磷矿捕收剂研究进展.pdf

第 2 3卷第 2期 2 0 0 7 年 4月 有色矿冶 NON F ERROI N M I NI NG AND M ETALLURGY Vo 1 ． 23． № 2 Ap r i l 2 00 7 文章编号 1 0 0 7 9 6 7 X 2 0 0 7 0 2 0 0 2 6 0 4 磷矿捕收剂研究进展 李成吾， 李 勇， 左继成， 刘艳辉 g g 阳理工大学 材料科学与工程学院。 辽宁 沈阳 1 1 0 1 6 8 摘要 本文从羧酸 类捕 收剂 、 磷酸类捕收剂和酯类捕收剂三个方面。 分别 综述 了磷矿捕收剂的研 究和应用进展。其中羧酸类捕收剂由于低廉的价格， 并采用表面活性荆为增效剂， 提高了 油酸钠或氧化石蜡皂的低温浮选性能。 所以羧酸类捕收荆仍然是未来磷矿的主要捕收剂。 磷酸类捕收剂由于其具有较好的低温和硬水浮选性能， 低廉的价格。 是磷矿的很有希望的 捕收荆。酯类捕收剂虽具有很好捕收作用， 但由于合成工艺复杂， 价格较高， 竞争力不高。 关键词 进展 ； 磷矿 ； 捕收荆 ； 中图分类号 TD 9 2 3 ． 1 3 文献标识码 A l 引 言 磷矿是重要的战略资源。 在国民经济中占有十 分重要的作用。中国磷矿资源比较丰富。保有储量 矿石 1 5 2 亿 t 。 居世界第 2位。 约占世界磷资源总量 的 3 5 ％， 其中云南 、 贵州、 湖北、 四川和湖南 5省约 占全国总量的 8 0 ％。但我 国的磷矿主要是中低品 位的磷矿多。 在中低品位的磷矿中大多为胶磷矿， 采 选难度大。 富集成本高。另外磷的主要应用是制备 磷酸盐和磷肥， 特别是磷肥， 在农业中占有重要的地 位因此。磷是不可再生的资源。 加强磷矿的开发具 有重要的意义。 磷矿的开采主要采用浮选工艺。 而浮选是利用 矿物表面润湿性 的差异对矿物进行分离 的一种方 法。在浮选工艺中。 使用浮选药剂来改变矿物表面 物理化学性质或创造条件调节矿物可浮性。浮选药 剂按照其作用， 可分为三类， 即捕收剂、 起泡剂和调 整剂。捕收剂决定矿物的可浮性， 因此在浮选工艺 中占有举足轻重的地位。 在磷矿的浮选 中， 根据磷矿矿石类型和脉石的 不同， 选择浮选工的艺和捕收剂的应用也不尽相同。 由于磷矿捕收剂的化学组成不同， 其作用也各不相 同， 本文对磷矿捕收剂的应用研究进行了详细的综 述 2 羧酸类捕收剂 在磷矿的浮选中， 用量最大、 应用范围最广的羧 酸类捕收剂是油酸和氧化石蜡皂。 其原 因是捕收性 强， 价格低廉。但这两种捕收剂也存在着两点不足 ① 耐低温性能差 ； ② 耐硬水性差。由于羧酸类捕 收剂存在上述的缺点。 浮选药剂行业一直积极开发 新产品。 以替代氧化石蜡皂和油酸。但基于原材料 来源和价格的因素， 到 目前为止能替代的新产品还 没有出现。因此只能通过物理复配的方法来改善油 酸类和氧化石蜡皂的低温性能。 2 ． 1 氧化石蜡皂 辜国杰等[ 1 , 2 ] 利用天 然植物油 下脚料， 制备 了 脂肪酸 B OA。 B OA中 C l 2 ～C l 8 脂肪酸占 5 2 ． 9 ％。 碘 值为 7 9 ． 6 8 。 酸值为 1 9 3 ． 5 。 皂化价 2 1 3 ． 5 mg K O H／ g 。在 B O A中加入少量的分散剂和表面活性剂， 而 制备复合捕收剂 Gd T o 3 。并应用该捕收剂对朝阳磷 矿南矿段硅质碎块岩进行了常温直接 浮选实验， 在 原矿 P 2 O 5 的含量为 1 7 ． 0 8 ％的情况下。 得到的浮选 精矿含 P 2 O 5 为 2 9 ． 2 1 ％， 回收率为 8 4 ． 5 6 ％。结果 显示， 复合捕收剂 G d 7 0 3 的经济指标和技术指标均优 于氧化石蜡皂。这种物质采用的是天然植物油下脚 料， 是氧化石蜡皂的同类物， 性质也相 同， 但由于其 来源广泛， 所以是氧化石蜡皂的很好的替代品。 2 ． 2 油酸及其钠盐 在磷矿浮选 中， 油酸及其钠盐是另一种常用的 捕收剂。