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煤炭与化工 Co al and Chemical Industry 第43卷第5期 2020年5月 Vo l.43 No .5 May 2020 化工分析与检测 选煤用磁铁矿粉检测方法创新 徐巧婉1,宋迎彳，成雪霞1 1.山西焦煤集团公司霍州煤电集团有限责任公司辛置煤矿洗煤厂，山西霍州031400； 2.山西焦煤集团公司霍州煤电集团有限责任公司辛置煤矿，山西霍州031400 摘 要为了提高选煤用磁铁矿粉的检测效率，对其检测方法进行了研究。磁性物含量检测， 在操作磁选机时，将双人操作改造单人操作，操作轻松，减员提效；对磁性物含量、-325网 目湿法和干法检测进行了对比，研究结果表明湿法检测省去磁铁矿粉湿样烘干过程，直接 使用收到基磁铁矿粉进行试验，然后换算成干基进行计算报出。试验时间由原来的＞7h缩短 到现在的＜4h,节省了试验时间，大大增加了工作效率。 关键词磁铁矿粉；磁性物含量；-325网目；湿法；干法 中图分类号TD942.7 文献标识码B 文章编号2095-5979 202005-0151-04 Innovation of testing of magnetite powder for coal preparation Xu Qiao w an1, So ng Ying2, Cheng Xuex ia3 1. Xinzh i Coal Mine Wash ing Pl ant of Sh anxi Coking Coal Group Corporat ion Lt d., Huozh ou Coal Power Group Corporat ion Lt d., Huozh ou 031400, Ch ina; 2. Xinzh i Coal Mine of Huozh ou Coal Power Group Corporat ion Lt d., Sh anxi Coking Coal Group Corporat ion Lt d., Huozh ou 031400, Ch ina Abstract In o rder to impro ve the detectio n ef f iciency o f mag netite po w der f o r co al preparatio n, the detectio n metho d w as studied. During detecting mag netic co ntent, the do uble o peratio n w ill be transf o rmed into sing le o peratio n in the o peratio n o f the mag netic separato r to realize the g o al o f easy o peratio n, reduced perso nnel and impro ved ef iRciency. The co ntent o f mag netic material, 325mesh co ntent o f mag netite po w der by the w et o r dry metho ds w ere co mpared. The results sho w that the w et metho d do es no t need the drying pro cess o f mag netite po w der, but directly uses the received mag netite po w der f o r test, and then co nverts it into dry basis f o r calculatio n. The test time is sho rtened f ro m o rig inal mo re than 7 ho urs to present less than 4 ho urs, the test time is saved and the w o rk is ef f iciency g reatly increased. Key w o rds mag netite po w der; mag netic co ntent; - 325 mesh; w et metho d; dry metho d 0引 言 目前磁性物含量检测时，为了使磁选管水位稳 定控制在磁力点上方100 mm左右，通常需双人操 作，一人负责掌握磁选机进水量，一人负责调节尾 矿管排水量。