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中华 人 民 共 和 国国 家 标 准 煤样的制备方法 P r e p a r a t i o n o f c o a l s a m p l e G B 4 7 4 一 1 9 9 6 代替 G B 4 7 4 -8 3 本标准等效采用一rI S O 1 9 8 8 -1 9 7 5 硬煤 采样 第8 章“ 全水分测定煤样的制备” 和第9 章“ 一 般分析煤样的制备” 1 主题内容与适用范围 本标准规定了煤样制备的总则、 设施、 设备、 工具、 试剂和操作步骤。 本标准适用于将各种煤的商品煤样、 煤层煤样、 生产煤样、 生产检查煤样、 煤芯煤样和其他煤样制备 成一般分析用煤样或特殊分析用煤样。 2 引用标准 G B 4 7 5 商品 煤样采取方法 G B 2 1 工 煤中全水分的测定方法 G B 2 1 2 煤的工业分析方法 G B 2 1 7 煤的真相对密度测定方法 3 制样总则 11 制样的目的是将采集的煤样， 经过破碎， 混合和缩分等程序制备成能代表原来煤样的分析 试验 用煤样。制祥方案的设计， 以获得足够小的制样方差和不过大的留样量为准。 3 . 2 煤样制备和分析的总精度为。 - 0 5 A 2 ， 并无系统偏差。 A为采样、 制样和分析的总精密度 见 G B 4 7 5 . A值的 规定见附表A 1 , 13 在 列 情况一「 需要按附录A规定检验煤样制备的 精密度 a . 采用新的缩分机和破碎缩分联合机械时; b . 对煤样制备的精密度发生怀疑时; 。 . 其他认为有必要检验煤样制备的精密度时 4 试剂 4 . 1 氛化锌 H ; / T 2 3 2 3 T - 业品。 4 . 2 硝酸银溶液 1 水溶液。称取约 1 g硝酸银 G B 6 7 0 ,溶于 1 0 0 M I _ 水中， 并加数滴硝酸 GB/“1、 6 2 6 , 贮存于深色瓶中。 5 设施、 设备和工具 5 门煤徉室 包括制样、 贮样、 干燥、 减灰等房间 应宽大敞亮， 不受风雨及外来灰尘的影响， 要有防尘设 备。 制样室应为水泥地面。 堆掺缩分区， 还需要在水泥地面上铺以厚度6 m m以上的钢板。 贮存煤样的 -一一--一一--------- 国家技术监督局1 9 9 6 一 0 6 一 1 4 批准1 9 9 7 一 0 2 一 0 1 实施 G s 4 7 4 一1 9 9 6 房间不应有热源， 不受强光照射， 无任何化学药品。 5 . 2 适用制样的破碎机为颗式破碎机、 锤式破碎机、 对辊破碎机、 钢制棒 球 磨机、 其他密封式研磨机 以及无系统偏差、 精密度符合要求的各种缩分机和联合破碎缩分机等。 5 . 3 手工磨碎煤样的钢板和钢辊。 5 . 4 不同规格的二分器 如图1 所示 ， 二分器的格槽宽度为煤样最大粒度的2 . 5 3 倍， 但不小于 5 m m。格槽数目 两侧应相等， 各格槽的宽度应该相同， 格槽等斜面的坡度不小于6 0 . 5 . 5 十字分样板、 平板铁锹、 铁铲、 镀锌铁盘或搪瓷盘、 毛刷、 台秤、 托盘天平、 增陀磅称、 清扫设备和磁 铁 图1 二分器示意图 贮存全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。 振筛机和孔径为2 5 , 1 3 , 6 , 3 , 1 和。 . 2 m m及其他孔径的方孔筛， 3 m m的圆 孔筛。 可控制温度在4 5 - 5 0 ℃的鼓风干燥箱。 减灰用的布兜或抽滤机和尼龙滤布。 捞取煤样的捞勺， 用网 孔。 . 5 m mx 0 . 5 678910 55.乐55 减灰桶直径的1 / 2 . m m铜丝网或网孔近似的尼龙布制成。捞勺直径要小于 5 . 1 1 减灰用的桶和贮存重液的桶， 用镀锌铁板、 塑料板或其他防 腐蚀材料制成。 5 . 1 2 液体相对密度计一套， 测量范围为1 . 0 0 -2 - 0 0 , 最小分度值为。 . 0 1 e 6 煤样的制备 6 门收到煤样后， 应按来样标签逐项核对， 并应将煤种、 品种、 粒度、 采样地点 样和制备时间等项详细登记在煤样记录本上， 并进行编号。