粒度对煤矸石活化效率的影响.pdf

第 6 期 粒度对煤矸石活化效率的影响 刘海龙 1， 韩红光2， 崔莉1， 李莹英1， 李永亮1， 程芳琴1* （1.山西大学环境与资源学院， 山西太原030006； 2.山西省潞安集团技术中心， 山西长治046204 ） 摘要 煤矸石煅烧活化是煤矸石为原料提取铝、 硅等化工原料的重要环节， 煤矸石破碎粒度对煅烧活化效率有重要影响。文章以山 西潞安的煤矸石为原料， 利用煅烧活化-酸溶法提取煤矸石中的铝， 研究了粒度对煤矸石活化效率的影响。实验确定铝溶出的较优工艺条 件为 煅烧温度 650℃、 20盐酸 225mL/100g 煤矸石、 固液比 1 3、 酸浸时间 3h， 在此工艺条件下研究矸石粒度对铝和铁溶出的影响。 结果 表明 物料粒度对活化效果影响显著， 当物料粒度为 60～80 目时， 铝的溶出率最大达到 79； 物料与空气充分接触有利于提高活化效果， 动 态煅烧活化效率显著高于静态煅烧， 粒度对煅烧效果产生的重要影响很大程度来源于空气接触比表面积。 关键词 煤矸石； 综合利用； 活化； 提取 中图分类号 X132文献标志码 A文章编号 1003-6504200906-0045-04 Key Affecting Factors on Coal Gangue Activation LIU Hai-long1， HAN Hong-guang2， CUI Li1， LI Ying-ying1， LI Yong-liang1， CHENG Fang-qin1* （1.School of Environmental Science and Resource，Shanxi University，Taiyuan 030006，China； 2.Lu’ an Group，Changzhi 046204，China ） Abstract Activation of coal gangue by heating is very important for extracting aluminum and silicon，and particle size of coal gangue takes vital role in activation efficiency. Coal gangue from Lu’ an Group，Changzhi City，Shanxi Province was taken as raw materials，calcinations activation-acid soak was used to extract aluminum oxide from coal gangue. Effects of particle size on the efficiency of extraction were studied. Results showed that the optimal technical conditions of aluminum extraction were calcining temperature 650℃，225mL of 20 HCl for per 100g coal gangue，ratio of solid/liquid 1/3 and extracting time 3h. Effect of granularity on extracting aluminum oxide and ferric oxide from coal gangue was studied under the optimal conditions. The optimum leaching rate of Al2O3reached 79 at the granularity section between 60～80 mesh. It was vital for gangue surface to contact with air to gain higher extraction efficiency. Key wordscoal gangue；comprehensive utilization；activation；extraction 煤矸石中的铝、硅等大多以非活性矿物形态存 在， 结构紧密， 不易提取。