钟康年等【 3 ] 采用各种脂肪酸皂为捕收剂， 对湖北黄麦岭沉积变质型磷灰岩矿进行了浮选试 验， 试验中考查了各种脂肪酸皂中油酸和亚油酸的 比例对浮选性能的影响。浮选条件为矿石全部磨细 收稿日期 2 0 0 6 1 2 0 5 作者简介 李成吾 1 9 6 2 一 ， 男， 副教授． 主要从事胶粘剂产品的开发与研究。 维普资讯 第 2期 李成吾等 磷矿捕收剂研究进展 2 7 至 一0 ． 0 7 4 mm占， 调整剂为 N a 2 C O3 6 ． 0 k g ／ t ， 水玻 璃 1 ． 0 k g ／ t 。试验结果表明， 脂 肪酸皂中， 亚油酸／ 油酸的比值越大， 选矿效果越好， 也说明了油酸和亚 油酸是磷矿浮选中最重要的捕收剂。 2 ． 3 表面活性剂改善羧酸类捕收剂 由于羧酸类捕收剂具有耐低温性和耐硬水性较 差的缺点， 因此许多人对此进行 了研究， 以改善羧酸 类捕收剂 的低温 浮选性 能。最常 用的方法是油酸 氧化石蜡皂 与阴离子表面活性剂或非离子表面活 性剂组合使用， 这样不仅提高了羧酸类 油酸和氧化 石蜡皂 的耐低温性能， 也增加了羧酸类捕收剂的选 择性 。S i s [ 】 等采用油酸钠为主要捕收剂， 以正十二 烷作为辅助捕收剂， 硅酸钠为脉石的抑制剂和分散 剂， 用壬基酚聚氧 乙烯醚类表面活性剂为油酸钠的 增效剂， 对佛罗里达中部的磷酸盐矿石进行了表面 张力和浮选的试验研究。在常温下， 油酸钠的临界 胶束浓度为 5 0 mg ／ I ， 而单独的非离子表面活性剂 的临界胶束浓度为 2 0 --5 8 mg ／ I 。非离子表面活性 剂的存在， 非离子表面活性剂的乙烯氧基链包围着 阴离子表面活性剂的极性 基团， 降低 了离子头之 间 的静电排斥力， 从而降低了阴离子表面活性剂的临 界胶 束浓度， 对 磷 酸盐 矿 石 的浮选 是 有好 处 的。 S i s [ 等又采用了油酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚与正 十二烷组合， 对磷酸盐矿 进行了浮选试验。试验结 果也显示了在有非离子表面活性剂的存在下， 非离 子表面活性剂和油酸钠之间具有协同作用。另外在 油酸钠 非离子表面活性剂形成混合胶束后在 自来 水的条件下， 也具有很好 的浮选效果， 因此， 用非离 子表面活性剂来改善油酸钠的抗硬水性和浮选性也 是一个很好的方法。 G u i ma r a e s [ 5 J 等主要评述 了在火 成磷酸盐矿石 浮选工艺中使用的各种浮选药剂的作用。由各种植 物中提取的脂肪酸皂被用作捕 收剂。几种价格较低 的脂肪酸， 如米糠油和大豆油， 已成功地替代了价格 较高的塔尔油作为生产磷灰石捕收剂的原料。几种 合成的捕收剂， 如肌氨酸盐和磺化琥珀酸盐也 已得 到应用。这类捕收剂还能起着起泡剂的作用。用玉 米淀粉作脉石矿物抑制剂。非离子型的乙氧基化的 表面活性物质， 也可用于控制浮选体系的表面张力。 在有重晶石在存时， 它 们或是用 C 1 6 ～C l 8 烷基硫酸 钠进行预浮选， 或是在细[ 粒磷灰石浮选回路中在 p H1 2的条件下使其抑制。 史继斌等[ 6 】 采用油脚皂为捕收剂， 选用 S TS 一6 作增效剂。油脚皂作捕收剂。Na 2 c 0 3 作调整剂， 水 玻璃作抑制剂， 在 1 6 ～1 8℃进行了浮选试验。在原 矿 P 2 O 5 品位为 8 ． 6 9 ％的情 况下， 试 验获得精矿的 P 2 o 5 品位为 3 0 ． 5 6 ％， 回收率为 9 2 ． 1 5 ％， 该增效剂 克服了羧酸类捕收剂的低温浮选效果不好的缺点． 扩大了羧酸类捕收剂的应用范围。 李冬莲等[ 7 】 采用油酸为捕收剂， 分别采用十 二烷基磺酸钠、 十二烷基苯磺酸钠、 十六烷基三甲基 澳化铵、 Tw e e n一8 0等各种表面活性剂为增效剂． 对 胶磷矿和方解石的混合矿进行了浮选。