GB19952-2005煤炭在线分析仪测量性能评价方法.pdf

I C S 7 5 . 1 6 0 . 0 1 D 21 “ G I,8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 9 9 5 2 -2 0 0 5 煤炭在线分析仪测量性能评价方法 E v a l u a t i o n o f t h e m e a s u r e me n t p e r f o r m a n c e o f o n - l i n e a n a l y s e r s f o r c o a 2 0 0 5 - 0 9 - 2 8 发布 2 0 0 6 - 0 4 - 0 1 实施 中华人民共和国国 家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布 GB / T 1 9 9 5 2 -2 0 0 5 目次 前言 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ⋯ 工 引言 ⋯⋯ II 1 范围 ， ， ⋯⋯ 1 2 规范性引用文件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ⋯⋯ 1 3 术语和定义 ， ⋯ 1 4 数学符号 ⋯⋯ 3 5 原理 ， ⋯⋯4 6 分析仪安装 ， ⋯⋯ 4 7 仪器的稳定性 ⋯⋯ 5 8 标定 ⋯⋯ 7 9 操作测量性能 ， ， ⋯⋯ 1 0 1 0 应 用 ⋯⋯ 1 3 附录A 规范性附录 比对试验方法 ⋯⋯ 1 5 附录B 规范性附录 稳定性试验数据分析方法 ⋯⋯ 2 0 附录C 规范性附录 标定试验数据分析方法 ， 一2 3 附录D 规范性附录 操作测量性能试验数据分析方法 ⋯⋯ 2 7 附 录E 规 范 性 附 录 图 解 分 析 方 法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ⋯ ⋯3 3 附 录F 资 料 性附 录 参比 标 准 样 . . . . . . . . ⋯⋯， . . . . ⋯ ⋯3 4 附录G 资料性附录 应用举例 . . . . . . . . . . . . . . ⋯⋯ 3 5 附录H 规范性附 录 统计表 ， ， . ⋯⋯， . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ⋯⋯ 5 2 附录I 资料性附录 本标准章条编号与I S O 1 5 2 3 9 2 0 0 5 章条编号对照 ⋯⋯ 5 6 附录J 资料性附录 本标准与 I S O 1 5 2 3 9 2 0 0 5的技术性差异及其原因 ⋯⋯ 5 8 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 GB / T 1 9 9 5 2 -2 0 0 5 前言 本标准根据 I S O 1 5 2 3 9 2 0 0 5 固体矿物燃料在线分析仪测量性能评价方法}英文版 起草， 为了 方便比较， 在资料性附录 工 中列出了本国家标准章条编号和 I S O 1 5 2 3 9 2 0 0 5 章条编号的对照一览表。 本标准与 I S O 1 5 2 3 9 2 0 0 5 的技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。在 附录J中给出了技术性差异及其原因的一览表， 以供参考。 为便于使用， 本标准还做了下列编辑性修改 a “ 固体矿物燃料” 改为“ 煤炭” ; b “ 本国际标准” 一词改为“ 本标准，’; c 用小数点“” 代替作为小数点的逗号“ ， ” ; d 删除国际标准的前言; e “ 术语和定义” 按同类相近的原则代替按“ 英文开头字母” 的顺序进行排序。 本标准的附录A、 附录B 、 附录C、 附录D、 附录E和附录H为规范性附录， 附录 F 、 附录G、 附录I 和 附录J为资料性附录。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位 煤炭科学研究总院。 本标准主要起草人 李英华、 皮中原、 杨华玉。 