煅烧活化是煤矸石铝、 硅提 取中重要的前处理环节， 直接影响煤矸石资源利用率 和应用企业的经济效益。 煅烧活化可有效地改变矿物晶体形态和组成， 提高以铝、 硅等元素提取效率。煤矸石活化过程的 影响因素很多， 主要包括破碎粒度、 煅烧温度、 煅烧 时间、 活化剂、 结构改型剂的使用等。 其中粒度是非 常关键的一个因素， 而极少见到关于粒度对煅烧活 化效率影响的系统研究， 为此本文就煤矸石制备铝 等化工原料过程中粒度对煅烧活化效率的影响展 开研究。 1煤矸石热活化原理 煤矸石具有稳定的结晶结构， 其分子内各质点都 严格按照一定规律有序排列， 其化学成分稳定。而经 过热处理后的煤矸石， 其内部的晶核结构和无定型化 发生了变化， 使其活性得到了改善。煤矸石中高岭石 在一定温度下的煅烧后发生脱水和分解， 生成具有活 性的偏高岭石， 无定形的 SiO2及 Al2O3。即 在 550700℃下 Al2O3 2SiO2 2H2O→Al2O3 2SiO22H2O 在 800900℃下 Al2O3 2SiO2→Al2O32SiO2 而温度过高， ＞1050℃时，无定形的 SiO2和 Al2O3 收稿日期 2008-06-12； 修回 2008－11－11 基金项目 国家科技支撑计划项目 （2007BAB24B01 ） ； 山西省科技攻关项目 （2007031148 ） ； 太原市大学生创新创业计划项目 （07010739 ） 作者简介 刘海龙 （1971- ） ， 男， 副教授， 博士， 主要从事环境污染治理方面的研究，（电话 ） 0351-7016893 （电子信箱 ） hlliu827； * 通讯作 者， 教授， 博士， 研究方向为固体废弃物资源化，（电话 ） 0351-7016893。 Environmental Science Technology 第 32 卷第 6 期 2009 年 6 月 Vol. 32No.6 Jun.2009 第 32 卷 重新结合成莫来石晶体， 使得活性降低。 2SiO23Al2O3→2SiO2 3Al2O3 而温度过低时， 煤矸石中的碳燃烧不充分， 高岭 石组分分解不彻底， 活性组分比重相对减少， 从而使 活性下降。 煤矸石在酸浸过程中主要发生如下反应 酸浸 Al2O36HCl→2AlCl33H2O Fe2O36HCl→2FeCl33H2O 2材料和方法 2.1材料和设备 设备 腭式破碎机、 球形粉磨机、 分级筛、 DRZ-12 型电阻炉温度控制器、 内径不同的耐高温坩埚、 JB50- D 型增力电动搅拌机、 SGM58 型纤维电热炉、 回流装 置、 SHZ-C 型循环水式多用真空泵、 分析天平以及实 验室常用分析仪器。 试液 20HCL 溶液， 0.02mol/LEDTA， 0.02mol/L CuSO4， 1∶1 氨水， 醋酸-醋酸钠缓冲溶液， 1磺基水杨 酸、 0.1PAN 指示剂。 2.2实验方法 酸浸提取铝的实验流程为 磨碎→筛分→煅烧→ 酸浸→固液分离→滤液分析。 2.2.1物料的粉磨 将煤矸石采用球型粉磨机磨碎。 2.2.2物料的筛分 将磨碎的煤矸石物料用分级筛筛分成≤20 目、 20～40 目、 40～60 目、 60～80 目、 80～100 目、 100～120 目、 120～140 目、 140～160 目不等的区段待用。 2.2.3煤矸石的煅烧 把不同目数的煤矸石置于坩埚中放入 DRZ-12 型电阻炉中， 从室温升到既定煅烧温度后， 保温 2h， 自 然冷却取出。 2.2.4酸浸 把磨碎的物料置于 20的盐酸中。酸浸温度为 105～108℃ （水和盐酸的共沸温度 ） 。酸浸反应的实验 装置见图 1。 2.2.5固液分离 反应一定时间后采用抽滤的方法固液分离， 滤液 留作分析。 2.2.6滤液分析 酸浸反应后的滤液做铝和铁的含量分析， 采用国 标测定铝、 铁含量。 3结果与分析 3.1煤矸石提取铝工艺条件研究 3.1.1温度对铝溶出率的影响 仅改变煅烧温度， 在 20的盐酸量、 固液比和酸浸 时间一定的前提下进行铝的溶出实验， 结果如表1所示。 由表 1 可以看出， 煤矸石经过煅烧后， 铝溶出率 显著提高，未经煅烧溶出率仅为 10～20左右。经 600～850℃煅烧 2h 后， 溶出率明显提高。煅烧温度为 650℃时铝提取率最高， 达到 71.96， 为实验煤矸石的 最佳活化温度。 