野外快速测定矿石中银的方法.pdf

收稿日期2001-03-01。李杰美编辑。 作者简介薛光（1939-） ，男，山东临清人，武警黄金第十支队高级工程师，大学，从事化学分析。 第 7 卷第 2 期 2001 年 6 月 黄 金 地 质 GOLDGEOLOGY Vol.7No.2 Jun.， 2001 野外快速测定矿石中银的方法 薛光，姚万林，刘永生 （武警黄金第十支队，山东 烟台264001） 摘要采用 HNO3 NH4HF2混合溶剂进行封闭溶样，在 10HNO3介质中，以 CCX 富集分离 Ag， 吸附在 CCX 的 Ag 经浓 HNO3解脱后，在 5 HNO3中，采用 SCN-滴定法进行测定。经矿样验证， 该方法适用于矿石、金精矿中 Ag 的野外快速测定。 关键词银；滴定法；快速测定 中图分类号O655.2文献标识码A 文章编号1006-558X（2001）02-0067-03 测定矿石中的 Ag 通常采用火试金法、 原子吸收法，但所需设备昂贵、操作条件严 格、成本高，影响了在黄金地质、黄金矿山 的推广应用。为满足目前国内黄金地质、矿 山对 Ag 分析的要求，特拟定了一个 Ag 的快 速分析法。采用无污染封闭溶解矿样，黄原 脂棉（简称 CCX）富集分离，以 SCN-滴定 法进行测定。经矿样验证，该法操作简单、 快速，准确度较好，成本低，测定范围广， 不污染环境，且所需设备简单，易于掌握。 适用于矿石、金精矿中 Ag 的野外快速测定， 对于黄金地质、黄金矿山和有色系统具有推 广价值。 1试验部分 1.1主要试剂和设备 银标准溶液称取 1.575 0 g 纯 AgNO3， 用水溶解，加入 100 ml HNO3，移入 1 000 ml 棕色容量瓶中，用水释释至刻度，此溶液为 1 mg/ml Ag。铁铵矾指示剂20 水溶液。 硫氰酸铵标准溶液0.01水溶液。CCX 吸 附剂见文献［1］ 。无污染封闭溶样器（威 海化工器械厂） ，聚乙烯溶样瓶（烟台海军 航空工程学院工厂） ，银快速分析箱（武警 黄金第十支队） 。 1.2试验方法 准确称取 5 g 矿样于 300 ml 聚乙烯溶样 器中，加入浓 HNO3（每次加入量为 2 ml） 处理 S，至黑色矿样消失。溶液反应平稳后 再加入 40 ml（1 1）HNO3、2 g NH4HF2， 加盖、拧紧，置于封闭溶样器中加热溶解， 达 100℃后断电保温 10 min 取出，用蒸馏水 稀至 200 ml，搅匀，放置澄清。 移取 10 ～ 40 ml 上层清液于 100 ml 烧杯 中，投入 0.4 g CCX 吸附剂，吸附 30 min （中间需搅拌数次）取出，用蒸馏水冲洗 2 次，挤干，放回原烧杯中。加入 2 ml 浓 HNO3，用玻璃棒挤压 5 min，再加入 20 ml 蒸馏水搅拌均匀，加入 5 滴 20 指示剂， 以 0.01标准溶液滴定至溶液呈稳定的微 棕红色为终点。 2试验结果 2.1矿样的分解 笔者 ［2］ 对含 Ag 矿样的溶样体系试验表 明，对于高含量 Ag 矿石，采用含 Cl 溶剂进 行封闭溶样，在用水稀释时，往往产生AgCl 沉淀，造成结果偏低。文献［1］指出，在 氧化剂存在下，金属银易溶于 HF 形成可溶 性的 AgF Ag HF HNO → 3 AgF NO2“ H2 O。 试验结果表明，采用该体系进行溶解，不但 提高了 HNO3的溶解能力，且 HF 可以破坏 矿样中的硅酸盐矿物，使被 Si 包裹的 Ag 溶 解完全。 2.2CCX 富集分离银的条件 文献［1］指出，CCX 在 HNO3、HClO4、 H2SO4介质中可定量吸附 Ag。为了与溶样的 介质相一致，故试验时选用在 HNO3介质中 富集分离 Ag，试验表明 CCX 吸附 Ag 的最佳 条件酸度 2.5 ～ 12 HNO3；体积 5 ～ 60 ml；时间大于 20 分钟。0.5 g CCX 可定量吸 附 1 500g Ag，吸附率达95，吸附温度在 10 ～ 30℃范围内对吸附率无影响，大量共存 离子 Cu2 、Fe3 、Pb2 、Zn2 等对 Ag 吸附 无影响。 