GB/T18711-2002选煤用磁铁矿 粉试验方法规定了试样采制、全水分、试样处理、 磁性物含量、-325网目含量、真相对密度以及全 铁含量测定的方法。其中，检测全水分大约用时3 h;磁性物含量、-325网目含量、真相对密度这3 个检测项目，干法检测需缩取约1 000 g试样， 在105-110七温度下干燥至质量恒定，大约为3 h的时间，真密度检测大约用时1 h,磁性物含 量、-325网目含量试验过程约45 min,试验之后 再烘干，称量，计算结果，整个试验过程大约需7 ho霍州煤电集团有限责任公司辛置煤矿洗煤厂规 定入厂的磁铁矿粉只有在质量检验合格之后，才能 卸车。为了提高选煤用磁铁矿粉的检测效果，该厂 通过改造，将双人操作的检测项目改为单人操作, 减员提效；将磁铁矿粉用湿法直接检测，然后依据 煤质分析各种基准之间的换算公式，将试样质量换 算成干基进行计算，大大缩短了试验时间。 责任编辑杨超 DOI 10.19286/ki.cci.2020.05.044 作者简介徐巧婉1987-,女，陕西大荔人，工程师。 引用格式徐巧婉，宋 迎，成雪霞，等选煤用磁铁矿粉检测方法创新[J].煤炭与化工，2020, 43 5 151-154. 151 2020年第5期 煤炭与化工 第43卷 1磁选机进出水系统改造 磁选机操作时，为了使磁选管水位稳定在磁力 点上100 mm左右,尤其是在检测过程中，缓慢将 搅拌均匀的矿浆从给料漏斗给入磁选玻璃管中，并 注意保持水位高度，必须双人操作，一人负责掌握 磁选机进水量，一人负责调节尾矿管排水量，尽可 能使水位稳定。改造时，在原先的进水口加一段软 管路和一个可调节阀门，在尾矿管出口处加长一段 软管路和一个不锈钢铁夹子（可调节出水量），使 磁选机进水系统可以在机头处调节，也可以在机尾 管处调节，实现了单人操作。磁性物含量测定仪如 图］所示。 4 1-玻璃管；2-铁芯；3-线圈；4-给水管；5-尾矿管 图1磁性物含量测定仪 Fig . 1 Mag netic co ntent tester 2磁性物含量及-325网目湿法和干法检 测比对 2.1磁铁矿粉 磁铁矿粉的主要成分是FesOA Si、黄铁矿等， 其中Fe3（X是强磁性的，易被磁选机回收，不易氧 化，所以Fe3（\的成分越大越好，而黄铁矿、硅是 非磁性的，所以所占比例越小越好。 我国设计规范规定，用磁铁矿粉作重介质时， 其磁性物含量应为95以上，密度为4.5 g /cn左 右，粒度＜0.074 mm （-200目）粒级含量应占 80以上（分选块煤时，用于斜轮或立轮重介质分 选机）；用于重介质旋流器分选末煤时，粒度 ＜0.044 mm （-325目）粒级的含量应占90以 上。辛置煤矿洗煤厂磁铁矿粉指标要求全水 分＜3.0,磁性物含量为93以上，密度为4.30 g /cn左右，粒度＜0.044 mm （-325目）粒级的 含量占85以上，磁性物含量、-325网目是其中 非常重要的2项指标。 2.2磁铁矿粉磁性物含量测定 2.2.1 磁铁矿粉湿法测定磁性物含量 接到试样首先检测磁铁矿粉的全水分。将磁铁 矿粉以收到基试样进行分析测定时，缩取22g 20 mg （全水分一般为10左右）试样，将试样装入 容积为1 000 mL烧杯中，加入适量酒精和约500 mL的水，搅匀并静置约5 min,搅拌时要确保颗粒 被充分润湿。开动清水阀门，将清水加入磁选玻璃 管中，调整尾矿管夹子使水位保持在磁极点处以上 100 mm左右。 接通型号为CXG-99的磁选管控制器电源，调 节激磁电流使其达到预定的磁场强度（测磁铁矿粉 电流1.5 A）o启动磁选管电机及激磁开关，缓慢将 搅拌均匀的矿浆从给料漏斗给入磁选玻璃管内，此 时，磁性物粘附在磁极相对的玻璃管上，非磁性物 随水流一起从尾矿管排出。待磁选玻璃管内煤泥全 部清洗干净，玻璃管内的水清晰不浑浊时，夹住尾 矿管，同时停止给水。关闭激磁，打开尾矿管夹 子，接取磁性物，并用水将玻璃管壁的磁性物全部 冲洗到1 000 mL的烧杯中。在105110七温度下 干燥至质量恒定。取出，冷却，称量，计算磁性物 含量。 用磁性物和试样质量百分比来表示磁性物含 量，计算公式如下 m2 nilx 100/ （lOO-Mj） （ 1 ） 式中恥为收到基试样质量，g； 为干燥基试样 质量，g ; Af t为煤的全水分，o （jnJ X 100 （ 2 ） 式中色为湿法检测磁性物含量，;盹为干燥后 磁性物质量，g o 2.2.2磁铁矿粉干法测定磁性物含量 将磁铁矿粉试样在105-110七温度下干燥至质 量恒定。