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煤中含水分测定方法煤中含水分测定方法 GB/T211-1996 代替 GB211-1984 Determination of total moisture in coal 1. 主题内容与适用范围主题内容与适用范围 本标准规定了测定煤中全水分的 A、B、C、D 4 种方法的试剂、仪器设备、操作步 骤、结果表达及精密度。 方法 A 适用于各种煤；方法 B 适用于烟煤和无烟煤；方法 C 适用于烟煤和褐煤；方 法 D 适用于外在水分高的烟煤和无烟煤。 2. 引用标准引用标准 GB474 煤样的制备方法 3. 一般要求一般要求 1. 煤样方法 A、B 和 C 采用粒度小于 6mm 的煤样，煤样量少于 500g；方法 D 采用粒度小于 13mm 的煤样，煤样量约 2kg。 2. 煤样的制备 1. 粒度小于 13mm 煤样按照 GB474 的第 3.9 条进行制备。 2. 粒度小于 6 mm 煤样的制备 1. 破碎设备破碎过程中水分无明显损失的破碎机。 2. 制备方法用九点取样法从破碎到粒度小于 13 mm 的煤样中取 出约 2kg，全部放入破碎机中，一次破碎到粒度小于 6 mm，用 二分器迅速缩分出 500g 煤样，装入密封容器。 3. 在测定全水之前，首先应检查煤样容器的密封情况，然后将其表面擦试干净， 用工业天平称准到总质量到 0.1，并与容器标签所注明的总质量进行核对。如 果称出的总质量小于标签上所注明的总质量（不超过 1） ，并且能确定煤样在 运送过程中没有损失时，应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量， 并计算出该量对煤样质量的百分数（M1） ，计入煤样全水分。 4. 称取煤样之前，应将密闭容器中的煤样充分混合至少 1mm。 4. 方法方法 A（（通氮干燥法通氮干燥法）） 1. 方法提要 称取一定量粒度小于 6mm 的煤样，在干燥氮气流中、于 105～110℃下干燥到质 量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。 2. 试剂 1. 氮气（GB/T8979） 纯度 99.9以上。 2. 无水氯化钙化学纯，粒状。 3. 变色硅胶工业用品。 3. 仪器、设备 1. 小空间干燥箱箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，每 小时可换气 15 次以上，能保持温度在 105～110℃范围内。 2. 玻璃称量瓶直径 70mm，高 35～40mm，并带有严密的磨口盖。 3. 干燥器内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 4. 分析天平感量 0.001g。 5. 工业天平感量 0.1g。 6. 流量计测量范围 100、1000mL/min。 7. 干燥塔容量 250mL，内装干燥剂（4.2.3） 。 4. 测定步骤 1. 用预先干燥并称量过（称准至 0.01g）的称量瓶迅速称取粒度小于 6mm 的煤样 10～12g（称准至 0.01g） ，平摊在称量瓶中。 2. 打开称量瓶盖， 放入预先通入干燥氮气并已加热到 105～110℃的干燥箱 中，烟煤干燥 1.5h，褐煤和无烟煤干燥 2h。 3. 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约 5min，然后放 入干燥器中，冷却到室温（约 20min） ，称量（称准到 0.01g） 。 4. 进行检查性干燥，每次 30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超 过 0.01g 或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一 次的质量作为计算依据。水分在 2以下时，不必进行检查性干燥。 5. 结果计算 全水分测定结果按式（1）计算 （1） 式中Mt-煤样的全水分，； m-煤样的质量，g； m1-干燥后煤样减少的质量，g。 报告值修约至小数点后一位。 如果在运送过程中煤样的水分有损失，则按式（2）求出正后的全水分值。 （2） 式中 M1是煤样运送过程中的水分损失量（）。当 M1大于 1时，表明煤样在运送过程中 可能受到意外损失，则不可补正。则测得的水分可作为试验室收到煤样的水分。