现代重金属冶金分析.pdf

书书书现代有色金属分析丛书现代重金属冶金分析符斌主编李华昌副主编本书系现代有色金属分析丛书之一，全面、系统地介绍了现代重金属冶金分析的有关知识和实用方法，简要叙述了铜、铅、锌、镍、钴、锡、铋、镉、锑和汞的分离、富集及测定方法，较详细地介绍了重金属冶炼过程中的原料、中间物料、金属、合金以及其他冶炼产品的现代实用分析方法，同时对重金属冶金环境监测、重金属选矿药剂分析进行了全面简要的介绍。本书内容全面、新颖，涉及领域广，实用性强，是分析测试人员实用的工具书，可供冶金、机械、地质、环保部门的厂矿和科研单位的分析测试工作者使用，也可供相关院校师生参考。图书在版编目（ＣＩＰ）数据现代重金属冶金分析／符斌主编．北京化学工业出版社，２００６  １０（现代有色金属分析丛书）ＩＳＢＮ９７８  ７  ５０２５  ９５６４  ７ Ⅰ 现 Ⅱ 符 Ⅲ 重有色金属有色金属冶金工业分析 Ⅳ ＴＦ８１０  １中国版本图书馆ＣＩＰ数据核字（２００６）第１２７３６６号现代有色金属分析丛书现代重金属冶金分析符斌主编李华昌副主编责任编辑窦臻文字编辑颜克俭责任校对洪雅姝封面设计潘峰  化学工业出版社出版发行（北京市东城区青年湖南街１３号邮政编码１０００１１）购书咨询（０１０）６４５１８８８８购书传真（０１０）６４５１９６８６售后服务（０１０）６４５１８８９９ｈｔｔｐ／／ｗｗｗ  ｃｉｐ  ｃｏｍ  ｃｎ  新华书店北京发行所经销大厂聚鑫印刷有限责任公司印刷三河市延风装订厂装订开本７８７ｍｍ１０９２ｍｍ１／１６印张２６  字数７２１千字２００７年１月第１版２００７年１月北京第１次印刷ＩＳＢＮ９７８  ７  ５０２５  ９５６４  ７定价５９  ００元版权所有违者必究该书如有缺页、倒页、脱页者，本社发行部负责退换现代有色金属分析丛书编委会主任符斌委员（以姓氏笔画为序）刘文华李华昌张树朝董守安裘立奋现代重金属冶金分析编写人员主编符斌副主编李华昌编写人员（以姓氏笔画为序）于乾勇王纪华史光源刘天平刘振东刘海东汤淑芳孙红英李华昌杨志华肖沃辉吴义千张永进张红玲胡军凯姜求韬姚文栾和林高颖剑符斌章连香喻生洁谭勇审校唐燕祥前言重金属包括铜、铅、锌、镍、钴、锡、铋、镉、锑和汞。重金属是有色金属的主力军，其产量占有色金属产量的大部分。重金属与其他有色金属都是国民经济的基础原料，广泛用于钢铁、机械、电子、航空航天、军事、交通、化工等领域，在国民经济中具有十分重要的作用，其质量的好坏直接影响到国民经济中的许多重要产业部门的生产和产品质量。有色金属的品种质量已成为企业生存、经济增长的关键。分析检测在有色金属的开采、冶炼、加工等生产过程，乃至消费过程中，起到了不可缺少的重要作用。本书作为现代有色金属分析丛书之一，介绍了重金属冶金的现代分析方法，按领域分为１３章，分别为重金属及其矿物，铜、铅、锌、镍、钴、锡、铋、镉、锑、汞的冶金分析，重金属冶金环境监测，重金属选矿药剂分析。本书涉及的内容丰富，领域广，但由于篇幅有限，只能筛选了一些当今最实用的分析方法，对于不少极具参考价值的方法不得不忍痛割爱。另外，在编写上也采取了删繁就简的办法，省略了一些试剂和标准溶液的配制、计算公式等。本书的内容如书名所称，立足于重金属冶金的现代分析，即选编的方法都是当今时代采用的先进分析方法，不仅包含现代的化学分析方法，而且包含现代的仪器分析方法。