从含钒石煤酸浸液中溶剂萃取钒的试验研究.pdf

第３０卷第４期（总第１２０期）２０１１年１２月湿法冶金ＨｙｄｒｏｍｅｔａｌｌｕｒｇｙｏｆＣｈｉｎａＶｏｌ．３０Ｎｏ．４（Ｓｕｍ．１２０）Ｄｅｃ．２０１１从含钒石煤酸浸液中溶剂萃取钒的试验研究朱军１，郭继科１，马晶２，齐建云２（１．西安建筑科技大学冶金工程学院，陕西，西安７１００５５；２．西北有色地质研究院，陕西西安７１００５５）摘要研究了从某含钒石煤酸浸液预处理后的溶液中溶剂萃取。用Ｐ２０４－ＴＢＰ－磺化煤油组成的有机相萃取，用硫酸溶液反萃取，用酸性铵盐沉淀钒。试验考察了有机相组成、水相平衡ｐＨ、萃取剂浓度、相比、振荡时间等因素对钒萃取率的影响，确定了萃取工艺条件为有机相组成为１２．５％Ｐ２０４＋５％ＴＢＰ＋８２．５％磺化煤油，Ｖｏ∶Ｖａ＝２∶１，三级逆流萃取。结果钒萃取率大于９９．００％；用硫酸溶液经三级逆流反萃取，钒反萃取率大于９７．００％；制备的Ｖ２Ｏ５产品纯度大于９８．００％。关键词石煤；酸浸液；Ｐ２０４；萃取；硫酸；反萃取；五氧化二钒中图分类号ＴＦ８０４．２；ＴＦ８４１．３文献标志码Ａ文章编号１００９－２６１７（２０１１）０４－０２９３－０５收稿日期２０１１－０６－０９基金项目陕西省冶金工程中心及陕西省冶金物理化学重点学科资助项目（５１０５４００８）。作者简介朱军（１９６３－），男，山东莱阳，博士，副教授，主要从事湿法冶金教学与研究工作。石煤是一种含碳质页岩，其主要特征是灰分高，结构致密，着火点高，发热量低。石煤中伴生有６０余种元素（钒、镍、钼、铀及贵金属等）。我国的远景储量达２亿ｔ，其中８７％分布于中西部，品位普遍很低，多在０．１％～０．５％之间［１］。目前，国内最具优势的提钒工艺是酸浸［２］，但石煤酸浸液中含有大量金属杂质。为了满足富集钒与降低钒产品杂质含量的要求，国内外都有大量研究。离子交换法和溶剂萃取法是最主要的２种方法。溶剂萃取法具有选择性强、金属回收率高、处理能力大、平衡速度快等优点而被广泛关注［３－９］。针对某含钒石煤酸浸液，研究了采用溶剂萃取法富集钒及除杂。１钒的萃取机制Ｐ２０４为以氧为配位原子的酸性萃取剂，萃取能力主要取决于Ｍｅｎ＋与Ａ－形成的络合物的稳定常数β ｎ，两者成正比关系。βｎ与金属离子的价数ｎ有关，高价金属离子的β ｎ比低价金属离子的大得多。浸出液中的Ｎａ＋、Ｋ＋等一价阳离子几乎不被萃取；Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋等因含量低，萃取率很低；Ａｌ３＋在强酸性条件下几乎不被萃取；Ｆｅ３＋由于具有较高的电荷及较小的半径容易与钒一起共萃入到有机相中，故萃取前需将Ｆｅ３＋还原为几乎不被萃取的Ｆｅ２＋；钒主要以钒酰离子（ＶＯ＋２）形式存在，易被Ｐ２０４萃取，而ＶＯ＋２被萃能力低，所以应把五价钒还原为四价钒［１０－１１］。试验采用铁屑还原法，常温下还原１ｈ，控制还原电位在－８０～１２０ｍＶ之间。还原液中Ｆｅ２＋占∑Ｆｅ的９９．４７％，ＶＯ２＋浓度降到很低。２试验原料与方法２．１原料试验原料为含钒酸浸液中和后液（ｐＨ＝２），主要化学成分见表１。表１石煤酸浸液中和后液主要化学成分ｇ／ＬＶ２Ｏ５Ｋ２ＯＭｇＯＣａＯＡｌ２Ｏ３∑ＦｅＮａ２ＯＳｉＯ２ＳＯ２－４３．