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滏阳河水中锰的测定 周继红 河北工程大学城市建设学院, 河北 邯郸 056038 连延军 邯郸市自来水公司, 河北 邯郸 056001 赵军广 武安市环境保护局, 河北 武安 056300 摘要 采用铬天菁 S CAS、1, 10邻菲啉 phen 、溴化十六烷基三甲基铵 CTMAB 与锰形成的四元络合物而显色的 分光光度法测定滏阳河水中锰, 检出限为0. 02 mg L, 加标回收率 85. 0～ 96. 0, 相对标准偏差为 1. 7, 同时对仪器 及监测过程中应注意的问题提出建设性意见。 关键词 分光光度法 水分析 Mn 0 引言 锰具有低毒性 ,工业用水含量高时 ,产品上会形 成斑痕 。目前, 国内外水中锰的分析方法较多 ,如原 子吸收法、高碘酸钾氧化分光光度法、甲醛肟分光光 度法 [ 1] 。 但对用铬天菁 S CAS 、1, 10 邻菲啉 phen 、 溴化十六烷基三甲基铵 CTMAB 与锰形成的 四元络合物 其组成比为 m Mn ∶ m CAS ∶ m phen ∶ m CTMAB 1∶ 1∶ 1∶ 3 而显色的分光光度法介绍较 少。本研究采用此法对滏阳河水中的锰进行测定 ,结 果表明 ,回收率在 85. 0～ 96. 0, 分析指标符合水 质分析要求。 1 测定方法 1. 1 仪器 72-1型分光光度计 ; 0. 5 cm比色皿; 25 mL刻度带 磨口玻璃塞比色管。 1. 2 试剂及配制 试验用纯水均为去离子蒸馏水 。 1锰标准溶液 用优级纯MnSO4 H2O 配制成每 1 mL含100 μ g的Mn 2 , 使用时再稀释 。 2铬天菁溶液 2 10 -3 mol L 。 3二氮杂菲溶液 0. 5 含 25 乙醇 。 4溴化十六烷基三甲基铵溶液 5 10 -3 mol L 含 5 乙醇 。 5缓冲溶液 pH 10. 5 , 用 0. 05 mol L 硼砂和 0. 1 mol L NaOH 配制。 1. 3 试验方法 取一定量试样于25 mL比色管中 , 加纯水至5 mL 左右 ,依次加入0. 2 mL二氮杂菲溶液 、2. 0 mL铬天菁 溶液 、2. 0 mL 溴化十六烷 基三甲基铵 溶液, 滴加 0. 01 mol L NaOH 至溶液呈绿色 ,加5. 0 mL缓冲液, 加 纯水至刻度 ,摇匀 。于618 nm波长 ,用0. 5 cm比色皿, 以试剂空白为参比测量吸光度。由标准曲线求得微 量锰的含量 。 2 结果与讨论 2. 1 校正曲线与相对标准偏差 、 检出限 取含锰0、5、 10. 0、15. 0 、 20. 0 μ g标准液于一系列 25 mL比色管中,以下按上述试验方法步骤操作 ,并以 Mn 2浓度对吸光度作标准曲线, 如图 1 所示 。其回 归方程为 y 0. 03010 x - 0. 006,相关系数 r 0. 9999。 图1 锰标准曲线 取10 μ g Mn 2标准溶液测定 5 次, 计算相对标准 偏差 RSD 为 1. 7。 对空白溶液进行 10 次测定, 根据国际理论与应 用化学联合会光谱化学分会公布的最低检测浓度公 式 CL 3SA S ,求出最低检出限为0. 02 μ g mL 。 2. 2 回收率试验 加标回收试验见表 1。 下转第 87 页 74 环 境 工 程 2008年 2 月第26 卷第1 期 大的误差差异, 因此备用仪器也应同时参加水平对比 测试 。 3风速是一个受环境影响较大且变化剧烈的 要素 ,对于风速的水平对比测试不应选择在多静风或 风速较小的天气下进行。因为这时无系统性风,引起 风的主要原因是地面乱流及不规则扰动 ,风速存在很 大的不确定性, 水平对比测试得到的结果很可能不能 反映出真实的系统误差与随机误差 。因此,一方面要 选择适当的天气条件进行测试 ,另一方面要对测试数 据进行效果检验 ,在样本数量充足的情况下 ,将较小 风速的样本去掉后再进行误差分析。如本研究介绍 的水平对比测试800 min的全过程内,4 个风速传感器 记录到的最小平均风速为3. 4 m s, 最大为12. 7 m s, 样本质量较好, 应该能够反映出较真实的系统误差与 随机误差 。 4在天气条件相似的情况下, 可以考虑风速传 感器的换位对比 ,因为传感器位置变化也可能对采集 到的风速 、 风向值有影响 。 致谢 文中技术方法得到了北京大学陈家宜教授的热情指导, 谨致谢。 参考文献 [ 1] 刘烽, 陈辉, Liu Yangang. 北京市夏季低层大气 NOX、O3垂直分 布观测研究. 青岛海洋大学学报, 2002, 32 2 179 -185 [ 2] 朱毓秀, 徐家骝. 近地层臭氧及氮氧化物的垂直梯度观测及其 和气象的关系. 气象学报, 1993,51 4 531 -539 [ 3] 马鹏里, 张强, 杨兴国, 等. 近地层日最高最低气温变化特征. 气象科技, 2006, 34 1 83-87 [ 4] 张光智, 卞林根, 王继志, 等. 北京及周边地区雾形成的边界层 特征. 中国科学D 辑, 2005,35 增刊Ⅰ 73 -78 [ 5] 解以扬, 刘学军. 天津气象塔风温梯度观测资料的统计特征. 气象, 2003, 29 1 12-17 [ 6] 刘广仁, 王跃思, 胡非, 等. 320 m气象塔太阳辐射梯度观测. 太 阳能学报, 2003, 24 3 296 -301 [ 7] 陈步峰, 李意德, 林明献, 等. 热带山地雨林 CO2浓度环境的时 空梯度特征. 生态学报, 2001,21 12 2089 -2095 作者通信处 龚强 110016 辽宁省沈阳市沈阳区域气候中心 电话 024 83893232 E -mail isgqsina. com 2007- 07-14 收稿 上接第 74页 表 1 回收试验结果 加标量 mgL - 1 回收量 mgL- 1 回收率 0. 100. 08787. 00 0. 200. 1890. 00 0. 300. 2996. 67 0. 400. 3485. 00 2. 3 干扰试验 1在要求测量相对误差小于 2时 , 测定 0. 4 mg L的锰 , 下列离子 8 mg L 的 Hg 2 , 2 mg L的 Co 2 , 2. 8 mg L 的 Zn 2 , 4 mg L 的 W 6 、Mo 6 、Cr 6 、 V 5 ,20 000 mg L的 K 、Na 、 Cl - , 120 mg L的 SO 2- 4, 2 000 mg L的 NO - 3对测定无影响 。并且20 mg L的 CaO、0. 04 mg L的 P2O5对测定也不产生干扰。 2在要求测量相对误差小于 2时 , 测定 0. 4 mg L 的 锰 , 下 列 离 子 60 mg L 的 Fe 3 、Al 3 , 16 mg L的 Ti 4 ,2 mg L的 Cd 2 , 4 mg L的 Pb 2 、 Cu 2 , 0. 