选取的分析方法具有先进性、实用性、可靠性。我们希望本书的出版能对我国有色金属事业的进步与发展有所贡献。本书的编写得到了大冶有色金属公司、金川有色金属公司、株洲冶炼厂、云南锡业公司、葫芦岛锌厂、广东有色金属研究院、北京矿冶研究总院等单位的大力支持，在此一并表示感谢。编者２００６年１１月说明１ 分析试样的粒度要求，除特殊规定外，一般应小于０  １００ｍｍ。２ 除特别指出者外，试样在称取前需于１０５～１１０ ℃烘干２ｈ，并在干燥器中冷却至室温。３ 分析所用试剂，除特别注明者外，均为 “ 分析纯” 。４ 试剂配制、分析操作用水，除特殊指明者外，均为一次蒸馏水或离子交换水，符合国家标准 “ 分析实验室用水规格及试验方法”中所规定的三级水。５ 方法中所称之溶液，除指明溶剂外，均为水溶液。６ 溶液组成的表示法（１）物质的量浓度（ｃ，简称为浓度）。如ｃ（ＮａＯＨ）＝０  １ｍｏｌ／Ｌ，但在行文中为了简明写作 “ ０  １ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ溶液” ，此时的 “ＮａＯＨ”表示物质的量浓度的 “ 基本单元” 。（２）物质的质量浓度（ ρＢ）。其单位为ｇ／Ｌ，ｍｇ／Ｌ，ｇ／ｍＬ，ｍｇ／ｍＬ，μｇ／ｍＬ。（３）质量分数（ｗ）。通常元素的分析结果以此形式表示（％）。（４）体积分数（ φ）。一般溶质为液体且其含量较小时以此形式表示。（５）（１＋１）、（１＋３）等系指任何一种液体溶质的体积（前项）与水的体积（后项）相加，或表示两种溶剂以此体积比例相混合而成混合溶剂。７ 方法中未注明含量的酸或氨水，系指市售分析纯浓酸或浓氨水（参见１１  ２  １常用酸、氨水的密度和浓度）。如 “ 盐酸” ，系指市售的分析纯浓盐酸（ ρ＝１  １９ｇ／ｍＬ）。未注明含量的三氯化钛溶液为市售三氯化钛溶液（ｗＢ≈ １５％～２０％）；过氧化氢为市售过氧化氢（ｗＢ≈ ３０％）。８ 滴定法中的标准溶液的标定，除特别说明外，一般需符合下列要求平行进行三份标定，取三次标定结果的平均值。若极差值超过０  １０ｍＬ时，应重新标定。９ 在滴定法中的 “ＸＸＸＸ标准滴定溶液对Ｙ的滴定系数，ｍｇ／ｍＬ”系指 “ 与１  ００ｍＬＸＸＸＸ标准滴定溶液相当的Ｙ的质量，ｍｇ／ｍＬ” 。１０ 重量法中 “ 称至恒量”一语，系指先后两次烘干或灼烧后称量之差正负不超过０  ３ｍｇ。１１ 极谱法中各种金属离子的半波电位或峰电位，除特殊指明外均系对饱和甘汞电极而言。１２ 极谱法中如指出 “ 按比较法计算分析结果”时，系指将标准与试样所得波高进行直接比较而求出未知试样中待测元素的质量百分数，计算公式如下试样中待测元素（％）＝ｈｘｈｓ２ｓ１ｍｍ０１００式中ｈ，ｈｘ分别为标准及试样的波高，ｍｍ；ｓ１，ｓ２分别为标准及试样测量波高时仪器的灵敏度；ｍ标准中待测元素的质量，ｇ；ｍ０称取试样质量，ｇ。１３ 方法中 “ 空白试验”一语，系指与试样分析同时进行的试验，且与试样分析中所采用的方法及试剂用量完全一致。分析步骤中未注明进行 “ 空白试验”时并不表明不需要进行空白试验。１４ 流水冷却系指用流动的自来水对器皿外壁进行冷却的操作。１５ 方法中的 “ 过滤” ，除特别说明外，系指用中速定性滤纸进行过滤。１６ 干过滤系指将含有沉淀等物质的溶液用干滤纸进行的过滤操作。