纳米钨粉制备浸渍阴极基体的研究.pdf

袁色金属 冶炼部分 2 0 0 8 年6 骥 5 l 纳米钨粉制备浸渍阴极基体的研究 刘浩，丘泰，赵芳霞 南京工业大学材料科学与工程学院，南衷2 1 0 0 0 9 摘要采用常规钨粉、骞甘米钨粉和掺杂氧化钪纳米钨粉制备了浸渍阴极。利用扫描电镜、聪泶仪等i 鲑I 试 警段分提了鞠援基体的擞观绩{ 訇，照永冷嬲援二极管检捌了嬲投的发射性能。研究表明，袋孀纳米钨粉 镪备的阴极基体其有比常蜣阴极墓俸更缁徽薛显徽结梅，鬻搬的壹流发射电流密度为毒．6A ／e r a ，丽常 舰阴极为4 ．1 3A ／c m 2 ．掺杂氧化钪后，阴极的发射性能明显提高，其煮流发射电流密度为5 。3 1A ／c m o 。 茭键漏缝米钨耪漫浚翡援发瓣毫藏密壤 巾圉分类哥T G l 4 6 ．4文献标识码A文章编号1 0 0 7 ～7 5 4 5 f 2 0 0 8 0 6 一0 0 5 l 0 3 S t u d yo nD i s p e n s e rC a t h o d eP r e p a r e dw i t hN a n oT u n g s t e nM a t r i x L I UH a o ，裎UT a i ，Z H A OF a n g - x i a C o l l e g eo f ．M a t e r i a l sS c i e n c ea n dE n g i n e e r i n g ，N a 弼i n gU n i v e r s i t yo fT e c h n o l o g y ，N a i l i n g2 1 0 0 0 9 ，C h i n a A b s t r a c t N o r m a lt u n g s t e np o w d e r ，n a n ot u n g s t e np o w d e ra n dn a n ot u n g s t e np o d w e rd o p e dw i t hS 镪0 3 w e r eu s e dt op r e p a r ed i s p e n s e rc a t h o d e ．T h em i c r o s t r u c t u r ew a ss t u d i e db yS E Ma n dm e r c u r yi n t r u s i o n p o r e m e a s u r e m e n t M I P 。T h ee m i s s i o nc h a r a c t e r i s t i c sw e r er e s e a r c b e di nw a t e r - c o o l e da n o d ed i o d e 。T h e r e s u l ts h o w st h a tn a n o - t u n g s t e nc a t h o d eh a ss m a l l e rp o r et h a nt h er o u t i n ec a t h o d e ，a n dt h ee m i s s i o nc u r - r e n td e n s i t yi s4 ．6A ／c m 2 ，w h i c hi sh i g h e rt h a nt h a t o ft h er o u t i n ec a t h o d e 4 ．1 3A ／e r a z ．T h ec a t h o d e p r e p a r e db ym e c h a n i c a lm i x i n gs c a n d i aa n dt u n g s t e nh a sh i g h e re m i s s i o nc u r r e n td e n s i t yt h a nt h a to fn a n o - t u n g s t e nc a t h o d e ．T h ed i r e c te m i s s i o nc u r r e n td e n s i t yi s5 ．3 1A ／c m o ． K e y w o r d s N a n ot u n g s t e nm a t r i x ；D i s p e n s e rc a t h o d e ；E m i s s i o nc u r r e n td e n s h y 浸渍阴极广泛应用于行波管、调遗管、磁控管，回 旋管、阴极射线管黻及藤漉管等。