本标准为首次制定 w w w . b z f x w . c o m GB / T 1 9 9 5 2 -2 0 0 5 引言 现在有许多仪器能对煤炭质量的各种参数进行快速的在线测量， 它们采用了与当前所用的采样、 制 样和分析方法完全不同的途径及原理。 本标准规定了评价这类分析仪测量性能的方法。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 w w w . b z f x w . c o m GB / T 1 9 9 5 2 -2 0 0 5 煤炭在线分析仪测量性能评价方法 范围 本标准规定了对煤炭在线分析仪 也简称分析仪 测量性能进行评价的程序、 适用的试验方法和试 验数据的统计判断技术。 本标准适用于各种类型的煤炭在线分析仪。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件， 其随后所有 的修改单 不包括勘误的内容 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B 4 7 4 煤样的制备方法 G B 4 7 4 -1 9 9 6 , e g v I S O 1 9 8 8 1 9 7 5 G B 4 7 5 商品煤样采取方法 G B 4 7 5 -1 9 9 6 , e g v I S O 1 9 8 8 1 9 7 5 G B / T 1 9 9 7 焦炭试样的采取和制备 G B / T 1 9 9 7 -1 9 8 9 , n e q I S O 2 3 0 9 1 9 8 0 G B / T 3 3 5 8 . 1 -1 9 9 3 统计 学术语 第一部分 一般统计术语 GB / T 1 9 4 9 4 -2 0 0 4煤炭机械化采样 I S O 1 3 9 0 9 2 0 0 1 Me c h a n i c a l s a mn li n e o f c o a l NEO 3 术语 和定义 G B / T 3 3 5 8 . 1 给出的定义 为方便起见某些定义在这里重复 和如下的定义适用于本标准 准确度a c c u r a c y 一个测试结果与被测量真值或约定真值间的一致程度。 3 . 2 精密度 p r e c i s i o n 在规定条件下， 相互独立的测试结果之间的一致程度。 注 用于本标准的精密度表示为t S ， 这里的t 是t 分布中的临界值 9 5 置信概率， 双尾 ， 5是观测值平均值的标准 差 3 . 3 偏倚 b i a s 导致一系列结果的平均值总是高于或低于参比试验方法测定值的系统误差。 3 . 4 斜率偏倚 b i a s o f s c a l e 随被测量值的大小而变的偏倚。 3 . 5 截距偏倚 b i a s o f l o c a t i o n 恒定的、 与被测量值大小无关的偏倚。 3 . 6 在线分析仪 o n - l in e a n a l y s e r 能在加工、 处理和输送过程中， 连续测量煤炭的一个或多个质量指标， 且 自动快速地给出数据的 仪器 。 w w w . b z f x w . c o m GB / T 1 9 9 5 2 -2 0 0 5 3 . 7 分析仪示值 a n a l y s e r v a l u e 用分析仪对试验单元进行试验得到的特定的测量值。 3 . 8 分析仪试验方法 a n a l y s e r t e s t m e t h o d 用分析仪得出被探测的煤炭质量指标的试验方法， 所得测定值是被测量值真值的估计值。 3 . 9 分析仪动态精密度 a n a l y s e r d y n a m i c p r e c i s i o n 在动态条件下， 分析仪示值与比对试验方法 消除了参比试验方法随机误差 测定值之间的一致 程 度。 3 . 1 0 比对试验方法c o m p a r a t i v e t e s t m e t h o d 分析仪示值和相应的参比值进行比较的试验方法。 3 . 1 1 比对动态精密度 c o m p a r a t i v e d y n a m i c p r e c i s i o n 在动态条件下， 分析仪示值与比对试验方法 未消除参比试验方法随机误差 钡 I 定值之间的一致 程度 。 