一水硬铝石型铝土矿选择性絮凝分选工艺研究.pdf

第3 5 卷第6 期中国矿业大学学报 V 0 1 ．3 5N o ．6 2 0 0 6 年1 1 月J o u r n a lo fC h i n aU n i v e r s i t yo fM i n i n g T e c h n o l o g yN o v ．2 0 0 6 文章编号1 0 0 0 一1 9 6 4 2 0 0 6 0 6 0 7 4 2 一0 5 一水硬铝石型铝土矿选择性絮凝分选工艺研究 王毓华，黄传兵，兰叶 中南大学资源加工与生物工程学院，湖南长沙4 1 0 0 8 3 摘要采用沉降试验法系统地考查了阴离子聚丙烯酰胺 A P 7 ，阳离子聚丙烯酰胺 C P 3 ，羧甲 基纤维素 C M C 和有机絮凝剂H S P A 对细粒一水硬铝石、高岭石、伊利石和叶腊石4 种单矿物 以及人工混合矿的絮凝性能．结果表明，在絮凝能力上，其顺序依次为A P 7 ≈C P 3 ≈H S P A C M C ；在选择性上，其顺序依次为H S P A C P 3 C M C A P 7 ．以H S P A 为絮凝剂，碳酸钠为矿 浆分散剂，在p H 为9 ．5 ～1 0 范围内，当H S P A 用量为7g ／t ，N a 2 C 0 3 用量5k g ／t 时，对铝硅质 量分数比 仞 A 1 ／训 S i 为5 ．6 8 的矿石，经3 次絮凝分离，取得了精矿铝硅质量分数比为8 ．9 ， A l 。O 。回收率8 6 ．9 8 ％的良好指标．新型絮凝剂H S P A 是一水硬铝石型铝土矿较适宜的选择性 絮凝分选药剂． 关键词絮凝剂；沉降；铝土矿；选择性絮凝；铝硅质量分数比 中图分类号T D9 5 2文献标识码A S t u d yo nS e l e c t i v eF l o c c u l a t i o nS e p a r a t i o no fD i a s p o r i c ．．B a u x i t e W A N GY u h u a ，H U A N GC h u a n - b i n g ，L A NY e S c h o o lo fR e s o u r c e sP r o c e s s i n ga n dB i o e n g i n e e r i n g ，C e n t r a lS o u t hU n i v e r s i t y ，C h a n g s h a ，H u n a n4 1 0 0 8 3 ，C h i n a A b s t r a c t T h ef l o c c u l a t i o no ff i n ed i a s p o r e ，k a o l i n i t e ，i l l i t ea n dp y r o p h y l l i t ew e r es y s t e m a t i c a l l y i n v e s t i g a t e db yt h es e d i m e n t a t i o nt e s tu s i n ga n i o n i cp l o y a c r y l a t e A P 7 ，c a t i o n i cp l o y a c r y l a t e C P 3 ，c a r b o x y m e t h y lc e l l u l o s e C M C a n dan e wo r g a n i s mH S P Aa sf l o c c u l a n t s ．T h et e s tr e s u i t ss h o wt h a tt h ef l o c c u l a t i o na b i l i t yo ft h e s er e a g e n t si sA P 7 ≈C P 3 ≈H S P A C M C ，a n dt h e s e l e c t i v i t yo ft h e s er e a g e n t si sH S P A C P 3 C M C A P 7 ．