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硫酸浸出赤泥富钛渣 宋 强王家伟徐本军 贵州大学材料与冶金学院，贵阳5 5 0 0 0 3 1 0 . 3 9 6 9 / j . i s s n . 1 0 0 7 - 7 5 4 5 . 2 0 1 2 . 0 5 . 0 0 9 摘要 制备了赤泥富钛渣， 并通过单因素和正交试验考查了硫酸浓度、 反应时间、 反应温度对二氧化钛酸 解率的影响。结果表明，影响二氧化钛酸解率因素的主次顺序为硫酸浓度、反应温度和反应时间。较佳 酸化条件是反应温度1 8 0 ℃、反应时间1 4 0 m i n 和硫酸浓度9 5 ％，二氧化钛酸解率为9 6 . 3 2 ％。 赤泥； 富钛渣； 浸出； 硫酸 TF822A 1 0 0 7 - 7 5 4 5 2 0 1 2 0 5 - 0 0 2 7 - 0 3 L e a c h i n g o f T i - e n r i c h e d S l a g f r o m R e d M u d w i t h S u l f u r i c A c i d S O N G Q i a n gW A N G J i a - w e iX U E B e n - j u n 贵州省基金项目（黔科合J 字[ 2 0 0 9 ] 2 0 5 7 号）；贵阳市科技局项目 [ 2 0 1 0 ] 筑科Ⅰ合同字第1 - 7 6 号、[ 2 0 1 1 2 0 5 ] 5 - 7 号 2 0 1 1 - 1 0 - 2 8 宋强 1 9 7 9 - ， 男， 贵州纳雍人， 硕士， 讲师. 万方数据 2 8 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．o n 2 0 1 2 年5 期 1 ．2 试验原理 富钛渣与浓硫酸在加热条件下，钛的氧化物与 硫酸发生反应，生成可溶的硫酸氧钛及硫酸钛 T i 0 2 H S O 。 T i O S O 。 H O 1 T i 0 2 2 H 2 S 0 4 T i S 0 4 2 2 H 2O 2 T i 2 0 3 3 H 2 S 0 4 T i 2 S 0 4 3 3 H z O 3 富钛渣中除了含钛的氧化物外，还含有氧化铝、 三氧化二铁、二氧化硅等物质，硫酸在与二氧化钛反 应的同时，也与以上物质发生副反应，生成对应的硫 酸盐 A 1 2 0 3 3 H S 0 4 A 1 2 S O { 3 3 H 2 0 4 F e 2 0 3 3 H 2 S 0 4 F e 2 S 0 4 3 3 H 2 0 5 1 ．3 试验过程及设备 量取一定体积的硫酸溶液于反应容器中 试验 装置如图1 所示 ，控制酸矿比 质量比 为2 ．5 l ， 加热到一定温度，称取i 0g 富钛料加入硫酸溶液 中，升温到酸解温度并保温进行酸解反应，达到预定 反应时间后，用蒸馏水洗涤并过滤，滤液用于后续水 解试验，滤渣烘干后采用吸光度法分析其中的钛，并 计算酸解率。 图I 试验装置示意图 F i g ．1 S c h e m a t i cd i a g r a mo ft e s ta p p a r a t u s 2 结果与讨论 2 ．1 硫酸浓度对酸解率的影响 固定条件温度1 8 0 ℃，酸解时间1 2 0m i n ，当 反应硫酸浓度分别为7 5 ％、8 0 ％、8 5 ％，9 0 ％、9 5 ％ 时。二氧化钛酸缌率分别为5 7 ．4 2 ％、6 8 ．8 8 ％、 7 8 ．2 4 ％、8 5 ．5 l ％、9 5 ．6 8 ％。 可以看到，随着硫酸浓度的提高，T i O z 酸解率 逐渐增加，基本呈直线上升趋势，这是由于硫酸浓度 增加后，硫酸与T i 0 2 之间的接触机会多，提供了更 好的反应动力学条件。因此就硫酸浓度单因素而 言，对于赤泥富钛渣的浸出应选择硫酸浓度为9 5 ％ 左右。 