某低品位磷矿石选矿试验研究.pdf

l 8 有色 金属 选矿部 分 2 0 0 9 年第 3 期 某 低 品位 磷 矿 石 选 矿 试 验 研 究 余新文 ，杨晓军，高荣喜，毛素荣，陈福林 国土资源部成都矿产资源监督检测中心。成都 6 1 0 0 8 1 摘 要 采用新型捕收剂T F 一 6 6 对某低品位镁质磷块岩进行反浮选试验，用硫酸、T F 一 6 6 药剂组合试验可获得 品位 3 5 ． 9 4 ％、回收率 8 8 ． 2 7 ％的磷精矿 。扩大连续试验稳定运行了 7 2 h ，可得产率 5 1 ． 4 7 ％、品位 3 6 ． 1 5 ％、回收率 9 0 ．7 6 ％的磷精矿产品，精矿中M g 0含量仅为 O ． 8 3 9 ％，尾矿中 P 含量为 3 ．9 0 ％。本试验所获技术指标非常理想，为 该低品位镁质磷块岩矿石的开发利用找到 了一条有效途径 。 关键词 磷矿；反浮选；T F 一 6 6 ；扩大连续试验 中图分类号 T D 8 7 1 ．3 文献标识码 A 文章 编号 1 6 7 1 ～ 9 4 9 2 2 0 0 9 0 3 - 0 0 1 8 0 4 磷矿是指在经济上能被利用的磷酸盐类矿物的 总称 ，是一种重要的化工原料。我国磷矿资源比较 丰富 ，已探明资源总量仅次于摩洛哥 ，位居世界第 二位 。我国磷矿产资源的主要特点有 资源储量较 大，但分布过于集中；富矿少，贫矿多；难选矿多， 易选矿少；较难开采的倾斜至缓倾斜、薄至中厚矿 体多，适宜于大规模高强度开采的少 [ 】 ] 。 近年来，随着我国矿业政策的调整和国民经济 的持续健康发展 ，对各种矿产品的需求不 断增长 ， 国土资源部已将磷矿列为 2 0 1 0 年后不能满足国民经 济发展需要的 2 O个矿种之一。 我们对某低品位镁质磷块岩矿石进行了实验室 流程试验和扩大连续试验。此前镁质磷矿大多采用 磷酸为抑制剂 ，由于磷酸价格高导致选矿成本非常 高，另一方面，没有高性能的捕收剂， 选矿效率低， 经济效益差 ，选矿技术难以真正转化为生产力 。本 试验研究用硫酸代替磷酸，采用新型捕收剂 T F 一 6 6 ， 使选矿成本迅速降低 ，同时又可以获得优 良的技术 指标，使选矿技术转化为生产力成为可能，这在磷 矿选矿是一项重大突破。 该 低 品位 镁 质 磷 矿 石含 P 2 0 2 0 ． 4 8 ％ 、Mg O 9 4 5 ％。流程试验采用硫酸、 T F - -6 6 药剂，磨至- 7 4 1,z m 含量为 7 0 ．4 ％入选 ，就可获得 P 2 0 含量3 5 ． 9 4 ％、回 收率 8 8 ． 2 7 ％的磷精矿。扩大试验连续稳定运行 了 7 2 h ，所获精矿含 P 2 0 5 为 3 6 ． 1 5 ％、回收率 9 0 ．7 6 ％， 精矿中M g O含量为 0 ．8 3 9 ％，尾矿中P z O 含量仅为 3 ． 9 0 ％。指标非常理想。 收稿 日期 2 0 0 8 1 2 2 3 作者简介 余新文 1 9 7 8 一 ， 男， 浙江淳安人， 助理工程师。 1 矿 石 性 质 该磷矿为镁质磷块岩矿石 ，主要 由磷灰石及 白 云石两类 矿物组 成 。具 隐 晶质结构 、泥 晶结 构 、 细一微晶结构、粒屑结构、条带状结构。主要是条 纹条带状构造。 磷灰石镜下为淡棕色，成 “ 胶状”显微晶质。 显微磷灰石经聚集在矿石 中以团粒形式产 出。团粒 为化学聚沉形成 ，基本为椭球状 、次球状 、球状 ， 边缘圆滑、无棱形边 、长径多数介于 0 ． 1 5 ～ 0 ． 2 5 ra m， 约 占团粒 总量 的 7 0 ％，长 径 0 ．2 5 ～ 0 ． 3 mm者 约 占 5 ％，长径 0 ． 1 0 ～ 0 ． 1 5 ram者约 占2 5 ％。也有少数形状 不规则的团粒 ，其粒径和长径 比变化较大。在磷灰 石矿物团粒 的内部往往杂有少量较细的白云石 、玉 髓等杂质。 白云石 镜下 为浅色一无色透 明，它形粒状 。 单体 晶粒粒度最小 0 ．0 2 m m，最大 0 ． 1 m m，多数 0 ． 0 3 ～ 0 ． 0 8 mm。在磷矿石中白云石 9 5 ％呈集合体 ，以 胶结物形式出现 ，少量分布在泥晶磷灰石团粒内部。 磷矿石中白云石约有 1 0 ％左右是呈微细粒状分布于 磷灰石 团粒 内部与磷灰石共同组成团粒 ，其粒径多 在5 1 0 m。 