某铀钼矿强化浸出工艺研究.pdf

2 0 1 3 年第9 期有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 4 5 d o i 1 0 ．3 9 6 9 ／J ．i s s n ．1 0 0 7 7 5 4 5 ．2 0 1 3 ．0 9 ．0 1 2 某铀钼矿强化浸出工艺研究 康绍辉，孟晋，王洪明，王平，杨剑飞，李大炳，樊兴 核工业北京化工冶金研究院，北京1 0 1 1 4 9 摘要探讨了提高某铀钼矿铀、钼浸出率的途径 浸最佳工艺参数为总碱用量1 8 ％，氧分压0 ．7 率均达到8 9 ％以上。 关键词铀钼矿；胶硫钼矿；焙烧；加压碱浸 ，分析了所用浸出工艺的优劣。结果表明，选用的加压碱 M P a ，温度1 2 0 ℃，液固比1 ．5 1 ，时间3h 。铀、钼浸出 中图分类号T L 2 1 2 ．1 2 T F 8 4 1 ．2文献标志码A文章编号1 0 0 7 7 5 4 5 2 0 1 3 0 9 0 0 4 5 0 4 S t u d yo nT e c h n o l o g yt oI m p r o v eL e a c h i n go f M o l y b d e n u m B e a r i n gU r a n i u mO r e K A N GS h a o h u i ，M E N GJ i n ，W A N GH o n g m i n g ，W A N GP i n g ， Y A N GJ i a n f e i ，L ID a b i n g ，F A NX i n g B e i j i n gR e s e a r c hI n s t i t u t eo fC h e m i c a lE n g i n e e r i n ga n dM e t a l l u r g y ，C N N C ，B e i j i n g1 0 1 1 4 9 ，C h i n a A b s t r a c t T h ew a y st oi m p r o v el e a c h i n gr a t e so fu r a n i u m a n dm o l y b d e n u mf r o mam o l y b d e n u m - b e a r i n gu r a n i u mo r ew e r ed i s c u s s e d ．T h el e a c h i n gp r o c e s sw a sa n a l y z e di nt e r m si t sa d v a n t a g ea n dd i s a d v a n t a g e ．T h e r e s u l t ss h o wt h a ta l k a l i n ep r e s s u r el e a c h i n gp r o c e s si ss e l e c t e da n dt h eo p t i m u mc o n d i t i o n si n c l u d ed o s a g e o fa l k a l i n eo f1 8 ％，o x y g e np a r t i a lp r e s s u r eo f0 ．7M P a ，t e m p e r a t u r eo f1 2 0 ℃，r a t i oo fl i q u i dt os o l i do f 1 ．5 1 ，a n dt i m eo f3h ．T h el e a c h i n gr a t eo fu r a n i u ma n dm o l y b d e n u ma r eb o t ha b o v e8 9 ％． K e yw o r d s m o l y b d e n u m b e a r i n gu r a n i u mo r e ；j o r d i s i t e ；r o a s t i n g ，a l k a l i n ep r e s s u r el e a c h i n g 自然界中约有3 9 ％铀矿床伴生或共生有其他 金属元素。