低品位铅钼粗精矿浸出氧化钼的研究.pdf

有色金属 冶炼部分 2 0 1 1 年5 期 3 1 D O I 1 0 ．3 9 6 9 ／J ．i s s n ．1 0 0 7 - - 7 5 4 5 ．2 0 1 1 ．0 5 ．0 0 8 低品位铅钼粗精矿浸出氧化钼的研究 杨绍文，曹耀华，刘红召，高照国 中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所，郑州4 5 0 0 0 6 ； 国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心，郑州4 5 0 0 0 6 摘要某低品位铅钼粗精矿中 含钼4 ．3 9 ％ 钼主要以钼酸铅矿物形式存在，采用硫化钠浸出工艺提取 氧化钼。在粒度- - 7 4p m 占8 3 ％、硫化钠用最为理论量的2 ．5 倍、液固比3 1 、浸出温度9 0 ～9 5 ℃、浸 出时间lh 的条件下，钼浸出率8 5 ％，铅以硫化铅形式进入浸出渣，实现了钼酸铅矿中钼铅的分离。 关键词铅钼粗精矿；硫化钠浸出；铅钼分离 中图分类号T F 8 4 1 ．2文献标识码A文章编号1 0 0 7 7 5 4 5 2 0 1 1 0 5 0 0 3 1 0 3 R e s e a r c ho nM o l y b d e n u mL e a c h i n gf r o mL o wG r a d e L e a d - M o l y b d e n u mR o u g hC o n c e n t r a t e Y A N GS h a o w e n ，C A 0Y a o - h u a ，I A UH o n g z h a o ，G A OZ h a o - g u o 1 ．Z h e n g z h o uI n s t i t u t eo fM u l t i p u r p o s eU t i l i z a t i o no fM i n e r a lR e s o u r c e s ，C A G S 。Z h e n g z h o u4 5 0 0 0 6 ，C h i n a ； 2 ．N a t i o n a lR e s e a r c hC e n t e ro fM u l t i p u r p o s eU t i l i z a t i o no fN o n m e t a l l i cM i n e r a lR e s o u r c e s ．Z h e n g z h o u4 5 0 0 0 6 ，C h i n a A b s t r a c t T h em o l y b d e n u mi nl e a dc o n c e n t r a t e M oc o n t e n to f4 ．3 9 ％ m a i n l ye x i s t e di nf o r m so fP b M 0 4 ． T h es o d i u ms u l f i d el e a c h i n gp r o c e s sw a sa d o p t e df o ro x i d a t i o nm o l y b d e n u me x t r a c t i o n ．T h el e a c h i n gr a t e o fm o l y b d e n u mw a s8 5 ％u n d e rt h ec o n d i t i o n st h a tp a r t i c l es i z eo fo r ew a s8 3 ％- - 0 ．0 0 7 4m m ，t h ed o s a g e o fs o d i u ms u l f i d ew a st w ot i m e sa st h et h e o r e t i c a lv a l u e ，t h er a t i oo fl i q u i d v o l u m e t os o l i d m a s s w a s 3 1 ，t h el e a c h i n gt e m p e r a t u r ew a s9 0 ～9 5 ℃a n dt h el e a c h i n gl a s t e d1h ．