含砷烟尘制备三氧化二砷工艺研究.pdf

2 0 2 0 年第9 期 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 5 9 d o i l O ．3 9 6 9 ，j ．i s s n ．1 0 0 7 - 7 5 4 5 ．2 0 2 0 ．0 9 ．0 1 2 含砷烟尘制备三氧化二砷工艺研究 易宇，叶逢春，王红军 江西华赣瑞林稀贵金属科技有限公司，江西宜春3 3 1 1 0 0 摘要含砷烟尘经氢氧化钠溶液浸出、S 还原制备得到A s 。0 。。研究结果表明当氢氧化钠浓度为 3 ．Om o l ／L 、硫磺与含砷烟尘质量比O ．0 7 5 1 、液固比6 1 、浸出温度9 5 ℃、浸出时间2 ．Oh 、搅拌速度 4 0 0r ／m i n 时，砷浸出率为9 9 ．2 7 ％。当初始砷浓度为1 0 0 科L 、初始p H 0 、反应温度3 0 ℃、反应时间 9 0m i n 、S 0 气体流量0 ．8L ／ L m i n 、搅拌速度3 0 0 “m i n 时，砷回收率为8 6 ．1 3 ％，得到的产物中 A s 。0 。含量为9 5 ．7 9 ％。经热水溶解一重结晶，A s 。0 3 纯度达9 9 ．6 3 ％，质量达到了有色金属行业标准 Y 孓T 9 9 1 9 9 7 中A s 2 3 1 标准。 关键词含砷烟尘；碱浸；结晶；还原；三氧化二砷 中图分类号X 7 5 8 ；T F l l l ．3文献标志码A文章编号1 0 0 7 7 5 4 5 2 0 2 0 0 9 一0 0 5 9 一0 5 S t u d yo nP r e p a r a t i o no fA r s e n i cT r i o x i d ef r o mA r s e n i c - b e a “n gD u s t Y IY u ，Y EF e n g - c h u n ，W A N GH o n g ju n J i a n g x iH u a g a nN e r i nP r e c i o u sM e t a l sT e c h n 0 1 0 9 yC 0 ．，L t d ．．Y i c h u n3 3 1 1 0 0 ，J i a n g x i ，C h i n a A b s t r a c t A r s e n i ct r i o x i d ew a sp r e p a r e df r o ma r s e n i c - b e a r i n gd u s tt h r o u g hl e a c h i n gw i t hN a O Hs o l u t i o n a n dr e d u c t i o nw i t hs u l f u rd i o x i d e ．T h er e s u I t ss h o wt h a ta r s e n i cl e a c h i n gr a t ei s9 9 ．2 7 ％u n d e rt h e c o n d i t i o n si n c l u d i n gc o n c e n t r a t i o no fN a O Hs o l u t i o no f3 ．om o I ／L ，m a s sr a t i oo fs u l f u rt oa r s e n i c - b e a r i n g d u s to f0 ．0 7 5 l ， L ／So f6 1 ，l e a c h i n gt i m eo f2 ．0h ，l e a c h i n gt e m p e r a t u r eo f9 5 ℃， a n da g i t a t i o n s p e e do f4 0 0r ／m in ．A s 20 3c o n t e n ti nr e d u c t i o np r o d u c ti s9 5 ．7 9 ％w i t ha r s e n i cr e c o v e r yo f8 6 ．1 3 ％u n d e r t h ec o n d i t i o n si n c l u d i n gi n i t i a lc o n c e n t r a t i o no fa r s e n i co f1 0 0g ／L ， i n i t i a lp Hv a l u eo fo ，r e a c t i o n t e m p e r a t u r eo f3 0 ℃， r e a c t i o nt i m eo f9 0m i n ，f l o wr a t eo fS 0 2o fO ．