4 mg L的 Zr 4 对测定有影响 , 可采取如下措施消 除 掩蔽剂2. 0 mL三乙醇胺 2. 5 mL乙二醇 1. 0 mL 1盐酸羟胺 。 2. 4 注意事项 1制作标准曲线时应按操作步骤加入相应的 试剂, 对于浓度较低的标准溶液应现用现配 ,同时注 意用试剂空白代替蒸馏水作参比, 来调节仪器的零 点,可以消除由于吸收池器壁及溶剂对入射光的反射 和吸收带来的误差 [ 2] 。 2为提高测量精度 ,每次测量需制作标准曲线 , 并且标准曲线的浓度范围应覆盖被测样品的浓度 。 3测定前应用标准溶液检查仪器的灵敏度 ,待 读数稳定后再开始测定。 4用此分光光度法测量水中锰时, 每测 10 个 样品后,应用标准溶液检查灵敏度有无变化。 5所使用的锰标准溶液应用优级纯 GR , 同 时要使用去离子水 [ 3] 。 参考文献 [ 1] 奚旦立, 孙裕生, 刘秀英. 环境监测. 北京 高等教育出版社, 1998 [ 2] 武汉大学, 吉林大学编. 分析化学. 北京 高等教育出版社, 1988 [ 3] 国家环保总局. 水和废水监测分析方法. 第三版. 北京 中国环 境科学出版社, 1989 作者通信处 周继红 056038 河北省邯郸市 河北工程大学城市 建设学院 电话 0310 6033663 E -mail holly70163. com 2007- 06-14 收稿 87 环 境 工 程 2008年 2 月第26 卷第1 期 plantwas done, which will give references for sludge processing and the reasonable comprehensive utilization. Keywords sewage treatment, sludge, resource utilization and compost EXPERIMENTSTUDYONCOMPREHENSIVEUTILIZATIONOFFLYASHAND DESULPHOGYPSUM IN THERMAL POWER PLANTS Wang Fangqun Yuan Yongtao DuYungui et al 64 Abstract The solidifying reaction being cured in the air between fly ash and desulphogypsum, two major solid wastes in coal-fired power plants, have been investigated. The results indicate that optimum reaction mass ratio of fly ash and desulphogypsum is 3∶ 2. Small quantities of exciting agents contribute to increase strength of cementitious materials.Sodium sulfate of 1 is optimum as sulfate excitant, lime of 1 is suitable as alkaline additive, hydrochloric acid of 1increases effectively strength of material. Besides, carbon content and grainsize of fly ash have a remarkable influence on the strength. This material hasgood bonding characteristic taking flyash and desulphogypsum as raw materials and industrial residues as the additives, and can be widely applied to field such as landfill and paving way . Keywords desulphogypsum, fly ash, solidification material, curing -in -air and excitant STUDY ON USING CARBIDE SLAG AS ABSORBENT INDENSE FLOW ABSORBER FLUE GAS DESULPHURIZATION SYSTEMJia Hanzhong Song Cunyi Du Li et al 68 Abstract The article has discussed the principle and characteristic of dense flow absorber desulphurization technology , has analysed the physicochemical characteristics of carbide slag, has studied an impact of water ratio on carbide slag desulphurization function. Hydrated carbide slag and lime had being mixed, under the mixture ratio of 1∶ 1. 4, the product has the best desulphurization perance, the mixture can also apply to flow absorber flue gas desulphurization technology , at the same time, the equipment of which has certain improvement. Keywords desulphurization, carbide slag and dense flow absorber technology THE INFLUENCE OF SAMPLE SOLUTION S pH ON DETERMINATION OF AMMONIA NITROGEN THROUGH NESSLER S REAGENT PHOTOMETRY Pan Benfeng Han Runping Lu Xuesheng et al 71 Abstract The sample solution s pH affects greatly the absorbance and determination result, when determining ammonia nitrogen by Nessler s reagent photometry . In a certain condition, the absorbance increases with the pH, but when the pH exceeds 12. 