2 ．2 反应时间对酸解率的影响 固定条件温度1 8 0 ℃，硫酸浓度9 5 ％，当反应 时间分别为6 0m i n 、8 0m i n 、1 0 0m i n 、1 2 0m i n 、1 4 0 m i n 时，二氧化钛酸解率分别为8 1 ．5 5 ％、8 7 ．8 2 ％、 9 2 ．8 4 ％、9 5 ．6 8 ％、9 6 ．3 2 ％。 随着反应时间的延长，酸解率逐渐增加，当反应 时问达到1 2 0m i n 后，随着时间延长，二氧化钛的酸 解率增加不大，这是由于随着反应时间延长，硫酸与 二氧化钛的反应基本达到动力学平衡，过度增加反 应时问对提高二氧化钛酸解率的作用不大。为保证 二氧化钛的浸出效果，提高设备产能，反应时问为 1 2 0m i n 左右比较适宜。 2 ．3 反应温度对酸解率的影响 固定条件；反应时闻1 2 0m i n ，硫酸浓度9 5 ％， 浸出温度6 5 ℃。当酸解温度分别为1 6 0 ℃、1 7 0 ℃、1 8 0 ℃、1 9 0 ℃、2 0 0 ℃时，二氧化钛酸解率分别 为7 9 ．8 8 ％、8 9 ．2 3 ％、9 5 ．6 8 ％、9 6 ．8 8 ％、9 3 ．7 9 ％。 随着酸解温度的升高，酸解率逐渐增加，当酸解 温度超过1 8 0 ℃后，酸解率提高缓慢，甚至略有降低 趋势。这是因为温度过高，酸的挥发损失严重，反而 降低了二氧化钛的酸解率。因此，保证合理的酸解 温度对提高二氧化钛酸解率是非常有利的，控制 1 8 0 ℃，并尽量保持恒定较为适宜。 2 ．4 正交试验 根据单因素试验结果，进行L 9 3 3 正交试验， 正交试验结果见表1 。 表1 正交试验结果 T a b l e1R e s u l t so fo r t h o g o n a le x p e r i m e n t 均值1 均值2 均值3 极差 8 0 ．1 4 8 5 ．8 4 8 7 ．1 4 7 ．0 0 8 2 ．1 7 8 5 ．O l 8 5 ．9 3 3 ．7 6 7 5 ．1 4 8 4 ．4 0 9 3 ．5 8 1 8 ．4 4 从表l 可得出，三因素对二氧化钛的酸解率的 影响程度大小顺序为硫酸浓度 反应温度 反应 时问，最佳酸解条件为温度1 9 0 ℃、时间1 4 0m i n 、 硫酸浓度9 5 ％。对正交试验数据进行回归拟合后 试验数据进行回归拟合后 万方数据 2 0 1 2 年5 期 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 2 9 的方程如式 6 所示，其回归性很好，相关系数为 0 ．9 9 。 竹 一9 1 6 ．4 8 0 ．0 2 2 A 2 8 ．2 7 A 一0 ．0 0 2 4 8 2 0 ．6 7 B O ．0 0 1 9 C 2 2 ．1 8 6 C 6 式中刁为二氧化钛酸解率，％；A 为反应温 度，℃；B 为反应时间，m i n ；C 为硫酸浓度，％。 根据回归方程，在最佳酸解条件下，二氧化钛酸 解率计算值为9 7 ．9 ％，验证试验二氧化钛酸解率为 9 7 ．1 ％，吻合比较好，从试验发现。温度过高后，酸的 分解比较严重，因此将酸解温度降低为1 8 0 ℃，通过 试验，此条件下二氧化钛的酸解率为9 6 ．3 2 ％，基本 能满足工业化要求。 3结论 随着硫酸浓度和酸解时间的增加和酸解温度的 升高，二氧化钛酸解率逐渐增加，对二氧化钛酸解率 影响因素的主次顺序为硫酸浓度 反应温度 反 应时间。适合赤泥富钛渣的较佳酸化条件为酸解 温度1 8 0 ℃、酸解时间1 4 0r a i n 、硫酸浓度9 5 ％，此 时二氧化钛酸解率为9 6 ．3 2 ％。 参考文献 [ 1 ] 张江娟．从赤泥中回收二氧化钛的初步研究[ J ] ．中国 资源综合利用，2 0 0 3 1 2 8 - 3 0 ． [ 2 ] 攀志华，方永浩，赵成朋，等．