8L ／ L m i n ，a n da g i t a t i o ns p e e d o f3 0 0r ／m i n ．A f t e rd i s s o l v i n gi nh o tw a t e ra n dr e c r y s t a l l i z a t i o n ，A s 20 3p u r i t yi s9 9 ．6 3 ％，w h i c hm e e t s t h ef i r s tg r a d es t a n d a r do fN o n f e r r o u sM e t a lI n d u s t r yo fC h i n a Y S T 9 9 1 9 9 7 ． 1 【e yw o I ．d s a r s e n i c b e a r i n gd u s t ； a l k a l i n el e a c h i n g ； c r y s t a l l i z a t i o n ； r e d u c t i o n ；a r s e n i ct r i o x i d e 三氧化二砷属于剧毒化学品[ 1 ] ，广泛用于玻璃 澄清和脱色、木材防腐、农业杀虫、以及生产特种合 金制品[ 2 ‘4 ] 、生产半导体砷化镓、肿瘤和癌症的治疗 等[ 5 ] 。三氧化二砷的制备方法主要有火法工艺和湿 法工艺。火法工艺主要有焙烧法、蒸馏法及熔炼 法[ 6 - 川，具有工艺成熟、流程短、操作简单等优点，但 收稿日期2 0 2 0 一0 3 2 5 基金项目国家重点研发计划项目 2 0 1 8 Y F C l 9 0 2 5 0 3 作者简介易宇 1 9 8 2 一 ，男，湖南岳阳人，博士，工程师 环境污染严重、作业环境恶劣。湿法工艺主要有热 水浸出法、氧化浸出还原法、硫酸铜置换法、硫酸铁 法等[ 8 。1 | ，具有自动化程度高、环境污染轻等优点， 但也存在生产流程长、设备投资大等缺点。本研究 以含砷烟尘为原料，采用氢氧化钠浸出、二氧化硫还 原制备三氧化二砷。 万方数据 6 0 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 2 0 2 0 年第9 期 1试验2试验结果与讨论 1 ．1 试验原料 试验所用含砷烟尘成分 ％ P b4 4 ．7 0 、S b 9 ．5 0 、A s9 ．9 1 、S n 2 ．3 0 、Z n 3 ．8 0 、C u1 ．1 0 、F e 1 ．8 0 、S5 ．5 0 、I no ．3 6 。通过物相分析得知，烟尘中 砷的物相比较复杂，砷的分布比较分散，以简单的硫 化物和氧化物形式存在的砷分别占7 ．3 2 ％和 4 8 ．7 8 ％，以复杂砷酸盐形式存在的砷占4 1 ．9 6 ％。 1 ．2 试验设备及试剂 试验设备Z N H W 型智能恒温电热套、D Z F _ 6 0 2 0 型真空干燥箱、P H 孓2 5 C 型数显酸度计、D K ．7 0 0 0 - I I I L 型电热恒温水浴锅、J J 一6 0 型数显恒速电动搅拌器、 S H B - B 9 5 型循环水式多用真空泵、烧瓶、烧杯等。 试剂氢氧化钠、硫磺、双氧水、硫酸、二氧化硫、 去离子水等，所有试剂均为分析纯。 1 ．3 试验方法 称取适量含砷烟尘和硫磺，加入氢氧化钠溶液， 充分反应，经过滤、洗涤得到碱浸渣和含砷碱浸液； 向碱浸液中加入适量双氧水，然后冷却结晶，经过滤 得到砷酸钠和沉砷后液，沉砷后液可返回用于含砷 烟尘碱浸；称取适量砷酸钠溶解于稀硫酸溶液中，冷 却结晶分离硫酸钠得到砷酸溶液；向砷酸溶液中通 人二氧化硫进行还原，过滤得到三氧化二砷产品，还 原结晶母液可返回制备砷酸溶液。工艺流程如图1 所示。 图1含砷烟尘制备三氧化二砷的工艺流程图 F i g ．1 F l o ws h e e tt op r e p a r ea r s e n i ct r i o x i d e f r O ma r s e n i c b e a r i n gd u s t 砷含量采用原子荧光光度法 A F S 分析，其他 元素含量采用等离子体发射光谱法 I C P A E S 分 析，溶液中三价砷含量采用溴酸钾容量滴定法 分析。 2 ．1 含砷烟尘的碱性浸出 碱法浸出是指使用碱性溶液将矿石中的有用组 分选择性地溶解到溶液中的过程。本文采用氢氧化 钠溶液处理含砷烟尘，通过添加硫磺并控制合适的 浸出条件，将烟尘中可被氢氧化钠溶解的铅、锌和锑 等两性元素转化为不溶的硫化铅、硫化锌和锑酸钠， 既实现了砷的浸出，又避免了铅、锌、锑、铜、铟等有 价元素的分散。 称取含砷烟尘10 0 0g 、硫磺7 5g 研磨至 一o ．1 7 7m m ，加入3 ．om o l ／I 。的氢氧化钠溶液 60 0 0m L ，充分混合，在4 0 0r ／m i n 的搅拌速度下加 热至9 0 ℃并恒温反应2 ．