3 . 1 2 比 对周期 c o m p a r i s o n p e r i o d 一个试验单元的测量周期 时间段 ， 该周期内， 分析仪通过探测给出分析仪示值， 同时又用参比试 验方法采样以得到参比值。 3 . 1 3 反散射几何形式b a c k s c a t t e r g e o me t r y 辐射源与探测器系统处在被探测煤流的同侧或邻侧的几何形式 3 . 1 4 透 射n何形式 t r a n s m i s s i o n g e o m e t r y 辐射源和探测器系统处在被探测煤流的对侧的几何形式。 3 . 1 5 探测过程 in t e r r o g a t i o n p r o c e s s 对通过的煤流给出一个与被测量值定量相关 特定相关或通过推断相关 的可测量的响应过程。 3 . 1 6 探测容f in t e r r o g a t i o n v o l u m e 与探测过程中产生的响应值相对应的煤流量。 3 . 1 7 探测区 i n t e r r o g a t i o n z o n e 分析仪装置中对通过的煤流进行探测的部分。 3 . 1 8 主流结构 m a i n s t r e a m c o n f i g u r a t i o n 被分析的煤流全部通过 不一定全部被分析 在线分析仪的一种结构。 3 . 1 9 旁流结构s u b - s t r e a m c o n f i g u r a t i o n 借助一个合适的采样系统使被测煤流中的一部分通过分析仪进行测定的一种结构。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 w w w . b z f x w . c o m Gs/ T 1 9 9 5 2 -2 0 0 5 3 . 2 0 试验单元t e s t u n i t 与分析仪示值和参比值相应的被测煤量。 3 . 2 1 参比试验方法r e f e r e n c e t e s t me t h o d 预期可对煤流给出特定测量值真值的无偏估计的采样 、 制样和分析方法 3 . 2 2 参比值r e f e r e n c e v a l u e 用参比试验方法对一个试验单元进行试验得到的一个特定的测量值， 该值作为参比用于与分析仪 示值进行比对。 注 在本标准中， 参比值被当作约定真值。 3 . 2 3 静态重复性 s t a t i c r e p e a t a b i l i t y 对置于分析仪探测区下的参比标准样进行重复测定所得的分析仪示值相互间的一致程度。 3 . 2 4 样品 s a m p l e 能代表一批待测煤炭质量的一部分煤量。 数学符号 4 . 1 主符号 A 分析仪测定值 分析仪示值 -R 回 归系数 斜率 C 科克伦 C o c h r a n 判据 d 数据对 非双份重复测定 间的差值 - d u p 双份重复测定值间的差值 D双份参比样中样品 1 的测定值 双份参比值 1 -D 双份参比样中样品2的测定值 双份参比值 2 万双份参比样的两份样品测定值的平均值 S 检验统计量 见附录D E I V 变量误差 E p 转 换数的期望值 F F分布 n 数据组中的数据个数 f 自由度 尸精密度 Q 检验统计量 见附录D -R 参比方法的测定值 R , 参比方法 1的测定值 -R 。 参比方法 2的测定值 r 线性回归相关系数 P 转换数 f S D R 静态/ 动态响应因子 - A, 分 析仪对 参比标准样 1的响应值 GB / T 1 9 9 5 2 -2 0 0 5 A 分析仪对参比标准样 2 的响应值 5 样本 标准差 S p 转换数的标准差 。 总体标准差 t t 分布 V方差 二 数据组中的任一值 义 ， X ， 分布 Z 检验统计量 见附录 D z 正态偏离 见附录 C中 C . 2 . 4 4 . 2下标 A分析仪测定值 。 临界 值 d 数据对差值 d u p 双份测定值差值 D y 动态标定值 D1 双份参比样中样品 1 的测定值 - D 2 双份参比样中样品 2 的测定值 D双份参比样的两份样品测定值的平均值 9 制造商保证值 i 第i 个数值 0时间 0 R1 参比方法 1 测定值 R2 参比方法 2 测定值 S t 静态标定值 A1 参比标准样 1 的响应值 A2 参比标准样 2 的响应值 5原理 对一台已安装调试并标定过的在线分析仪的测量性能， 通过三个主要的方面进行评价 仪器的稳定 性、 标定的有效性和操作测量性能 运行条件下的测量精密度 。 