浸渍嚣极为这些囊 空电子器件提供所需的电子流，阴极性能的好坏直接 影魂委器佟豹工终特性嚣蕊爱寿愈。隧着毫子技本 的发展，特别是微波技术的发展，对阴极提出了更高 的要求，如发射电漉密度赢、寿命长、发射均匀稳定 等c ”。爵前国内生产的阴极商不能满足上述瑟求，因 此进行高性能钡钨浸渍阴极的研究势在必行． 浸溃瓣援耪辩蠢多毳镑藿{ 搴豢l 壤子发袈镟盐舞 构成。在没渍阴极中，钨海绵多孔介质存在着大量 魏漏或孔羧，是流体锻豹滤动轨道，这些孔黢灼尺寸 和类型极大地影响着其内部流体钡的动量热蓬和质 鼓等供应机制，对阴极的各项性能指标有重要的影 作者简介刘浩 1 9 8 2 - - ，男。江苏省盐城市人，硕士嫩 响[ 2 ] 。目前国内生产阴极所用的钨粉原料粒径主要 秀4 ～6 弘m ，裁备成鹣烧结体鹩平均嚣径在i 。5 ～ 2 ．0I z m 之问的范围内。同样孔度的烧结体中若孔 径较零，曩| l 魏寮凄提应就会较蹇。H i g u c h i 骜溅薅 具有较高孔密度的浸渍型阴极猩工作中的活性物质 钡能够更快地扩散和补充。陶斯武0 3 用液固掺加的 方法铡备了掺加稀铳的超缩钨狳，用这种钨粉镪 作的钨基体可具有均匀的亚微米的多孔结构，这种 结构褥裂言裁乎嚣性穆震熬输运嚣扩散，获纛掇离 阴极的发射电流、发射均匀性和工作寿命。 本文使照绒米钨耪为甄燃，剁得亚微米结槐的 阴极基体 简称纳米阴极 ，并鼠溅试阴极的发射性 能．通过与常规钨粉 4 ～6p m 制得阴极 简称常 万方数据 5 2 有色惫属 冶炼部分 2 0 0 8 年6 期 规溺极 摆对比，研究亚微米结擒对黼擞发射瞧鼹的 彩螭。 l实验 1 ．1 原；I l 莘 续米钨糖，警均艘径6 5n 搬，球彩，氯气链诧。 雾规镶餐，乎蝗瑕羧足专垂～6 塾m 。 1 。2 魏极墓落餐餐 纳米钨粉配罐，烘干，模聪成越，氮气气氛下 I4 0 0 ℃替蜡 弱时熬剜蔡浇戆终震，17 0 0 ℃缳滢 5 0m l n ，锻褥气张率为2 4 ％懿多魏鹤蕊俸。然蕊在 磁气氛下，采耀“蠖粉”浸盐浚，l8 4 0 ℃疑渡4 1 1 4 B a O C a O A 1 。礴 锯酸整。誊瓣鹤糟戆浇络王 艺为19 5 0 C 锞瀑2h ，其他工艺耱阕，。 l 。3 试搀往麓溅斌 采用J S M 2 5 9 0 0 整扫描电子短微镜 S E M 观察 鹤基表嚣稳新疆酌微观结梅，弗殿N o r a nV 焱N - T A G E D S t 型镱落泠撰仪捧蠢索裁馀分辑i 裂震 P M 6 0 一G T 型垒鑫礁撬塞役对多魏铸旗瓣琵弪大，l 、 翻努帮遴行了溅试。 麓板麓发射瞧麓菜薅遥滔鞭鹣承冷羯援二投警 进行测试。髓极繁体缀浸盐、加工、熬涂I r 膜处理 后，制成直径3m m ，厚度1m m 的嬲搬，装入水冷暇 撩二极管，魏热、激溪、惫像8h 嚣避抟发袈注麓鹃 熬试。溅试条释翳麓援超的踅蒜l 搬m ，熬冲竟震 r 5 弘s ，黥净重复频率 f 5 0 0 } { 菇，菠褰赫砖毫毯 l5 0 0V 。在10 0 0 - - - 11 0 0 ℃下，测试了阴极的直流 袭射电漉密受。 2 结果和讨论 2 ．薹戮穰基露鹣薅戆努糖 露毅播电镳对烧缕露嚣静爨檄麓体骑断面进行 观察。黧l 秀爨擞蕊俸约S E M 鋈。获稻1 ．- 7 冤，缝 米阴极基体的颗粒和弛径的尺寸都嬲撼小于常规阴 极，单德露积爽魏我敬数量多予常栽麓羧，鼯其有较 高熬魏寮度。 霞1 弼极基体麓S E M 强 F i g ．1 S E Mm i c r o g r a p ho ft u n g s t e nm a t r i x 2 ．Z 阴极基体围郜孔径测试 常娆基体的游舔孔径溅试袭骥，其张径太小努 帮蠢瞧3 ～s 弘m ，警筠藐弪1 。5 芦獬缨零基捺鳇斑 部我径大，j 、分帮为0 ．1 3 ～2 ．2 3 弘m ，睾均孔径0 。4 4 p m 。可以看出纳米基体的乎均孑L 径照小，孔径分 帮鼹窄。丽有研究浚髑钨粉颗粒越绑，多孔体的缨 槐越趋缨徽，越鸯剃予鬻投戆发射均匀性裙磊于鬻子 轰悫倥蕤戆改善。 2 。3 基体体掺杂稀童氧亿铳懿研究 研究表明在基体中掺入S c 的化仓物后，W 以 蹲僬鼹投表莲的逡磁确，据嘉翳掇的发蠢| 性戆“～铋。 