如系商品煤样， 6 . 2 煤样应按本标准规定的制备程序 见图2 及时制备成空气干燥煤样， 、 包装情况、 煤样质量、 收 煤样。如果水分过大， 影响进一步破碎、 缩分时， 应事先在低于 还应登记车号和发运吨数。 或先制成适当粒级的试验室 6 . 3 除使用联合破碎缩分机外， 煤样未经破碎不允许缩分。 5 0 C 温度下适当 地进行干燥 煤样应破碎至全部通过相应的筛子， 再进行缩分。粒度大于2 5 m m的 G B 4 7 4 一 1 9 9 6 6 . 4 煤样的制备既可一次完成， 也可分几部分处理。 若分几部分， 则每部分都应按同一比例缩分出煤 样， 再将各部分煤样合起来作为一个煤样。 6 . 5 每次破碎、 缩分前后， 机器和用具都要清扫干净。 制样人员在制备煤样的过程中， 应穿专用鞋， 以免 污染煤样 对不易 清扫的密封式破碎机 如锤式破碎机 和联合破碎缩分机、 只用于处理单一品种的大量煤样 时， 处理每个煤样之前， 可用采取该煤样的煤通过机器予以“ 冲洗” ， 弃去“ 冲洗” 煤后再处理煤样。 处理完 之后， 应反复开、 停机器几次， 以排净滞留煤样。 6 . 6 煤样的缩分， 除水分大、 无法使用机械缩分者外， 应尽可能使用二分器和缩分机械， 以减少缩分误 差 6 . 7 缩分后留样质量与粒度的对应关系见图2 , 粒度小于3 m m的煤样， 缩分至3 . 7 5 k g 后， 如使之全部通过3 m m圆孔筛， 则可用二分器直接缩分 出 不 少于1 0 0 g 和不 少于5 0 0 g 分别用于制备 分析用 煤样和 作为 存 查煤样。 粒度要求特殊的试验项目 所用的煤样的制备， 应按本标准的各项规定， 在相应的阶段使用相应设备 制取、 同时在破碎时应采用逐级破碎的方法。 即调节破碎机破碎口， 只使大于要求粒度的颗粒被破碎， 小 于要求粒度的颗粒不再被重复破碎。 6 . 8 缩分机必须经过检验方可使用。检验缩分机的煤样包括留样和弃样的进一步缩分， 必须使用二分 器 6 . 9 使用二分器缩分煤样， 缩分前不需要混合。入料时， 簸箕应向一侧倾斜， 并要沿着二分器的整个长 度往复摆动， 以使煤样比较均匀地通过二分器。缩分后任取一边的煤样。 6 门0 堆锥四分法缩分煤样， 是把已 破碎、 过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体， 再交互地从煤样堆 两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。 每锹铲起的煤样， 不应过多， 并分两三次撒落在新锥顶端， 使之 均匀地落在新锥的四周。 如此反复堆掺三次， 再由煤样堆顶端， 从中心向周围均匀地将煤样摊平 煤祥较 多时 或压平 煤样较少时 成厚度适当的扁平体。 将十字分样板放在扁平体的正中， 向下压至底部， 煤样 被分成四个相等的扇形体。 将相对的两个扇形体弃去， 留下的两个扇形体按图2 程序规定的粒度和质量 限度， 制备成一般分析煤样或适当粒度的其他煤样。 煤样经过逐步破碎和缩分， 粒度与质量逐渐变小， 混合煤样用的铁锹， 应相应地适当改小或相应地 减少每次铲起的煤样数量。 6 门1 在粉碎成。 . 2 m m的煤样之前， 应用磁铁将煤样中铁屑吸去， 再粉碎到全部通过孔径为0 . 2 m m 的筛子， 并使之达到空气干燥状态， 然后装人煤样瓶中 装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的3 / 4 ， 以便 使用时混合 ， 送交化验室化验。 空气于 燥方法如下 将煤样放入盘中， 摊成均匀的薄层， 于温度不超过5 0 ℃下干燥。 如连续干燥1 h 后 煤样的质量变化不超过 。 . 1 ， 即达到空气干燥状态。空气干燥也可在煤样破碎到 0 . 2 m m之前进 行 6 . 1 2 煤芯煤样可从小于3 m m的煤样中缩分出1 0 0 g ， 然后按6 . 1 1 规定 制备成分析用煤样。 6 . 1 3 全水分煤样的制备 6 . 1 3 门 测定全水分的煤样既可由 水分专用煤样制备， 也可在制备一般分析煤样过程中分取。 6 . 1 3 . 