T h em a s sr a t i oo fA 1a n dS io f8 ．9 a n dt h er e c o v e r yo fA 1 20 3o f8 6 ．9 8 ％w e r eo b t a i n e da f t e rt h r ．e es e d i m e n t a t i o n so nt h eb a u x i t e o r ew i t hm a s sr a t i oo fA la n dS io f5 ．6 8a tp Ho f9 ．5 1 0 ，s o d i u mc a r b o n a t eo f5k g ／ta n dH S P Ao f7g ／ta d d e d ．T h eH S P Ai sak i n do fg o o df l o c c u l a n tf o rt h es e l e c t i v ef l o c c u l a t i o no fd i a s p o r i c b a u x i t e ． K e yw o r d s f l o c c u l a n t ；s e d i m e n t a t i o n b a u x i t e ；s e l e c t i v ef l o c c u l a t i o n ；m a s sr a t i oo fA 1 20 3a n d S i 0 2 我国铝土矿石主要为一水硬铝石型，具有高 铝、高硅、低铝硅比 4 - - 一6 和低铁的特点[ 1 ] ．铝土矿 中一水硬铝石和含硅矿物的可磨性存在较大的差 别[ 2 ‘3 ] ，导致磨矿过程中极易产生泥化现象．微细粒 级较难附着于气泡表面形成矿化泡沫层浮出，相反 容易附着于粗颗粒表面形成矿泥罩盖，显著降低反 浮选脱硅过程的选择性．此外，矿泥的比表面及表 面能 活性 大，会消耗大量浮选药剂，增加选矿成 本L 4 ] ．铝土矿正浮选脱硅工艺采用添加N a 。C O 。和 六偏磷酸钠强化矿浆分散，减轻矿泥对浮选过程的 影响[ 5 ‘6 ] ，获得了良好的分选指标．氧化铜、铅锌矿 石浮选实践中，则多采取分级，进行泥砂分选．脱除 对浮选过程干扰较大的矿泥，也是铁矿石反浮选实 践中应用较多的方法．选择性絮凝工艺也是有效解 收稿日期2 0 0 6 一0 1 2 7 基垒项目国家重点基础研究发展规划 9 7 3 项目 2 0 0 5 C B 6 2 3 7 0 1 作者筒介王毓华 1 9 6 4 一 ，男，湖北省鄂州市人，教授，博士生导师，博士，从事浮选理论与实践、计算机应用等方面的研究 E - m a l l lw a n g y h m a i l ．C U ．e d u ．c nT e l 0 7 3 1 - 8 8 3 0 5 4 1 万方数据 第6 期王毓华等一水硬铝石型铝土矿选择性絮凝分选工艺研究 7 4 3 决微细物料分选的工艺之一．选择性絮凝是在中低 速搅拌条件下，添加适宜的p H 调整剂和脉石矿物 分散剂，使矿浆处于良好的分散状态，然后再添加 适量的选择性絮凝剂，使目的矿物选择性絮凝成 团，而脉石矿物仍处于分散状态，再根据矿石性质 辅以各种不同的分离方法，从而实现絮团与脉石矿 物的分离．选择性絮凝工艺过程简单，易于工业化， 但该工艺能否应用于实践，关键在于开发出目的矿 物的选择性絮凝剂和脉石矿物的选择性分散剂[ 7 ] ． 理想情况下，对某种特定矿物表面，选择性絮凝剂 设计和选用原则应是对该表面完全吸附或不吸 附‘8 | ． 如何科学地表征絮凝剂的絮凝性能，目前尚无 统一的方法．常用的方法有沉降试验法、光电浊度 法、数粒法、渗透性试验法及C o u e t t e 絮凝器法 等[ 9 ‘1 ⋯．本文采用沉降试验法，对新型絮凝剂H S - P A 、羧甲基纤维素 C M C 和阴阳离子聚丙烯酰胺 A P 7 ，C P 3 ，在不同p H 值条件下，对细粒一水硬 铝石、高岭石、伊利石和叶腊石矿物的絮凝性能进 行了较系统的研究，以期实现细粒铝土矿铝硅矿物 的选择性絮凝分离． 1 试样、药剂和试验方法 1 ．