YS445.1-445.9银精矿化学分析方法.pdf

YS 中华 人 民共 和 国有 色金 属 行 业 标 准 Y s / T 4 4 5 . 1 一4 4 5 . 9 -2 0 0 1 银精矿化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f s i l v e r c o n c e n t r a t e s 2 0 0 1 一 0 5 一 2 1 发 布2 0 0 1 一 0 9 一 0 1实施 中国有色金属工业协会发 布 YS / T 4 4 5 . 1 -4 4 5 . 9 -2 0 0 1 前言 本标准为新制定的标准。 本标准遵守 G B / T 1 . 4 - - 1 9 8 8 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G B / T 1 4 6 7 -1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B / T 4 4 7 0 -1 9 8 4 火焰发射、 原子 吸收和原子荧光光谱分析法术语 G B / T 7 7 2 8 -1 9 8 7 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 G B / T 7 7 2 9 -1 9 8 7 冶金产品化学分析分光光度法通则 G B / T 1 7 4 3 3 -1 9 9 8 冶金产品化学分析基础术语 本标准铜量的测定、 砷量和秘量测定、 氧化 镁量的测定、 铅和锌量的测定方法中的附录A为提示的 附录， 锌量的测定方法中的附录A为标准的附录， 附录B为提示的附录。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出并归口。 本标准由大冶有色金属公司、 株洲冶炼厂负责起草。 本标准由大冶有色金属公司、 株洲冶炼厂、 白银有色金属公司、 江西铜业公司、 沈阳冶炼厂起草。 本标准起草单位和主要起草 人见下表 分标准起 草单 位起 草人 金和银量的测定大冶有色金属公司王永彬刘振东丰从新 铜量的测定 方法一沈 阳冶炼厂张艳梅张泉 方法二大冶有色金属公司朱立 中王旭刘振东 砷量和秘量 的测定 方法一 大冶有色金属公司 胡军凯李晓玉李玉琴 方法二 大冶有色金属公司 李玉琴刘振东胡军凯 三氧化二铝量的测定 方法一大冶有色金属公司彭建军胡军凯李必雄 方法二大冶有色金属公司李必雄朱立中彭建军 硫量的测定 方法一白银有色金属公司 韩焕平贾广化张云峰 方法二白银 有色金属公司石镇泰陶明贾广化 氧化镁量的测定江西铜业 公司陈丽清钟翠兰熊建平 铅量的测定 方法一株洲冶炼厂刘传仕刘新玲 方法二株洲冶炼厂刘传仕刘新玲 锌量的测定株洲冶炼厂雷素函向德磊 铅、 锌量的测定株洲冶炼厂周耀明毛先军 本标准委托全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 中华人民共和国有色金属行业标准 银精矿化学分析方法 氧化镁量的测定 Y S / T 4 4 5 . 6 -2 0 0 1 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f s i l v e r c o n c e n t r a t e s - D e t e r mi n a t i o n o f ma g n e s i u m o x i d e c o n t e n t 范围 本标准规定了银精矿中氧化镁含量的测定方法。 本标准适用于银精矿中氧化镁含量的测定。测定范围 0 . 5 0 -5 . 0 0 0 0 2方法提要 试料用盐酸、 硝酸、 氢氟酸、 高氯酸溶解， 在稀盐酸介质中， 加人一定量的氯化鳃抑制干扰元素， 使用 空气一 乙炔火焰， 于原子吸收光谱仪波长 2 8 5 . 2 n m处， 测量氧化镁的吸光度， 以标准曲线法计算氧化镁 的含量。 3 试荆 3 . 1 盐酸 p l . 1 9 g / m L . 3 . 2 硝酸 p l . 4 2 g / m L 3 . 3 氢氟酸印 1 . 1 5 g / m l 。 3 . 4 高氯酸 p l . 6 7 g / m L , 3 . 5 盐酸 1 1 e 3 . 6溶液 称取 3 0 . 4 3 g分析纯的氯化Z S r C 1 2 “ 6 1 12 0 于 2 5 0 m l烧杯中， 用水溶解后， 移入 5 0 0 MI 一 容量瓶中， 此溶液 1 mL含 2 0 m g钮。 3 . 7 氧化镁标准贮存溶液 将氧化镁 -9 9 . 9 9 o 预先在 6 0 0 ℃灼烧1h ， 置于干燥器中冷至室温。 称取 0 . 5 0 0 0g 氧化镁于 2 5 0 m L烧杯中， 加少量水润湿， 加 2 0 mL盐酸 3 . 5 溶解完全后， 移人5 0 0 mL容量 瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 mL含 1 mg 氧化镁。 3 . 8 氧化镁标准溶液 移取 2 0 . 