结果表明， 非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂对羧酸类捕 收剂的捕收性能具有很大改善， 表面活性剂和羧酸 类捕收剂的混合用药， 可以很好的提高羧酸类捕收 剂对胶磷矿的低温浮选性能。 罗惠华等[ t 0 】 采用了脂肪酸类捕收剂 S H一1和 油酸钠进行浮选对 比实验， 结果显示， S H一1 的捕 收性能优于油酸钠。并分别采用季铵盐型阳离子表 面活性剂、 阴离子型表 面活性剂 十二烷基硫酸钠、 十二烷基磺酸钠和十二烷 基苯磺酸钠 以及j } ； ’离子 表面活性剂 OP一1 0和 T we e n一8 0 ， 对 S H一1进 行增效作用的研究。结果显示， T we e n一8 0和 t二 烷基苯磺酸钠对 S H一1的增效作用较为明显。而 这两种表面活性剂混合使用， 对 S H一1的增效作用 更为明显。因此阴离子表面活性剂和非离子表面活 性剂能很好地改善羧酸类捕收剂的低温浮选性能。 史继斌等[ n 】 采用菜籽油脚为基本原料， 经皂化 后， 再与松香钠皂相混合， 并加入 T w e e n ～ 8 0 ， 制备 了复合捕收剂 S YT一1 ， 并与氧化石蜡皂浮选磷矿 石进行对 比试验， 结果表明其效果明显优于氧化石 蜡皂。原矿 P ， o s品位为 9 ． 0 2 ％， 经一粗一精～扫 的闭路试验， 取得了理 想的指标， 精矿 P ， O 晶位达 3 0． 1 2 ％， P 2 0 5回收率达 9 1 ． 2 6 ％。说 明 T n一 8 0对脂肪酸类捕收剂具有明显的增效作用。 3 磷酸类捕收剂 丁浩等[ t 2 】 研究表明十二烷基亚氨基二次 甲基 膦酸 C l l 2 是磷灰石和方解石的良好捕收剂， 加调 整剂后使用可以实现磷 灰石与方解石的浮选分离。 C l l 2 与磷灰石和方解石表面活性质点 C a 2 发生了化 学键合， 在方解石表面还有 C l 1 2 钙盐生成。除化学 吸附外， C l l 2 在两矿物表面还存在物理吸附， 其中方 解石表面物理吸附成分较多。在 p H6的近中性 条件下， C l 1 2 对磷灰石和 方解石两种矿物 的捕收作 维普资讯 2 8 有色矿冶 第 2 3 卷 用极强。当 c I I 2 用量为 1 5 mg ／ L时， 磷灰石的浮游 率达 9 3 、 4 5 ％， 此时， 方解 石 的浮游率 也高达 8 5 ． 8 4 ％。硫酸铝作为磷 灰石 的抑制剂， 用 c l l 2 浮选磷 灰石和方解石， 当硫酸铝用量为 6 0 mg ／ L ， C I l 2 用量 为2 0 mg ／ I ， 则磷灰石的 回收率降为 4 ， 8 9 ％， 方解 石的回收率达到 8 0 ％， 从而实现 了磷灰石和方解石 的分离。 林海[ 1 3 ] 采用烷基 一a 一羟基 一1 ， 1 一二磷酸 代 号 为捕收剂， 改性淀粉为调整剂， c 2 8 的用量为 5 mg ／ L ， 改性淀粉用量为 2 ． 5 mg ／ L， 采用反浮选的 工艺。 经过一次粗选 ， 试验获得 C a F 2 品位为 8 8 ． 1 9 ％ 。回收率为 9 9 ． 1 6％的萤石精矿，同时精矿中 P 2 O5 品位由原矿 2 0 ． 1 5 ％ 降至 1 0 ． 9 8 ％ ， 从而可以使萤 石和磷灰石很好的分离。 罗廉明等[ H ] 采用脂肪醇聚氧乙烯醚和 P 2 O5 合 成了脂肪醇聚氧 乙烯醚膦酸酯 [ R Oc 2 H 4 O] 2 P O O H A P E ， 采用 A P E为捕收 剂， 在磨矿细度 6 3 ％ 一0 ． 0 7 4 mm， 药剂添加量 k g ／ t 原矿 Na 2 C O3 l 、 0 、 水玻璃 0 ． 8 、 WHI 一Y 1 0 ． 8 、 A E P 0 ． 6 ， p H／8 ， 浮选温度 2 5℃的条件下， 对原矿含 P 2 O 5的品位为 0 7 9 ％的某磷矿进行 浮选。