聚合氯化铝中氧化铝及盐基度含量测定.pdf

2020 年 21 期工艺创新 科技创新与应用 Technology Innovation and Application 聚合氯化铝中氧化铝及盐基度含量测定 陈美玲 （深圳市深水光明水务有限公司， 广东 深圳 518000） 1 氧化铝含量的测定 1.1 材料与试剂 （1） 材料 本次试验所选用的材料有 聚乙烯杯、 250mL 容量瓶、 中速过滤纸、 250mL 锥形瓶等。 （2） 试剂 本次试验所选用的试剂有硝酸溶液、氨水溶液、 0.05mo1/L 乙二胺四乙酸二钠 （EDTA） 溶液、 百里酚蓝溶 液、二甲酚橙指示液、 0.025mol/L 氯化锌标准滴定溶液、 氧 化铝标准溶液、 乙酸-乙酸钠缓冲溶液、 蒸馏水等。 （3） 试液制备 首先应先称取聚合氯化铝液体样品 8g，兑入蒸馏水， 进行溶解， 将溶解后的溶液移入 250ml 容量瓶中， 将溶液 稀释至容量瓶刻度， 搅拌均匀， 如果溶液较为浑浊， 需另外 使用中速过滤纸进行过滤，过滤掉不溶物即为试液 A， 放 置留用。 1.2 测定方法 本次试验采用的是饮用水聚氯化铝国家检测标准 GB15892-2009， 用氯化锌标准滴定溶液法 （仲裁法） 测定过 聚合氯化铝中氧化铝的含量。 1.3 分析步骤 先从所制备的试液 A 中移取 10mL 置于 250mL 锥形 瓶中， 加入硝酸溶液 10mL， 恒温煮沸 1min， 冷却与室内温 度一致， 加入乙二胺四乙酸二钠溶液 20.00mL， 在其中加入 34 滴百里酚蓝溶液， 并用氨水溶液将溶液中和至黄色， 恒 温煮沸 2min， 冷却与室内温度一致， 加入乙酸-乙酸钠缓冲 溶液 10mL， 加入 2 滴二甲酚橙指示液， 兑 50mL 清水， 然后 滴入一定量的氯化锌标准滴定溶液，直至溶液变为微红 色。 2 盐基度含量的测定 2.1 材料与试剂 （1） 材料 本次试验所选用的材料有 1000mL 容量瓶、塑料瓶、 磨口瓶、 磨口玻璃冷凝管、 聚乙烯杯、 中速过滤纸等。 （2） 试剂 本次试验所选用的试剂有 0.5mol/L 的盐酸标准溶液、 0.5mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液、 滴酚酞指示液、 500g/L 氟 化钾溶液、 蒸馏水等。 （3） 试液制备 500g/L 氟化钾溶液制备称取氟化钾 500g，兑入 200mL 的蒸馏水中，进行溶解，将溶解后的溶液置于 1000mL 容量瓶中， 将溶液稀释至容量瓶刻度， 搅拌均匀， 加入 2 滴酚酞指示液， 并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液将溶 液中和至微红色， 若溶液浑浊， 需用中速过滤纸滤去不溶 物， 置于塑料瓶中。 2.2 测定方法 本次试验采用的是饮用水聚合氯化铝国家检测标准 GB15892-2009， 以氢氧化钠标准滴定溶液滴定法对聚合氯 化铝中盐基度的含量进行测定。 2.3 分析步骤 先从所制备的试液 A 中移取 25.0mL 置于 250mL 磨口 瓶中， 加入 0.5mol/L 的盐酸标准溶液 20.0mL， 接上磨口玻 璃冷凝管， 采用恒温加热器煮沸回流 2min， 冷却与室内温 度一致， 再将溶液移至聚乙烯杯中， 加入 500g/L 氟化钾溶 摘要 聚合氯化铝 （PAC） 是一种新兴的净水材料， 主要利用聚合氯化铝的絮凝沉淀作用， 达到净化水质的目的， 被广泛应用于生 活饮用水、 工业用水和污水处理等领域。文章从甲子塘水厂分别抽取三种同样形态但进厂重量不同的聚合氯化铝， 并参照饮用水聚合 氯化铝国家检验标准 GB15892-2009 的分析步骤， 对聚合氯化铝中氧化铝及盐基度的含量进行测定。 关键词 聚合氯化铝； 盐基度； 氧化铝； 测定 中图分类号院TD849.5文献标志码院A文章编号院2095-2945渊2020冤21-0114-02 Abstract Polyaluminum chloride PAC is a new water purification material, which mainly uses the flocculation and precipitation of polyaluminum chloride to purify water quality. It is widely used in drinking water, industrial water and sewage treatment and other fields. In this paper, three kinds of polyaluminum chloride with the same but different incoming weight were extracted from Jiazitang Water Technology Co., Ltd., and the contents of alumina and basicity in polyaluminum chloride were determined according to the analysis steps of the. Keywords polyaluminum chloride; basicity; alumina; determine 作者简介 陈美玲 （1983-） ， 女， 本科， 实验室分析师， 研究方向 水质分析。 114-- 2020 年 21 期工艺创新 科技创新与应用 Technology Innovation and Application 液 20mL， 搅拌均匀， 加入 5 滴酚酞指示液， 然后滴入一定 量的氢氧化钠标准滴定溶液， 直至溶液呈现微红。 