MT_T 251-2000 煤矿水中亚硝酸根离子的测定方法.pdf

目 次 前言 Ⅱ 1 范围1 2 方法提要1 3 试剂1 4 仪器1 5 测定步骤2 6 结果表述2 7 精密度2 Ⅰ MT/T2 5 12 0 0 0 前 言 本标准是对MT2 5 11 9 9 1的修订, 参阅了国内外有关亚硝酸根离子测定的最新标准和资料, 并按 照G B/T1 . 11 9 9 3 标准化工作导则 的有关规定, 对原标准的部分内容及条目作了适当的补充和 调整。 本次修订的主要内容 1 .按G B/T1 . 11 9 9 3修改了书写格式; 2 .删减纯水的制备; 3 .调整分析步骤中部分条目的排列顺序。 本标准自生效之日起代替MT2 5 11 9 9 1。 本标准由国家煤炭工业局规划发展司 国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司 提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准由重庆煤田地质研究所起草。 本标准主要起草人吴富贤 、 周崇基、 许玲。 本标准由国家煤炭工业局规划发展司 国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司 负责解释。 Ⅱ MT/T2 5 12 0 0 0 中 华 人 民 共 和 国 煤 炭 行 业 标 准 煤矿水中亚硝酸根离子的 测 定 方 法 D e t e r m i n a t i o no fn i t r o u s r a d i c a l i nc o a lm i n ew a t e r MT/T2 5 12 0 0 0 代替MT2 5 11 9 9 1 国家煤炭工业局2 0 0 0 - 1 2 - 0 8批准 2 0 0 1 - 0 5 - 0 1实施 1 范围 本标准规定了用N -1 -萘基 - 1,2 -乙二胺二盐酸盐比色法测定煤矿水中的亚硝酸根离子。 本标准适用于煤矿水中亚硝酸根离子的测定, 在本标准规定条件下, 测定亚硝酸根离子的溶液浓度 范围是0 . 1 22 . 5m g/L。 2 方法提要 水中亚硝酸根离子在 p H 值为1 . 9和磷酸存在下, 与4 -氨基苯磺酰胺试剂反应形成重氮盐, 重氮盐 再与N -1 -萘基 - 1,2 -乙二胺二盐酸盐试剂偶联生成红色染料后, 进行比色测定。 3 试剂 3 . 1 水 无亚硝酸盐蒸馏水或同等纯度的水。 3 . 2 盐酸溶液 用盐酸G B/T6 2 2 配制成15 溶液。 3 . 3 磷酸溶液CH3P O41.5m o l /L。取2 5 . 0m L磷酸G B/T1 2 8 2 于盛有1 5 0m L水的烧杯中, 混 匀。冷却后, 移至2 5 0m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 3 . 4 显色试剂 准确称取1 0 . 0 m g 4 -氨基苯磺酰胺NH2C6H4S O2NH2 加入到盛有2 5 . 0 m L磷酸 G B/T1 2 8 2 和1 2 0m L水混合溶液的烧杯中。溶解后, 再准确称取0 . 5 0 0gN - 1 -萘基- 1,2 -乙二胺二 盐酸盐 C1 0H7NHCH2CH2NH22 HC l , 溶解于上述溶液中, 移至2 5 0m L容量瓶中, 用水稀 释至刻度, 混匀, 储于棕色瓶中。此溶液可稳定一个月。 注显色试剂有毒 应小心使用。 3 . 5 亚硝酸钠标准储备溶液NO-2含量为1 0 0μg/m L。准确称取已在1 0 01 0 5℃干燥2h的亚硝酸 钠G B/T6 3 3 0 . 1 4 99g, 用少量水溶解后, 移至1 0 0 0m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀, 储于棕色玻 璃瓶中。 3 . 6 亚硝酸钠标准溶液NO-2含量为2μg/m L。准确吸取1 0 . 0 m L亚硝酸钠标准储备液3 . 5 于 5 0 0m L容量瓶中用水稀释至刻度, 混匀, 用时现配。 4 仪器 4 . 1 分光光度计 准确度为3n m。 4 . 2 分析天平 感量0 . 1m g。 4 . 3 移液管1 0m L、2 5m L, 准确度A级。 4 . 4 刻度吸管5m L, 分度值0 . 0 5m L;1 0m L, 分度值0 . 1m L。 1 4 . 5 比色管5 0m L, 准确度A级。 注所有玻璃器皿应用 15 盐酸3 . 2 清洗, 然后用水冲洗净。 5 测定步骤 5 . 1 亚硝酸根离子的测定 5 . 1 . 1 取2 5 . 0m L水样于5 0m L比色管中, 用水稀释至约4 0m L。 5 . 1 . 2 加入1 . 0m L显色剂3 . 4 用水稀释至刻度, 摇匀,2 0m i n后用2c m比色皿, 于波长5 4 0n m处 用标准系列0作参比测定其吸光度。也可与标准系列进行目视比色。 注1 .当水样碱度高时, 应在稀释前补加磷酸溶液 3 . 3 , 以便加入显色试剂后可获得规定的 p H值 1 . 90 . 1 , 同 时用4 0m L水作空白试验。 2 .如果水样有颜色干扰测定, 则应另取一份水样, 加入1 . 0m L磷酸代替显色剂, 并以水作参比测定其吸光度, 测得的值作为水样空白值。 5 . 2 工作曲线的绘制 5 . 2 . 1 分别准确吸取亚硝酸钠标准溶液3 . 6 、0、1 . 0、2 . 5、5 . 0、1 0 . 0m L于5m L比色管中, 用水稀释 到4 0m L, 以下按5 . 1 . 2进行。 5 . 2 . 2 以亚硝酸根离子质量为横坐标, 吸光度为纵坐标, 绘制工作曲线。 6 结果表述 水样中亚硝酸根离子的含量按 1 式计算 NO-2m V 1 式中NO- 2 水样中亚硝酸根离子含量, m g /L; m 由工作曲线上查得的取用水样中亚硝酸根离子的质量, μg; V 取用水样的体积,m L。 计算结果取小数点后3位, 修约至小数点后2位报出。 7 精密度 重复性限应符合表1规定。 表1 亚硝酸根离子含量, m g /L绝对, m g /L相对, ≤20 . 1 25 2 MT/T2 5 12 0 0 0