1 试样 试验采用的4 种单矿物中，一水硬铝石和高岭 石取自河南，伊利石和叶蜡石则取自浙江瓯海．经 手选挑拣、破碎、瓷磨、蒸馏水湿筛制得一0 ．0 3 8 m m 的矿样，低温干燥，装瓶备用．采用C I L A S 1 0 6 4L i q u i d 激光粒度分析仪进行了粒度检测，结 果表明4 种单矿物的平均粒度分别为一水硬铝石 1 3 ．5 4 肛m ，高岭石1 2 ．7 0b ￡m ，伊利石6 ．9 5 肛m ，叶 蜡石7 ．2 4 肛m ，虽然矿样均磨至一0 ．0 3 8m m ，但由 于矿物间可碎性差别，导致伊利石和叶蜡石偏细， 一水硬铝石和高岭石偏粗．采用日本S h i m a d z uD ／ M A X - r A 型X 射线衍射仪进行了X 射线衍射 X R D 分析，结果表明4 种单矿物中，除高岭石 外，其他样品的纯度都达到了试验要求．单矿物样 品化学分析结果见表1 ． 衰I单矿物试样的化学分析结果 T a b l e1C h e m i c a lc o m p o s i t i o no fp u r em i n e r a l s 硼B ／％ 实际矿石样品取自河南郑州，原矿用颚式破碎 机、对辊机破碎至一0 ．3m m 供试验用．原矿X 射 线衍射分析表明，5 种矿物的质量分数分别为一 水硬铝石约5 3 ．4 ％～5 3 ．8 ％，叶腊石约1 4 ．7 ％～ 1 7 ．4 ％，伊利石约1 5 ．8 ％～1 6 ．5 ％，绿泥石约 9 ．3 ％～1 2 ．6 ％，高岭石约3 ％～3 ．5 ％．原矿化学 多元素分析见表2 ． 表2原矿化学多元素分析 T a b l e2C h e m i c a lc o m p o s i t i o no ff e e do r e s 1 ．2 药剂 试验所用试剂中，H C l 和N a O H 调节p H ，物 质的量浓度均为0 ．1m o l ／L 为分析纯．羧甲基纤 维素 C M C 质量分数0 ．2 ％ 、阴离子聚丙烯酰胺 A P 7 分子量7 0 0 万左右 和阳离子聚丙烯酰胺 C P 3 分子量3 0 0 万左右 质量分数0 ．0 2 ％ 均 为化学纯．新型絮凝剂H S P A 质量分数0 ．0 5 ％ 为工业纯．其中，A P 7 和C P 3 由德国S N F 公司提 供．试验用水均为一次蒸馏水． 1 ．3试验方法 单矿物试验和人工混合矿分离试验均按沉降 试验法在1 0 0m L 沉降瓶中进行．每次试验矿量为 5g ，加分散剂或絮凝剂，并加蒸馏水至刻度处，先 用力摇沉降瓶1 0 次，再上下倒置2 0 次，然后静置 沉降5 0S ，虹吸出上部8 0m L 悬浮液，剩余作为沉 降产物烘干称重，计算其产率． 实际矿石试验在直径2 0c m ，高度2 5c m 的沉 降槽中进行．矿石磨矿细度9 0 ％为一0 ．0 7 4m m ， 矿浆质量分数为1 0 ％．试验中，矿浆p H 值均采用 p H S - 3 C 型精密p H 计测定． 2 试验结果与讨论 2 ．1 p H 对铝硅矿物分散行为的影响 p H 对铝硅矿物分散状态的影响结果如图1 所示．从图1 中可以看出，对一水硬铝石，酸性条件 下产生明显的凝聚，随着p H 值升高，沉降物产率 逐渐降低，碱性条件下则呈分散状态．试验过程中， 酸性条件下3 种铝硅酸盐矿物均产生一定的絮团， 但絮团较小，沉降速度很慢，得到的沉降物产率较 低，因而，图1 中结果反映出p H 值对3 种铝硅酸 盐矿物的分散性能影响不大．不同p H 条件下，矿 物产生分散或凝聚，主要是因为氢离子和氢氧离子 万方数据 中国矿业大学学报 第3 5 卷 为许多矿物的定位离子，通过加入酸碱调节p H 值 可以升高或降低矿粒表面电位或使其变号，从而产 生矿浆的分散或凝聚．图1 的结果还表明，在p H 9 的条件下，4 种矿物才能达到良好的分散状态， 因此，选择性絮凝分选应控制在此p H 条件下进 行． 蓬∑一，0 o ∑．一 p H 图1 p H 值对铝硅矿物分散行为的影响 F i g ．