3.1.2酸量对铝溶出率的影响 在一定的煅烧温度、 固液比、 酸浸时间下， 改变盐 酸量， 铝的溶出结果如表 2 所示。 由表 2 可以得出， 在同样的煅烧温度、 固液比和 酸浸时间下， 对于每 100g 煤矸石， 盐酸量为 225mL和 250mL 时溶出率相当， 酸量为 200mL 时溶出率最小， 综 合考虑成本以及对环境的影响等方面， 225mL 最佳。 3.1.3固液比对铝溶出率的影响 在一定的煅烧温度、 酸量、 酸浸时间下， 改变固液 比， 所得的铝的溶出铝结果如下表 3 所示。 表 1煅烧温度对铝溶出量的影响 Table1Effect of temperature on Al production 实验号 煅烧温度 ℃ VHCl mL/100g 固液比 酸浸时间 h 铝溶出率 16002501 4360.44 26502501 4371.96 37502501 4369.90 48502501 4368.11 表 2酸量对铝溶出的影响 Table2Effect of acid dosage on Al production 实验号 煅烧温度 ℃ VHCl mL/100g 固液比 酸浸时间 h 铝溶出率 17502501 4367.24 27502251 4367.20 37502001 4360.70 表 3固液比对铝溶出的影响 Table3Effect of solid/liquid ratio on Al production 实验号 煅烧温度 ℃ VHCl mL/100g 固液比 酸浸时间 h 铝溶出率 17502001 2361.33 27502001 3367.74 37502001 4360.70 46 第 6 期 由表 3 可得，固液比为 1 3 时铝的溶出率远远 大于固液比为 1 4 和 1 2 时的溶出率。可见， 固液 比过小， 反应液过于粘稠， 不利于铝的溶出； 反之， 过 大， 又会使盐酸的浓度过低， 反应程度下降。所以， 固 液比为 1 3 时最佳。 3.1.4酸浸时间对铝溶出率的影响 在一定的煅烧温度、 酸量、 固液比下， 改变酸浸时 间， 所得的铝的溶出铝结果如表 4 所示。 由表 4 可得，酸浸时间为 3h 时和铝的溶出率最 高， 2h 次之， 1h 时铝的溶出率最低，所以最佳的酸浸 时间为 3h。 3.1.5优化工艺条件下铝的溶出结果 根据上述实验，铝溶出优化工艺条件为煅烧温 度 650℃、 酸量 225mL、 固液比 1 3、 酸浸时间 3h， 在此下进行实验， 分析铝的溶出率。结果见表 5。 3.2粒度对铝、 铁溶出的影响 3.2.1粒度对静态煅烧活化的影响 取 50g 粒径分别为＜20 目、 20～40 目、 40～60 目、 60～80 目、 80～100 目、 100～120 目、 120～140 目、 140～160 目的煤矸石煅烧后进行酸浸实验，在 3.1.5 进行确定 的工艺条件下做铝和铁的溶出实验。 对固液分离后的 滤液进行含量分析， 所得铝、 铁溶出结果如图 2 所示。 粒径≤80 目时，铝溶出量率随粒度减小而增大， 最高溶出率在 60～80 目时达到最高，铝溶出率约为 79以上； 粒径进一步降低到 100 目以下时， 铝溶出量 开始逐渐下降， 到 100～160 目之间时， 溶出量基本处 于同一水平。 试验中发现， 煅烧后的煤矸石物料最上层呈现灰 白色， 煤矸石颜色随着厚度增加逐渐加深， 在底层物 料颜色与未煅烧煤矸石颜色基本一致， 提示煅烧活化 效率可能与空气有效接触有关。结果表明 煤矸石破 碎粒度对铝溶出量有显著影响。 粒度对活化效率的影 响有两方面，首先是粒度降低造成物料比表面积增 大， 物料和空气接触面增加， 可以更好地发挥活化效 果； 另一方面， 物料粒度降低， 减小了物料颗粒之间的 空隙， 减少了内部物料和空气接触的机会， 并且增大 了固液分离的难度。以铝提取率为指标， 考察粒度对 活化效率的综合影响是上述两种相反效果的总效应。 矸石粉的粒度在 60～80 目之间时，比表面积较大， 空 隙率较大， 空气流通较好， 活化效果最佳， 铝有较高的 溶出量； 且在此粒度下， 铁的溶出量不是很高， 所以矸 石粉的粒度为 60～80 目最为合适，以煤矸石中含有 25左右氧化铝计， 铝的溶出率达到 79以上。 