微波加热还原钛精矿制取富钛料扩大试验.pdf

有色金属 冶炼部分 2 0 0 7 年6 期 3 1 微波加热还原钛精矿制取富钛料扩大试验 黄盂阳1 ，彭金辉1 ，黄铭2 ，张世敏1 ，范兴祥3 ，雷鹰1 1 ．昆明理工大学材料与冶金工程学院，昆明6 5 0 0 9 3 ；2 ．云南大学信息学院．昆明6 5 0 0 9 1 3 ．云南贵金属研究所，昆明6 5 0 0 9 3 摘要在小试基础上，对微波加热还原钛精矿获得富钛料进行了公斤级扩大试验研究。结果表明在采 用2 0k g 球团料；碳质还原剂采用焦碳，占矿比例1 4 “；还原温度1 1 0 0 ～1 1 5 0 ℃；添加荆占矿比例5 “； 还原时间9 0 m [ n 的条件下，制得金属化球团T i q 品位5 3 ．3 8 ％l 初级富钛料品位7 2 ．0 1 “．初级富钛料 产率6 7 ．5 “；T i O z 回收率9 0 ．1 蹦。] r a y 衍射表征其主要物相有T i O , 、F e O 2 T i O z ．F e 、M g T i 0 5 和硅 酸盐类，钍主要以四价的形式存在． 美键词微波加热还原；钍精矿；富钛料；扩大试验 中圈分类号T F 8 2 3 文献标识码A 文章编号1 0 0 7 7 5 4 5 { 2 0 0 7 0 6 - - 0 0 3 1 - - 0 4 E n l a r g i n gE x p e r i m e n t a lS t u d yo nM a k i n gR i c h t i t a n i u mM a t e r i a l b yM i c r o w a v eR e d u c t i o n H u A N GM e n g - y a n 9 1 ，P E N GJ i n - h u i l ，H U A N GM i n 矿，z H A N GS h k m i n 9 1 ， F A NX i n g _ x f i a n g ’．L E IY i n 9 1 1 ．F a c u l t y d M s t e 6 山a n d M 删Ⅲd 叫E n 曲倒咂．K u R m n a n g U m v e i 审d 甾一a n d t d I “o 盯№删i 雌6 5 0 0 9 3 C 1 ⅡⅢ． 2S c h o o lo f I 怕m n j nS c i n c ea n dE n g i n e e r l n g ．Y u n 勰U n i v e r s i t y ．K i n g6 5 0 0 9 1 ．C h i n a ； 3 ．K u r Ⅲn g I n s t i t u t eo f P r e c i o u s M e t a l * - K u m i n g6 5 0 0 9 3rC h i m A b s t r a c t E n l a r g i n ge x p e r i m e n to fk i l o g r a m - s c a l eo nm a k i n gr i c h t i t a n i u mm a t e r i a lb ym i c r o w a v er e d u c t i o n w a ss t u d i e db a s e do nt h el a b o r a t o r yt e s tr e s u l t ．T h er e s u l t ss h o wt h a tT i 0 2o fm e t a l l i cp e l l e t si s5 3 ．3 8 ％， T i 0 2o fp r i m a r y “ t i t a n i u mm a t e r i a li s7 2 ．0 1 蹦，o u t p u tr a t eo fT i 0 2i s6 7 5o Aa n dr e c y c l er a t eo fT i 0 2i s 9 0 ．10 Au n d e rt h ef o l l o w i n gc o n d i t i o n t h ep e l l e t so f2 0k g ，1 4 ％c o k e t5 ％a d d i t i v e s ，r e d u c t i o nt e m p e r a t u r e1i 0 0 ～I1 5 0 ℃a n dr e d u c t i o nt i m e9 0m i n ．T h eX R Di n d i c a t e st h a tt h em e t a l l i cp e l l e t sc o n t a i n e d T i q ，F e O 2 T i 0 2 ，F e ．