1 E f f e c to fp Ho nt h ed i s p e r s i o no fm i n e r a lp a r t i c l e s 2 ．2A P 7 对铝硅矿物的絮凝性能 A P 7 分子量很大，对于细颗粒物料的絮凝作 用很强．图2 为A P T 在质量浓度为2m g ／L 时，不 同p H 值条件下对细粒一水硬铝石及3 种脉石矿 物的絮凝行为．从图2 中可以看出，在整个试验 p H 范围内，A P 7 对一水硬铝石和高岭石均有较强 的絮凝能力，一水硬铝石沉降产率接近1 0 0 ％，高 岭石沉降产率在7 0 ％左右．在强酸性条件下，伊利 石沉降产率最大为4 5 ％左右，叶腊石最大絮凝产 率为5 5 ％左右，碱性条件下伊利石和叶腊石处于 良好分散状态，当p H 1 0 后，二者的沉降产物的 产率基本保持在3 5 ％左右． p H 图2不同p H 值下A P 7 对矿物的絮凝效果 F i g ．2 E f f e c to fA P 7o nt h ef l o c c u l a t i o no f m i n e r a lp a r t i c l e sa td i f f e r e n tp Hv a l u e s 2 ．3 C P 3 对铝硅矿物的絮凝性能 当C P 3 的质量浓度为2m g ／L 时，不同矿浆 p H 值条件下，C P 3 对细粒4 种单矿物的絮凝结果 见图3 ．图3 中的结果表明，在试验p H 值范围内， C P 3 对一水硬铝石体现出了较强的絮凝能力．随 p H 值的升高，C P 3 对高岭石、伊利石和叶腊石的 絮凝能力逐步降低．从铝硅矿物分离的角度出发， 在强碱性条件下，C P 3 对铝硅矿物存在一定的选择 性絮凝分离效果，但选择性还不是十分理想，铝硅 矿物间的沉降率差值在4 0 ％左右． p H 图3不同p H 值下C P 3 对矿物的絮凝效果 F i g ．3 E f f e c to fC P 3o nt h ef l o c c u l a t i o no f m i n e r a lp a r t i c l e sa td i f f e r e n tp Hv a l u e s 2 ．4 C M C 对铝硅矿物的絮凝性能 C M C 是一种应用最广的水溶性纤维素，其分 子式为[ c 。H 7 0 2 O H 2 O C H - - C O O N a ] 。，，z 一 1 0 0 ～20 0 0 ．吸湿性很强，易分散于水中呈透明的 黏性胶体．主要作为抑制剂应用于浮选工业，同时 它也是一种絮凝剂． 图4 中给出了C M C 在不同p H 值矿浆中对一 水硬铝石及3 种脉石矿物的絮凝效果．在p H 值为 2 ～9 的范围内，C M C 对一水硬铝石表现出较强的 絮凝能力，对高岭石的絮凝能力居中，对伊利石和 叶腊石的絮凝能力与聚丙烯酰胺基本相当．当p H 8 时，C M C 对4 种矿物的絮凝作用减弱，至p H 9 ．5 时，4 种单矿物均处于良好的分散状态．试验 发现，与其它絮凝剂相比，当p H 9 ．5 时，C M C 形 成的絮团较大，絮团疏松，流动性差，难以沉降，近 似于凝胶形态，形成分散． o o 9 0 8 0 7 0 6 0 5 0 4 0 3 0 2 0 1 0 2 ．5H S P A 对铝硅矿物的絮凝性能 图5 为H S P A 在不同p H 值矿浆中对一水硬 铝石及3 种脉石矿物的絮凝作用的结果．可以看 出，在试验的p H 范围内，H S P A 对一水硬铝石有 很强的絮凝能力，沉降产物产率基本保持在9 0 ％ 以上．随着p H 值的升高，H S P A 对高岭石的絮凝 能力逐渐增强．试验表明，高岭石在酸性和碱性条 件下均会形成絮团，但由于絮团的大小和沉降速率 不同，导致碱性条件下的沉降产率较高．对伊利石 和叶腊石，H S P A 在酸性条件下体现出一定的絮 逞诗钆举世器 述哥让霉数器 述*k霉避媛 ∞如鲫加∞如们如加m 0 鋈静k霉世赔 万方数据 第6 期王毓华等一水硬铝石型铝土矿选择性絮凝分选工艺研究 7 4 5 凝能力，当p H 9 时，H S P A 对二者的分散性能几 乎不产生影响．