2 除使用一次能缩分出足够数量的全水分煤样的缩分机外， 煤样破碎到规定粒度后， 稍加混合， 摊平后立即用九点法 布点如图3 缩取， 装人煤样瓶中封严 装样量不得超过煤样瓶容积的3 / 4 ， 称出 质量， 贴好标签， 速送化验室测定全水分。 全水分煤样的粒度和质量详见G B 2 1 工 。 全水分煤样的制备要 迅速 G B 4 7 4 一 1 9 9 6 2 5 mm的煤样 2 5mm 分析煤样 父‘， 破 碎△一 掺 合 I 1l “J 一缩 分 过筛 图2 煤祥的制备程序 { 5 8 G s 4 7 4 一 1 9 9 6 0 一煤样堆的中心; r -煤样堆的半径 图3 九点法取全水分煤样布点示意图 6 . 1 4 存查煤样， 除必须在容器上贴标签外， 还应在容器内放入煤样标签， 封好。标签格式可参照表1 e 表 1 标签 分析煤样编号 来样编号 煤矿名称 煤样种类 送样单位 送样日期 制样日期 分析试验项目 备注 6 . 1 4 . 1 一般存查煤样的缩分见图z 。如有特殊要求， 可根据需要决定存查煤样的粒度和质量。 6 . 1 4 . 2 商品煤存查煤样， 从报出结果之日 起一般应保存2 个月， 以备复查。 6 . 1 4 . 3 生产检查煤样的保存时间由有关煤质检查部门决定。 6 . 1 4 . 4 其他分析试验煤祥， 根据需要确定保存时间。 7. 1Fk o 煤样的减灰 灰分大于 1 0 的煤， 需要用浮煤进行分析试验时， 应将粒度小于3 m m的原煤煤样放入重液中减 G B 4 7 4 一 1 9 9 6 7 . 2 减灰重液为城比锌水溶液。重液的相对密度规定如下 721 烟煤、 褐煤 一 般用相对密度为1 . 4的重液减灰， 如用该重液减灰后灰分仍大于 1 0 0 0 ， 应另取煤 样用相对密度为 1 . 3 5 的重液减灰， 如灰分仍大于1 0 ， 则不再减灰。 7 . 2 . 2 无烟煤H i 的减灰重液相对密度 减灰相对密度 可按原煤样的干基真相对密度 T R D i o d 、 干燥无 矿物质基真相对密度 ’ [ R I 袱 山n f 和干基灰分 A d 的关系式计算。 T R D 粼 a T R D 粼d..;0. 0 1 A , ⋯⋯ 1 减k相对密度的计算步骤如下 先按G B 2 1 2 和G B 2 1 7 分别测定出原煤的水分、 灰分和真相对密度。 用原煤干基灰分和干基 真相对密度按式 2 算出卜 燥无矿物质基真相对密度 T R D 粼 d m . ,; C T R D 粼d 一 。 . O l A d ⋯⋯ 2 n . 根据干燥无 矿物质基真相对密度计算出灰分为8 的浮煤的干基真相对密度 T R 以9 d T R D 2 o , ,d T R D z o d -; 0 . 0 l X 8 ⋯⋯ 3 将计算出的 T R D , “ , , 值的小 0 . 0 5 取0 或5 ， 即为减灰相对密度 数第二位四舍九改 即。 . 0 4 及以下均取为0 . 0 0 ; 0 . 0 9 -0 . 0 5 均取为 重液的配制参见表 2 。 表 2 重液的相对密度和重液中氯化锌的浓度 相对密度 氯化锌在水溶液中的浓度， g / L 1 . 3 0 1 3 5 1 . 4 0 1 . 4 5 1 .5 0 1 . 5 5 1 . 6 0 1 . 6 5 1 . 7 0 1 . 7 5 1 .8 0 1 . 8 5 1 .9 0 3 0 . 4 3 4 . 6 3 8 . 5 4 2 . 2 4 5 . 7 4 9 . 0 5 2 . 1 5 5 . 0 5 7 . 8 6 0 . 5 6 2 . 9 6 5 . 4 6 7 . 8 7 . 3 减灰操作步骤 7 . 3 . 1 煤样减灰之前， 先用相对密度计测量重液的相对密度， 使其达到所要求的值。 7 . 12 光在粒度小于 3 m m的煤样中加人少量重液， 搅拌， 至全部润湿后再加入足够的重液， 充分搅 拌. 然后放置至少5 m i n ， 用捞勺沿液面捞起重液上的浮煤， 放入布兜或抽滤机中， 再用水洗净煤粒上的 氯化锌 煤化程度低的煤〔 如褐煤、 长焰煤 先用冷水把表面的氯化锌冲掉， 然后再用5 0 - 6 0 ℃的热水浸 洗一、 两次， 每次至少 5 m i n , 最后再用冷水冲净。 