oh 。浸出反应结束后趁热 过滤、洗涤，得到碱浸渣和碱浸液，砷浸出率为 9 9 ．2 7 ％。碱浸渣的化学成分 ％ A so ．0 7 8 、 S b1 1 ．2 8 、P b 5 3 ．2 6 、S n1 ．4 7 、Z n4 ．6 4 、C u1 ．3 7 、 F e2 ．2 4 、S1 1 ．0 7 、I no ．4 8 。碱浸液的化学成分 g ／I 。 A s1 4 ．3 0 、S b0 ．1 8 、P bO ．0 1 2 、S n1 ．5 4 、Z n0 ．0 1 6 、 C u0 ．0 0 4 、F eO ．0 1 2 。 可以看出，碱浸渣中砷的含量为O ．0 7 8 ％，烟尘 中的砷基本上全部被浸出进入碱浸液；铅、锑、锌、 铜、铁等元素基本上全部进入了碱浸渣。铅、锌、锑 和铟等与砷得到了有效的分离，其含量相对于含砷 烟尘得到了富集，有利于后续的综合回收。 碱浸液静置冷却即有白色晶体析出，经分析为 砷酸钠。砷酸钠的溶解度随着溶液p H 的增加而急 剧降低，在2m o l ／I 。氢氧化钠溶液中砷酸钠的溶解 度为3 ．2 7g ／I 。[ 12 | 。在2 0 0r ／m i n 的搅拌速度下，向 碱浸液中缓慢加入双氧水，将溶液中的砷全部氧化 为砷酸钠，氧化终点电位为一1 8 0m V ，氧化时间为 o ．5h ，然后将氧化后的碱浸液降至室温结晶2 ．oh ， 结晶反应结束后，过滤得到砷酸钠和沉砷后液，砷结 晶率为8 0 ．7 3 ％。砷酸钠化学成分 ％ A s1 8 ．2 0 、 S b0 ．6 7 、P bO ．0 1 1 、S n0 ．1 4 、Z nO ．0 0 85 。 沉砷后液含砷2 ．8 4d L ，氢氧化钠约1 ．5m o l ／I 。， 返回含砷烟尘的碱浸，砷的浸出基本上不受影响，循 环浸出的砷浸出率依然可以达到9 9 ％以上。含砷 烟尘采用循环碱浸一氧化结晶复合工艺进行处理，既 可以制备砷酸钠，又避免了含砷废水的产生及排放。 2 ．2 三氧化二砷的制备 量取1 6 3 “。浓硫酸，用去离子水稀释至10 0 0n 也， 加入8 2 5g 含砷烟尘经碱浸一氧化结晶制备的砷酸 钠，充分搅拌确保砷酸钠完全溶解，过滤，滤液冷却 万方数据 2 0 2 0 年第9 期有色金属 冶炼部分 h t t p ；／／y s y l ．b g r i m m ．c n 6 1 至1 0 ℃结晶1 2h ，滤液中钠以七水硫酸钠的形式结 晶析出，过滤，滤液的主要成分为砷酸。该砷酸溶液 中砷的浓度约为1 6 0g ／L ，将该砷酸溶液稀释至适当 浓度用于后续三氧化二砷制备条件试验。 2 ．2 ．1 初始p H 的影响 在溶液初始砷浓度5 0g ／L 、反应温度3 0 ℃、 S O 。气体流量1 ．2 0L ／ L m i n 、反应时间2h 、搅 拌速度3 0 0r ／m i n 的条件下，考察了溶液初始p H 对 砷还原率和回收率的影响，试验结果如图2 所示。 从图2 可知，在考察的p H 范围内砷基本上都被还 原成三价，当砷酸溶液初始p H 增加至3 以后，砷酸 溶液的砷还原率稍有降低。砷回收率随着砷酸溶液 初始p H 的增加而降低。当溶液初始p H 为。时， 砷还原率和回收率分别达到9 8 ．4 7 ％和7 0 ．6 3 ％。 H A s O 。的溶解度随p H 的减少而减少，p H 降低有 利于产生的H A s 0 。结晶析出[ 13 | 。因此，砷酸溶液 的初始p H 最终确定为o 。 图2 初始p H 对砷还原率和回收率的影响 F i 昏2 E 船e c t so fi n i t i a lp HV a l u eo nr e d u c t i o n 陷t ea n d 他c o V e r yr a t eo fa 体e n i c 2 ．2 ．2 反应温度的影响 在溶液初始砷浓度5 0g ／L 、初始p H o 、S 0 z 气 体流量1 ．2 0L ／ L m i n 、反应时间2h ，搅拌速度 3 0 0r ／m i n 的条件下，考察了反应温度对砷还原率和 回收率的影响，试验结果如图3 所示。从图3 可知， 砷酸溶液的砷还原率和回收率均随着反应温度的增 加而降低。随着砷酸溶液温度的升高，S 0 。气体的 溶解度降低，实际参与反应的S 0 。气体量减少，导 致砷还原率略有下降。H A s O 。的溶解度随温度的 升高而增加，控制较低的体系温度有利于产生的 H A s O 。结晶析出。因此，综合考虑效率和能耗，反 应温度最终确定为3 0 ℃。 图3反应温度对砷还原率和回收率的影响 F i g ．3 E f f e c t so fr e a c t i o nt e m p e r a t u r eo n r e d u c t i o nr a t ea n dr e c o V e r yr a t eO fa r s e n i c 2 ．