７９９．６７１．５５０．０３２２２．４９５．７１０．４１８１．２０４０．８５主要试剂Ｐ２０４，磷酸三丁酯（ＴＢＰ），磺化煤油，９８％Ｈ２ＳＯ４，铁屑，氧化钙，均为分析纯。主要仪器２５０ｍＬ分液漏斗，ＪＪ－１精密增力恒温电动搅拌器，ＫＳ－２电动振荡器，ＨＩ９８１２８型ｐＨ电位计，２０２－１电热干燥箱（ＸＭＴＤ数显调节仪），马弗炉（可控硅温度控制器）。２．２试验方法试验在常温下进行。单级萃取与多级逆流萃湿法冶金２０１１年１２月取试验均在２５０ｍＬ分液漏斗中进行。以Ｐ２０４为萃取剂，ＴＢＰ为协萃剂，磺化煤油为稀释剂。按一定体积比加入由Ｐ２０４、ＴＢＰ、磺化煤油配制的有机相和水相，在振荡器上振荡一定时间后，静置分相；用适当浓度的硫酸溶液反萃取，对反萃取液采用酸性铵盐沉淀法沉钒。采用硫酸亚铁铵容量分析法测定水相中钒质量浓度，由质量平衡法计算有机相中钒质量浓度。３结果与讨论３．１溶剂萃取３．１．１有机相组成对钒萃取率的影响有机相酸度为３．１ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ＝２，Ｐ２０４在有机相中所占体积分数为１２．５％。试验条件有机相体积１００ｍＬ，Ｖｏ∶Ｖａ＝２∶１，振荡时间３ｍｉｎ，静置分层２ｍｉｎ，单级萃取。有机相中ＴＢＰ体积分数对钒萃取率的影响试验结果如图１所示。图１有机相中ＴＢＰ体积分数对钒萃取率的影响从图１可知ＴＢＰ对Ｐ２０４有明显的协萃作用。以Ｐ２０４单萃时，分层缓慢；随ＴＢＰ用量增加，钒萃取率逐渐升高且分层速率加快。试验选择ＴＢＰ体积分数为５％，即有机相组成为１２．５％Ｐ２０４＋５％ＴＢＰ＋８２．５％磺化煤油。３．１．２水相ｐＨ对钒萃取率的影响有机相体积１００ｍＬ，Ｖｏ∶Ｖａ＝２∶１，用氨水调水相ｐＨ，振荡时间３ｍｉｎ，静置分层２ｍｉｎ，单级萃取。溶液初始ｐＨ对钒萃取率及钒损失率的影响试验结果如图２，３所示。从图２可知随水相ｐＨ增大，钒萃取率提高；ｐＨ＞２后，钒萃取率趋于稳定。在酸性介质中，钒的萃取过程是阳离子交换过程，Ｈ＋被释放到溶液中，使溶液ｐＨ降低［１２］。ｌｇＤ＝ｌｇＫ＋ｍｌｇ［ＨＡ］＋２ｐＨ，（１）Ｅ＝Ｄ／（Ｄ＋ＶａＶｏ），（２）式中Ｄ为分配系数；Ｋ为平衡常数；Ｅ为萃取率，％；Ｖａ为水相体积，ｍＬ；Ｖｏ为有机相体积，ｍＬ。图２水相ｐＨ对钒萃取率的影响图３水相ｐＨ对钒损失率的影响显然，随ｐＨ增大，Ｄ增大，钒萃取率（Ｅ）继而增大。但从图３看出ｐＨ增大的同时，钒损失率增大。因为杂质离子（Ｆｅ３＋、Ａｌ３＋、ＳｉＯ２－３等）水解生成沉淀，吸附或携带部分钒离子，造成钒的损失；而且这类固体颗粒的存在，使操作过程中易出现乳化现象，分相困难。综合考虑，试验选择ｐＨ＝２。３．１．３相比对钒萃取率的影响其他条件不变，改变相比（Ｖｏ∶Ｖａ）进行单级萃取，结果如图４所示。由图４可知Ｖｏ∶Ｖａ与钒萃取率几乎呈直线关系，随相比增大，钒萃取率升高。但因水相中钒的质量浓度只有２．６０ｇ／Ｌ，有机相没有达到饱和，随相比增大，其他杂质离子（Ｆｅ２＋、Ｍｇ２＋等）被萃取的可能性也增大。当Ｖｏ∶Ｖａ＝２．