火山岩、沙砾岩和碳硅泥岩型铀矿床，一 般含有钒、钼、铼、锗、硒和铜、镍、锌等，其中以钼、钒 居多，如美国的沉积砂岩铀矿，通常含有钼和钒；法 国埃劳特矿区的沉积砂岩铀矿床中伴生有钒、钼和 镍；尼日尔阿库达矿业公司的铀矿石中含有钼[ 1 ] 。 在我国，花岗岩、火山岩类型的铀矿床约占6 0 ％左 右，其中铀钼伴生矿床亦占有较大的比例。 本文针对国内某铀钼矿的特性，探讨了提高铀、 钼浸出率的途径，分析了所用浸出工艺的优劣，提出 了较为适宜的工艺流程。 收稿日期2 0 1 3 0 3 1 7 作者简介康绍辉 1 9 7 8 一 ，男，河北唐山人，高级工程师 1 矿样特性 本次研究对象矿石岩性为流纹岩，矿石中铀的 存在形式有3 种，即独立铀矿物、吸附状态以及包裹 体形式。独立铀矿物主要为沥青铀矿；吸附状态包 括基质以及高岭石化、水云母化透长石斑晶中吸附 的铀；包裹体指黄铁矿中包裹的铀。矿石中钼主要 以独立钼矿物形式存在，少量以包裹体形式存在于 黄铁矿中。钼矿物包括钼华、铁钼华、胶硫钼矿、钼 钨钙矿、钼铅矿等。矿样化学分析结果 ％ U 0 ．1 1 7 、M o1 ．7 2 、S i 0 26 7 ．5 4 、C a0 ．0 3 6 、M g0 ．2 1 3 、 F e5 ．6 2 、S5 ．8 2 、有机碳0 ．1 9 4 、无机碳 0 ．0 0 1 。钼 万方数据 4 6 有色金属 冶炼部分 h t t p H y s y l ．b g r i m m ．c n 2 0 1 3 年第9 期 矿物相分析结果钼华和铁钼华4 7 ．9 ％、钼钨钙矿 4 ．1 9 ％、钼铅矿4 ．1 9 ％、M o S 24 3 ．7 2 ％。 可以看出，矿石中铀、钼的存在状态均较复杂。 铀矿物既有独立矿物，又有吸附状态存在，还有包裹 体存在。钼华和铁钼华中的钼较易浸出；原生态钼 矿物 以非晶质的胶质M o S 。形式存在，即胶硫钼 矿 比例高达4 3 ％，是影响钼浸出率的关键因素，需 重点关注；而复杂氧化态钼矿物即钼钨钙矿和钼铅 矿，具有一定的浸出难度，但所占比例较小。因此该 矿样浸出研究的重点主要集中在以下2 个方面1 黄铁矿包裹体中铀的有效浸出。黄铁矿包裹体的存 在阻碍了浸出试剂向其内部渗透，使其中的铀矿物 无法与浸出试剂进行接触，进而溶浸。因此必须采 用有效的包裹体破解手段，以保证铀的有效浸出。 2 胶硫钼矿的破解溶浸。但由于胶质不易破解，严 重阻碍了浸出试剂与目标矿物的有效接触，因此难 以通过选矿分离富集后焙烧处理；另外，还要探讨如 此大量的原生钼矿的有效氧化方法。总体来讲，胶 硫钼矿的有效溶浸是本次研究的难点。 2 常规浸出 2 ．1 常规酸浸 顾珩等[ 2 1 研究了二氧化锰对辉钼矿的湿法氧化 浸出新工艺，浸出剂为硫酸，浓度8m o l ／L ，固液比 为1 3 ，软锰矿用量为其理论耗量的1 ．3 倍，浸出 率大于9 5 ％。针对该结果，本文采用硫酸做浸出 剂，结合铀矿湿法回收的技术特点 硫酸浓度太高铀 无法回收 ，降低硫酸用量，对该矿样进行了酸浸试 验，浸出时间3 ～4h ，液固比为1 ．5 1 ，浸出温度为 室温，具体浸出条件及结果见表1 。 表1 常规酸浸试验结果 T a b l e1 R e s u l t so fc o n v e n t i o n a ll e a c h i n gi n s u l f u r i ca c i d 序号酸嚣仁紫制赢淼茹％ 由表1 可看出，铀浸出率随着酸用量的增加而 增加，酸用量增至2 0 ％时，渣计铀浸出率可接近 9 0 ％，此时铀的黄铁矿包裹基本得到破解。随着硫 酸用量的增加，高浓度硫酸溶液可以和黄铁矿发生 如下反应‘引 F e S 2 H 2 S 0 4 一F e S 0 4 H 2 S S o 由反应式可以看出，高浓度硫酸和黄铁矿反应 可使其中的硫歧化生成一2 价硫和单质硫，从而使黄 铁矿溶解，形成新的毛细孔和裂隙，使浸出试剂可以 有效地和目标矿物接触，从而达到了破解黄铁矿包 裹体的目的。 