2 ．3 初始砷浓度的影响 在初始p H o 、反应温度3 0 ℃、S O 。气体流量 1 ．2 0L ／ L m i n 、反应时间2h ，搅拌速度3 0 0r ／m i n 的条件下，溶液初始砷浓度对砷还原率和回收率的 影响如图4 所示。从图4 可知，随着初始砷浓度的增 加，砷酸溶液中砷的总量增加，鼓人的S 0 2 气体无法 将溶液中的砷全部还原，砷还原率从9 8 ．9 1 ％逐渐降 低至9 2 ．9 7 ％；还原产生的H A s 0 2 增加并结晶析出， 砷回收率从7 1 ．8 6 ％增加至8 6 ．2 2 ％，然后维持在 8 6 ％左右。因此，初始砷浓度最终确定为1 0 0 L 。 图4 初始砷浓度对砷还原率和回收率的影响 F i g ．4 E f f e c t so fi n i t i a lc o n c e n t r a t i o no fa r s e n i c o nr e d u c t i o nr a t ea n dr e c o v e r yr a t eo fa r s e n i c 2 ．2 ．4 反应时间的影响 在溶液初始砷浓度1 0 0g ／L 、初始p H O 、反应 温度3 0 ℃、S 0 气体流量1 ．2 0L ／ L m i n 、搅拌 速度3 0 0r ／m i n 的条件下，考察了反应时间对砷还 原率和回收率的影响，试验结果如图5 所示。从图 5 可知，砷还原率和回收率均随着反应时间的增加 万方数据 6 2 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 2 0 2 0 年第9 期 而增加，当反应时间延长至9 0m i n 以后，砷还原率 和回收率基本上分别维持在9 7 ．5 ％和8 6 ％左右。 因此反应时间最终确定为9 0m i n 。 图5反应时间对砷还原率和回收率的影响 F i g ．5 E f f e c t so fr e a c t i o nt i m e 仰r e d u c t i o n r a t ea n dr e c o V e r yr a t eo fa r s e n i c 2 ．2 ．5 S O 气体流量的影响 在溶液初始砷浓度1 0 0g ／L 、初始p H o 、反应 温度3 0 ℃、反应时问9 0m i n 、搅拌速度3 0 0r ／m i n 的条件下，S O 。气体流量对砷还原率和回收率的影 响见图6 。由图6 可知，砷还原率和回收率随着 S O 气体流量的增加而增加，当S O 。气体流量增加 至o ．8L ／ L m i n 时，砷还原率和回收率基本上分 别维持在9 7 ％和8 6 ％左右。S O 还原砷酸的过程 包括S O 气体溶解和亚硫酸还原两个步骤，随着 S o 。气体流量的增加，溶液中溶解的亚硫酸浓度增 加，促进还原反应平衡向右移动，还原反应速率增 加；进一步增加S 0 气体流量，溶液中溶解的亚硫 酸浓度饱和，还原反应平衡趋于稳定，过量的S O z 气体直接从溶液中逸出。因此，S O 气体流量最终 确定为O ．8L ／ L m i n 。 2 ．2 ．6 优化试验 综合单因素试验，确定了制备A s 。O 。的优化工 艺条件为溶液初始砷浓度1 0 0g ／L 、初始p H o 、 反应温度3 0 ℃、反应时间9 0m i n 、S O 气体流量 o ．8L ／ L m i n 、搅拌速度3 0 0r ／m i n 。在优化工艺 条件下，砷还原率为9 7 ．6 5 ％，砷回收率为8 6 ．1 3 ％。 还原产物中A s O 。的含量为9 5 ．7 9 ％，主要杂质为 硫和钠，推测其为结晶母液中的硫酸钠。经热水溶 解一重结晶脱除杂质后，产品中A s 。O 。的含量可达 9 9 ．6 3 ％，且杂质含量都比较低，产品的质量达到了 有色金属行业标准 Y S T 9 9 1 9 9 7 中A s 。O 。一1 标准。产品的主要化学成分 ％ A s 。o 。9 9 ．6 3 0 、s O ．0 1 5 、N aO ．0 0 9 、S bO ．0 0 3 、S n0 ．0 0 2 、P b0 ．0 0 1 、Z n o ．0 0 1 。产品的X R D 谱如图7 所示。还原结晶母液 中含砷1 4 ．4 6g ／L 、硫酸约2 ．3m o l ／L ，将其返回配 制砷酸溶液，既可以降低硫酸的消耗，又可以提高砷 的综合回收率。 图6S O 气体流量对砷还原率和回收率的影响 F i g ．