碱一矿渣一赤泥水泥的研 究口] ．碱酸盐通报，1 9 9 9 3 3 4 4 0 ． [ 3 ] 焦占忠。刑国，王化民．利用工业废渣赤泥和粉煤灰研 制免蒸免烧砖[ J ] ．轻金属，1 9 9 3 6 1 6 1 9 ． [ 4 1 张培新，阎家强．赤泥制作瓷质砖黑色颗粒料的研究 [ J ] ．矿产综合利用，2 0 0 0 3 4 1 4 3 ． [ 5 ] 王梅．杨家宽，侯健．赤泥粉煤灰免烧免蒸砖的原料与 制备[ J ] ．矿产综合利用，2 0 0 5 4 3 0 3 4 [ 6 ] 陈国华，刘心宇．矿渣微晶玻璃的制备及展望[ J ] ．佛山 陶瓷，2 0 0 2 ，1 2 8 6 - 1 0 ． [ 7 ] 孙道兴．赤泥脱碱处理和有价金属钛钪提取的研究 [ J ] ．无机盐工业，2 0 0 8 ，4 0 1 0 4 9 5 2 ． [ 8 ] 韦斌，傅晓恒，王龙龙，等．赤泥硫酸浸出金属钛试验的 动力学研究[ J ] ．世界科技研究与发展，2 0 0 8 ，3 0 6 6 9 7 6 9 9 ． 上接第2 3 页 参考文献 [ 1 ] 刘中兴，尹小东，石红梅，等．3k A 钕电解槽磁场的研究 [ J ] ．包头钢铁学院学报，2 0 0 2 ，2 1 2 1 3 3 1 3 7 ． [ 2 ] 闫照文，苏东林，李朗如，等．基于A N S Y S 分析的铝电 解槽电磁场计算方法口] ．电机与控制学报，2 0 0 5 ，9 4 3 2 6 3 2 9 ． [ 3 ] 伍永福，李署阳，郎景丽，等．熔盐制钠电解槽电场的数 ．值模拟[ 刀．有色金属 冶炼部分 ，2 0 1 1 1 1 2 6 2 9 ． [ 4 ] 刘中兴．张海玲．伍永福，等．6k A 方型稀土电解槽电场 的研究[ J ] ．有色金属 冶炼部分 ，2 0 0 9 6 3 1 3 4 ． [ 5 ] 伍永福，刘中兴，任永峰，等．四阳极高效节能制钠电解 槽电场的仿真模拟[ J ] ．内蒙古科技大学学报，2 0 0 8 1 9 0 9 3 ． [ 6 ] 伍永福，刘中兴．李妹婷．稀土熔盐电解槽电场的数值模 拟[ J ] ．有色金属 冶炼部分 ，2 0 1 0 3 2 7 3 0 ． [ 7 ] 刘中兴，伍永福，张宏光．稀土熔盐电解槽电场的仿真模 拟[ J ] ．有色金属 冶炼部分 。2 0 0 8 1 ；3 4 - 3 7 ． [ 8 ] 黄晓菁．大型电解槽磁场的理论估算及计算机处理口] ． 集美大学学报自然科学版，1 9 9 9 ，4 4 1 9 2 3 ． [ 9 ] A n t i l l eJ ，F l u e c kM ，R o m e f i oMV ．S t e a d yv e l o c i t y f i e l di na l u m i n u mr e d u c t i o nc e l l sd e r i v e df r o mm e a s u r e ． m e r i t so ft h ea n o d i cc u r r e n tf l u c t u a t i o n s [ C ] ／／L i g h tM e t a l s ，P e n n s y l v a n i a T M S ，1 9 9 4 3 0 5 3 1 2 ． [ 1 0 3 倪光正，杨仕友，邱捷，等．工程电磁场数值计算[ M ] ． 北京机械工业出版社，2 0 1 0 1 5 1 1 5 3 ． [ 1 1 ] 沈贤春．铝电解槽磁场和磁流体问题的研究[ J ] ．轻金 属，2 0 0 0 9 4 2 4 6 ． [ 1 ] 刘中兴， 尹小东， 石红梅， 等. 3 k A 钕电解槽磁场的研究 [ J ] . 包头钢铁学院学报，2 0 0 2 ，2 1 2 1 3 3 - 1 3 7 . 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