在p H 9 的条件下，一水硬铝石与 伊利石和叶腊石二种含硅矿物间的沉降产物产率 差值大于6 0 ％，与高岭石沉降产物产率间差值为 2 0 ％左右．这说明H S P A 在p H 9 条件下将有可 能实现高岭石含量较低的铝土矿的铝硅选择性分 离． p H 图5不同p H 值下H S P A 对矿物的絮凝效果 F i g ．5 E f f e c to fH S P Ao nt h ef l o e c u l a t i o no f m i n e r a lp a r t i c l e sa td i f f e r e n tp Hv a l u e s 根据以上试验结果可知在絮凝能力上，其顺 序依次为A P 7 ≈C P 3 ≈H S P A C M C ．在选择性 上，其顺序依次为H S P A C P 3 C M C A P 7 ．综 合考察其选择性絮凝效果，H S P A 有可能是含高 岭石较少的铝土矿较适宜的选择性絮凝剂． 2 ．6 人工混合矿物及实际矿石的分离 为了进一步考查H S P A 对铝土矿选择性絮凝 分离的性能，试验采用H S P A 2 ．5m g ／L 为铝土 矿选择性絮凝剂，碳酸钠 7 5m g ／L 为脉石矿物分 散剂，对一水硬铝石质量分数为8 0 ％、伊利石质量 分数1 0 ％、叶腊石质量分数为1 0 ％的人工混合矿， 以及一水硬铝石质量分数为7 8 ％、伊利石质量分 数为9 ％、叶腊石质量分数为9 ％、高岭石质量分数 为4 ％的人工混合矿分别进行了选择性絮凝分离， 分选指标分别见图6 ，7 ． p H 图6 3 种单矿物混合矿分选试验结果 F i g ．6S e p a r a t i o nr e s u l t so ft h em i x t u r e s o ft h r e ep u r em i n e r a l s 从图6 可知，对3 种矿物的人工混合矿，原矿 铝硅质量分数比为5 ．6 ，硼 S i O 。 为1 1 ．8 8 ％，在 p H 约为9 ．5 时，絮凝分离沉降产物产率达到 7 0 ％，硼 S i O 。 降低至7 ．4 ％，铝硅质量分数比接 近9 ． 1 0 0 辨9 霉6 0 粪。5 。0 3 0 p H 图74 种单矿物混合矿分选试验结果 F i g ．7S e p a r a t i o nr e s u l t so fm i x t u r e s o ff o u rp u r em i n e r a l s 图7 中的4 种矿物的人工混合矿原矿铝硅质 量分数比为5 ．6 ，硼 S i O 。 为1 2 ．2 5 ％，当p H 约 为1 0 左右时，絮凝分离沉降产物产率达到8 0 ％， 硼 S i O 降低至7 ．9 ％左右，其铝硅比可从5 ．6 提 高至8 ．5 以上． 对实际矿石，将3k g ／t 的碳酸钠加入磨机进 行磨矿，磨矿细度9 0 ％为一0 ．0 7 4m m ，在矿浆浓 度为1 0 ％时进行选择性絮凝分离，试验条件及结 果见表3 ． 表3实际矿石分选指标 T a b l e3 S e p a r a t i o nr e s u l t so fs e l e c t i v ef l o c c u l a t i o no no 峭 从表3 可以看出，以H S P A 为铝土矿选择性 絮凝剂，碳酸钠为矿浆分散剂，p H 在9 ．5 ～1 0 范 围内，H S P A 用量为7g ／t ，N a 2 C 0 3 用量5k g ／t 时，对础 A 1 ／叫 S i 为5 ．6 8 的实际矿石，经3 次 选择性絮凝分离，取得了精矿叫 A I ／硼 S i 为 8 ．9 ，A 1 2 0 3 回收率8 6 ．9 8 ％的良好指标． 图8 是对实际矿石选择性絮凝分离后得到的 尾矿、精矿以及原矿进行X R D 分析的结果． 从图8 可以看出，得到的精矿产品中主要是一 水硬铝石和少量伊利石，且一水硬铝石峰值有所增 逞*k霉跹蠛 述静k霉世赔 万方数据 ● 中国矿业大学学报第3 5 卷 加，相对含量增加，伊利石的峰值相应减弱，表明其 含量降低了．