59, the absorbance tends to stability. Therefore, it is necessary to adjust the pH of sample s solution and let pH be over 12. 59. So the results of determination are accurate. Keywords ammonia nitrogen, Nessler s reagent, pH and absorbance DETERMINATION OF MANGANESE IN WATER FROM THE FUYANG RIVER Zhou Jihong Lian Yanjun ZhaoJunguang 74 Abstract Spectrophotometry, which colored by mixing CAS, PHEN, CTMAB and manganese, was adopted to determine manganese in water from the Fuyang River.The detected limit of this was 0. 002 mg L, the mark -on recovery ranged from 85. 0 to 96. 0 and relative standard deviation was 1. 7, in addition, some advices of instrument and monitoring were posed in this paper. Keywords spectrophotometry , water analysis and manganese AN ENVIRONMENTAL IMPACT ASSESSMENT MODEL BASED ON MATERIAL AND ENERGY FLOWSWang Jingfang Wang Lu 75 Abstract On the basis of analyzing LCA, combining the management thought of material and energy flows, an environmental impact assessment model was introduced. And relative indices in the modelwere explained subsequently . The indices are used as a basis for determining an integrated index for overall environmental assessment of products and cleaner production technologies.Which can be employed to uate environmental nuisance of implemented, modernized and modified products plans and technological processes easily and objectively . Keywords material flows, energy flows, environmental impact assessment and environmental impact index ENVIRONMENTAL RISKASSESSMENTON SYNTHETICAMMONIA-UREAPRODUCING PROJECTYue Bobo Ma Junjie Wang Boduo et al 78 Abstract The environmental risk assessment is an important content of environmental impact assessment for chemical industry project. Taking synthetic ammonia -urea production as an example, this paper identifies environmental risk and analyses source items according to procedures and s of technical guidelines for environmental risk assessment on projects, and points out that liquid ammonia tank exploding, tank leaking or valve rupture, medium pressure ammonia tank exploding and leaking are critical risk accidents, meanwhile, more puff model is applied to analyse risk influences and calculate the environmental risk value on the most critical risk accidents of liquid ammonia tank exploding and leaking . The results show that environmental risk value is far more below the statistics according to the references, at last it is proposed that precautionmeasures and emergency program for accidents. Keywords chemical industry, accident, environmental risk assessment and risk value THE APPLICATION AND THE FUTURE OF THE LIFE CYCLE ASSESSMENT IN THE STEEL INDUSTRYLiu Yinghao Sha Gaoyuan Huang Zhijia et al 81 Abstract After introducing the eco -product, the paper brings in the life cycle assessment s keystone and connotation. The application of 5 ENVIRONMENTAL ENGINEERING Vol. 26, No. 1,Feb. , 2008