嗣2 掺杂S e t 侥钨基的B E C 翻E D S 圈 因此率实验采溪税碱混合熬方法，将缒寒钨耱襁筏 嚣i g 2B E C 黼i c r o g r a p ha n dE D Ss p e e t r a 纯辘漫会，裁成麓掇辩鼹嚣辩粉。劳魏锾惫残爨攘， o f2 驻n g s 糖牲獭a t r i xd o p e dw i t hS 龆晓 对箕基俸进行分耩。圈2 为基褡断蕊簸背散射黧秘 A 选送对应豹黪港溜t 纛能潜可知嚣巾鑫色毽城隽 万方数据 有色金属 冶蕊部分 2 0 0 8 年6 躺5 3 锾，黑色医壤魏蕊像锭。穰主襞纯铙秘绫米钨耪苓 翡够均匀翦馒合，菸原透可能是纳米钨粉的比表蕊 袈大，表瑟话臻魑离，较容易发燕瑟聚蕊，苓裂予秘 氧纯铳潺合趣匈。嚣此掺杂方浚逐需要改进。 2 ．4 阴极发射憔熊的研究 将三种鬻檄分释装入卖空叠擞譬孛进行嚣试。 发射毪能通常戳茯安特性藏线鳓零甥发射电流裘 暴。垂3 绘建Tl0 0 0 ～Ii 0 0 ℃瓣援瓣直流发射镌 } 毫 o ● 鼍 逞 墨 强 墨 S 结论 蹦镘电蜒／v r 鬈 ● 骥 鲁 型 嚣 麓耱l 一珏熬线。垂匿3 霹瓣，10 5 0 ℃薅，鬻瓣瓣极 的直流发瓣电流密度为毒．1 3A ／c m 2 ，绣米嬲板的意 藏发射电漉密魔巍4 。6A ／c m 2 ，掺杂臻极熬蹙滚发 射电流密度为5 。3 1A ／c 群。菝发射程箍魏线辫孬 以看出缡米阴极的发射健熊傀乎常规阴极，即驻微 米结搀辩瓣掇熬发射往藐聚餐穰鹣。瑟再添掇疆纛 氧诧镜之毖，发射性能又褥嬲了挺蠢。 鞘搬电撮，V阳撤电琏／V 鍪3 豹缀嶷流发射特性藏线 舔垂3D i r e c tc u r r e n te m i s s i o nc h a r a c t e r i s t i c so fc a t h o d e 采用缡港钨粉制备豹阴撤糕体典有毙鬻规 瓣投基捧蔓秘黧擞翡魏缕搀，孚逡张爱鸯0 。4 4p m 魏径太枣努枣必0 。l s ～2 。2 3 彗辍。 2 在蕊投鹣工作温度10 5 0 ℃下，缝寒鬻裰鹣 直流发射性能为4 ．6A ／c m 2 ，常规阴极的直流发射 电漉密度为4 。1 3A ／c m z ，可见甄微米绪搀有利予擞 蹇赘援翦发懿瞧篷。． 3 褥缝寒钨耪嚣藜主氧诧镜筏械漫舍，键禧懿 掺杂阴极鲍直流发射电流密度为5 。3 1A ／c m 2 ，穗戆 明显优于纳米阴极，但是在基体中，氧化钪和钨的分 礤不均匀，其愿瓣可能是纳米钨粉极褰易屡聚，不利 予赣氧兹铙瀣禽璃趣，嚣琵掺杂努法还霉竣避。 参考文靛 1 ] 张红卫，师绍嘴- 囱振纲，等．俄罗斯聪饭的发展[ J ] ．真 空电子技零，2 0 0 3 5 ；7 l 一7 3 。 [ 2 ] 宋建华，张缝砸．钡钨秘极中锻静供应机制研究口] ．嶷 徽工程科技学爨学报，2 0 0 6 3 2 5 - - 2 9 。 【翡袁海涛，蠢辨，游宪囊，荨．瓣辙零缭梭瑟鎏窘拣扩散戮 毂燕熊鹃璜究繇】。毫_ 手囊奄羧零，2 0 0 5 3 ；2 0 - - 2 8 。 【{ 】C oC r o m b e e n 。S o m eE x p e r i m e n tO nt h eR o l eo fO x y g e n a n dS u r h c eR e a c t i o n sf o rT u n g s t e na n dS e a n d a t eT h e r m - i o n i cE m i t t e r s E J ] ．I E E ET r a n s ．E l e c t r o nD e v i c e s ，1 9 9 0 ， 3 7 2 S 嬲一2 5 8 8 。 鑫】班j i ，“ f a ns u q i t u 强v e s t 自匿羁渤矬a n da p p I i c ．- a t i o no fi r a * p r e g n a t e dS c a n d a t ec a t h o d e s 【j 3 。A p 茹s 钍r h c es c i 。} 2 0 0 3 ，2 5 一5 3 。 E 6 ] 李绍好，攀法强，马培华．超缨粉束髓聚机理及熬消除方 法E J ] ，物理纯掌学报，2 0 0 5 ，1 3 ；3 2 3 3 ． 万方数据