磁性物含量测定时缩取20g 20 mg试样， 将试样装入容积为1 000 mL烧杯中，加入适量酒 精和约500 mL的水，搅匀并静置约5 min,搅拌时 要确保颗粒被充分润湿。试验步骤同上。 用磁性物和试样质量百分比来表示磁性物含 量，计算公式如下 P （zn4 / m） X 100 （ 3 ） 式中0为干法检测磁性物含量，;叫为干燥后 磁性物质量，g ; m为干燥至质量恒定后试样质 量，g o 磁铁矿粉湿法、干法检测磁性物含量结果对比 见表lo 152 徐巧婉等选煤用磁铁矿粉检测棒创新 2020年第5期 表1磁铁矿粉湿法、干法检测磁性物含量结果对比 Table 1 Co mpariso n o f the results o f the w et and dry metho ds f o r the determinatio n o f the mag netic co ntent o f mag netite po w der 检测磁性物含量/ 检测磁性物含量/ 铁粉编号湿法干法检测误差系数湿法/校正系数0.985校正后魅 193.0294.02-1.000.989 494.440.42 292.7493.83-1.090.988 494.150.32 393.7795.65-1.880.980 395.20-0.45 494.9896.43-1.450.985 096.430.00 590.5691.93-1.370.985 191.940.01 689.0190.24-1.230.986 490.370.13 792.1193.55-1.440.984 693.51-0.04 892.8894.27-1.390.985 394.290.02 993.0194.66-1.650.982 694.43-0.23 1091.6993.12-1.430.984 693.09-0.03 平均 92.3893.77-1.3930.985 293.780.014 2.3磁铁矿粉-325网目测定 2.3.1 磁铁矿粉湿法测定-325网目 磁铁矿粉的粒度主要是影响重介质悬浮液的粘 度，选煤厂存在介质技术损失并不大，但介耗却很 高的情况，原因可能是由于磁铁矿粉质量没有达到 要求。 因为加重质粒度越细，重悬浮液密度也越稳 定，在重悬浮液中为起稳定作用而掺入的煤泥量也 相应减少；加重质粒度变粗后，重悬浮液稳定性变 差，为了满足稳定性的要求势必要加大泥质物含 量，从而导致脱介筛和分选机效率下降，加重质损 失明显增大。经选煤厂使用经验与多次试验来看, 在重介质磁性物含量相同的情况下，当-325网目 含量越高，介耗越小；反之越大，从而影响选煤经 济效益。 在湿法检测磁铁矿粉-325网目过程中，直接 称取入厂收到基磁铁矿粉110 g 全水分一般为 10左右试样，称准至0.01 g。只需要用水洗掉 低粒度级别的，剩下的筛上物烘干后称量即可，既 节约时间，又达到快速检测入厂磁铁矿粉质量的效 果。用筛下物的质量与试验前试样质量干燥基 的百分比来表示-325网目含量，计算公式如下 m6 m5x l00/ 100-M 4 式中盹为收到基试样质量，g； 为干燥基试样 质量，g o 100 X m6 - rriT / m6 5 式中巾为湿法检测初步计算-325网目含量，; 出为干燥后筛上物的质量，g o ”2 / 0.985 6 式中“2为湿法检测-325网目含量，; 0.985为 校正系数。 2.3.2 磁铁矿粉干法测定-325网目 -325网目的测量为缩取100 g试样，称准至 0.01 g搪瓷盆盛水高度约为筛子325网目的 1/3o在水中轻轻摇动试验筛。先在第一盆清水内 筛尽，再将试验筛放入第二盆清水内，依次筛分至 水清。将筛上物和筛下物分别收集在2个1 000 mL 的烧杯中。放入105 110七下干燥至质量恒定。 取出，冷却，称量，计算-325网目含量。筛上物 和筛下物之和与试验前试样质量相对误差W 2.5。 筛下物的质量与干燥后筛上物和筛下物的质量之和 的百分比表示-325网目含量，计算公式如下 T 100 X M10 / mg 77110 7 式中耳为干法检测-325网目含量，;恥为验 前试样质量，g；盹为干燥后筛上物的质量，g； 皿。