获得的 P 2 O 5 精矿品位 为 2 5 ． 4 6 ％， 回收率为 9 0 ． 4 8 ％。结果表明， A P E也 具有较好的抗硬水性和抗低温性的磷矿捕收剂。 4 酯类磷矿捕收剂 刘长聚等[ 巧 ] 采用 C o ～C 2 0 的直链脂 肪酸为原 料。 分别经过酯化、 磺化、 中和和复合， 制备了由聚乙 烯醋酸酯 P VA C 与磺化甲酯盐混合的捕收剂。采 用该捕收剂对河 北某磷 矿进行 了浮选试验。原矿 P ， O 的品位为 2 ． 5 ％， 浮选后精矿 P 2 O 5 的品位达到 了 3 0 ． 3 ％。 回收率为 9 0 ． 1 0 ％。该捕收剂可以在常 温 、 中性矿浆中具有较好的捕收性能， 成本低廉， 具 有较好的应用前景。 罗廉明等[ ] 采用高级脂肪酸与亚硫酰氯反应 生成高级脂肪酸酰氯， 然后与简单脂肪酸反应生成 酯类物质， 并以这个物质为捕收剂， 对国内某磷矿进 行浮选实验。在加药量 0 ． 5 k g ／ t ， 浮选温度为 1 5℃ 时， 得到精矿 P 2 O 5的品位 2 3 ． 6 9 ％， 回收率 9 1 ． 4 ％ 的试验结果。表明了该捕收剂具有较好的低温浮选 性能， 拓展了脂肪酸类捕收剂的应用。 杨丽珍等[ 1 7 , 1 8 ] 为了改善脂肪酸皂类 捕收剂 的 耐低温性和耐硬水性差的缺点， 根据浮选机理， 合成 了 A W 系列捕收剂。这种捕收剂在烃链上引入了 表面活性分子， 这些表面活性分子 能诱导矿物表面 的疏水作用， 从而改善 了矿物的可浮性。用 A W 系 列捕收剂对河北矾山磷矿 、 辽宁甜水磷矿、 于江淮磷 矿、 肥东磷矿等进 行的 浮选试验， 结 果显示了 A W 系列捕收剂具有较好 的耐低温性和耐硬水性， 节省 了浮选费用， 降低了生产成本。 5 结 论 1 羧酸类捕收剂仍然是磷矿浮选的主要捕收 剂， 这主要是由捕收剂的价格和使用范围决定的。 2 采用非离子表面活性剂和阴离子表面活性 剂作为增效剂 ， 可以改善羧酸类捕收剂 的低温浮选 性和耐硬水性质。 3 膦酸和磷酸酯类由于具有很好的低温浮选 性能和耐硬水性质， 是很有前途的磷矿捕收剂。 参考文献 [ 1 ] 辜国杰。 刘天寿， 爱华 ． 玉集磷矿石不加温浮选试验[ J ] 、 化工 矿 山与技术． 1 9 9 7 。 2 6 3 1 9 ～2 0 、 [ 2 ] 辜国杰， 丁振华， 鲍 向东． 常温捕 收剂 Gd 7 0 3在朝阳磷矿 南矿 段的应用[ J ] ． 化 工矿 山技术 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u p e r - t h i n Fi r e Re t a r d a n t Co a t i n g s f o r St e e l S t r u c t u r e s HUo Ha l f e n g ， Z HANG Ai l i ， XI ONG Ka i l i n ， Z HANG J i a n s o n g 1 ． S c h o o l o f E n v i r o n me n t a l a n d C h e mi c a l E n g i n e e r i n g， S h e n y a n g L i g o n g Un i v e r s i t y ， S he n y an g 1 1 01 6 8，Chi n a； 2． M i c h e l i n Sh e n y an g n C o． Lt d， Sh e n y an g 1 1 01 41 ，Chi n a； 3 ． S h e n z h e n P i n e f i e l d C h e mi c a l E n t e r p r i e s e s Co ． L t d． 。 