S o ，L e a dw a sr e m a i n e di nt h e l e a c h i n gs l a gi nt h ef o r mo fl e a ds u l f i d e ，a n dt h es e p a r a t i o no fl e a da n dm o l y b d e n u mw a sa c h i e v e d ． K e yw o r d s L e a dm o l y b d e n u mr o u g hc o n c e n t r a t e ；S o d i u ms u l f i d el e a c h i n g ；L e a da n dm o l y b d e n u ms e p a r a t i o n 钼主要以辉钼矿的形式赋存，其次是钼酸钙矿、 钼酸铅矿、铁钼华和钼华。钼酸铅矿作为钼资源的 一种，常产于铅矿床的氧化带。钼酸铅矿的选矿难 度较大，常规选矿方法难以得到合格的精矿产品，常 需要选冶结合法回收有用金属，即矿石先通过选矿 得到粗精矿，再经过湿法冶金工艺回收矿石中的钼。 同时分离除铅。比较常用的工艺有钼酸铅矿的硫化 钠浸出和氢氧化钠浸出D - 2 3 。如文献[ 3 5 ] 分别报 道了采用氢氧化钠、N a 。S 9 H O 处理彩钼铅矿，取 得了较好的研究结果。 某低品位铅钼粗精矿含M o4 ．3 90 A ，P b 基金项目国土资源部公益性行业科研专项经费项目 2 0 0 8 1 1 0 6 2 作者简介杨绍文 1 9 6 5 一 。男．河南原阳人，副研究员． 1 9 ．9 6 ％，钼主要以钼酸铅矿物形式存在。为了较好 地回收其中的钼及分离铅，采用硫化钠浸出工艺对 其中的氧化钼进行浸出，考察浸出剂用量、浸出温 度、浸出时间、液固比、原料粒度等对钼酸铅矿物浸 出性能的影响，确定了最佳浸出条件，并使钼和铅得 到较好的分离。 1试验 1 ．1 试验原料 原料粒度为一7 4 弘m 占8 3 ％，化学成分 ％ M o4 ．3 9 、P b1 9 ．9 6 、S1 6 。0 2 、P0 ．0 2 7 、A s0 ．0 0 7 2 、 万方数据 3 2 有色金属 冶炼部分 2 0 1 1 年5 期 F e3 9 ．8 、S i 0 29 ．3 1 、K 2 00 ．2 4 、N a 2 0 0 ．0 6 7 、C a O 0 ．5 1 ，主要矿物含量 0 A 黄铁矿4 0 、钼酸铅2 0 、方 铅矿5 、辉钼矿2 、铅钒2 、石英2 0 、高岭石5 、重晶石 3 、滑石2 、白云母2 。主要试剂有硫化钠、氢氧化钠 等，均为分析纯。 1 ．2 试验原理 在一定温度下，硫化钠溶液与原料中P b M 0 0 。 发生反应，钼以N a z M o O 。进入溶液，铅形成P b S 留 在浸出渣中。以硅酸盐形态存在的杂质硅与硫化钠 反应生成可溶性硅酸钠，杂质磷转变成磷酸钠进入 溶液，从而实现了钼酸铅矿的铅钼分离。 2试验结果 2 ．1 探索试验结果 对该原料进行了硫化钠浸出、硫化钠 氢氧化 钠复合浸出探索试验。在液固比3 l 、浸出时间 2h 、温度9 5 ℃、硫化碱用量为理论量的倍数时，钼、 铅浸出结果见表1 。 探索试验结果表明复合浸出剂对钼的浸出率 影响不大，但铅浸出率随氢氧化钠用量的增加而增 加，为较好地进行铅钼分离，选择硫化钠为浸出剂进 行条件试验。 表1 浸出探索试验结果 T a b l e1 L e a c h i n gr e s u l to fe x p l o r i n gt e s t 2 ．2 浸出工艺条件的确定 2 ．2 ．1 硫化钠用量 过多的硫化钠用量不但增加试剂消耗，对后续 的中和工序极为不利。在液同比3 1 、浸出时间 2h 、温度9 5 ℃条件下，钼浸出率的变化结果见图 1 。 由图1 可知硫化钠加入量达到理论量的2 ．5 倍以后，钼浸出率趋于稳定，因此选定硫化钠加入量 为理论量的2 ．5 倍。 2 ．2 ．2 浸出时间 在液固比3 1 、温度9 5 ℃、硫化钠用量为理论 量2 ．5 倍时，浸出时间对钼浸出率的影响结果见图2 。 由图2 可看出浸出时问对钼浸出率影响较小， 浸出1h 即可获得稳定的浸出效果，可能是该钼酸 誉 、 褥 ￡ 燃 o 硫化钠用量／理论量倍数 图1 硫化钠加入量对钼浸出率的影响 F i g ．