锡矿石碘量法测试.pdf

I C S 7 3 . 0 6 0 D 4 2 L 7 黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G s 1 T 1 5 9 2 4 一 1 9 9 5 锡矿石化学分析方法 碘量法测定锡量 Me t h o d f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t i n o r e s -- De t e r mi n a t i o n o f t i n c o n t e n t - I o d o me t r i c me t h o d 1 9 9 5 一 1 2 一 2 0 发布 1 9 9 6 一 0 8 一 0 1 实施 国家技术监督局 发 布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 锡矿石化学分析方法 碘量法测定锡量 G B / T 1 5 9 2 4 一1 9 9 5 Me t h o d f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t i n o r e s - De t e r m i n a t i o n o f t i n c o n t e n t - f o d o me t r i c m e t h o d ， 主题内容与适用范围 本标准规定了锡矿石中锡含量的测定方法。 本标准适用于 锡矿石中 锡含量的测定， 测定范围 0 . 2 以上. 2 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶 金产品 化学分析方法标准的总 则及一般规定 G B 1 8 2 0 锡精矿中锡量的测定 碘量法测定锡量 G B 6 1 5 0 . 2 钨精矿化学分析方法 碘酸钾容蚤法测定锡量 3 方法提要 试样经过氧化钠熔融， 水浸取， 在盐酸 介质中， 用铝片将锡 N 还原为锡 1 ， 用碘酸 钾标准溶液滴 定， 计算锡 量。当干扰元素 超过允许量时， 需采取铁共沉淀分离。 4 试荆 4 . 1 过氧化钠。 4 . 2 酒石酸。 4 . 3 铝片 9 9 . 5 纯度 ， 厚0 . 1 m m. 4 . 4 大理石 白 色， 经检验不含还原物质 . 4 . 5 盐酸 p 1 . 1 9 g / m L . 4 . 6 盐酸 1 1 . 4 . 了 饱和碳酸氢钠溶液。 4 . 8 E D T A 乙二 胺四乙酸二钠 溶液 1 0 0 g / L 滴加氨水 4 - 9 至溶解井检查p H应小于1 0 . 4 - 9 氢氧 化按伽0 . 0 8 g / m L . 4 . 1 0 E D T A洗液 5 g / L . 注 用氮水调节p Hg 9 . 5 . 4 . 1 1 硫酸被溶液 1 0 0 g / L 称取1 0 g B e S 0 4 . 4 H 2 0加水溶解， 如浑浊则需过滤， 定容1 0 0 M L ， 摇匀。 4 . 1 2 俄溶液 称取2 0 m g 四氧化银， 用氢 氧化钠溶液 4 0 g / L 溶解， 加水定容1 0 0 m l , ， 摇匀. 4 . 1 3 锡标准溶液 称取1 . 0 0 0 0 g 金属锡 9 9 - 9 9 , 置于1 0 0 0 m L容量瓶中， 加入 2 0 0 m L盐酸 国家技术监，局 1 9 9 5 一 1 2 一 2 0 批准1 9 9 6 一 0 1 8 一 o f 实施 Gs / T 1 5 9 2 4 一 1 9 9 5 4 - 5 ， 待其完全溶解后 2 -3 天 ， 用水稀释至刻度， 摇匀。 此溶液浓度。 . 0 0 1 0 g / m L . 4 . 1 4 碘酸钾标准溶液[ c 1 / 6 K I 0 , 0 . 0 1 m o l / L ] 称取0 . 3 5 g 碘酸钾、 4 g 碘化钾、 I g 氢氧化钠， 加 适量水溶解后移入 1 0 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 4 . 1 5 标定 吸取 1 0 . 0 0 mL锡标准溶液 4 . 1 3 ， 置于 5 0 0 mL锥形瓶中， 加人 4 5 mL盐酸 4 - 5 ， 用水稀释至 1 2 0 - 1 3 0 m L ， 加入2 - 2 . 5 g 铝片 4 . 3 , 以 下按分析步 骤 5 - 4 - 1 . 2 -5 - 4 . 1 - 3 进行标定. 三份标定所消 耗碘酸钾标准溶液的极差值不应超过。 . 1 m L 。并同时进行空白 试验。 按式 1 计算 1 m L碘酸钾标准溶液相当于锡的量 V 一 Vo 二。 。 . 。 。 . 。 二 。 二 。 。 。 . . ⋯。 1 式中 T - 1 m L碘 酸钾标准溶液相当于锡的 量, g / m L t 二 吸取锡标准溶液中的锡量， 9 ， V滴定所消 耗的碘酸钾标准溶液的 体积 平均值 , m L ; V o 空白中消耗碘酸钾标准溶液的体积, m L. 4 . 1 6 马铃薯淀粉溶液 1 0 g / L 称取1 g 马铃拼淀粉， 加少许水润湿， 加沸水溶解， 冷却， 加入2 g 碘化 钾， 定容1 0 0 m L , 搅匀 现用现配 . 滴定前需作检查， 若滴定终点不敏锐或出现终点泛红要另选淀粉配 置 . 