尾矿中一水硬铝石的峰值强度明显降 低，表明其中一水硬铝石的含量显著减少，而高岭 石、叶腊石、伊利石的峰值则相对增强，说明这3 种 硅酸盐矿物得到了明显的富集．这一结果证明了 H S P A 具有对铝土矿选择性絮凝分离的良好性 能． n 尾矿 ‘起．d ．“盘cj d 圣￡0 81 2 1 62 0 2 4 2 8 3 2 3 6 4 0 4 4 4 8 5 2 5 6 6 0 6 4 6 8 图8实际铝土矿矿石的X R D 分析 F i g ．8X r a yd i f f r a c t i o no fb a u x i t eo r e s O ．伊利石；C ．叶腊石；* ．高岭石；A ．一水硬铝石 3 结论 4 5 0 0 5 0 3 ． J I A N GH a o ，H UY u e - h u a ，W A N GD i a n - z u o ．S t r u c t u r eo ft h ea d s o r b e dl a y e ro fc a t i o n i cs u r f a c t a n ta td i a s p o r e - w a t e ri n t e r f a c e [ J ] ．J o u r n a lo fC h i n aU n i v e r s i t yo fM i n i n g T e c h n o l o g y ，2 0 0 5 ，3 4 4 5 0 0 5 0 3 ． [ 2 3 魏新超，韩跃新，印万忠，等．铝土矿选择性磨矿的必 要性与可行性研究[ J ] ．金属矿山，2 0 0 1 1 0 2 9 3 1 ． W E lX i n - c h a o ，H A NY u e - x i n ，Y I NW a n - z h o n g ，e t a 1 ．S t u d yo nt h en e c e s s i t ya n df l e x i b i l i t yo fs e l e c t i v e [ 4 ] 1 通过对H S P A 、羧甲基纤维素 C M C 和阴 阳离子聚丙烯酰胺 A P 7 ，C P 3 絮凝剂对一水硬铝 石及3 种脉石矿物的絮凝试验，H S P A 表现出良好 ⋯。 的分离选择性．⋯ 2 以H S P A 为铝土矿选择性絮凝剂，碳酸钠 一。 为3 种脉石矿物的分散剂，实现了一水硬铝石与高 岭石、伊利石和叶腊石人工混合矿的分离，并取得 了较好的分选指标，铝硅质量分数比可从5 ．6 提高 至8 ．5 以上． 3 当磨矿细度9 0 ％为一0 ．0 7 4m m ，矿浆浓度 [ 7 ] 1 0 ％，H S P A 用量7g ／t ，N a 2 C 0 3 用量5k g ／t 时， 对原矿铝硅质量分数比为5 ．6 8 的实际矿石，经3 次絮凝沉降分离，取得了沉降物 精矿 铝硅质量分 数比8 ．9 ，A 1 。O 。回收率8 6 ．9 8 ％的良好指标． ，．、 4 实际矿石选择性絮凝分离后得到的尾矿、 精矿以及原矿进行X R D 分析，结果表明，精矿产 品中主要是一水硬铝石和少量伊利石，尾矿中一水 硬铝石的含量显著减少，3 种硅酸盐矿物得到了明 显的富集．这一结果证明了H S P A 具有对一水硬 铝石型铝土矿选择性絮凝分离的良好性能． L 9 J 参考文献 [ 1 0 ] [ 1 ] 蒋昊，胡岳华，王淀佐．阳离子表面活性剂在一水硬 铝石表面吸附研究口] ．中国矿业大学学报，2 0 0 5 ，3 4 g r i n d i n gf o rb a u x i t e [ J ] ．M e t a lM i n e ，2 0 0 1 1 0 2 9 3 1 ． 赵平，吴东印，张艳娇，等．选择性破磨新工艺处理 中低品位铝土矿研究[ J ] ．矿产保护与利用，2 0 0 2 2 3 5 3 7 ． Z H A 0P i n g ，W UD o n g y i n ，Z H A N GY a n - 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