M g T i 2 0 5a n ds i n - ．T i “h e l p e dt ot h el a t t e rf l o wo fa c i dl e a c h i n g ． K e y w o r d s M i c r o w a v er e d u c t i o n ；T i t a n l u mc o n c e n t r a t e ；R i c h t i t a n i u mm a t e r i a l ；E n l a r g i n ge x p e r i m e n t 电炉熔炼法生产钛渣的工艺流程比较适合水煤 丰富的地区“1 ；采用常规加热钛精矿还原的研究较 多口- 5 ] 。微波是一种高教、清洁能源，微波在冶金中 应用越来越广泛啪。有研究者”3 对金属氧化物的微 波加热碳热工业应用的经济价值进行了分析，认为 微波法可比传统法的成本降低1 5 ％～5 0 ％。陈津、 刘浏[ 8 1 等采用微波加热还原铁矿石含碳球团进行了 基金项目2 0 0 3 年攀枝花产业化费助项目 2 0 0 3 G X - - 2 作者简介黄盂阳 1 9 7 5 一 ．男．在读博士 公斤级试验研究；华一新等采用微波加热还原钛精 矿配煤散料进行了实验室研究；K E L L Y 等9 3 采用 微波加热还原对澳大利亚和挪威氧化后的钛精矿进 行了对比实验研究。可见，采用微波加热还原金属 氧化物在实验室阶段的研究已经得到了同行的认 可，当物料量放大后的效果又如何 因此，作者在小 试m 1 基础上，进行了公斤级微波加热还原攀枝花钛 万方数据 3 2 有色金属 冶炼部分 2 0 0 7 年6 期 精矿制取富钛料扩大试验研究。 1 试验原料 试验采用的钛精矿原料取自攀西某矿，化学成 分 ％ 全F e3 3 ．1 8 、T i 0 24 7 ．8 5 、C a O1 ．5 6 、M g O 6 ．5 6 、M n O0 ．7 5 、S i 0 25 ．6 、A 1 2 0 。3 ．1 6 、其他1 ．3 4 ． 微观结构见图1 。可以看到，钛精矿中钙镁含量偏 高，在还原时，钙镁容易形成一层”屏障”．阻碍反应 的进一步进行．属难处理矿物。 圄1 钛精矿与还原产品的S E M 形貌 F i g ．1 S E M p h o t o g r a p ho ft h et i t a n i u mc o n c e n t r a t e a n dr e d u e f l v ep r o d u c t 由图l 可以看到攀西地区钛精矿颗粒结构致 密，还原产品微观形貌图表明还原后的样品颗粒表 面细孔发达，结构疏松。 2 扩大试验结果与讨论 2 ．I 碳质还原剂种类 工艺条件微渡还原装置功率2 0k W ．还原时间 1 ．5h ，添加剂N a s O , S N a c l F e 复合成分 以 下用A 表示 ，占矿比例5 ％，粘结剂，占矿比例 3 ％．还原温度 10 0 0 士2 0 ℃。碳质还原剂分别为 椰壳碳、焦碳、无烟煤，依次占矿比例分别为2 0 ％、 表1 不同还原剂微波还原结果 呦l e1T h er t s t d t so fr e d u c e r0 1 1m i c r o w a v er e d u c t i m 主丕原荆盒屉化球团T i O z 初级富钍料 种类品位／％T i O z 品位／“产阜／“回收宰／蟛 1 4 蹦和1 5 蹦，在此工艺条件下进行了5k g 三种碳 质还原剂微波还原试验研究，结果见表1 。 从表1 可知当采用椰壳碳和焦碳时。金属化球 团料T i O 品位是焦碳较好，而初级富钛料品位两 者相接近；在回收率方面，采用焦碳为较高；对于无 烟煤，其金属化球团料T i O z 品位、初级富钛料品 位、回收率都比不上椰壳碳和焦碳的。因此，三种还 原剂中选择焦碳较为适合，从成本的角度来评价。焦 碳和钛精矿配 量最小，焦碳比椰壳碳配人量少 6 ％．将来工艺产业化时，可以降低生产成本。 2 ．2 微波还原温度 在确定焦碳后，进行了不同温度微波还原试验， 目的在于考察反应温度对金属化球团、初级富钛料 品位的影响。工艺条件微波还原设备功率2 0k w ， 还原剂为焦碳、占矿比例1 4 蹦．还原时间9 0m i n ，添 加剂A 占矿比例5 “，粘结剂3 ％，进料量5k g ，结 果见表2 。 表2 不同还原温度段微波还原结果 T a b l e2T h er e s u l t so ft e m p e r a t u r eo l lm i c r o w a v er e d u c t i o n 在9 5 0 ～l0 0 0 “ C ，金属化球团、初级富钛料 T i O 品位都比较低；在10 0 0 ～11 0 0 ℃，金属化球 团、初级富钛料T i 0 品位有所提高；在11 0 0 ～ 11 5 0 C ，金属化球团、初级富钛料T i O 。