为干燥后筛下物的质量，g o 磁铁矿粉湿法、干法检测-325网目含量结果 对比见表2o 表2磁铁矿粉湿法和干法检测-325网目含量结果对比 Table 2 Co mpariso n o f the results o f w et and dry metho ds f o r the determinatio n o f - 325 mesh co ntent o f mag netite po w der 铁粉编号 -325网目含量/ 误差湿法干法 186.4686.86-0.40 287.0086.540.46 386.3786.69-0.32 486.3286.010.31 584.9785.20-0.23 685.3985.360.03 783.9983.660.33 885.2585.36-0.11 9835983.69-0.10 1083.9983.990.00 平均 85.3385.35-0.003 153 2020年第5期煤炭与化工第43卷 2.4磁性物含量及-325网目湿法检测的优点 磁铁矿粉干法检测整个试验过程大约需要7 ho 当将磁铁矿粉用湿法宜接检测，然后，依据煤质分 析各种基准之间的换算公式，将试样质量换算成干 基进行计算时，仅需要4h,缩短了试验时间。 通过多次对磁铁矿粉湿法与干法试验结果进行 比对与测算，结果如下。 （1 ）湿法检测磁性物含量的结果普遍低于干 法检测的结果，但是存在一定的规律性。从大量试 验数据分析整理中得出对湿法检测结果进行校 正，校正系数为0.985o经此系数校正后的湿法结 果，与干法检测结果普遍均在误差范围内。 （2 ）湿法检测-325网目含量的结果与干法检 测的结果，在误差范围内。 3结语 通过对磁选机进出水系统改造，将磁选机操作 时由双人操作改为单人操作，实现了减员提效的目 标。湿法检测磁铁矿粉大大缩短了试验时间，提高 了工作效率。 参考文献 [1] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标 准化管理委员会，GB/T18711-2002选煤用磁铁矿粉试验方 法[S].北京中国标准出版社，2002. [2] 王成师，王建明.重介分选工[M].北京煤炭工业出版社， 2007 24 - 26. [3] 骆振福，朱建凤，李 振，等.磁铁矿粉加重质的表面疏水 改性[J].中国矿业大学学报，2009 （1） 79 - 83. [4] 赵卫，沈丽娟，陈建中.磁铁矿粉粒度对煤泥重介质旋流 器分选效果影响的研究[J].中国煤炭，2014（3 ） 81- 84. [5] 刘鹏，李大虎，程相锋，等.干法磁选净化磁铁矿粉的应 用研究[J].中国矿业，2015（4） 121 - 124. [6] 彭 垠.选煤用磁铁矿粉的性质及其消耗[J].煤炭加工与综 合利用，2016（6） 15-1光照试验条 件可采用4 500 D强光照射。具体条件还需要结合 药物的特点，使药物有一定的降解。 本试验采用了适宜的破坏性方法，在这些条件 下，头抱泊酯均有一定的降解，且降解产物与主 成分有较好的分离效果。降解前后物料平衡，表明 降解条件下产生的杂质在该色谱系统中均能较好地 被检出；在峰纯度检出试验中，各条件下头抱泊厉 酯峰纯度角均小于阈值，表明经降解后的供试品主 峰纯度符合要求，各条件下强制降解物料平衡均接 近100o综上试验结果表明该方法检测有关物质 专属性良好。 3.2杂质峰定位鉴定 头抱泊厉酯杂质对照品较难获取，选用欧洲药 典头抱泊胯酯峰鉴定用对照品和头抱泊酯杂质H 对照品进行杂质定位。头抱泊厉酯峰鉴定用对照品 其为杂质BCD混合对照品用于杂质B、C及D 的定位，而杂质H用于对杂质H进行峰鉴定及定 位。量取峰鉴定用溶液按照有关物质检査项下进 样，结果表明，头抱泊厉酯主峰与杂质分离良好, 色谱行为与标准图谱一致；量取峰杂质H鉴定溶 液进样，结果表明，其与标准图谱对比几乎一致, 说明可用于杂质定位。 通过多次试验确定头抱泊厉酯干混悬剂有关物 质检査的方法和条件，在此条件下，辅料和溶剂对 头抱泊躬酯的有关物质测定无干扰，有关物质和降 解产物与主成分峰分离效果良好；并对该方法进行 方法学考察，结果表明，该法灵敏、准确，专属性 强。并按照EMA抗生素相关杂质技术指导原则和 ICH关于杂质研究技术指导原则的规定，其报告限 度为0.1,对于超过鉴定限度0.2的杂质应该按 照已知杂质进行单独的控制。 参考文献 [1 ] Co uncil o f Euro pe, The Euro pean Pharmaco po eia [ S ]. [2 ] Ro ckvile. The Unite States Pharmaco peia Co nventio n, Inc. Uno te States, USP3T 一 NF32[ P ]. 2013. [3] 邵长周，翟介明，何礼贤.第3代口服头抱菌素-头抱泊厉 酯[J]・中国新药与临床杂杂志，2004（23） 746-750. [4] 国家药典委员会中华人民共和国药典二部[S]. 2015年 版北京中国医药科技出版社. [5 ] 王春琴头抱泊酯胶囊的制备及质量标准研究[D ].济南 山东大学，2014. 154