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银的测定 酸分解，双硫腙比色法 一、 方法原理 试样经酸分解，在PH4-5的酸性介质中，银与双硫腙生成酮式络合物。此络合物可被苯萃取，在570620毫微米处测其吸光度，与标准系列比较，计算试样中银含量。 二、 试剂及其配制 硝酸醋酸钠缓冲液（PH4.7）250克醋酸钠溶于水中，稀释至1000ml,同等体积的16ml0.5硝酸混合。 EDTA10溶液 NaCI10溶液 HNO311溶液 双硫腙苯溶液取0.012克双硫腙，溶于50ml四氯化碳，干过滤于300ml分液漏斗中。加2氨水150ml,萃取至有机相无绿色，弃去有机相。水相以11硫酸调至酸性，加苯100ml和少许EDTA，萃取1分钟，弃去水相。有机相放入250ml容量瓶中，加苯稀释至其吸光度为0.7左右（1cm比色皿，波长570620毫微米） PH值6 银标准溶液取0.1575克硝酸银溶于水中，加12ml硝酸，稀释至1000毫升。此溶液每毫升含银100微克。此溶液用10NaCI稀释20倍，即为每毫升含银2微克的标准液，用以配制标准系列。 三、 分析操作 取样0.20.5克，置于100ml烧杯中，用少许水润湿，加硝酸10ml、盐酸10ml，于电热板上加热溶解并蒸发至近干。取下，用约10ml水冲洗杯壁，以11氨水中和至出现氢氧化铁沉淀，再滴加11硝酸使沉淀刚好溶解并过量0.5ml,将试液转移50ml容量瓶中，用10NaCI溶液稀释至刻度，摇匀。放置澄清，分取适量的试液，放入100ml烧杯中，按标准曲线绘制手续进行以下操作。 标准曲线的绘制吸取含0，5，10，15，20，25微克银的标准溶液，放入100ml烧杯中，用10NaCI稀释至10ml。加10EDTA10ml,加缓冲溶液20ml,于电热板上加热煮沸12分钟。冷却，移入分液漏斗中。加双硫腙苯溶液10ml，萃取1分钟，弃去水相。有机相家10ml氯化钠盐酸溶液，振荡1分钟，水相放入100ml烧杯中，有机相用5ml氯化钠盐酸溶液洗一次，水相和并。弃去有机相。水相加10EDTA10ml,加缓冲液20ml,煮沸12分钟，冷却，转移入分液漏斗中。准确加入双硫腙一苯溶液10ml或为10ml的整数倍），萃取1分钟，弃去水相，有机相用1cm比色皿，以水作参比，于600毫微米处进行比色，测其吸光度，绘制标准曲线。 四、 计算 Ag（ppm） 50M V*G 式中Ag（ppm）为试样中Ag的含量 M测得试样的吸光度所对应的含银量（微克） V测定分取试液的体积（毫升） G分析取样量（克）