１７ “ 以定容”系指以稀释至容量瓶的刻度，混匀。目录第１章重金属及重金属矿物１１  １重金属１１  ２重金属矿物２第２章铜冶金分析５２  １概述５２  １  １铜的分离与富集５２  １  ２铜的测定方法６２  ２铜精矿７２  ２  １铜的测定７２  ２  ２铅、锌、镉和镍的测定原子吸收光谱法９２  ２  ３铅的测定ＥＤＴＡ滴定法９２  ２  ４锌的测定ＥＤＴＡ滴定法１０２  ２  ５氧化镁的测定火焰原子吸收光谱法１０２  ２  ６金和银的测定火试金法１１２  ２  ７银的测定火焰原子吸收光谱法１２２  ２  ８金的测定碲共沉淀火焰原子吸收光谱法１２２  ２  ９硫的测定１３２  ２  １０砷的测定１４２  ２  １１氟的测定氟离子选择电极法１６２  ２  １２砷和铋的测定氢化物发生原子荧光光谱法１７２  ２  １３锑的测定氢化物发生原子荧光光谱法１７２  ２  １４汞的测定冷原子吸收光谱法１８２  ２  １５二氧化硅的测定１８２  ２  １６钴的测定火焰原子吸收光谱法２０２  ２  １７铁的测定三氯化钛法还原重铬酸钾滴定法２０２  ２  １８三氧化二铝的测定２０２  ２  １９砷、锑和铋的测定电感偶合等离子体发射光谱法２２２  ２  ２０锌、镉、铅、镍、镁、钙和铝的测定电感偶合等离子体发射光谱法２３２  ３铜冶炼中间物料分析２３２  ３  １冰铜２４２  ３  ２粗铜、阳极铜２４２  ３  ３铜阳极泥２８２  ３  ４铜电解液的分析３４２  ３  ５电收尘烟灰的分析３６２  ４铜及铜合金３９２  ４  １铜的测定电解法３９２  ４  ２硒、碲的测定催化示波极谱法４０２  ４  ３铋的测定碘化钾吸光光度法４１２  ４  ４锑的测定４２２  ４  ５砷的测定４３２  ４  ６铁的测定４５２  ４  ７锡的测定４７２  ４  ８锌的测定４９２  ４  ９砷、锑、铋的测定氢化物发生无色散原子荧光光谱法５０２  ４  １０磷的测定５０２  ４  １１铁、钴、铅、镍、锡、铬、镉、锰的测定塞曼效应电热原子吸收法５２２  ４  １２银的测定火焰原子吸收光谱法５３２  ４  １３铅的测定火焰原子吸收光谱法５３２  ４  １４镍的测定５４２  ４  １５镁的测定火焰原子吸收光谱法５７２  ４  １６氧的测定脉冲加热电量法５７２  ４  １７硅的测定硅钼蓝吸光光度法５７２  ４  １８硫的测定燃烧碘酸钾滴定法５９２  ４  １９碳和硫的测定高频感应炉燃烧红外吸收法６０２  ４  ２０硼的测定姜黄素直接光度法６０２  ４  ２１杂质元素的测定电感耦合等离子发射光谱法６１２  ４  ２２铜及铜合金光电直读分析方法６４２  ４  ２３Ｘ射线荧光光谱法（波长色散型）６５２  ４  ２４阴极铜直读光谱分析方法６７参考文献６８第３章铅冶金分析６９３  １概述６９３  １  １铅的分离与富集６９３  １  ２铅的测定方法７０３  ２铅精矿分析７１３  ２  １铅的测定７１３  ２  ２锌的测定ＥＤＴＡ滴定法７２３  ２  ３锑的测定７３３  ２  ４砷的测定砷铋钼蓝吸光光度法７３３  ２  ５三氧化二铝的测定铬天青Ｓ吸光光度法７４３  ２  ６铋的测定７５３  ２  ７铜的测定原子吸收光谱法７６３  ２  ８氧化镁的测定原子吸收光谱法７６３  ２  ９氧化钙的测定火焰原子吸收光谱法７６３  ２  １０金、银的测定７７３  ２  １１汞的测定冷原子吸收光谱法７９３  ２  １２硫的测定燃烧酸碱滴定法７９３  ２  １３锌、铁、铜、砷、锑的测定ＩＣＰ  ＡＥＳ法７９３  ３混合料和烧结块分析８０３  ３  １铅的测定ＥＤＴＡ滴定法８０３  ３  ２铁和钙的测定ＥＤＴＡ滴定法８０３  ３  ３砷的测定单体分离重铬酸钾滴定法８０３  ３  ４二氧化硅的测定硅钼蓝吸光光度法８１３  ３  ５铜、锌的测定８１３  ３  ６氧化钙的测定火焰原子吸收光谱法８２３  ４炉渣分析８２３  ４  １铝的测定氟化物解蔽 ＥＤＴＡ滴定法８２３  ４  ２铜的测定碘量法８３３  ４  ３铁、钙的测定ＥＤＴＡ滴定法８３３  ４  ４铅的测定８４３  ４  ５砷的测定单体分离重铬酸钾滴定法８４３  ４  ６硫的测定８４３  ４  ７碳的测定非水滴定法８４３  ４  ８二氧化硅的测定８５３  ４  ９铜、铅和锌的测定原子吸收光谱法８５３  ４  １０碳、硫的测定高频燃烧红外吸收光谱法８５３  ５烟尘分析８６３  ５  １铅的测定ＥＤＴＡ滴定法８６３  ５  ２锌的测定８６３  ５  ３砷的测定重铬酸钾滴定法８６３  ５  ４铜、镉的测定原子吸收光谱法８６３  ５  ５铊的测定结晶紫萃取吸光光度法８７３  ６粗铅和阳极板分析８７３  ６  １铅的测定ＥＤＴＡ滴定法８７３  ６  ２锑的测定８８３  ６  ３砷的测定砷锑钼蓝吸光光度法８９３  ６  ４锡的测定８９３  ６  ５铋、铅和铜的连续测定ＥＤＴＡ滴定法９０３  ６  ６铜的测定９１３  ６  ７铋的测定火焰原子吸收光谱法９２３  ６  ８银的测定火焰原子吸收光谱法９２３  ６  ９铁的测定火焰原子吸收光谱法９２３  ６  １０铜、铋、锑的测定火焰原子吸收光谱法９２３  ６  １１金银的测定９３３  ７铅电解液分析９４３  ７  １硅氟酸的测定酸碱滴定法９４３  ７  ２铅的测定ＥＤＴＡ滴定法９４３  ７  ３铋的测定Ｐ２０４正庚烷萃取吸光光度法９４３  ７  ４氨基乙酸的测定中和滴定法９５３  ７  ５氯离子的测定电位滴定法９５３  ７  ６铜的测定铜试剂萃取吸光光度法９６３  ７  ７锡的测定苯基荧光酮吸光光度法９６３  ７  ８银的测定新铜试剂甲基橙萃取吸光光度法９７３  ７  ９ β萘酚的测定亚硝酸钠转化吸光光度法９７３  ７  １０游离氟的测定９７３  ７  １１锑的测定结晶紫吸光光度法９８３  ８铅阳极泥分析９８３  ８  １铅的测定ＥＤＴＡ滴定法９９３  ８  ２碲的测定单体分离重铬酸钾滴定法９９３  ８  ３铜的测定９９３  ８  ４铋的测定１００３  ８  ５锰的测定硫酸亚铁铵滴定法１０１３  ８  ６铅的测定ＥＤＴＡ滴定法１０１３  ８  ７锑和砷的连续测定硫酸铈、溴酸钾滴定法１０１３  ８  ８铂的测定石墨炉原子吸收光谱法１０１３  ８  ９金的测定１０２３  ８  １０金、铂、钯的测定Ｄ２０１ＢＲ树脂分离富集火焰原子吸收光谱法１０２３  ８  １１银的测定火焰原子吸收光谱法１０３３  ８  １２金、银的测定１０３３  ９铅及铅合金分析１０４３  ９  １锑的测定１０４３  ９  ２锡的测定１０５３  ９  ３铜的测定１０７３  ９  ４银的测定原子吸收光谱法１０８３  ９  ５铋的测定碘化钾吸光光度法１０８３  ９  ６砷的测定１０９３  ９  ７铁的测定邻菲咯啉吸光光度法１１１３  ９  ８铊的测定结晶紫吸光光度法１１１３  ９  ９锌的测定原子吸收光谱法１１２３  ９  １０钙的测定原子吸收光谱法１１２３  ９  １１银、锌、镁和钠的测定原子吸收光谱法１１３３  ９  １２铝的测定铬天青Ｓ吸光光度法１１３３  ９  １３碲的测定１１３３  ９  １４硒和碲的测定示波极谱法１１４３  ９  １５砷、锑、铋的测定氢化物发生无色散原子荧光光谱法１１５３  ９  １６碳和硫的测定高频燃烧红外吸收光谱法１１５３  ９  １７砷、银、锡、锑、铋的测定ＩＣＰ  ＭＳ法１１５参考文献１１６第４章锌冶金分析１１８４  １概述１１８４  １  １锌的分离与富集１１８４  １  ２锌的测定方法１１９４  ２锌精矿分析１１９４  ２  １锌的测定１２０４  ２  ２铁的测定ＥＤＴＡ滴定法１２１４  ２  ３砷的测定１２２４  ２  ４锰的测定硫酸亚铁铵滴定法１２２４  ２  ５银的测定火焰原子吸收光谱法１２３４  ２  ６铅、镉的测定火焰原子吸收光谱法１２３４  ２  ７铜的测定火焰原子吸收光谱法１２３４  ２  ８氧化钙的测定火焰原子吸收光谱法１２３４  ２  ９氧化镁的测定火焰原子吸收光谱法１２４４  ２  １０镍的测定火焰原子吸收光谱法１２４４  ２  １１铟的测定火焰原子吸收光谱法１２４４  ２  １２锡的测定１２５４  ２  １３锑的测定１２６４  ２  １４锗的测定１２７４  ２  １５钛的测定桑色素吸光光度法１２８４  ２  １６二氧化硅的测定１２９４  ２  １７镓的测定罗丹明Ｂ吸光光度法１３０４  ２  １８铊的测定结晶紫吸光光度法１３０４  ２  １９硫的测定燃烧酸碱滴定法１３１４  ２  ２０汞的测定１３１４  ２  ２１氟的测定氟离子选择电极法１３２４  ２  ２２氯的测定氯离子选择电极法１３２４  ２  ２３钴、镍、锰的测定火焰原子吸收光谱法１３２４  ２  ２４铜、铅、镉的测定极谱法１３２４  ３锌冶炼中间物料分析１３３４  ３  １锌的测定１３３４  ３  ２锌、铜、铅、镉、铁的测定火焰原子吸收光谱法１３５４  ３  ３镉的测定氨性底液极谱法１３５４  ３  ４铅的测定１３６４  ３  ５铜的测定碘量法１３６４  ３  ６铁的测定１３７４  ３  ７砷的测定１３７４  ３  ８锑的测定１３８４  ３  ９锡的测定苯基荧光酮 ＣＴＡＢ吸光光度法１３８４  ３  １０钴的测定亚硝基Ｒ盐吸光光度法１３９４  ３  １１钴、镍的测定催化极谱法１３９４  ３  １２铟的测定１３９４  ３  １３锗的测定萃取分离苯芴酮吸光光度法１４０４  ３  １４总硫的测定燃烧酸碱滴定法１４０４  ３  １５水溶硫的测定硫酸钡重量法１４０４  ３  １６硫酸的测定酸碱滴定法１４０４  ３  １７二氧化硅的测定１４０４  ３  １８锰的测定硫酸亚铁铵滴定法１４１４  ３  １９铝的测定铬天青Ｓ吸光光度法１４１４  ３  ２０钙、镁的测定ＥＤＴＡ滴定法１４１４  ３  ２１氧化钙、氧化镁的测定火焰原子吸收光谱法１４２４  ３  ２２镓的测定火焰原子吸收光谱法１４３４  ３  ２３碳的测定非水滴定法１４３４  ３  ２４氟的测定氟离子选择电极法１４３４  ３  ２５氯的测定１４３４  ４锌及锌合金分析１４４４  ４  １铝的测定１４４４  ４  ２铝、铜的测定ＥＤＴＡ示波滴定法１４７４  ４  ３铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸铅吸光光度法１４７４  ４  ４铁的测定１４８４  ４  ５砷的测定１４８４  ４  ６锡的测定１４９４  ４  ７硅的测定钼蓝吸光光度法１５１４  ４  ８镁的测定火焰原子吸收光谱法１５１４  ４  ９锑的测定火焰原子吸收光谱法１５１４  ４  １０钙的测定火焰原子吸收光谱法１５２４  ４  １１铅的测定示波极谱法１５２４  ４  １２镧、铈合量的测定三溴偶氮胂吸光光度法１５２４  ４  １３铜、铅、镉、铁的测定火焰原子吸收光谱法１５３４  ４  １４铟、铋、铅的测定火焰原子吸收光谱法１５３４  ４  １５稀土元素的测定ＩＣＰ  ＡＥＳ法１５３４  ４  １６镧、铈、铝、铁、铅、镉的测定ＩＣＰ  ＡＥＳ法１５４４  ４  １７铅、镉、铁、铜、锡、铝、砷、锑、镁、镧、铈的测定ＩＣＰ  ＡＥＳ法１５４４  ５锌粉分析１５５４  ５  １全锌的测定ＥＤＴＡ滴定法１５６４  ５  ２金属锌的测定高锰酸钾间接滴定法１５６４  ５  ３氧化锌的测定火焰原子吸收光谱法１５６４  ５  ４铅、铁、镉的测定火焰原子吸收光谱法１５７４  ５  ５钙的测定火焰原子吸收光谱法１５７４  ５  ６铁的测定磺基水杨酸吸光光度法１５７４  ５  ７铋、铟的测定极谱法１５７４  ５  ８硫的测定重量法１５７４  ５  ９酸不溶物的测定重量法１５８４  ６氧化锌分析１５８４  ６  １氧化锌的测定ＥＤＴＡ滴定法１５８４  ６  ２金属锌的测定碘量法１５８４  ６  ３铅的测定铬酸钾沉淀碘量法１５９４  ６  ４锰的测定高锰酸盐吸光光度法１６０４  ６  ５铜的测定铜试剂吸光光度法１６０４  ６  ６盐酸不溶物的测定重量法１６０４  ６  ７灼烧减量的测定重量法１６１４  ６  ８铅、铜的测定火焰原子吸收光谱法１６１４  ６  ９镁、锑的测定火焰原子吸收光谱法１６１参考文献１６１第５章镍冶金分析１６２５  １概述１６２５  １  １镍的分离与富集１６２５  １  ２镍的测定１６３５  ２镍矿石和镍精矿分析１６３５  ２  １镍的测定１６３５  ２  ２铜的测定１６５５  ２  ３钴的测定１６５５  ２  ４氧化镁的测定ＥＤＴＡ滴定法１６６５  ２  ５铁的测定１６７５  ２  ６硫的测定燃烧中和滴定法１６７５  ２  ７二氧化硅的测定１６８５  ２  ８铅、镉的测定火焰原子吸收光谱法１６８５  ２  ９铬的测定火焰原子吸收光谱法１６９５  ２  １０砷的测定氢化物发生原子荧光光谱法１６９５  ２  １１汞的测定氢化物发生原子荧光光谱法１６９５  ２  １２镍、铜、铁、钴、硅、钙、镁和硫的测定Ｘ射线荧光光谱法１７０５  ３镍冶金中间物料分析１７１５  ３  １镍的测定１７１５  ３  ２铜的测定碘量法１７３５  ３  ３钴的测定１７３５  ３  ４铁的测定１７４５  ３  ５硫的测定硫酸钡重量法１７５５  ３  ６二氧化硅的测定１７５５  ３  ７镍、铜、铁、钴和硫的测定Ｘ

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