5 分析步驻 5 . 1 试料 按不同含锡量称取。 . 1 -0 . 5 g 试样， 精确至士 。 . 0 0 0 3 - 0 . 0 0 0 5 g . 5 . 2 空白试验 随同试料进行双份空白试脸。 5 . 3 校正试验 随同试料进行同类型标准试样的分析. 5 . 4 测定 5 . 4 . 1 孩熔直接测定 适用于一般含干扰元素少的矿石 。 5 . 4 - 1 . ， 将试料 5 . 1 置于刚玉增锅中 若试样含硫高， 预先在5 0 0 ℃灼烧3 0 m i n 。 加入3 g 过氧化 钠 4 . 1 ， 搅匀， 再砚盖约1 g 过氧化钠 4 . 1 , 置于已升沮7 0 0 ℃的高温炉中， 保持此温度至刚全熔 约 1 0 m i n , 熔融时间 过长， 中和时易 析出硅酸 。 取出稍冷， 置于2 5 0 m L烧杯中， 加5 0 m L水提取， 加入 5 g 酒石酸 4 . 2 , 与钨形成橙黄色络合物， 钨1 5 m g以下 不影响 ， 搅拌使其溶解， 随即迅速加入6 0 m L 盐酸 4 - 5 ， 并立即搅拌， 用水洗出增锅. 5 . 4 . 1 . 2 用水将溶 液转移至5 0 0 m L锥瓶中， 溶液体积控制在1 2 0 - 1 3 0 m L之间， 酸化后即应还原 滴 定， 不能放置过夜 . 加入2 - 2 . 5 g 折叠成小块的铝片 4 . 3 , 盖上康氏漏斗， 在偏斗中 加入饱和碳酸 氢 钠溶液 4 - 7 ， 使导管口漫没在溶液中， 还原 过程中间 不断摇动锥形瓶， 待铝片溶解后， 加热煮沸至溶液 清亮 溶液冒 大气泡时 ， 取下稍冷， 放在流水中冷却， 在冷却过程中注意往漏斗中补加饱和碳酸氢钠 4 - 7 溶液。勿使导管口 露出液面。 5 . 4 . 1 . 3 待溶液冷却后， 取下康氏 漏斗， 投入一小块大理石 4 . 4 ， 加入5 m L马铃落淀粉溶液 4 . 1 6 , 立即用碘酸钾标准溶液 4 . 1 4 滴定至溶液呈蓝色即为终点。 5 . 4 . 2 孩熔敏共沉淀分离 适用于含铜、 秘、 钨、 钥、 铬、 饥高的矿石 。 5 . 4 . 2 . 1 将试料 5 - 1 置于刚玉增锅中， 加入3 g 过氧化钠 4 . 1 , 搅匀， 理盖约1 g 过氧化钠， 置于已 升 温7 0 0 ℃的高温炉中， 保持此温度至刚全熔， 取出， 稍冷. 将增涡放入2 5 0 m L烧杯中U ， 加入1 2 0 m L水， 盖上表面皿， 待剧烈作用 停止熔融物脱落后 需要时可加热 ， 冷却。 迅速加入1 5 2 0 m L 盐酸 4 . 5 , 搅 G / T 1 5 9 2 4 一1 9 9 5 拌使沉淀完全溶解， 吹洗表皿， 用热水及几滴盐酸洗出增锅。 注 1 分离铭时需赶尽过氧化氢。 否则酸化后偏被还原为三价. 与傲共沉淀， 达不到分离目的.赶过氧化氢步砚如 下 酸化前加入 。 . 5 mL镇溶液 4 . 1 2 ， 加热煮沸 1 mi n即可驭赶尽剩余过级化组. 5 . 4 - 2 . 2 往烧杯中 加人4 m L 桩溶液 4 . 1 1 及3 0 m L E D T A溶液 4 . 8 ， 搅匀， 盖上表面皿， 置于电炉 上加热至5 0 -6 0℃， 洗去表面皿， 立即用滴定管加入氢氧化铁 4 - 9 至被沉淀出现 铁量高时溶液变 红 ， 过量2 -3 m L 此时总体积约2 0 0 m L , 检查p H 9 9 . 5 ， 置于流水中冷却 室温高时， 应投入冰块 降温 。 用中 速滤纸过滤， 用E D T A洗液 4 . 1 0 洗涤烧杯及沉淀各2 -3 次。用1 0 0 m L盐酸 4 - 6 分次 洗烧杯， 分次溶解沉淀于5 0 0 m L锥形瓶中， 加入2 0 . 3 0 m L水， 5 g 佰石酸 4 . 2 ， 以下按分析步骤 5 - 4 - 1 . 2 -5 . 4 - 1 . 3 进行测定。 6 分析结果的计算 按式 2 计算锡的含量 W S. / y o 一 V 止目 V z X T X 1 0 0.. .. .. .. . ... ... ... ⋯ ⋯ 2 式中 T - 1 m L碘酸钾标准溶液相当于锡的盆, g / m L ; V, -滴定时所消耗碘酸钾标准溶液的体积, mL; V } - 滴定空白 试验 5 - 2 中所消耗的碘酸钾标准溶液的体积, m L ; ，. 试料， g , 了 箱密度 含t范围, 纬盆复性 r再现性R 0 . 6 4 - 4 . 5 1r 0 . 0 3 4 2 -1 - 0 . 0 1 1 4 mR0 . 1 8 2 4 0 . 0 2 6 1 m G s / T 1 5 9 2 4 一 1 9 9 5 附录A 标准的有关说明 参考件 A 1 当 铜量大于2 m g , 秘大于1 0 m g 、 钨大于1 5 m g , 钥大于1 0 m g , 钒大于1 m g , 铬大于2 0 m g 时， 需 采用被共沉淀分离。 A 2 滴定溶液中各存在1 0 m g 砷或锑时， 对测定结果影响不大， 附加说明 本标准由中华人民 共和国地质矿产部提出。 本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口 。 本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心负贵起草。 本标准主要起草人柳建一。