1 E f f e c to fa m o u n to fN a 2Sa d d i t i o no n m o l y b d e n u ml e a c h i n gr a t e 铅中的钼较易浸出，因此选定浸出时间为1h 。 l 值J 9 【 芝8 0 哥 蠡7 0 6 0 5 0 1 ．1 1 ．5 2 ．I l2 ．5 3 ．I J3 ．54 ．0 浸出时间／h 图2 浸出时间对钼浸出率的影响 F i g ．2E f f e c to ft i m eo nm o l y b d e n u m l e a c h i n gr a t e 2 ．2 ．3 浸出温度 在液固比3 1 、硫化钠用量为理论量的2 ．5 倍、浸出时间1h 时，温度对钼浸出率的影响结果见 图3 。 摹 、 褥 芒 嬲 图3 浸出温度对钼浸出率的影响 F i g ．3 E f f e c to ft e m p e r a t u r eo nm o l y b d e n u m l e a c h i n gr a t e 浸出温度对钼浸出率的影响较明显，随温度升 高钼浸出率逐步提高，当温度提高到9 5 ℃左右时， 万方数据 有色金属 冶炼部分 2 0 1 1 年5 期 3 3 撤I 1 比 U S 图4 浸出液固比对钼浸出率的影响 F i g ．4 E f f e c to fl i q u i d s o l i dr a t i oo n m o l y b d e n u ml e a c h i n gr a t e 浸出液固比对钼浸出率有一定影响，因该物料 为粒度较细的氧化矿，过低的液固比会影响实验操 作，选择浸出液同比为3 较为合适。 2 ．2 ．5 原料粒度 在液固比3 1 、浸出时间lh 、温度9 5 ℃、硫化 钠用馈为理论量2 ．5 倍条件下，浸出原料～7 4 肛m 占的比例分别为8 3 ％、9 0 ％、9 5 ％时，钼浸出率分别 为8 9 ．4 6 ％、8 8 ．5 1 ％、8 9 ．0 7 ％。可以看出，在试验 选定的条件下，粒度对钿浸出率的影响不大，因此浸 出原料粒度以粗精矿粒度一7 4 肚m 占8 3 ％即可。 综合上述结果，最佳浸出条件是硫化钠用量为 理论递的2 ．5 倍、液固比3 1 、浸出时间1h 、温度 9 0 ～9 5 ℃、粒度一7 4 肚m 占8 3 ％，可获得8 5 ％的钼 浸出率，铅未浸出。试验结果见表2 。 浸出渣的矿物成分及含量分析结果为 ％ 黄 铁矿1 5 、方铅矿2 0 、辉钿矿6 、铅钒2 、石英3 0 、高岭 石5 、苇品石1 、滑石1 0 、白云母1 0 。 浸出渣中以氧化钼存在的M o 只有0 ．0 5 ％，远 低于原料中的3 ．3 7 ％，说明浸出渣中的钼主要以硫 化钼 含量为0 ．6 1 ％ 状态存在。铅全部人渣，钼酸 铅矿中钼、铅分离效果较好，对于硫化钠无法浸出的 少量硫化钼，与铅一起进入选矿工序分别回收得到 相应的硫化精矿。 表2 最佳浸出条件下钼铅分离试验结果 T a b l e2R e s u l to fs e p a r a t i o no fm o l y b d e n u ma n dl e a du n d e rt h eo p t i m u ml e a c h i n gc o n d i t i o n 3 结论l - 2 ] 张刚，赵中伟，李江涛，等．氢氧化钠分解钼酸铅矿的热 某低品位铅钼粗精矿 M o4 ．3 9 ％、P b 力学分析[ J ] ．中南大学学报自然科学版，2 0 0 8 ，3 9 5 1 9 ．6 6 ％ ，钼主要以钼酸铅矿存在，还含有少量硫化 州2 一州文 ，詈要竺垡竺署。出三苎翌甓芋曼钼，氅鬯琶全鋈口3 譬霎誓誓袭嚣景翌要。嚣嬲艺研究口1 有 液，铅转变成硫化铅留在渣中，钼酸铅矿中铅钼得到 [ 4 ] 磊；适．。篇‘钼。嘉矿制取钼酸铵的试验[ J ] ．广州化工， 较好分离。在原料粒度一7 4 弘m 占8 3 ％，硫化钠用 1 9 9 3 ，2 1 2 4 4 4 8 ． 量为理论量的2 ．5 倍，浸出液固比3 1 ，温度9 0 ～ [ 5 ] 马秀华。程光荣，王述吉。等．从彩钼铅矿制取钼酸铵 9 5 ℃，浸出时间Ih 条件下，钼浸出率8 5 ％。铅留在 [ J ] ．钼业经济技术，1 9 8 9 2 2 0 - - 2 9 ． 浸出渣中。 参考文献 万方数据