煤粒 卜 的氯化锌冲洗干净的标志是 分别用试管接取同体积的净水和冲洗过煤的水， 往试管中各加 ， 滴1 的硝酸银溶液， 其乳浊度相同。 7 . 1 3减 灰 后 的 浮 煤 ， 倒 人 镀 锌 铁 盘 或 其 他 不 锈 金 属 浅 盘 中 煤 样 厚 度 不 超 过5 m m , 在4 5 - 5 0 C _ 的 恒 in 卜 k}y }l 箱中进行干燥后， 再根据化验要求按原煤制祥的有关规定制备煤样。 G B 4 7 4 一 1 9 9 6 附录A 制备煤样全过程的精密度的检验方法 补充件 本方法的目的是检验实测值和 0 . 0 5 A 之间的差值是否有显著性。 A 1 首先将煤样混匀后分为两部分 或缩分出两部分 ， 然后， 再分别把每一部分当作一个煤样单独处 理， 以得到两个分析煤样。分别按G B 2 1 2 化验这两个分析煤样的水分、 灰分， 算出干基灰分， 并求出两 者干基灰分的差值 h , 做2 0 个同种煤的 煤样。 连续1 0 个h 值的绝对值为一组 不能选择分组 ， 求出每组的平均值h o A 2 连续两组的平均值h 均小于。 . 3 7 A ， 则认为煤样制备精密度符合要求。 如果有一组的平均值h 大于 。 ， 3 7 A ， 就表明制样方差过大， 需要检查原因， 采取改进措施， 使之符合精密度要求 见表A I . 表 A1 采样 、 制样和分析怠精南度 原煤、 筛选煤 精煤 其他洗煤 包括中煤 干基灰分蕊2 0 干基灰分2 0 士l / l o x灰分 但不小于士1 绝对值 士2 绝对值 士i 绝对值 士1 . 5 绝对值 附录B 缩分机的检验方法 补充件 本方法的目 的是检验缩分机 包括破碎缩分机 的精密度是否符合0 . 0 5 A 的要求和缩分机有无系 统偏差。 B1 B 1 . 1 精密度的检验 验水分 把从缩分机缩分出 来的少量煤样和大量煤样用二分器缩分， 制备成空气干燥煤样， 按G B 2 1 2 化 、 灰分， 算出干基灰分， 并求出两者干基灰分的差值 h . 至少做2 0 个同种煤的煤样。 连续的1 0 个h 值的绝对值为一组 不能选择分组 ， 求出 每组的平均值 人 注 如缩分机能同时缩分出2 个以上的少量煤样， 则算出每个煤样与弃样间的干基灰分的差值h h p - - - B 1 . 2 连续两组的平均值h 均小于。 . 3 7 A ， 则认为煤样制备精密度符合要求。 如果有一组的平均值h 大 于。 . 3 7 A ， 则不符合 要求 B 2 系统偏差的检验 B 2 门把本附录 B I . 工 条中算出的至少2 0 个煤样的各个干基灰分的差值‘ i 带正负号 代人式 B 1 和 B 2 ， 求出平均差值d和方差v , G B 4 7 4 一 1 9 9 6 别-“ 一一 一d Vd 。 ， 。 Y d 2 之 之 ‘一 n n一 1 BI B2 式中 n - 一 差值的数目。 再把d , V a 和n 代入式 B 3 ， 求出计算值t 。 戎 t -id iB3 从表B l t 值表 查出自由度n -1 、 显著性水平为。 . 0 5 的t 值。 如果t } t ， 则认为缩分机有系统偏差， 其估计值为d o 表 B l t 值表 自由度 t a . o , 一自 由 度 t, u , 9 1 0 1 1 1 2 1 3 1 4 1 5 1 6 1 7 1 8 1 9 2 0 2 1 2 . 2 6 2 . 2 3 2 . 2 0 2 . 1 8 2 . 1 6 2 . 1 6 2 . 1 3 2 . 1 2 2 . 11 2 . 1 0 2 . 0 9 2 . 0 9 2 . 0 8一 2 . 0 7 2 . 0 7 2 . 0 6 2 . 0 6 2 . 0 6 2 . 0 5 2. 05 2 . 0 4 2 . 0 4 2 . 0 2 2 . 0 0 1 . 9 8 1 . 9 8 \ 附加说明 本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责起草并解释。 本标准主要起草人孟宪英、 段云龙。 本标准于 1 9 6 4 年1 0 月首次发布。 1 6 9