５∶１时，有机相被污染变成浅黄色（Ｆｅ２＋氧化生成的Ｆｅ３＋被萃取）；同时，相应地提高了萃取体系中Ｐ２０４的浓度，有机相黏度增大，分层变慢。故确定Ｖｏ∶Ｖａ＝２∶１比较合适。４９２第３０卷第４期朱军，等从含钒石煤酸浸液中溶剂萃取钒的试验研究图４相比对钒萃取率的影响３．１．４振荡时间对钒萃取率的影响其他条件不变，改变萃取时间进行单级萃取，结果如图５所示。图５振荡时间对钒萃取率的影响由图５可知萃取开始１～２ｍｉｎ，钒萃取率升高很快；３ｍｉｎ后，钒萃取率趋于稳定，表明此时已达到萃取平衡。试验选择振荡时间为３ｍｉｎ。３．１．５萃取级数对钒萃取率的影响最佳条件下进行多级逆流萃取试验，结果见表２。表２萃取级数对钒萃取率的影响萃原液钒质量浓度／（ｇＬ－１）级数萃余液钒质量浓度／（ｇＬ－１）钒萃取率／％２．６０１２３４０．３２００．０７８０．０１４０．０１２８７．６９９７．００９９．４６９９．５２由表２见随萃取级数增加，钒萃取率提高；３级萃取后，萃余液中钒质量浓度仅０．０１４ｇ／Ｌ，钒萃取率达９９．４６％；继续增加萃取级数，钒萃取率变化不大。根据萃取机制，酸性磷类萃取剂在萃取过程中会释放Ｈ＋，随萃取级数增加，Ｈ＋得到富集，溶液ｐＨ降低，钒萃取率随之会降低。所以，试验确定采用３级逆流萃取。３．２反萃取负载钒的有机相用硫酸溶液反萃取。试验考察反萃取剂浓度、相比对钒反萃取率的影响。３．２．１Ｈ２ＳＯ４浓度对钒反萃率的影响试验条件负载有机相１００ｍＬ（Ｖ２Ｏ５质量浓度３．１５４ｇ／Ｌ），Ｖｏ∶Ｖａ＝４∶１，振荡３ｍｉｎ，静置分层２ｍｉｎ，单级萃取。硫酸浓度对钒反萃取率的影响试验结果如图６所示。图６硫酸浓度对钒反萃率的影响由图６看出，硫酸浓度越大，钒的单级反萃取率越高。在酸性体系中，反萃取是萃取过程的逆过程，ｐＨ降低，有助于反萃取反应的进行；但是，Ｈ２ＳＯ４浓度过高，势必会造成反萃取水相的余酸浓度升高，会大大增大后续沉钒中和剂的用量；同时，有一部分Ｆｅ２＋等杂质被反萃取到水相中，影响产品的质量。综合考虑，试验确定反萃取剂硫酸浓度以１．５ｍｏｌ／Ｌ为宜。３．２．２相比对钒反萃率的影响试验条件负载有机相１００ｍＬ（Ｖ２Ｏ５质量浓度为３．１５４ｇ／Ｌ），硫酸浓度１．５ｍｏｌ／Ｌ，振荡３ｍｉｎ，静置分层２ｍｉｎ，单级反萃。相比对钒反萃取率的影响如图７所示。图７相比对钒的反萃率的影响由图７看出随Ｖｏ∶Ｖａ增大，反萃取液中５９２湿法冶金２０１１年１２月Ｖ２Ｏ５浓度增加，但钒反萃取率随之降低。显然，反萃取液中Ｖ２Ｏ５富集程度越高越有利于后续沉钒，这可以相应地减少氨水用量，降低生产成本。但反萃取率的降低势必要增加更多的反萃取级数，综合考虑，反萃取相比确定为４∶１。３．２．３反萃取等温线根据ＭｃＣａｂｅ－Ｔｈｉｅｌｅ作图法，在Ｖｏ∶Ｖａ＝４ ∶１、硫酸浓度１．５ｍｏｌ／Ｌ、负载有机相中Ｖ２Ｏ５质量浓度不同条件下绘制反萃取等温线，结果如图８所示。图８反萃取等温线由图８可知在Ｖｏ∶Ｖａ＝４∶１条件下，经３级逆流反萃取，反萃取液中Ｖ２Ｏ５质量浓度达到１２．７２ｇ／Ｌ，贫有机相中Ｖ２Ｏ５质量浓度小于０．５１ｇ／Ｌ，钒的反萃取率大于９６％。３．３综合验证试验结合萃取、反萃取条件试验结果，针对Ｖ２Ｏ５质量浓度２．３６ｇ／Ｌ、ＳＯ２－４质量浓度４０．