MT_T 807—1999 烟煤的镜质组密度离心分离方法.pdf

目 次 前言 Ⅱ 1 范围1 2 引用标准1 3 方法提要1 4 设备、 仪器及材料1 5 分离试验步骤1 6 分离富集物的检测2 附录A 提示的附录 3 Ⅰ MT/T8 0 71 9 9 9 前 言 煤岩显微组分组分离对煤的成因研究, 以及在焦化、 气化、 化工等加工领域中具有独特的作用。在 总结我国煤岩显微组分组分离研究工作的基础上, 参考国际有关实验室的先进方法, 制定了本标准。本 标准用以指导烟煤镜质组的分离, 也可以作为其他显微组分组分离的参考。 本标准为首次制定。 本标准的附录A是提示的附录。 本标准由国家煤炭工业局行业管理司提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会煤岩分会归口。 本标准由煤炭科学研究总院西安分院起草。 本标准主要起草人 罗俊文、 肖文钊。 Ⅱ MT/T8 0 71 9 9 9 中 华 人 民 共 和 国 煤 炭 行 业 标 准 烟煤的镜质组密度离心分离方法 S e p a r a t i o n o f v i t r i n i t e g r o u p i n b i t u m i n o u s c o a l MT/T 8 0 71 9 9 9 国家煤炭工业局1 9 9 9 - 0 3 - 2 4批准 1 9 9 9 - 0 8 - 0 1实施 1 范围 本标准规定了用密度液离心分离富集烟煤中镜质组的方法, 适用于分离镜质组, 其他显微组分组的 分离亦可参照使用。 2 引用标准 下列标准包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均为 有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨、 使用下列标准最新版本的可能性。 G B/T 6 9 4 81 9 9 8 煤的镜质组反射率测定方法 G B/T 8 8 9 91 9 9 8 煤的显微组分组和矿物的测定方法 G B/T 1 5 5 8 81 9 9 5 烟煤显微组分分类 G B/T 1 6 7 7 31 9 9 7 煤岩分析样品制备方法 3 方法提要 采用手选、 筛选与密度液离心分离相结合的方法, 分离富集烟煤中的镜质组单组分, 使其含量达到 9 5以上。本标准中镜质组的划分与术语采用G B/T 1 5 5 8 8方案。 4 设备、 仪器及材料 4 . 1 离心机 转速应大于3 0 0 0 r/m i n。 4 . 2 真空泵 极限真空度应在0 . 6P a以上。 4 . 3 恒温干燥箱 调温范围02 0 0℃。 4 . 4 搅拌机 转速06 0 0 r/m i n。 4 . 5 液体密度计 测量范围1 . 0 0 02 . 0 0 0g/c m 3, 测量精度0 . 0 0 1g /c m 3。 4 . 6 天平 托盘天平和分析天平。 4 . 7 破碎机、 研钵、 标准筛。 4 . 8 反光显微镜, 应符合G B 8 8 9 9的规定。 4 . 9 密度液 宜采用无毒高密度无机密度液。 4 . 1 0 过滤系统按图1组装。 5 分离试验步骤 5 . 1 初步分离 5 . 1 . 1 煤样按G B 6 9 4 8和G B 8 8 9 9规定测定其镜质组反射率及显微组分组含量。 1 1布氏漏斗;2过滤瓶;3气液分离瓶;4真空泵 图1 过滤系统组装示意图 5 . 1 . 2 煤样经手选或筛选, 初步富集镜煤和亮煤后, 破碎至粒度小于1 . 5mm, 用1 . 4 0 0级密度液去除 矿物杂质, 并在小于5 0℃温度下烘干。 5 . 1 . 3 除去矿物杂质的煤样, 破碎至粒度小于0 . 0 7 6mm备用 根据试验目的, 破碎粒度可以适当放宽。 备样装入磨口瓶内, 以防氧化。破碎时应勤筛, 以使颗粒的粒径相对一致, 减少过细颗粒的比例。 5 . 2 精细分离 5 . 2 . 1 称取一定数量的煤样, 选用合适的离心罐, 根据煤样的镜质组反射率值, 参考附录A进行条件试 验, 确定分离镜质组密度液的最佳密度范围, 操作步骤见5 . 2 . 25 . 2 . 1 0条。分离的浮、 沉物按G B 8 8 9 9 的测定方法, 测定镜质组的含量, 若达不到要求, 则重新调整密度液的密度级, 重复5 . 2 . 25 . 2 . 1 0条的 操作, 直到符合要求。 5 . 2 . 2 根据条件试验的最佳密度范围, 调整配制精细分离所用的密度液级别。 5 . 2 . 3 分别称取等量的4份煤样倒入离心罐内, 并加入少量调配好的密度液用玻璃棒充分搅拌, 让煤 样完全被密度液浸润; 再加入同一级的密度液至离心管高度的2/3处, 用搅拌机搅拌35m i n, 转速3 0 0 r/m i n, 使煤颗粒充分离散在密度液中; 然后再加入同级密度液, 液面高度距离心罐口约5mm左右, 并用 玻璃棒轻搅混匀。 5 . 2 . 4 把对称的4个离心罐分别放在托盘天平两边平衡质量, 在较轻的一端倒入同级的密度液, 直至 两边的质量相等。然后置于离心机的对称位置上。 5 . 2 . 5 起动离心机, 逐级平稳升速, 达到2 4 0 0 r/m i n后离心至少1 0m i n, 停机, 待离心机停稳后, 小心取 出离心罐置于离心罐架上。 5 . 2 . 6 分离离心罐中的浮、 沉物时, 先用玻璃棒沿离心罐壁轻轻拨动浮物, 然后迅速地将离心罐中的浮 物及密度液倒入同一烧杯内, 用洗瓶冲洗离心罐壁上粘着的浮物粒, 切勿将沉物冲入烧杯。 5 . 2 . 7 在布氏漏斗内铺上滤纸, 以密度液湿润, 开动真空泵使其紧贴漏斗。将烧杯内的浮物及密度液 倒入布氏漏斗内过滤, 并回收密度液。 5 . 2 . 8 取下布氏漏斗, 将滤纸上的煤样用洗瓶冲洗至烧杯中, 继续用蒸馏水冲洗残留在煤粒上的密度 液, 用 p H 试纸检查, 直至冲洗液的 p H 值为6 . 57 . 0为止。冲洗好的煤样用5 . 2 . 7条方法将水滤干。 5 . 2 . 9 离心罐内的沉物亦按5 . 2 . 6条、5 . 2 . 7条、5 . 2 . 8条的方法处理。 5 . 2 . 1 0 将滤纸及其富集物放在瓷盘上, 在小于5 0℃的恒温箱内烘干, 装入磨口瓶密封备用。 6 分离富集物的检测 将烘干后的镜质组富集物称量, 按G B 8 8 9 9的规定, 测定镜质组含量。若达不到要求, 应重新调整 密度液, 重复5 . 2 . 35 . 2 . 1 0条的操作, 直至达到要求为止。 2 MT/T8 0 71 9 9 9 附 录 A 提示的附录 图A 1 不同变质程度烟煤镜质组的分离密度范围 . 3 MT/T8 0 71 9 9 9