S h e n z h e n 5 1 8 1 0 5 ， C h i n a Ab s t r a c t Us i n g a c r y l i c r e s i n a s t h e b i n d e r ，P C． N i n t u me s c e n c e s y s t e m a n d n a n o me t e r ma g n e s i u m h y d r o x i d e a s f i r e r e t a r d a n t ．s u p e r ． t hi n f i r e r e t a r d a nt c o a t i ng s f o r s t e e l s t r uc t ur e s wa s p r e p a r e d a n d i t s p e r f o f in a n c e wa s s t ud i e d．Ac r y l i c r e s i n wa s s y n t he s i z e d． I nf l u e n c e s o f t h e a mo u nt o f i n i t i a t o r a n d sol v e n t a nd t he t i me o f d r o p m0 1 1 0 IT l e r O 1 1 f i r e r e t a r d a n t p e r f o r ma n c e o f a c r y l i c r e s i n we r e s t u d i e d．Th e o p t i mu m c o n d i t i o n o f s y n t h e s i z i n g t l C l y l i c r e ． i n i s t h a t 1 ． 3 g i n i t i a t o r a n d 6 5 g sol v e n t ，1 2 0 mi n d r o p mo n o me r ．Th e e f f e c t o f n a n o me t e r ma g n e s l u m h y d r o x i d e wa s r e s e a r c h e d．I R s pe c t r u m r e s e a r c h e d t he s t r uc t ur e o f a c r y l i c r e s i n． XRD wa s u s e d t o r e s e a r c h t h e r n i c r o s t r u c t u r e o f ma g n e s i u m h y d r o x i d e n a n o p a r t i c a l s 。a n d TGA DTA c u r v e wa s u s e d t o i n v e s t i g a t e t h e t h e r ma l s t a b i l i t y o f s u p e r t h i n f i r e r e t a r d a n t c o a t i n g s for s t e e l s t r u c t u r e s ．Un d e r t h e t h i c k n e s s r e a c h i n g 1 ． 3 0 mm，i t i s f o u n d t h a t t h e l i mi t o f e n d u r d n c e f i r e g e t s t o 1 0 6 mi n． Ke y wo r d s a c r y l i c r e s i n； s t e e l s t r uc t ur e ； s u p e r - t h i n； f i r e r e t a r d a nt c o a t i n g ； ● I E 上接第 2 8页 [ 1 5 】 刘长聚． 