MT_T 254—2000 煤矿水中铵离子的测定方法.pdf

目 次 前言 Ⅱ 1 范围1 2 方法提要1 3 试剂1 4 仪器1 5 测定步骤2 6 结果表述2 7 精密度2 Ⅰ MT/T2 5 42 0 0 0 前 言 本标准是根据G B/T1 . 11 9 9 3 标准化工作导则 的有关规定, 在原标准MT2 5 41 9 9 1的基础上 进行了重新编写, 对原标准的部分条目内容作了适当的修订和补充, 使其更加规范。本次修订的主要内 容有 1 .对测定范围作了修订; 2 .对分析结果的表述作了修订; 3 .取消了试样空白溶液; 4 .对原标准作了一些文字上的改动, 对分析步骤中的条目顺序进行了改动。 本标准从生效之日起代替MT2 5 41 9 9 1。 本标准由国家煤炭工业局规划发展司 国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司 提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准由重庆煤田地质研究所负责起草。 本标准主要起草人吴富贤 、 周崇基、 许玲、 李音。 本标准由国家煤炭工业局规划发展司 国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司 负责解释。 Ⅱ MT/T2 5 42 0 0 0 中 华 人 民 共 和 国 煤 炭 行 业 标 准 煤矿水中铵离子的测定方法 D e t e r m i n a t i o no fa mm o n i u mi o n s i nc o a lm i n ew a t e r MT/T2 5 42 0 0 0 代替MT2 5 41 9 9 1 国家煤炭工业局2 0 0 0 - 1 2 - 0 8批准 2 0 0 1 - 0 5 - 0 1实施 1 范围 本标准规定用纳氏试剂比色法测定煤矿水中的铵离子。 本标准适用于煤矿水中铵离子的测定。在本标准规定条件下, 测定铵离子的溶液浓度范围是 0 . 11 0m g /L。稀释水样可扩大测定范围。 2 方法提要 在碱性条件下, 水中铵离子转化为氨, 与碘化汞钾反应生成黄色至红棕色络合物后, 进行比色测定。 3 试剂 3 . 1 水 无氨水或同等纯度的水。无氨水制备如下 加0 . 1m L硫酸G B/T6 2 5 于1 0 0 0m L蒸馏水中, 在全玻璃蒸馏器中重蒸馏, 弃去最初5 0m L馏出液, 然后收集于磨口玻璃瓶中。 3 . 2 硫酸锌溶液1 0 0g/L。称 取5 0g硫 酸 锌 Z n S O47 H2O G B/T6 6 6 , 用 水 溶 解 后, 稀 释 至5 0 0m L。 3 . 3 酒石酸钾钠溶液5 0 0g/L。称取5 0g酒石酸钾钠C4H4O6KN a4 H2O G B/T1 2 8 8 , 溶于 1 0 0m L水中, 煮沸约5m i n除去氨。冷却后, 用水稀释至1 0 0m L。 3 . 4 氢氧化钠溶液2 5 0g/L。称取2 5g氢氧化钠G B/T6 2 9 , 溶于8 0m L水中, 稀释至1 0 0m L。 储存 于聚乙烯瓶中。 3 . 5 纳氏试剂 称取3 0g氯化汞HG/T31 0 6 8 , 加入到4 0 0m L水中, 溶解备用。称取1 4 0g氢氧化 钠G B/T6 2 9 , 溶于3 5 0m L水中, 稀释至4 0 0m L, 冷却, 备用。称取 5 0g碘化钾G B /T1 2 7 2 , 溶于 5 0m L水中, 在不断搅拌下缓慢加入上述氯化汞溶液至生成的朱红色沉淀不再溶解为止, 再加入4 0 0m L 已冷却的上述氢氧化钠溶液。若沉淀再溶解, 应补加氯化汞溶液至生成的沉淀不再溶解, 用水稀释至 1L。 在暗处静置2 4h后, 倾出上层澄清溶液于棕色玻璃瓶中, 用橡皮塞塞紧, 于低温暗处保存。 注纳氏试剂毒性强 使用时应注意。 3 . 6 铵离子标准储备溶液1 . 0m g/m L。准确称取1 . 4 8 4 3g已在9 51 0 0℃干燥1h的优级纯氯化铵 G B/T6 5 8 , 溶于2 0 0m L水中, 移至5 0 0m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 3 . 7 铵离子标准溶液2 0μg/m L。取1 0 . 0m L氯化铵标准储备溶液3 . 6 于5 0 0m L容量瓶中, 用水稀 释至刻度, 摇匀。 4 仪器 4 . 1 分光光度计 准确度为3n m。 4 . 2 分析天平 感量0 . 1m g。 4 . 3 移液管2 5m L, 准确度A级。 1 4 . 4 刻度吸管5m L, 分度值0 . 0 5m L;1 0m L, 分度值0 . 1m L。 4 . 5 容量瓶5 0 0m L, 准确度A级。 4 . 6 比色管5 0m L, 准确度,A级。 5 测定步骤 5 . 1 水样预处理 当水样浑浊、 带色、 含有硫离子和二价铁离子时, 或者水样中钙离子、 镁离子、 三价铁离子等含量高, 加入纳氏试剂后溶液产生浑浊时, 应加入1 . 0m L硫酸锌溶液3 . 2 于1 0 0m L水样中混匀, 再加0 . 4 0 . 5m L氢氧化钠溶液3 . 4 , 混匀。该溶液的 p H 值约为1 0 . 5。澄清后, 取上层清液2 5 . 4m L 相当于 原水样2 5 . 0m L , 待测。 5 . 2 铵离子的测定 5 . 2 . 1 用移液管准确吸取2 5m L水样于5 0m L纳氏比色管中, 用水稀释至刻度, 混匀。 5 . 2 . 2 加入1 . 0m L酒石酸钾钠溶液3 . 3 , 混匀, 再加入2 . 0m L纳氏试剂3 . 5 , 混匀, 放置1 0m i n。 5 . 2 . 3 用1c m比色皿, 在分光光度计上, 于4 2 5n m处, 以标准系列0为参比, 测定吸光度。也可与标 准系列溶液进行目视比色。 5 . 3 工作曲线的绘制 5 . 3 . 1 分别取氯化铵标准溶液3 . 70、2 . 0 0、4 . 0 0、6 . 0 0、8 . 0 0、1 0 . 0m L于5 0m L纳氏比色管中, 用水 稀释至刻度, 混匀。其对应的铵离子质量分别为0、4 0、8 0、1 2 0、1 6 0、2 0 0μg 若用目视比色法, 应适当增 加标准系列溶液数目 。 5 . 3 . 2 以下按5 . 2 . 2、5 . 2 . 3操作。 5 . 3 . 3 以铵离子的质量为横坐标, 吸光度为纵坐标, 绘制工作曲线。 6 结果表述 铵离子含量按式 1 计算 NH4m V 1 式中 NH4 铵离子含量, m g /L; m 由工作曲线上查得的铵离子质量, μg; V 取用水样体积,m L。 结果计算到小数点后3位, 修约至小数点后2位报出。 7 精密度 重复性限应符合表1规定。 表1 铵离子的含量, m g /L绝对, m g /L相对, ≤50.2 5 55 2 MT/T2 5 42 0 0 0