８５ｇ／Ｌ的酸浸液进行综合验证试验。萃取条件１２．５％Ｐ２０４＋５％ＴＢＰ＋８２．５％磺化煤油组成萃取有机相１００ｍＬ，萃取平衡ｐＨ＝２，Ｖｏ∶Ｖａ＝２∶１，振荡３ｍｉｎ，静置分层２ｍｉｎ，３级逆流萃取；反萃取条件负载有机相１００ｍＬ，Ｖ２Ｏ５质量浓度３．１５４ｇ／Ｌ，硫酸浓度为１．５ｍｏｌ／Ｌ，Ｖｏ∶Ｖａ＝４∶１，振荡时间３ｍｉｎ，静置分层２ｍｉｎ，３级逆流反萃取。试验结果表明经３级逆流萃取，Ｖ２Ｏ５萃取率为９９．１５％，负载有机相中Ｖ２Ｏ５质量浓度为２．９４ｇ／Ｌ；３级逆流反萃取后，反萃取液中Ｖ２Ｏ５质量浓度为１１．４４ｇ／Ｌ，Ｖ２Ｏ５反萃取率为９７．３１％。３．４酸性铵盐沉钒酸性铵盐沉钒法相对于弱碱性铵盐沉钒法、弱酸性铵盐沉钒法具有流程短、药剂消耗少、沉钒率高等优势，研究较多［１３－１５］。萃取、反萃取后得到的是四价钒的硫酸溶液，沉钒前首先用ＮａＣｌＯ３将四价钒氧化成五价钒。ＮａＣｌＯ３按Ｖ２Ｏ５金属量的０．４５倍加入，主要反应如下３Ｖ２Ｏ２（ＳＯ４）２＋ＮａＣｌＯ３＋３Ｈ２  Ｏ３（ＶＯ３）２ＳＯ４＋ＮａＣｌ＋３Ｈ２ＳＯ４。（３）控制氧化还原电位在８００～１０００ｍＶ之间，氧化时间１．５～２ｈ。然后，加１５％的氨水回调ｐＨ＝２，升温至９５℃ ，沉钒２ｈ，静置０．５～１ｈ，过滤后得到红饼。用２倍于沉钒母液的去离子水洗涤３次，红饼烘干后放入马弗炉中煅烧２ｈ，煅烧温度控制在５２５℃左右。主要反应如下１０ＶＯ＋２＋８Ｈ２  ＯＨ２Ｖ１０Ｏ－２８４＋１４Ｈ＋，（４）１２ＶＯ＋２＋２ＮＨ＋４＋（７＋ｎ）Ｈ２  Ｏ（ＮＨ４）２Ｖ１２Ｏ３１ｎＨ２Ｏ↓＋１４Ｈ＋。（５）沉钒后所得精钒产品质量分析结果见表３。可见，Ｖ２Ｏ５质量分数超过９９％，杂质含量很低。表３产品中各成分的质量分数％成分ｗＢ／％ＧＢ３２８３１９８７Ｖ２Ｏ５９９．１２≥９８．００Ｓｉ０．０２≤０．２５Ｆｅ０．２２≤０．３０Ｐ０．０４６≤０．０５Ｓ ≤０．０３Ａｓ０．００９≤０．０２Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ０．３２５≤１．５０４结论对于石煤酸溶液，采用Ｐ２０４萃取，硫酸溶液反萃取，然后以铵盐沉淀钒，可获得杂质含量很低的钒产品。以１２．５％Ｐ２０４＋５％ＴＢＰ＋８２．５％磺化煤油为萃取剂，在平衡ｐＨ＝２、Ｖｏ∶Ｖａ＝２∶１、振荡时间３ｍｉｎ、静置分层时间２ｍｉｎ条件下，３级逆流萃取，Ｖ２Ｏ５萃取率大于９９．００％；以浓度为１．５ｍｏｌ／Ｌ的硫酸溶液为反萃取剂，在Ｖｏ∶Ｖａ＝４∶１、振荡时间３ｍｉｎ、静置分层时间２ｍｉｎ条件下，３级逆流反萃取，Ｖ２Ｏ５反萃取率大于９７．００％。反萃取液中的钒经酸性铵盐沉淀，所得钒产品中Ｖ２Ｏ５质量分数大于９８％，符合ＧＢ３２８３１９８７质量要求。６９２第３０卷第４期朱军，等从含钒石煤酸浸液中溶剂萃取钒的试验研究参考文献［１］蒋凯琦，郭朝晖，肖细元．中国钒矿资源的区域分布与石煤中钒的提取工艺［Ｊ］．湿法冶金，２０１０，２９（４）２１６－２１９．［２］朱军，郭继科．石煤提钒工艺及回收率的研究［Ｊ］．现代矿业，２０１１（３）２４－２７．［３］李兴彬，魏昶，樊刚，等．溶剂萃取铵盐沉钒法从石煤酸浸液中提取五氧化二钒的研究［Ｊ］．