石英镜下无色，底突起，微晶集合体，单晶 粒度0 ．0 2 0 ．0 3 ra m，聚结成不规则形，分布于磷灰石 团粒内，少量呈不规则状，似脉状分布于磷灰石团 粒之外。绝大部分石英都和磷灰石团粒紧密共生， 2 0 0 9 年第 3 期 余新文等 某低品位磷矿石选矿试验研究 l 9 产在磷灰石团粒内部。有少量光性完好 的石英粒状 碎屑 ，嵌布于白云石之间，最大晶粒状 0 ． 2 mm 。 方解石 含量不多 ，多呈它形粒状。主要分 布于后期裂隙中呈脉状 、断续状产 出 ，粒度一般 0 ．0 5 ～ 0 ．7 5 m m ，少量零星分布于磷质集合体间的白云 石粒间，粒度～般 0 ． 0 2 ～ 0 ． 2 mm。 其它矿物 水云母 、黄铁矿均微量。镜下见水 云母多呈独立微晶片状分布于泥 晶磷灰石 团粒 中， 含量小于 I ％；黄铁矿含量很微 ，粒度一般 2 5 m， 多分布于白云石胶结物中，少量在磷灰石团粒内。 原矿化学多元素分析结果见表 1 。 表 1 原矿化学多元素分析结果 T a b l e 1 Th e a n a l y s i s r e s u l t s o f mu l t i - - e l e me n t o f r u n o f _ mi n e o r e ％ 旦 皇 Q Q 兰 Q 质量分数 2 O ． 4 8 9 ． 4 5 3 ． 0 2 4 4 ． 6 5 0 ． 1 5 4 O ． 3 4 6 1 7 ．4 5 1 ． 3 3 1 4 ． 3 9 1 6 ． 7 8 2 选矿试验 磷矿 的选 矿方法很 多 ，有 正浮选 、反 浮选 、 擦洗脱泥 、重介质分选等 。国内外对磷矿的选矿 研 究很 多 ，最有成效 的是浮选法 。浮选法包括正 浮选 、反 浮选 、正一反 浮选和 双反浮 选等工 艺 。 生产实践 中用得较 多的是正一反浮选工艺和反浮 选 工艺。当矿石属硅质胶磷矿时 ，采用正浮选法 ， 如江苏锦屏磷矿 ；当矿石属硅镁质胶磷矿时 ，采 用正一反浮选 法 ，如湖北王集磷矿 ；对 钙镁质或 镁质胶磷矿 ，采用反浮选法 ，如贵州瓮福磷矿 ] 。 在镁质磷矿反浮选降镁使用的捕收剂中，我单位 自行 研究配 置的新型T F 一 6 6药剂具有较好 的选择 性 及捕收能力 ，为石油提炼 的副产 品 ，来 源广 ， 无毒。 2 ． 1 实验室试验 2 ． 1 ． 1 磨矿细度试验 磨矿细度试验流程见 图 1 ，从 表 2试验结果可 以看出，随着磨矿细度的增加 ，精矿中 P 2 0 含量逐 渐升高 ，回收率呈上升趋 势 ，Mg O含量则逐渐 降 低。当磨矿细度一 7 4 m占 7 0 ． 4 ％时 ，精矿 中 P 2 0 5 含 量 已达 3 4 ． 4 7 ％，回收率 为 8 4 ． 8 8 ％，Mg O含 量 为 1 ． 7 9 ％，Mg O排除率已达 9 0 ． 4 6 ％。当继续增大磨矿 细度时，精矿中P 0 品位及回收率变化均不明显， 而磨矿费用却要明显增加。因此确定磨矿细度一 7 4 1x m 含量为 7 0 ． 4 ％。 2 ． 1 ．2 硫酸用量试验 原矿 药剂用量单位 t 图 1 磨矿细度试验流程 F i g ．1 T h e fl o ws h e e t o f g r i n d i n g fi n e n e s s t e s t s 表 2 磨矿细度试验结果 T a b l e 2 T h e r e s u l t s o f g rin d i n g fi n e n e s s t e s t s ％ 硫酸用量试验结果见表 3 ，由表 3可知 ，随着 硫酸用量的增加 ，精矿中 P 2 0 含量逐渐升高，M g O 含量逐渐降低 ，P 2 0 回收率上升较快。综合考虑， 确定硫 酸用量为 1 2 k t ，此时精 矿 中 P 2 o s 含量 为 3 2 ．5 6 ％，回收率为9 0 ．9 5 ％，M g O含量为2 ． 7 6 ％。 表 3 硫酸用量试验结果 T a b l e 3 T h e r e s u l t s o f s u l f u r i c a c i d d o s a g e t e s t s ％ 2 0 有 色金属 选矿部 分 2 0 0 9年第 3 期 2 ． 