仪器的稳定性通过检验分析仪在不同时间内对同一参比样品的静态重复测量值变化的显著性进行 评定; 标定的有效性通过用分析仪和参比方法对包含了被测量值全部范围的煤样进行比对试验， 检验斜 率和截距偏倚的 显著 性加以确认; 分析仪操作测量性能通过比 较动态条件下分析仪测量结果和参比方 法试验结果， 检验它们之间差值的显著性进行评价。其中分析仪动态精密度需与两个参比方法进行比 较 ; 比对动态精密度只需与一个参 比方法 进行比较。 6分析仪安装 6 . 1 概述 有许多基于不同原理和不同的安装结构的在线分析仪， 它们可以测量通过其探测区的煤炭的一个 或多个质量指标。 在线分析仪依据测量原理可分为如 6 . 2 所描述的四种。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 GB / T 1 9 9 5 2 - 2 0 0 5 6 . 2 分析仪类型 62 ， 1 吸收/ 散射法 大多数的在线分析仪根据被测物对一束电磁辐射或中子辐射能的吸收或散射的程度与被测量定量 相关的原理进行测量。人射的电磁辐射包括 X射线 Y射线， 微波， 光能区， 或者中子辐射都可以使用 辐射源、 被测样品和探测器可按透射几何形式安排， 也可按反 散 射几何形式安排。 6 , 2 . 2 受激辐射法 根据被测物被外界的 X射线， 或 Y射线， 或中子辐射源激发后产生的特征电磁辐射 X射线， 或 Y射线 与被测量的定量相关关系进行测量。 6 . 2 . 3 自然 Y 射线辐射法 根据被测物中以相对恒定的比例自然存在的同位素发出的 Y 射线辐射进行测量。 6 . 2 . 4 性质变化法 根据被测物对所选择的电学性质或物理性质产生的影响进行测量。 6 . 3 样品提供方式 可通过运输皮带或其他支撑平台将煤样输送到分析仪下， 也可通过一个容器、 溜槽或管子把煤样输 送到在线分析仪下进行检测。在大多数情况下， 在线分析仪检测系统是无损检测并不与被测煤样直接 接触 的系统 。 对不同的分析仪试验方法， 输送到分析仪下的煤样状态不同， 有的为原煤， 有的为经破碎、 混合、 甚 至经过干燥的煤样。浆状煤样也可输送到分析仪下进行测量。 6 . 4 安装 结构 6 . 4 . 1 主流结构 主流结构是一种被测煤流全部通过在线分析仪的系统。该系统可能含有一些预处理， 如煤样在经 过分析仪探测区前的混合或整形。 6 . 4 . 2 旁流结构 旁流结构是一种通过合适的采样方法， 使被测煤流中的一部分经过在线分析仪的系统。被采取的 这部分煤样在进人分析仪探测区前可能会进行预处理， 如破碎、 缩分和整形等。这部分样品在检测后多 半返回主流中。 图1给出了在线分析仪的两种基本安装结构。 煤 流煤 流 分析仪安装 结构 值1 撕图 遍i D 仪器的稳定性 7 . ， 概 述 对在线分析仪的一个基本要求是仪器稳定并对总的测量误差有尽可能小的影响。来源于仪器的误 差可能是随机的， 也可能是系统的。 仪器的随机误差通过对参比标准样的静态重复性测量而估算。若该随机误差随时间的变化明显增 大， 则表明仪器的性能已发生变化， 可能导致分析仪的测量性能变差。仪器的静态重复性是它所能达到 的准确度的极限值， 也即在线分析仪的基本性能。 仪器的系统误差通过检查分析仪在不同时间对参比标准样的响应水平 示值 的变化而估算。如果 仪器的系统变化较大， 将会影响仪器标定的有效性， 同时它也给校正仪器的系统变化提供了信息。某些 GB / T 1 9 9 5 2 -2 0 0 5 分析仪可定期对参比标准样自动进行检测并给出校正值。 注 有关参比标准样的信息在附录 F中给出。 7 . 2目的 本章中所描述的试验程序和数据分析方法为了达到三个目的 为以后检验仪器的稳定性建立比对基础数据 基准性能 ; 测量和监测仪器响应值的随机变化对在线分析仪总的测量误差的影响; 监测仪器响应值的系统性变化， 分析它对标定的影响， 必要时进行校正。 7 . 3 试验程序 7 . 3 . 