品位太幅度 提高；在11 5 0 ～12 0 0 “ 2 ．金属化球团、初级富钛料 T i 0 2 品位提高幅度不大．因此．微波还原时温度段 万方数据 有色金属 冶炼部分 2 0 0 7 年6 期 ．3 3 ． 确定为1i 0 0 ～I1 5 0 “ C ，扩大试验的还原温度和小 的稳定性。各温度段物相情况见图z 。 试还原温度咖相吻合，进一步验证了小试工艺条件 0 眦。’ ‘日1 i o o J l ∞℃ 2 M c l Ⅱ 1 1 5 0 一i2 呻℃ 2 鲫。 图2X 一衍射图 F i g ．2X - r a yd i f f r a c t i o np a t t e r no ft h em a t e r i i e l 2 3 物料量2 0k W 、焦碳占矿比例1 4 ％，还原时间9 0m i n ．还原 在确定还原种类为焦碳之后，作者开展了物料 温度 11 5 0 土2 0 ℃。在此工艺条件下分别进行了 量的扩大试验研究，工艺条件微波还原设备功率5 、1 0 、2 0 、3 0 、4 0 、6 0k g 微渡还原试验．结果见表3 。 表3 不同物料量微波还原结果 T a b l e3T h er e s u l t so ft h ew e i l g h to fm a t e r i e lo l lm i c r o w a v er e d u c t i o n 1 0 5 5 ．6 i 7 1 ．2 86 72 8 9 7 03 3 ．5 ． 2 0 5 0 l O7 0 ．1 9 6 33S 86 83 1 ．0 3 0 5 1 ．1 66 95 0 6 64 9 02 03 4 ．8 4 0 5 0 ．8 66 9 ．2 06 7 ．5 9 1 _ 8 03 4 ．0 6 0 4 99 16 7 3 9 6 8 ．59 25 04 2O 表3 表明，5 ～4 0k g 料的金属化球团品位较 高。都大于5 0 鲥，6 0k g 料的金属化球团品位接近 5 0 蹦；此时，金属化率为8 9 ．2 ％，基本可以达到还原 效果；5 ～4 0k g 的初级富钛料品位也较高，都在 7 0 ％左右，6 0k g 的初级富钛料品位有所降低，但其 产率是最高的，可见．工艺所采用的微波扩大试验装 置可以满足6 0k g 球团料。 2 ．4 验证试验研究 通过对微波还原钛精矿复合球团工艺条件和参 数进行探索试验，确定了微波还原较为适宜的工艺 条件2 0k 球团料，还原剂为焦碳，还原温度1i 0 0 ～I1 5 0 “ C ，添加剂为A ；反应时问9 0m i n 。在此工 艺条件下进行了验证试验，验证试验结果金属化球 团T i O 。品位5 3 。3 8 ％。金属化球团金属化率 9 2 ．I ％，初级富钛料品位7 2 ．0 1 “、产率6 7 ．5 ％、回 收率9 1 ．0 蹦。外配碳损失率5 0 ．8 ％。 3 结论 扩大条件试验结果表明2 0k g 球团料；碳质还 原剂采用焦碳，占矿比例为1 4 ％；还原温度1l 。0 ～ i1 5 0 “ C ；添加剂A 占矿比例5 ％；反应时间9 0m i n ， 在此工艺条件下．制取得金属化球团金属化率 l } 糍嗡靠黧恶筹o 。銎丞誓～ m ．越。 ～上一 r血一 器峥巍墨～ ㈣ k 。 ； 丑Ⅲ1．i山一 ；一U。』j J ～ 矾 呱 峥擎妒纵1II娩∞；I 比。 山一 荆 巍嚣 蚺．遽5； 。吐， l ‰厦聋 ．且一 ，』一 万方数据 3 4 有色金属 冶炼部分 2 0 0 7 年6 期 9 2 ．1 “，T i O 品位5 3 ．3 8 ％，初级富钛料品位 7 2 ．0 1 ％，初级富钛料产率6 7 ．5 “，T i O 。回收率 9 0 ．1 ％。 各温度殷金属化球团料主要物相为T i O 、 F e O 2 T i O z 、F e 、M g T i 2 0 ；和硅酸盐类，钛以四价 的形式存在，这种形式基本不溶于稀酸，符合后段工 序酸浸从渣中得到高品质富钛料的思路。 参考文献 [ I ] 真是．邓国珠，罗方承．钍冶金[ M ] 北京冶金工业出版 社，1 9 9 8 1 3 4 [ 2 ] 邱冠周，郭宇峰．铁铁矿富集方法评述[ M ] ，矿产综合利 用，1 9 9 8 5 2 93 3 ． [ 3 ] 余文华．邓君，冀红军．钍精矿火法富集卫直接还原方法 的评价口] ．鞍钢技术，2 0 0 1 ．2 4 2 2 5 - 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