试验表明采用以下两种方法可将 Ag 从 CCX 吸附剂上解脱。1）灰化法，在高温条 件下，将 CCX 灰化灼烧，残渣中的 Ag 用浓 HNO3溶解。2）HNO3解脱法，将 CCX 置于 烧杯中，加入 2 ml 浓 HNO3，CCX 吸附的 Ag 可被浓 HNO3溶解。两方法相比，浓 HNO3 解脱法操作简单、快速，不需要高温设备， 更适用于野外测定。 2.3硫氰酸铵滴定银的条件 文献［1］指出，硫氰酸铵滴定 Ag 的最 佳酸度为 0.27 ～ 0.80 mol/L HNO3溶 液， 20铁铵矾指示剂的用量为 1 ～ 3 ml。试验 表明硫氰酸铵滴定 Ag 的最适宜条件酸度 为 2.5 ～ 20，体积为 10 ～ 60 ml，20铁 铵矾指示剂用量为 0.25 ～ 1.0 ml。在上述条 件下滴定温度在 20 ～ 60℃时，终点变化明 显，当滴定溶液变化为稳定的棕红色即为终 点。干扰试验表明 Cu、Hg与 CNS-生成 沉淀，使结果偏高，但在滴定溶液中不含有 Cu、Hg，故不干扰。Cu2 含量小于 10 mg，Pb2 、Ni2 、Co2 300 mg 对测定无影 响。为此，对于 Cu、Pb、Ni、Co 含量较低 的矿样可不经 CCX 富集分离，采用直接滴 定法进行测定。 2.4滴定标正曲线 准确 吸 取 1 mg/ml Ag 标 准 溶 液 0、 0.25、0.50、0.75、1.0 ml 于 100 ml 烧杯中， 按试验方法进行操作，测定结果绘制 Ag （ g）NH4SCN（ml）滴定校正曲线（图 1） 。 图 1 滴定校正曲线 从图 1 可见，银含量在 0 ～ 1 000 10- 6 范围内，银量与滴定所消耗的硫氰酸铵标准 溶液的体积（ml）成线性关系，直线的斜率 即为硫氰酸铵标准溶液对Ag的滴定度 （T） 。 862001 年黄 金 地 质 3矿样分析 根据拟定的分析程序测定了不同含量、 不同类型的含 Ag 矿样，其结果见表 1。 表 1 矿样分析结果w（Ag）/10 - 6 矿样原结果本法结果偏差矿样原结果本法结果偏差 招冶 1 400.00395.80- 4.20丰宁 1 5 200.005 257.94 57.94 招冶 2 4 643.904 625.30- 18.60牟平 1 304.17305.20 1.03 三门峡 1 285.60281.27- 4.33潼关 1 120.83130.50 9.67 山西 1 266.67250.00- 16.67 参考文献 ［1］薛光. 银的分析化学［M］ . 北京科学出版社，1998. ［2］薛光，姚万林，刘永生，等. 封闭溶样-硫脲介质原子 吸收法测定矿石中的银［J］ . 黄金，2000，21（5） 46. Quick determination of Silver from ore in field XUE Guang，YAO Wan-lin LIU Yong-sheng （No.10 Gold Geological Party of the Armed Police Force，Yantai，Shandong 264001，China） AbstractBy enclosed dissolution in HNO3 NH4HF2mixed solvent，Ag is enriched and separated by CCX in 10 NH3，and after dismembering by dense HNO3，Ag absorbed by CCX is determined by the SCN-titrimetry in 5 HNO3. Proved by the ore samples，the is applicable for field quick deter- mination of Ag from ore and gold concentrates. Key wordssilver；titrimetry；quick determination 96第 2 期薛光等野外快速测定矿石中银的方法