1 确定合适的测量周期， 它应能给出合适的精密度， 以便能对仪器响应值的变化进行显著性检验。 7 . 3 . 2 选择两个合适的参比标准样 参比标准样 1 和参比标准样 2 ， 其被测量值接近于标定范围的两 个端点 。 注 少数仪器不能接受参比标准样， 因而无法进行稳定性试验但某些仪器可从空探测带中得到合适的响应。 7 . 3 . 3 分别将每个参比标准样置于在线分析仪的探测区中， 在所选定的周期内进行测量， 至少连续进 行 1 0个周期的测量。记录每个周期的分析仪值 A l ,和A, a . 。指定此时的测量为时间0时的测量。 7 . 3 . 4 间隔一定时间后 一天或几天， 或系统发生变化后 ， 再分别对参比标准样 1和参比标准样 2 重 复 7 . 3 . 3中的试验。记录每个周期内分析仪的示值A ,. 和A Z . , . 。指定此时的测量为时间二 时的测量。 注 较多的周期数将会提高仪器的精密度， 但会减少对误差的反映。实际应用中选择的周期数不应超过 2 0 个。 7 . 4 数据分析 7 . 4 . 1 概 述 以在时间 。 时进行的测量为基准， 用在时间 时的测量结果与其进行比较。 当基准性能已建立， 使用中的在线分析仪的测量性能如果在时间r 时发生了显著的变化， 应根据这 些变化校正在时间 二时得到的测量数据 。 7 . 4 . 2 测f精密度 7 . 4 . 2 . 1 根据分析仪在时间 0 和时间 r 时对参比标准样 1 和参比标准样 2 的静态重复测定数据， 按照 附录 B中B . 2 . 1 和 B . 2 . 4中给出的公式计算以下数值 方差 V A 7 .0 I VA 2 .。 和V A - n V A 2 , ; 标准差 S A -, S 息。 和S A I ,r S A 2 .r S 精密度 P A l 。 I P A 2 . 。 和 P M - P .A I , o 7 . 4 . 2 . 2 按照附录B中B . 2 . 2的方法检验分析仪对参比标准样 1 和参比标准样 2 的重复测定方差变 化的显著性 计算V A , ,。 和V A -的比值F A , 方差比 ; 计算V A Z ,。 和V A Z , 的比值P A Y 方差比 ; 比较F A ， 和F o . o s . t , t z ， 判断V A ， 。 和V A , . 有否显著性差异; 比较F A 和凡0 5 . t , , J z ， 判断V A 2 , 。 和V A 2 - 有否显著性差异。 7 . 4 . 3 响应水平 分析仪示值 7 . 4 . 3 . 1 根据分析仪在时间。和时间 时对参比标准样 1 和参比标准样2的静态重复测定数据， 按照 附录B中B . 2 . 1中给出的公式， 计算平均示值， A , .o . Ax . 。 和A , _ . Az . 。 7 . 4 . 3 . 2 按照附录 B中B . 2 . 3中的方法检验分析仪对参比标准样 1 和参比标准样 2 的示值变化的显 著性 计算分 析仪对参比 标准样1 示值的结合标准差S A , , o a ; 计算分析仪对参比标准样 2 示值的结合标准差 S A 2 . o 十 ， 、 ; 比 较 统 计 量奴与t o . o . 。 。 十 、 - z , ， 判断A l .。 和A , . 有 否 显 著 性 差 异; 比 较 统 计 量t o 与t o 。 。 ， ， 十 、 一 、 ， 判断凡。 和凡 有 否 显 著 性 差 异 。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 GB / T 1 9 9 5 2 -2 0 0 5 7 . 5 结果和解释 7 . 5 . 1 结果记录 结果记录应包含如下的信息 试验 日 期; 所用参比标准样的标识; 有关的仪器参数; 试验条件; 各个观测值 试验数据 ; 显著性检验结果。 7 . 5 . 2 结果解释 计算的精密度 P值代表了分析仪的基本性能， 即对选择的周期而言， 所能得到的操作准确度的极 限值。在实际操作中这个值不能达到， 因为除了分析仪之外， 其他因素的变化也会影响分析仪的准 确度。 当一个可接受的方差初始值被测定或被重新建立时， 指定它为 V A , ,O ， 若后来的测定方差 V A -与 VA l .。 