3.2.2料粉厚度对铝、 铁溶出的影响 把一定量、 一定粒度下的煤矸石铺成厚 1.2cm、 薄 0.3cm 两种厚度 （厚度大的受热面积小， 厚度小的受热 面积大 ） ， 在电阻炉中进行静态煅烧， 取 50g 煅烧后的 矸石粉进行酸浸反应， 测铝、 铁的溶出量。 比较不同厚 度的煤矸石煅烧对其铝、 铁溶出量的影响。 由表 6 可见， 物料粒度和厚度对活化效率有显著 影响。粒度小的物料在同等条件下的活化效果较好， 当物料厚度为 0.3cm 时，铝提取量由 140 目时的 12.2g 提高到 160 目时的 13.1g； 表明粒度越小， 比表 面积越高， 煅烧过程中与空气接触面越大， 活化效率 越高； 但粒度过细时， 可能导致物料下层空气流通不 畅， 下层物料不能有效于空气接触， 进而影响活化效 率， 此种现象随着煤矸石厚度的增加越发明显。料粉 厚度小时， 料粉煅烧更加充分， 活化程度越大， 越有利 于铝、 铁的溶出； 反之， 料粉越厚， 活化程度越差， 铁、 铝的溶出量就越小。 3.2.3动态煅烧与静态煅烧对比研究 为确证煤矸石煅烧过程中空气接触对活化效率 的影响， 建立了小试装置锻烧回转窑， 并进行了静态 煅烧和动态煅烧活化效果的对比试验， 结果如表 7。 表 4酸浸时间对铝溶出的影响 Table4Effect of acid soaking time on Al production 实验号 煅烧温度 ℃ VHCl mL/100g 固液比 酸浸时间 h 铝溶出率 17502251 4150.82 27502251 4261.32 37502251 4369.29 表 5优化条件下铝溶出结果 Table5Al production under optimum condition 煅烧温度 ℃ VHCl mL/100g 固液比 酸浸时间 h 铝溶出率 6502251 3371.49 表 6Fe 和 Al 溶出量随料粉厚度的变化 Table6Effect of material thickness on Fe and Al production 矸石粉粒度 目 厚度 cm 烧失率 750℃， 2h Fe2O3溶出量 g Al2O3溶出量 g 140 1.213.200.578.17 0.321.731.2012.2 160 1.214.390.438.37 0.321.240.6513.1 刘海龙， 等粒度对煤矸石活化效率的影响47 第 32 卷 由表 7 可见， 马弗炉煅烧的活化效果普遍低于转 炉煅烧，转炉煅烧过程中物料与空气接触效果良好， 活化效率较高， 动态煅烧的铝溶出率较静态煅烧提高 5～8左右。对实验中所取的两个粒度范围， 动态煅 烧效果均好于静态效果， 表明空气接触对煅烧活化起 着重要作用， 提高空气接触机会， 将大幅提高活化效 率， 在 60～80 目粒度条件下， 铝溶出率可达 83.2。 由上述研究可见， 粒度对煤矸石活化效率的影响 是显著的， 适当降低粒度可以提高煤矸石煅烧、 酸浸 等过程中的比表面积， 对提高活化率有益， 但不利于 固液分离； 另一方面， 降低粒度导致煤矸石孔隙率降 低， 孔隙间空气流通不畅， 不能保证空气与煤矸石表 面的有效接触， 因而导致粒度应该选取在一定的粒度 范围。即使是采用动态煅烧， 粒度也不可太低。 4结论 （1 ） 煤矸石提取最佳工艺条件为 煅烧温度 650℃、 20盐酸 225mL/100g 煤矸石、 固液比 1 3、 酸浸时 间 3h。 （2 ） 从粒径范围 20～160 目的实验结果来看， 粒径 在 60～80 目时其煤矸石活性最大，铝溶出达到最优， 铝盐的溶出量达到最大值 9.86g/50g 煤矸石。 （3 ） 煤矸石煅烧活化过程中， 物料与空气接触是 影响活化效率的关键因素之一。利用动态煅烧， 在高 温 （650℃） 下， 提高空气与物料接触机会， 可以有效 提高活化效率， 提高铝的提取率。实验中采用最佳粒 度范围60～80目，使用转窑煅烧活化，铝提取率可达 83.2。 [参考文献] [1] 姜振泉， 李雷. 煤矸石的环境问题及其资源化利用[J]. 环境 科学研究，1998，11 （3 ） 57-59. 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