1 ． 3 T F 一 6 6用量试验 试验固定硫酸用量为 1 2 k g ／ t ，进行 T F 一 6 6药剂 用量试验。从表 4 试验结果可知，随着捕收剂 T F - 6 6 用量的增加 ，精矿产率逐渐降低 ，精矿 中 P 2 0 含量 逐渐升高 ，M g O含量降低，尾矿中 M g O的排除率 增高。当捕收剂 T F - 6 6用量为 1 0 0 0 g ／ t 时 ，精矿 中 P O 含量为 3 2 ． 6 6 ％，回收率 已达 9 1 ． 1 2 ％，Mg O排 除率为 8 3 ．0 8 ％。因此，确定捕收剂 T F 一 6 6 用量为 l O O O g ／ t 。 表 4 T F 一 6 6用量试验结果 T a b l e 4 T h e r e s u l t s o f T F - 6 6 d o s a g e t e s t s ％ 2 ． 1 ． 4 开路试验 按图 2流程及条件进行开路试验 ，由表 5 试验 结果可知 ，经过一次精选就可得品位 3 6 ． 6 9 ％、回收 率 8 6 ． 4 6 ％的磷精矿 ，精矿 中 Mg O含量仅为 0 ． 8 2 ％。 浮选中矿分选效果较好 ，经过再选亦可获得品位为 3 0 ． 6 9 ％的精矿 l 。尾矿 中 P O 含量为 4 ． 2 6 ％，损失 率仅 为 8 ．9 4 ％。 原矿 药剂用量单 位 t 尾矿 1 精 矿 1 图 2 开路试验流程 F i g ．2 The flo ws h e e t o f o p e n c i r c ui t t e s t 原矿 药 剂用量单位 t 精矿 图 3 闭路试验流程 F i g ．3 T h e fl o ws h e e t o f c l o s e d c i r c u i t 表 5 开路试验结果 表 6 闭路试验结果 T a b l e 5 T h e r e s u l ts o f o p e n c i r c u i t t e s t ％ 竺 2 ． 1 ． 5 闭路试验 按 图 3流程及条件进行闭路试验 ，试验结果见 表 6 。 2 ． 2 扩大连续试验 扩大连续试验的任务是验证和确定实验室条件 下制定 的药剂 制度 和选矿流 程 。在大 多情 况下 ， 间断给料的实验室设备的工作制度不同于连续运 转设备 的工作制度 ，从 而降低 了选矿工艺指标 的 重现性 。在 实验室条件下 ，磨矿作业是不带控制 分级 的 ，具有 中矿返 回的闭路工艺流程也纯粹 是 连续试验 的模 拟。为了验证流程试验 的工艺制 度 及流程结构 的可靠性 ，进行 了连续运转 7 2 h的扩 2 0 0 9年第 3 期 余新文等 某低品位磷矿石选矿试验研究 ‘ 2 1 大试验。扩大连续试验系统示意见图 4 ，工艺条件 及试验结果分别见表 7 、表 8 。从表 8数据可以看 出，扩大连续试验所获磷精矿指标要好于流程试 验 ，完全验证了流程试验确 定的工艺制度 可靠性 高 ，指标重现性好。 图 4 扩大连续试验系统示意图 F i g ．4 Ex p e r i me n t s y s t e m o f e x p a n s i o n c o n t i n u o u s t e s t l 一 原矿仓 ；2 9 O l 1 O摆式给矿机 ；3 - - - q b 4 2 0 x 4 5 0格子 型连续球 磨机 ；4 - - q b 2 O O x 1 6 5 0螺旋分级机 ；5 6 x D T 8 L调浆桶 ；6 _ _ F x机 械搅拌式连续浮选机 3结语 1 该矿石 为低 品位镁质磷块岩矿石 ，含 P 0 2 0 ． 4 8 ％、M g O 9 ． 4 5 ％，主要 由磷灰石及 白云石两类 矿物组成。具隐品质结构 、泥晶结构 、细一微晶结 构 、粒屑结构 、条带状 结构。主要 是条纹 条带状 构造。 2 矿石在磨矿细度一 7 4 1,z m占 7 0 ． 4 ％时 ，采用 新 型捕收剂 T F 一 6 6 ，经一次粗选 、两次精选 的闭 表 7 扩大连续试验工艺条件 Ta bl e 7 Th e c o n d i t i o n s o f e x p a n s i o n c o n t i n u o us t e s t ％ 表 8 扩大连续试验结果 Ta b l e 8 Th e r e s u l t s o f e x p a n s i o n c o n t i nu o u s t e s t ％ 路工艺流程就可获得产率 5 0 ． 