比较没有显著性差异， 可认为仪器是稳定的， 对分析仪操作中的随机误差没有影响。若有显著性 差异， 应检查仪器， 弄清变化的原因。 当一 个可接受的方差初始值被测定或被重新建立时， 指定初始时分析仪示值的平均值为A 1 . 。 和 A z .a ， 以 及后来测定的 示值平均值为兀 1 ， r 和A e , 。如果在A , ., 和A, ,。 之间， 和A a , * 与A , 。 与之间没有显著 性差异， 则表明仪器的响应值 示值 是稳定的， 它对标定的影响没有变化; 如果有一个或两个差异具有 显著性， 它对标定的影响有变化， 这个变化是否影响当前的标定， 应根据仪器之外其他因素误差的大小 和标定时的精密度加以分析， 并应考虑确认当前标定的有效性 见第 8 章 。 标定 8 .1 概述 由于在线分析仪只能借助于参比由其他可靠方法得到的量值进行测量， 建立和保持正确的标定曲 线对保证在线分析仪进行准确测量是至关重要的。 第 7 章中描述的程序和数据分析仅提供了仪器本身的误差 随机的和系统的 对标定曲线可能的影 响， 但没有考虑煤炭质量变化、 输送到分析仪下的状态的变化， 及外界条件变化等因素对标定曲线的影 响。本章描述的程序和数据分析 比对试验方法 则考虑了所有因素对标定曲线的影响。 在线分析仪的标定曲线应包含可能涉及到的被测量值的全部范围。但在许多情况下， 利用动态比 对试验来建立和核对较宽量值范围的标定曲线是很困难的， 有时甚至是不可能的。因此， 本标准又给出 了一种静态标定试验方法。 8 . 2目的 确认以前的标定曲线仍然有效， 并适用于当前的操作条件; 提供校正标定曲线的信息。 8 . 3 动态标定试验 8 . 3 . 1 选择一个合适的比对周期。这个比对周期应有足够长的时间， 以允许采取足够数目的子样而达 到较高的精密度 见附录 A a 注比对周期视实际操作条件和所需的精密度而定 8 . 3 . 2 准备一批 若干个 煤样， 其被测量值 灰分、 水分或其他指标 应包含分析仪可能涉及的全部测 量范围 或当前的标定曲线的范围 ， 使该批煤样相继通过在线分析仪的探测区。 8 . 3 . 3 在选定的每个比对周期中， 在合适的位置上按 G B 4 7 5或GB / T 1 9 4 9 4 . 1规定连续采取若干个 子样， 交替放人两个容器中， 形成一个双份参比样， 放好标签。同时记录每个周期的分析仪示值A; ， 至 7 GB / T 1 9 9 5 2 -2 0 0 5 少采取 1 5 个比对周期的 1 5 个双份参比样 3 0个样品 和记录比对周期的分析仪示值。确保每个分析 仪示值和参比样代表的是同一周期的煤炭质量 8 . 3 . 4 按 G B 4 7 4 或 G B / T 1 9 4 9 4 . 2 规定， 把采取的每个双份参比样制备成分析试样， 然后按相关的标 准测定其被测量值， 得到双份参比值 D ,和 D 2 ,. . 注通常， 在一个连续的试验周期内得到整个范围的量值是不可能的; 在这种情况下， 以后的试验数据也可以加人 到初始数据中， 但前提条件是 1 仪器被证明是稳定的; 2 数据的一致性检验证明新的数据和初始数据是一 致的 检验方法见附录 C中C . 3 , 8 . 4 静态标定试验 8 . 4 . 1 概述 在线分析仪对煤炭在静态条件下的响应与在动态条件下的响应多半是不同的。当需要通过静态试 验来检查分析仪的标定状况时， 首先应比较分析仪在静态条件下和在动态条件下的响应， 求得静态条件 下的响应值和动态条件下的响应值的关系 静态/ 动态响应因子 ， 然后将静态响应值转换为动态响应 值， 再估计分析仪动态条件下的示值和参比值的关系。 8 . 4 . 2 试验程序 8 . 4 . 2， 选择一个合适的比对周期 最好与动态比对试验的周期相同 ， 在每个周期内按 8 . 3 . 3的方式 采取一个参比样， 同时记录分析仪示值AD -。至少采取 1 0 个周期的双份参比样品， 记录相应的分析仪 示值AD Y . 。 8 . 4 . 2 . 2 按 G B 4 7 4 或 G B / T 1 9 4 9 4 . 2 规定， 将每个参比样制备成粒度小于 1 m m 或小于3 mm 的静 态标定样品 约 5k g 或特定的在线分析仪所需的量 。 8 . 4 . 2 . 3 将静态标定样品置