矿冶，２０１０，１９（３）４９－５３．［４］刘彦华，杨超．用溶剂萃取法从含钒浸出液中直接沉淀钒［Ｊ］．湿法冶金，２０１０，２９（４）２６３－２６６．［５］曾平，刘柄生，罗旋．伯胺Ｎ１９２３从硫酸介质中萃取Ⅴ（Ⅳ）的机理研究［Ｊ］．湘潭大学自然科学学报，１９９４，１６（３）３５－３９．［６］刘玉国，安悦，付晓东，等．Ｐ５３８萃取钒（Ⅳ）的研究［Ｊ］．光谱试验室，１９９８，１５（５）３３－３５．［７］胡建锋，朱云．Ｐ２０４萃取硫酸体系中钒的性能研究［Ｊ］．稀有金属，２００７，３１（３）３６７－３７０．［８］朱军，王毅，李欣，等．硫磷混酸体系中钒的萃取试验研究［Ｊ］．稀有金属，２０１１，３５（１）９６－１００．［９］古国榜，程飞，杨新荣，等．Ｐ２０４－ＰＳＯ协同萃取钒（Ⅴ）的机理［Ｊ］．华南理工大学学报自然科学版，１９９７，２５（２）８８－９４．［１０］曹耀华，高照国，刘红召，等．萃取法从含钒酸浸液中提取钒的研究［Ｊ］．河南化工，２００７，２４（６）２０－２３．［１１］邓志敢，魏昶，李旻廷，等．石煤氧压酸浸液萃钒除铁工艺研究［Ｊ］．稀有金属，２００９，３３（２）２９０－２９４．［１２］李宗柏．化学分离富集方法及应用［Ｍ］．长沙中南大学出版社，２００１．［１３］马蕾，张一敏，刘涛，等．提高酸性铵盐沉钒效果的研究［Ｊ］．稀有金属，２００９，３３（６）９３０－９３９．［１４］陈亮．ｐＨ值和温度对酸性铵盐沉钒影响研究［Ｊ］．稀有金属，２０１０，３４（６）９２４－９２９．［１５］李大标．酸性铵盐沉钒条件试验研究［Ｊ］．过程工程学报，２００３，３（１）５３－５６．ＳｏｌｖｅｎｔＥｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆＶａｎａｄｉｕｍＦｒｏｍＡｃｉｄｉｃＬｅａｃｈｉｎｇＳｏｌｕｔｉｏｎｏｆＳｔｏｎｅＣｏａｌＺＨＵＪｕｎ１，ＧＵＯＪｉ－ｋｅ１，ＭＡＪｉｎｇ２，ＱＩＪｉａｎ－ｙｕｎ２（１．ＳｃｈｏｏｌｏｆＭｅｔａｌｌｕｒｇｙＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｘｉ’ａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＡｒｃｈｉｔｅｃｔｕｒｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｘｉ’ａｎ７１００５５，Ｃｈｉｎａ；２．ＮｏｒｔｈｗｅｓｔＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＮｏｎｒｆｅｒｒｏｕｓＭｅｔａｌｓ，Ｘｉ’ａｎ７１００５５，Ｃｈｉｎａ）ＡｂｓｔｒａｃｔＳｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆｖａｎａｄｉｕｍｆｒｏｍａａｃｉｄｌｅａｃｈｉｎｇｓｏｌｕｔｉｏｎｏｆｓｔｏｎｅｃｏａｌｗａｓｓｔｕｄｉｅｄ．ＴｈｅｏｒｇａｎｉｃｐｈａｓｅｃｏｎｓｉｓｔｓｏｆＰ２０４，ＴＢＰａｎｄｓｕｌｆｏｎａｔｅｄｋｅｒｏｓｅｎｅ．Ｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄｓｏｌｕｔｉｏｎｗａｓｕｓｅｄａｓｂａｃｋ－ｅｘｔｒａｃｔａｎｔ．Ｖａｎａｄｉｕｍｐｅｎｔｏｘｉｄｅｗａｓｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｄｉｎａｃｉｄｉｃａｍｍｏｎｉｕｍｓａｌｔｓｏｌｕｔｉｏｎ．ＴｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｆａｃｔｏｒｓｓｕｃｈａｓＴＢＰｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｉｎｏｒｇａｎｉｃｐｈａｓｅ，ｗａｔｅｒｐｈａｓｅｐＨ，Ｖｏ∶Ｖａ，ｏｓｃｉｌｌａｔｉｏｎｔｉｍｅｏｎｖａｎａｄｉｕｍｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｅｗｅｒｅｅｘａｍｉｎｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｕｎｄｅｒｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｐｈａｓｅｒａｔｅ（Ｖｏ∶Ｖａ）ｏｆ２∶１ｕｓｉｎｇ１２．５％Ｐ２０４＋５％ＴＢＰ＋８２．５％ｓｕｌｆｏｎａｔｅｄｋｅｒｏｓｅｎｅａｓｏｒｇａｎｉｃｐｈａｓｅｂｙ３ｓｔａｇｅｓｃｏｕｎｔｅｒｃｕｒｒｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｅｏｆｖａｎａｄｉｕｍｗａｓｏｖｅｒ９９．００％．Ｔｈｅｌｏａｄｉｎｇｏｒｇａｎｉｃｐｈａｓｅｗａｓ３ｓｔａｇｅｃｏｕｎｔｅｒｃｕｒｒｅｎｔｂａｃｋ－ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｕｓｉｎｇｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｖａｎａｄｉｕｍｂａｃｋ－ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｅｗａｓｏｖｅｒ９７．００％．Ｔｈｅｖａｎａｄｉｕｍｐｅｎｔｏｘｉｄｅｐｒｏｄｕｃｔｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄｂｙａｍｍｏｎｉｕｍｓａｌｔｕｎｄｅｒａｃｉｄｉｃｃｏｎｄｉｔｉｏｎ，ｔｈｅｐｕｒｉｔｙｏｆｖａｎａｄｉｕｍｐｅｎｔｏｘｉｄｅｒｅａｃｈｅｄ９８．００％，ｓａｔｉｓｆｙｉｎｇｗｉｔｈＧＢ３２８３１９８７ｓｔａｎｄａｒｄ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓｓｔｏｎｅｃｏａｌ；ｌｅａｃｈｉｎｇｓｏｌｕｔｉｏｎ；Ｐ２０４；ｓｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄ；ｂａｃｋ－ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；Ｖ２Ｏ５７９２