刘源 昌． H 9 0 7 磷矿捕收剂 的研究与应用 [ J ] ． 化工矿山 技术． 1 9 9 2 ， 2 1 2 4 7 --5 0 ． [ 1 6 ] 罗廉明． 华萍． 胡健． 一种新 型磷矿浮选捕 收剂 [ J ] ． 武汉 化工学院学报 ． 1 9 9 6 ， t 8 1 3 5 --3 8 ． 杨丽珍 ． 王竹生 ． AW 系列新型捕收剂的性 能与选矿实践 [ J ] 化工矿 山技术． 1 9 9 5 ， 2 4 2 ； 2 1 --2 2 ． 杨丽 珍． 王竹生 ． 新型捕收剂用 于矾山磷矿的选 矿试 验研究 化工矿山技术． 1 9 9 3 ． 2 3 2 3 2 ～3 3 ． De v e l o p me n t o f Co l l e c t o r s for Pho s ph o r o u s Or e LI Ch e n g - wu ， L I Yo n g ， Z UO J i c h e n g ， LI U Ya n h u i C o l l e g e o f Ma t e r i a l S c i e n c e a n d E n g i n e e r i n g， S h e n y a n g L i g o n g U n i v e r s i t y ， S h e n y a n g 1 1 0 1 6 8 ， C h i n a Ab s t r a c t Th e r e s e a r c h a n d a p p l i c a t i o n o f c a r b o x y l i c a c i d c o l l e c t o r ，p h o s p h o r i c a c i d c o l l e c t o r a n d e s t e r c o l l e c t o r f o r p h o s p h o r o u s o r e a r e s u mma r i z e d i n t h i s p a p e r ．Th e c a r b o x y l i c a c i d c o l l e c t o r i s t h e p r e d o mi n a n t o n e f o r i t s l o w p r i c e a n d t h e g o o d p e r f o r ma n c e o f fl o t a t i o n i n l o w t e mp e r a t u r e i mp r o v e d b y s u r f a c t a n t s a s s y n e r g i s t ．P h o s p h o r i c a c i d c o l l e c t o r i s p r o mi s i n g o n e f o r i t s l o w p r i c e a n d g o o d p e r f o r ma n c e o f f l o t a t i o n i n t e mp e r a t u r e a n d i n l o w h a r d wa t e r ．Es t e r c o l l e c t o r i s n o t a c o mp e t i t i v e o n e f o r i t s h i g h e r p r i c e a n d c o mp l e x s y n t h e s i s p r o c e s s d e s p i t e i t s g o o d c o l l e c t i o n p e r f o r ma n c e． Ke y wo r d s d e v e l o p me n t ； p h o s p h o r o u s o r e ； c o l l e c t o r 维普资讯