6 E f f e c t so ff l o wr a t eo fS 0 2o nr e d u c t i o n r a t ea n dr e c o V e r yr a t eo fa r s e n i c 3 1 02 03 04 05 06 07 08 0 图7三氧化二砷产品的x R D 谱 F i g ．7 X R Dp a t t e r no fa r s e n i ct r i o x i d ep r o d u c t 3结论 1 在氢氧化钠浓度3 ．om o l ／L 、硫磺与含砷烟 尘质量比o ．0 7 5 1 、液固体积质量比6 l 、反应温 度9 5 ℃、反应时间2 ．oh 、搅拌速4 0 0r ／m i n 的条件 下，氢氧化钠溶液浸取含砷烟尘，砷浸出率为 9 9 ．2 7 ％，碱浸渣中砷含量为o ．0 7 8 ％。碱浸液氧化 结晶回收砷酸钠后返回含砷烟尘的碱性浸出，砷浸 出率可以达到9 9 ％。 2 在溶液初始砷浓度1 0 0g ／L 、初始p H o 、反 应温度3 0 ℃、反应时间9 0m i n 、S O 。气体流量 o ．8L ／ L m i n 、搅拌速度3 0 0r ／m i n 的条件下，采 万方数据 2 0 2 0 年第9 期 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 6 3 用S 0 还原砷酸钠配制的砷酸溶液，砷还原率和回 收率分别为9 7 ．6 5 ％和8 6 ．1 3 ％。 3 还原产物中A s O 。的含量为9 5 ．7 9 ％，经热 水溶解一重结晶脱除杂质后，产品中A s 。O 。的含量 可达9 9 ．6 3 ％，产品的质量达到了有色金属行业标 准 Y 孓T 9 9 1 9 9 7 中A s 。O 。一1 标准。还原结晶后 液中含砷1 4 ．4 6g ／L 、硫酸约2 ．3m o l ／L ，可返回配 制砷酸溶液。 参考文献 M O N H E M l U SAJ ，S W A S HPM ．R e m o v i n ga n d s t a b i l i z i n ga r s e n i cf r o mc o p 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郑雅杰．罗园，王勇．采用含砷废水沉淀还原法制备三 氧化二砷[ J ] ．中南大学学报 自然科学版 ，2 0 0 9 ， 4 0 1 4 8 5 4 ． Z H E N GYJ ，I 。U 0Y ，W A N GY ．A r s e n i ct r i o x i d e m a d e b yp r e c i p i t a t i o n r e d u c t i o n m e t h o df r o mA s c o n t a i n i n gw a s t e w a t e r [ J ] ．J o u m a lo f c e n t r a ls o u t h U n i v e r s i t y S c i e n c ea n dT e c h n 0 1 0 9 y ，2 0 0 9 ，4 0 1 4 8 5 4 ． [ 1 2 ] 石靖，易宇，郭学益．含砷废水制备三氧化二砷的工艺 研究[ J ] ．金属材料与冶金工程，2 0 1 5 ，3 4 1 7 2 4 ． S H IJ ，Y IY ，G U 0XY ．T e c h n i q u ef o rp r e p a r a t i o no f a r s e n i ct r i oX i d ef r o mA s c o n t a i n i n gw a s t e w a t e r [ J ] ． M e t a lM a t e r i a l sa n dM e t a l l u r g yE n g i n e e r i n g ，2 0 1 5 ， 4 3 4 1 7 2 4 ． [ 1 3 ] 郑雅杰，刘万宇，白猛，等．采用硫化砷渣制备三氧化二 砷工艺[ J ] ．中南大学学报 自然科学版 ，2 0 0 8 ，3 9 6 1 1 5 7 一1 1 6 3 ． Z H E N GYj ，l 。l UWY ，B A IM ，e ta 1 ．P r e p a r a t i o no f a r s e n i ct r i o x i d ef r o ma r s e n i cs u l “d es l a g [ J ] ．J o u r n a lo f C e n t r a IS o u t hU n i v e r s i t y S c i e n c ea n dT e c h n o l o g y ， 2 0 0 8 ，3 9 6 1 1 5 7 1 1 6 3 ． ] ] ] ] ] ] ] I 二I 心 口 艮 凹 ∞ 口 万方数据