同样，酸用量的增加也有助于钼矿物的浸出，同 时增加高锰酸钾用量有助于胶硫钼矿的破解氧化， 但成本较高，而且钼浸出率也未取得大的突破。 2 ．2 常规碱浸 辉钼矿的碱法浸出可用次氯酸钠作氧化剂，杨 金平[ 4 1 曾开展过相似研究，浸出温度为4 0 ℃，p H 9 ～1 0 ，浸出液中N a C l O 浓度为1 2 0 ～1 4 0g ／L N a O H 浓度为6 0 ～9 0g ／L ，浸出时间2 ～4h ，绝 大部分钼以N a 。M o O 。进入液相。但在浸出体系中 引人大量氯根，同样导致铀无法回收，而且p H 高于 1 2 时会造成溶液中的铀产生沉淀，进入浸渣而无法 回收。因此，本文采用高锰酸钾作为替代氧化剂，碳 酸钠 碳酸氢钠作浸出剂进行了试验。试验条件 浸出时间6h ，液固比1 ．5 1 ，具体浸出条件及结果 见表2 。 表2 常规碱浸试验结果 T a b l e2 R e s u l t so fc o n v e n t i o n a I a l k a l i n el e a c h i n g 。。 总碱高锰酸渣计铀渣计钼 序号 m l ／％钾／％浸出率／％浸出率／％ 一般情况下，碱性条件下硫化矿的氧化电位均 要低于酸性条件，黄铁矿也不例外，也就是说碱性条 件下黄铁矿氧化电位要远远低于酸性条件。通常情 况下，通氧即可将其氧化破解，试验结果也证实了这 一点，加入1 3 ％的碳酸钠和碳酸氢钠以及少量氧化 剂，渣计铀浸出率就可达到8 6 ％以上，黄铁矿包裹 体基本得到破解。 同样碱性条件下M o S 。的氧化破解电位也要低 于酸性介质环境，理论上更易于破解氧化。但由于 碱性条件下高锰酸钾被还原后产物和酸性条件不 同，其氧化效率出现大幅下降，而且和酸法浸出相 比，黄铁矿的破解氧化还会消耗部分氧化剂，因此同 样用量的情况下，胶硫钼矿的氧化破解效果较酸法 出现一定差距。 万方数据 2 0 1 3 年第9 期 有色金属 冶炼部分 h t t p ] ／y s y l ．b g r i m m ．c n 4 7 3焙烧预处理浸出 在钼冶金领域，对于M o S 。精矿的处理，通常是 高温焙烧氧化后浸出，其反应为[ 5 ’6 ] 2 M o S 2 7 0 2Z M o O 。 4 S 0 2 十 由上述反应可看出，难处理低价态M o S 经过 高温处理可氧化成处理难度较小的M o O 。，同时焙 烧还使M o S 中的硫和黄铁矿中的硫被氧化，对胶 质M o S 。和黄铁矿起到破解作用。鉴于原矿中硫含 量较低，难以靠矿石中硫的氧化维持焙烧能耗，因此 为避免矿石磨细后湿矿焙烧增加能耗，对破碎后的 粗粒级矿石进行了焙烧预处理。矿石粒度一3I - r i m ， 焙烧时间3h ，焙烧后矿样磨至一0 ．1 4 7m m 浸出， 浸出硫酸用量1 2 ％，时间3h ，液固比1 ．2 1 ，其余 试验条件及结果见表3 。 表3 焙烧浸出试验结果 T a b l e3R e s u l t so fl e a c h i n ga f t e rr o a s t i n g 4 0 0 4 5 0 5 0 0 5 5 0 7 2 ．2 7 7 5 ．7 6 7 6 ．1 8 7 9 ．0 1 从表3 结果看，在4 0 0 ～5 5 0 ℃范围内，焙烧温 度越高，原生态的钼矿物氧化越彻底，其浸出效果也 越好。但温度超过5 0 0 ℃后，铀矿物被部分烧结，浸 出率出现下降。因此焙烧温度不宜过高，以5 0 0 ℃ 为宜，此时铀和钼的浸出率分别为9 3 ％和7 5 ％。 总体来看，由于矿石粒度过大，焙烧氧化不彻 底，钼浸出率有待提高。降低焙烧粒度，固然可以改 善焙烧效果，但粒级再细通常需要湿法磨矿，而该矿 无法选矿富集，原矿硫含量较低，湿矿直接焙烧无疑 能耗较大。 4加压浸出 在室温和标准大气压下氧气在水中的溶解度只 有7m g ／L ，而且其溶解度随着温度的升高而减小， 当水沸腾时氧的溶解度几乎为零，所以一般在常压 浸出时必须添加氧化剂。