0 0 m工 _ 氧化镁标准贮存溶液于 1 0 0 M l _ 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混 匀。此溶液1 m L含 2 0 0 p g 氧化镁。 4仪器 原子吸收光谱仪， 附镁空心阴极灯。 在仪器最佳条件下， 凡能达到下列指标者均可使用。 灵 敏度 在与测量溶液基体相一致的溶液中 燃烧转角 9 0 0 , 氧化镁 的特征浓度应不大于 0 . 4 1 1 p g / m L. 精密度 用最高浓度的标准溶液测量 1 0 次吸光度， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 1 . 0 ; 用最 低浓度溶液 不是“ 零’， 标准溶液 测量 1 0次吸光度， 其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的 中国有色金属工业协会2 0 0 1 一 0 5 - 2 1 批准2 0 0 1 一 0 9 - 0 1 实施 2 6 YS / T 4 4 5 . 6 -2 0 0 1 0 . 50 0 0 工作曲线线性 将工作曲线按浓度等分成五段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不 小 于 0 . 9 。 原子吸收光谱仪的工作条件见附录A 提示的附录 试样 5 . 1 试样的粒度不大于0 . 0 8 2 m m. 5 . 2试样在 1 0 0 0C - 1 0 5 C烘 1h后 ， 置于干燥器 中冷至室温 。 6分析步骤 6 . 1试料 称取0 . 2 0 g 试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g , 独立地进行两次测定， 取其平均值。 6 . 2空白试 验 随同试料做空白试验。 6 . 3测定 6 . 3， 将试料 6 . 1 置于 1 5 0 mL聚四乙烯烧杯中， 加人少量水润湿， 加人1 0 mL盐酸 3 . 1 , 置于电热 板上低温处加热 5 mi n ， 加人 5 mL硝酸、 5 mL 1 0 mL氢氟酸和 5 mL高氯酸加热溶解， 蒸至高氯酸冒 尽白烟 如含碳高， 补加 5 mL高氯酸 ， 蒸至近干， 取下冷却。 6 . 3 . 2 加人 6 mL盐酸 3 - 5 ， 加少量水， 加热使盐类完全溶解， 取下冷却至室温。将溶液移人1 0 0 m l - 容量瓶， 用水稀释至刻度， 混匀。 6 . 3 . 3 试液澄清后， 按表 1 分取试液并补加盐酸于 1 0 0 mL容量瓶中， 加人5 m L铭溶液， 用水稀释至 刻度， 混匀。 表 1 氧化镁质量分数 分取试液体积， mL盐 酸 3 . 5 补 加 量 , mL 0 . 5 0 - 1 . 0 05 0 . 0 03 . 0 l . 0 0 - 3 . 0 02 0 . 0 04 . 8 3 . 0 0 - 5 . 0 01 0 . 0 05 . 4 6 . 3 . 4 使用空气 乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长2 8 5 . 2 n m处， 燃烧器转角 9 0 , ， 以水调零， 测量试液 的吸光度， 减去随同试料的空白试验溶液的吸光度， 从工作曲线上查出相应的氧化镁浓度。 6 . 4 工作曲线的绘制 移取。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 m l氧 化镁标准溶液分别置于一组1 0 0 m L 容量瓶中， 加 入 6 mL盐酸 3 . 5 , 5 m L铭溶液， 用水稀至刻度， 混匀。在与测量试液相同条件下， 测量标准溶液的吸 光度 ， 减 去零浓度溶液 的吸光度 ， 以氧化镁浓度为横坐标 ， 吸光度为纵坐标绘制工作 曲线 了分析结 果表述 按式 1 计算氧化镁的质量分数 w Mg 0 式中 w Mg 0 氧化镁的质量分数， ; c Vo V z X 1 0 - s m V, X 1 0 0 。 。 。 ⋯ ⋯ 1 ‘ 自工作曲线上查得的试液的氧化镁浓度， n/ m工 一 ; V} 试液 的总体积 ， mL; YS / T 4 4 5 . 6 -2 0 0 1 V , 分取试液的体积, mL ; 矶分取试液稀释后的体积， mL ; m a 试料的 质量， 8 所得结果表示至二位小数。 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。 表 2 氧化镁质量分数允许差 0 . 5 0- - - 1 . 0 0 0 . 1 5 1 . 0 0 -2 . 0 00 . 2 0 2 . 0 0 - 3 . 5 00 . 2 5 3 . 5 0 - 5 . 0 00 . 3 0 YS / T 4 4 5 . 6 -2 0 0 1 附录A 提示的附录 仪器工作条件 日本岛津 A A - 6 4 0 - 1 3 型原子吸收光谱仪工作条件参数如表 A 1 表 A1 R {cnm 灯电流 n 1 A 观侧高度 mm 光谱通带 n lll 空 气 流 量 L / m i n 乙炔 流 量 L / m i n 2 85 . 24 . 00. 3 848 . 02 .0