3 试验结果与分析 3.1 氧化铝的分析 （1） 氧化铝质量分数计算公式 公式 （一） 式中 V0为空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积 （mL） ； V 为返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积 （mL） ； M 为氧化铝的摩尔质量 （g/mol） （M101.96） ； m 为称 取的样品质量 （g） ； c 为选用标准滴定溶液的浓度 （mol/L） 。 （2） 从上述分析步骤可以看出， 在配制试剂和标准滴 定液、 称量和吸取样品和实验步骤一致的前提下， 当 PH 值 在 3.55 之间时， 检测结果差异性不明显。 在本次测定聚合 氯化铝的氯化铝含量的试验中， 先采用不含二氧化碳的蒸 馏水做空白值试验， 空白值所消耗的氯化锌标准滴定溶液 的体积为 V0，然后分别抽取本厂聚合氯化液体铝 8.0003g 样品 A、 8.0282g 样品 B、 8.0016g 样品 C，选取浓 度为 0.025mol/L 氯化锌标准滴定溶液进行滴定，测定样品中所 消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积为 V（VV2-V1） mL， 按照上述分析步骤各进行三次平行测定， 并根据公式 （一） 氧化铝质量分数计算公式， 测得聚合氯化铝中氯化铝的含 量， 其结果如表 1 所示 表 1 测得聚合氯化铝中氯化铝的含量 根据饮用水聚合氯化铝国家检验标准 GB15892-2009 规定， 氯化铝质量分数的标准限值应逸10。 从表 1 测定的 数据可知， 本厂聚合氯化铝中氯化铝的含量在 1010.5之 间。 3.2 盐基度的分析 （1） 盐基度质量分数计算公式 公式 （二） 式中 V0为空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体 积 （mL） ； V 为测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 （mL） ； c 为氢氧化钠标准滴定溶液的浓度（mol/L） ； m 为称 取样品的质量 （g） ； 棕1为测得的聚合氯化铝中氧化铝含量 的平均值 （） 。 （2） 从上述分析步骤可以看出， 在配制试剂和标准滴 定溶液、 称量和吸取样品和实验步骤一致前提下， 盐酸溶 液的加入量对测定结果会产生一定的影响。在本次试验 中， 先采用不含二氧化碳的蒸馏水做空白值试验， 空白值 所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积为 V0， 然后抽取本 厂 聚 合 氯 化 液 体 铝 8.0003g 样 品 A、 8.0282g 样 品 B、 8.0016g 样品 C， 通过采用恒温加热器煮沸回流 2min 方法， 并选取浓度为 0.5mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定， 测定样品中所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积为 V （VV2-V1） mL， 对聚合氯化铝中的盐基度进行测定， 由于滴 定消耗的氢氧化钠体积存在差异性， 故而根据公式 （二） 盐 基度质量分数计算公式计算得出结果也略有差异，如表 2 所示。 表 2 恒温加热器煮沸回流 2min 测得盐基度的含量 根据饮用水聚合氯化铝国家检验标准 GB15892-2009 规定， 盐基度质量分数的标准限值应在 4090之间。 从表 2 测定的数据可知，本厂聚合氯化铝中盐基度的含量是在 4090之间。 通过上述表 1 和表 2 氧化铝和盐基度测定数据分析 可知， 同一批次聚氯化铝的氧化铝含量的测定中其结果一 般较为集中， 盐基度测定结果相对分散， 结果分析存在一 定的差异性。 参考文献院 [1]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.GB15892-2009 生活 饮用水用聚氯化铝[S].北京 中国标准出版社， 2009. [2]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.GB22627-2014 水处 理剂聚氯化铝[S].北京 中国标准出版社， 2014. [3]李玉芳.聚合氯化铝的生产技术及应用发展[J].化工文摘， 2009 （02） 25-27.  23 0Al O VVcM1.25 C m    聚合氯化 铝样品 称取样品质 量 c（g） 滴定起点 V1（mL） 滴定终点 V2（mL） 滴定体积 V（mL） 检测结 果（） 平均结 果（） 样品 A 空白 0.00 38.44 38.44 1 8.0003 0.00 13.20 13.20 10.1 10.05 3 8.0003 0.00 13.22 13.22 10.0 样品 B 空白 0.00 40.59 40.59 1 8.0282 0.00 14.68 14.68 10.3 10.3 3 8.0282 0.00 14.60 14.60 10.3 样品 C 空白 0.00 39.16 39.16 1 8.0016 0.00 13.45 13.45 10.2 10.2 3 8.0016 0.00 13.50 13.50 10.2    0 1 VVc 8994 W m5.293      聚合氯化 铝样品 称取样品 质量（g） 滴定起点 V1（mL） 滴定终点 V2（mL） 滴定体积 V（mL） 检测结 果（） 平均结 果（） 样品 A 空白 0.00 19.4 19.4 1 8.0003 0.00 11.82 11.82 79.7 79.45 2 8.0003 0.00 11.87 11.87 79.2 样品 B 空白 0.00 18.93 18.93 1 8.0282 0.00 11.58 11.58 75.5 74.65 2 8.0282 0.00 11.75 11.75 73.8 样品 C 空白 0.00 19.14 19.14 1 8.0016 0.00 11.62 11.62 78.3 77.35 2 8.0016 0.00 11.80 11.80 76.4 115--