2 8 ％、品位3 5 ． 9 4 ％、回 收率为8 8 ． 2 7 ％的磷精矿 ，精矿中 Mg O含量为0 ． 8 9 ％。 3 在流程试验的基础上进行了扩大连续试验 ， 试验连续稳定运行 了 7 2 h ，磷精矿产品中 P 0 品位 为3 6 ． 1 5 ％、回收率 为 9 0 ． 7 6 ％，精矿中 M g O含量为 0 ． 8 4 ％。完全验证 了流程试验确定的工艺制度及流 程结构可靠性高 ，重现性好。 4 新 型捕收剂 T F 一 6 6对该低品位镁质磷矿石 完全适合，选矿技术指标非常理想 ，重现性好 ，为 该磷矿石的开发利用提供 了有利依据。 参考文献 [ 1 ]杨小芹， 马树江． 化学工业矿物原料选矿． 当代世界的矿 物加T技术与装备一第十届选矿年评[ M] ．北京 科学 出版社 ， 2 0 0 6 ． [ 2 ]胡为柏． 浮选[ M] ．北京 冶金工业出版社． 1 9 8 9 ． [ 3 ]地矿部郑州矿产综合利用研究所．矿石可选性半工业 试验[ R] ．1 9 8 6 下转第 9页 2 0 0 9年第 3期 杨玉珠 石柱难选氧化铅锌矿石选矿工艺研究 2 在胺法浮选氧化锌的工艺中，矿泥的影响是 很大的，其中，原生矿泥的影响比次生矿泥大得多。 浮选过程 中能允许～定 数量 的矿泥存在 ，但不能 太多。 3 褐铁矿对氧化锌的浮选也有比较大的干扰。 4 采用新的捕收剂组合将油酸与胺混用 ， 可以改善浮选效果，降低药剂消耗，对一些钙镁矿 物含量较少的矿石 ，是很有意义的。 参考文献 [ 1 ]孙传尧．当代世界的矿物加工技术与装备一第十届选矿 年评 王福良等． 铅锌矿石选矿 [ M] ． 北京 科学出版社 ， 2 0 0 6 ． 8 7 一 l l 8 ． [ 2 ]孙传尧．当代世界的矿物加工技术与装备一第十届选矿 年评 朱建光．选矿药剂 [ M] ．北京 科学 出版社 ， 2 0 0 6 ， 3 7 8 3 9 2 ． [ 3 ]石道民． 杨敖． 氧化铅锌矿石浮选[ M] ． 昆明 云南科技出 版社， 1 9 9 6 ．8 7 1 1 8 S TUDY oN M I NERAL PRoCESS I NG TECHNoLOG oF THE REFRACToRY oXI DI ZED LEAD ZI NE oRE I N S HI ZHU l ⅣG Yu z hu T h e Mi n e r a l P r o c e s s i n g C e n t e r o fKu n mi n g Me t a l l u r g y Re s e a r c h I n s t i t u t e ，Ku n mi n g D ∞ J．Chi n a ABSTRACT F l o t a t i o n o f a r e f r a c t o r y l o w g r a d e z i n c o x i d e o r e，wi t h t h e y i e l d o f一1 0 m s i z e f r a c t i o n o f 48 ．8 ％ ， t h e o x i d i z a t i o n r a t e a s h i g h e r a s 9 5 ．4 ％，t h e c o n t e n t o f z i n c s i l i c a t e a n d z i n c f e r r i t e o f 3 6 ％ ．h a s be e n s uc c e s s f u l l y c a i e d o u t ．An d t h e e f f e e t o f s l i me a n d l i mo n i t e o n s e p a r a t i o n wa s i n v e s t i g a t e d ．