在加压的情况下完全不 同，氧气在水中的溶解度服从亨利定律，即与氧气在 系统中的分压成正比[ 7 ] 。当氧分压为0 ．7M P a ，浸 出温度1 2 0 ℃时，氧在水中溶解度可达到26 6 0 m g ／L ，与常规浸出相比有了极大的提高。另外，程 光荣等[ 8 ] 在1 6 0 ℃，1 ．6M P a ，液固比1 0 1 条件 下，用氢氧化钠浸出含钼4 5 ％左右的辉钼矿，全过 程钼回收率为9 0 ％以上。而胶硫钼矿和辉钼矿均 属于低价矿物，分子式基本相同，为此，可以采用加 压工艺进行浸出试验。 首先进行加压探索试验，试验条件碳酸钠和碳 酸氢钠用量1 8 ％，浸出温度1 2 0 ℃，浸出时间3h ， 其余试验条件及结果见表4 。 表4 浸出压力试验结果 T a b l e4R e s u l t so fp r e s s u r el e a c h i n ge x p e r i m e n t 由表4 可看出，采用加压碱浸，铀保持较高浸出 率的同时，钼浸出率也得到大幅提高，由常规碱浸的 4 5 ％提高到9 0 ％左右，胶硫钼矿得到有效破解氧 化。其机理分析如下 1 黄铁矿包裹体的解离及铀矿物的浸出 在碱性浸出环境中，氧气充足的条件下，黄铁矿 和氧气很容易发生如下反应[ 3 擂* 8 4 F e S 2 1 6 N a 2 C 0 3 1 5 0 2 1 4 H 2 0 一 4 F e O H 3 ● 8 N a 2 S 0 4 1 6 N a H C 0 3 通过上述反应，黄铁矿被氧化为硫酸根，包裹体 被有效破解，打通了扩散通道，暴露出的低价铀矿物 被溶解在浸出体系中的氧氧化成 6 价铀矿物，再 与浸出剂络合生成水溶性良好铀酰离子，从而完成 铀的浸出。 2 胶硫钼矿的破解氧化 矿石中的胶硫钼矿在加压、加热情况下，与通人 的氧气可发生如下反应[ 9 ] 2 M o s 。 1 2 N a z C O 。 9 0 。 6 H 。O 』坐坠塑蔓 2 N a 2 M 0 0 4 4 N a 2 S 0 4 1 2 N a H C 0 3 通过该反应，低价的硫矿物被氧气在加压、高温 的情况下氧化成硫酸根，暴露出钼，钼再被进一步氧 化成钼酸根离子溶出，实现了对低价钼矿物的有效 浸出。 鉴于加压碱浸的良好效果，对其相关参数进行 了试验，试验条件及结果如下。 4 ．1 浸出温度试验 试验条件碳酸钠和碳酸氢钠用量1 8 ％，氧分 压0 ．7M P a ，浸出时间3h ，液固比1 ．5 1 ，其余试 验条件及结果见表5 。 从表5 可看出，浸出温度从1 0 0 ℃升至1 2 0 ℃， 渣计铀浸出率由8 0 ．3 4 ％提升至8 9 ．7 4 ％，钼浸出率 也由8 2 ．9 3 ％提高到8 9 ．2 6 ％，说明升高浸出温度， 万方数据 4 8 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 2 0 1 3 年第9 期 加快了矿物化学反应的速度，同时矿浆黏度下降，提 高了浸出过程中外扩散的速度，整体改善了矿石浸 出的动力学性能。当温度进一步升至1 4 0 ℃时，浸 出效果改善有限，因此选定较适宜条件为氧分压 0 ．7M P a ，浸出温度1 2 0 ℃。 表5 浸出温度试验结果 T a b l e5R e s u l t so ft e m p e r a t u r ee x p e r i m e n tt e s t i np r e s s u r el e a c h i n g 4 ．2 浸出剂用量试验 试验条件氧分压0 ．7 M P a ，温度1 2 0 ℃，浸出 时间3h ，液固比1 ．5 1 ，其余试验条件及结果如表 6 所示。 表6 碱用量试验结果 T a b l e6R e s u l t so fa l k a l id o s a g ee x p e r i m e n ti n p r e s s u r el e a c h i n g 编号碱用量／％ 1 1 3 21 5 31 8 42 0 渣计铀浸出率／％渣计钼浸出率／％ 8 7 ．