在报告 结果时，应注明“未经补正水分损失”，并将煤样容器标签和密封情况一并报告。 5. 方法方法 B（（空气干燥法空气干燥法）） 1. 方法提要 称取一定量的粒度小于 6mm 的煤样，在空气流中、于 105～110℃下干燥到质量恒定，然 后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。 2. 仪器设备 1. 干燥箱带有自动控温装置和鼓风机，并能保持温度在 105～110℃范围内 2. 干燥器同 4.3.3。 3. 玻璃称量瓶同 4.3.2。 4. 分析天平同 4.3.4。 5. 工业天平同 4.3.5。 3. 测定步骤 1. 用预先干燥并称量过 （称准 0.01g） 的称量瓶迅速称取粒度小于 6mm的煤样 10～ 12g（称准到 0.01g） ，平摊在称量瓶中。 2. 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到 105～110℃的干燥箱中，在鼓风条件 下，烟煤干燥 2h，无烟煤干燥 3h。 3. 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却约 5min。然后放入干燥器 中，冷却至室温（约 20min） ，称量（称准到 0.01g） 。 4. 进行检查性干燥，手续同 4.4.4。 4. 结果计算同 4.5。 6. 方法方法 C（（微波干燥法微波干燥法）） 1. 方法提要 称取一定量粒度小于 6mm 的煤样，置于微波炉内。煤中水分子在微波发生器的交变电场 作用下，高速振动产生磨擦热，使水分迅速蒸发。根据煤样干燥后的质量损失计算全水 分。 2. 仪器设备 1. 微波干燥水分测定仪 凡符合以下条件的微波干燥水分测定仪都可使用。 1. 微波辐射时间可控； 2. 煤样样放置区微波辐射均匀； 3. 经试验证明测定结果与方法 A 的结果一致。 3. 测定步骤 1. 按微波干燥水分测定仪说明书进行准备和状态调节。 2. 称取粒度小于 6mm 的煤样 10～12g（称准到 0.1g） ，置于预先干燥并称量过的 称量瓶中，摊平。 3. 打开称量瓶盖，放入测定仪的旋转盘的规定区内。 4. 关上门，接通电源，仪器按预先设定的程序工作，直到工作程序结束。打开门， 取出称量瓶， 盖上盖， 立即放入干燥器中， 冷却到室温， 然后称量 （称准到 0.01g） 。 如果仪器有自动称量装置，则不必取出称量。按 4.5 计算煤中全水分的百分含 量，或从仪器显示器上有直接读取全水分的含量。 7. 方法方法 D 1. 方法提要 1. 一步法 称取一定量的粒度小于 13mm 的煤样，在空气流中、于 105～110℃下干燥到质 量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出全水分的含量。 2. 两步法 将粒度小于 13mm 的煤样，在温度不高于 50℃的环境下干燥，测定外在水分；再将煤样 破碎到粒度小于 6mm，在 105～110℃下测定内在水分，然后计算出全水分含量。 2. 仪器、设备 1. 浅盘 由镀锌铁板或铝板等耐热、 耐腐蚀材料制成， 其规定应能容纳 500g 煤样， 且单位面积负荷不超过 1g/cm2，盘的质量不大于 500g。 2. 其余仪器设备同 5.2。 3. 测定步骤 1. 一步法 1. 用已知质量的干燥、 清洁的浅盘 （7.2.1） 称取煤样 500g （称准到 0.5g） ， 并均匀地摊平，然后放入预先鼓风并加热到 105～110℃的干燥箱中。 在鼓风的条件下，烟煤干燥 2h，无烟煤干燥 3h。 2. 将浅盘取出，趁热称量，称准到 0.5g 进行检查干燥，每次 30min，直 到连续两次干燥煤样质量的减少不超过 0.5g 或质量有所增加为止。在 后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。 3. 结果计算同 4.5。 2. 两步法 1. 准确称量全部粒度小于 13mm 的煤样 （称准到 0.01） ， 平摊在浅盘中， 于温度不高于 50℃的环境下干燥到质量恒定（连续干燥 1h 质量变化 不大于 0.1） ，称量（称准到 0.01） 。 2. 将煤样破碎到粒度小于 6mm，按方法 B 所述测定内在水分。 3. 按式（3）计算煤中全水分百分含量 （3） 式中Mf-煤样的外在水分， Minh-煤样的内在水分，。 8. 精密度精密度 两次重复测定结果的差值不得超过下表的规定 全水分， 重复性， 10 0.4 ≥10 0.5