By u s i n g t h e n e w c o mbi n e d c o l l e c t o r s ， fl o t a t i o n i n d e x e s we r e i mp r o v e d ． Ke y wo r d s r e f r a c t o r y z i n c o x i d e o r e ；s l i me ；c o mb i n e d c o l l e c t o r s ；C 1 8 - a i k y i p r i ma r y a mi n e o l e i c a c i d ＼ ／ ＼ ．／ ＼ ＼ 仓 仓 岔 个 ， ．＼ 上接第 2 1页 M I NERAL PROCES SI NG RES EARCH ON LoW GRADE PHOS PHATE ORE YU Xi n w e n，Y ANG Xi a o j u n ，GAO Ro n g x i ，MA O S u r o n g ，C HEN T u l i n C h e n g d u Mi n e r a l Re s o u r c e s T e s t i n g C e n t e r of Mi n is t r y of L a n d a n d R e s o u r c e s ，C h e n g d u 6 1 0 0 8 1 ，C h i n a ABSTRACT An i n- - d e p t h r e s e a r c h o n a l o w- g r a de p h o s p h a t e o r e ，w i t h t h e n e w t y p e o f c o l l e c t o r T F - 6 6 ．A c c o r d i n g t o t he c ha r a c t e ris t i c s o f t h e o r e - ma g n e s i a p h o s p h o r i t e ， r e v e r s e - fl o t a t i o n t e s t s c a i e d o u t ， u s i n g s u l f u r i c a e i d a n d TF_ 6 6， p h o s p h a t e c o n c e n t r a t e wi t h 3 5 ．9 4 ％ P2 05 ， a n d t h e r e c o v e r y r a t e o f ph o s p h0 r l l s i s 88 ．2 7 ％ ．Te s t f 0 rI h e e x p a n s i o n o f s t a b l e o p e r a t i o n 7 2 h o u r s ，w e o b t a i n e d t h e q u Mi fi e d p h o s p h a t e p r o d u c t s ，wi t h a v i e l d o f 5 1 ．4 7 ％ ． 3 6 ． 1 5 ％ g r a d e a n d r e c o v e ry r a t e o f 9 0 ． 7 6 ％ ，t h e Mg O c o n t e n t i s o n l y 0 ．8 3 9 ％ i n c o n c e n t r a t e ．wi t h 3 ． 9 0 ％ P 2 0 i n t h e t a i l i n g s ．T h i s t e s t r e c e i v e d a v e r y g o o d t e c h n i c a l i n d e x ，a n d a n e f ie c t i v e wa y h a s b e e n fou nd f o r t h e l o w g r a d e ma g n e s i a p h o s p h o r i t e o f t he de v e l o p me n t a n d u t i l i z a t i o n ． Ke y wo r d s p h o s p h a t e o r e ； r e v e r s e fl o t a t i o n； T F 一 6 6 ； e x p a n s i o n c o n t i n u o u s t e s t