1 88 3 ．2 9 8 9 ．7 48 6 ．9 6 8 9 ．7 48 9 ．2 6 9 0 ．6 08 9 ．8 2 从表6 可知，增加碳酸钠和碳酸氢钠用量，加大 了与矿物反应时的浓度梯度，使铀钼矿物的化学反 应动力增加，直接表观就是铀、钼浸出率的提高。相 比较而言，钼浸出效果受碱用量影响更为明显。整 体来看，总碱用量控制在1 8 ％较为适宜。 4 ．3 浸出液固比试验 试验条件碳酸钠和碳酸氢钠用量1 8 ％，氧分 压0 ．7M P a ，浸出温度1 2 0 ℃，浸出时间3h ，其余试 验条件及结果见表7 。 表7 液固比试验结果 T a b l e7R e s u l t so fr a t i oo fl i q u i dt os o l i d e x p e r i m e n ti np r e s s u r el e a c h i n g 编号液固比 渣计铀浸出率／％ 渣计钼浸出率／％ l1 ．0 18 7 ．1 8 8 6 ．3 5 21 ．5 18 9 ．7 48 9 ．2 6 32 ．0 18 8 ．0 38 9 ．3 4 从表7 结果可知，浸出液固比较小时 1 1 ，虽 然浸出剂浓度相对较高，但浸出液中金属浓度亦较 高，矿石中金属离子向浸出液扩散的浓度梯度变小， 导致被浸出的目标矿物不能全部有效地溶解到浸出 液中，浸出率下降；而当液固比较大时 2 1 ，矿石 中金属离子向浸出液扩散的浓度梯度虽然增大，但 浸出剂的浓度下降，使其与矿石中目标金属反应的 动力也随之下降，二者相互抵消后，最终浸出率变化 不大，而且浸出液中的金属浓度也相对较低，浸出液 量增大，给后续工序的处理带来不便。因此适宜的 浸出液固比为1 ．5 1 。 4 ．4 浸出时间试验 试验条件碳酸钠和碳酸氢钠用量1 8 ％，氧分 压0 ．7M P a ，浸出温度1 2 0 ℃，液固比1 ．5 1 ，其余 试验条件及结果见表8 。 表8 浸出时间试验结果 T a b l e8R e s u l t so ft i m ee x p e r i m e n ti n p r e s s u r el e a c h i n g 编号浸出时间／h 11 22 33 44 铀渣品位／％ 7 8 ．6 3 8 4 ．6 2 8 9 ．7 4 9 0 ．6 0 渣计钼浸出率／％ 7 9 ．8 0 8 6 ．9 6 8 9 ．2 6 9 0 ．1 2 表8 表明，维持适宜的浸出时间是非常必要的， 浸出时间由1h 延长至3h ，铀、钼浸出效果均得到 较大幅度提高，但再延长浸出时间，但效果轻微，浸 出3h 即可。 5结论 1 该铀钼矿矿性复杂，低价硫化矿物较高。部 分铀被黄铁矿包裹，胶硫钼矿占钼矿物比重达到 4 3 ％，难以选矿分离富集。 2 氧化焙烧，对于大粒级 一3r a m 矿石中的硫 化矿物具有一定的氧化破解效果，铀浸出率9 3 ％， 钼浸出率可达7 5 ％以上，但和通常情况下钼精矿大 于9 0 ％的回收率有一定差距。对矿石再磨细后焙 烧处理固然可以提高钼浸出率，但粒级再细通常需 要湿法磨矿，增加能耗。 3 采用加压碱法浸出的方式，可以有效破解黄 铁矿包裹，获得较好的铀浸出效果，同时实现了对胶 质原生钼矿物的氧化破解，大幅提高钼浸出率。最 佳浸出条件总碱用量1 8 ％，氧分压0 ．7M P a ，浸出 温度1 2 0 ℃，液固比1 ．5 1 ，浸出时间3h 。此时， 铀和钼的渣计浸出率可达8 9 ％以上。但由于矿石 中硫化物含量较高，浸出过程的中碱耗较大。 下转第5 9 页 万方数据 2 0 1 3 年第9 期有色金属 冶炼部分 h t t p 7 ／y s y l ．b g r i m m ．c n 5 9 其节能降耗的应用[ J ] ．化工进展，2 0 0 9 ，2 8 增刊2 2 9 7 - 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