高纯二硫化钼的制备工艺.pdf

高 纯 二 硫 化 钼 的 制 备 工 艺 杨 久 流 摘 要 高 纯 二 硫 化 钼 是 制 备 高 级 固 体 润 滑 剂 的 重 要 原 料 之 一 。 本 文 对 高 纯 二 硫 化 钼 制 备 工 艺 的 机 理 、 技 术 条 件 、 适 用 范 围 及 相 关 范 例 进 行 了 述 评 ， 根 据 各 工 艺 流 程 的 特 征 进 行 了 制 备 方 法 的 分 类 ， 指 出 了 具 有 发 展 前 景 并 值 得 探 索 和 完 善 的 制 备 工 艺 。 关 键 词 高 纯 二 硫 化 钼 制 备 工 艺 二 硫 化 钼 有 天 然 生 成 与 化 学 合 成 之 分 ， 天 然 的 二 硫 化 钼 被 称 作 辉 钼 矿 ［ “ ］ ， 是 一 种 具 有 强 金 属 光 泽 的 鳞 片 状 矿 物 ， 常 呈 亮 铅 灰 色 或 条 痕 黑 色 微 带 绿 色 ， 莫 氏 硬 度 为 “ ， 密 度 为 443545 0 公 司 产 品 标 准 （ 1;344344344344354354344 B13443544344344354354344 金 堆 城 钼 业 公 司 产 品 标 准 B1135434435434435 344354 B1344354 浸 出 条 件 如 下 浸 出 温 度 为 54 C 4D， 氨 液 浓 度 为 2- C 4-， 液 固 比 为 C E， 氨 水 添 加 量 为 反 应 理 论 消 耗 值 的 3’ 第 四 步 湿 法 硫 化 。 向 钼 酸 铵 溶 液 中 通 入 硫 化 氢 气 体 进 行 硫 化 ， 钼 酸 铵 将 与 硫 化 氢 反 应 并 生 成 深 褐 色 三 硫 化 钼 沉 淀 ， 该 反 应 式 如 下 （ ’） 15D， 沸 点 为 55D。 三 氧 化 钼 在 熔 化 前 就 已 开 始 蒸 发 升 华 ， 当 温 度 达 144 C 44D时 ， 蒸 发 升 华 的 速 度 就 会 变 得 相 当 快 。 气 相 的 三 氧 化 钼 是 以 重 聚 合 分 子 （ “） 的 状 态 存 在 。 钼 焙 砂 的 主 要 成 分 为 “， 同 时 还 含 “ 万方数据 有 多 种 杂 质 组 分 ， 这 些 杂 质 组 分 都 是 由 钼 精 矿 带 入 的 ， 主 要 包 括 氧 化 钙 、 氧 化 镁 、 氧 化 铁 、 氧 化 铅 、 氧 化 铜 、 氧 化 锌 及 二 氧 化 硅 等 ， 其 中 二 氧 化 硅 不 与 三 氧 化 钼 发 生 反 应 ； 铜 和 锌 的 氧 化 物 与 三 氧 化 钼 反 应 生 成 的 “ 8A; 等 ［ ） 。 为 提 高 浸 液 中 的 氟 浓 度 ， 加 快 反 应 ， 50） 代 替 氢 氟 酸 ［ ］ 。 氟 化 浸 出 是 去 除 钼 精 矿 中 硅 类 杂 质 矿 物 较 为 有 效 和 成 熟 的 工 艺 ， 该 工 艺 几 乎 是 制 备 高 纯 二 硫 化 钼 产 品 工 艺 流 程 中 必 不 可 少 的 一 个 环 节 。 以 上 介 绍 的 四 种 化 学 浸 出 工 艺 各 有 其 特 色 和 适 用 范 围 ， 实 际 应 用 时 可 根 据 优 质 钼 精 矿 中 所 含 杂 质 矿 物 的 种 类 采 用 一 种 或 多 种 化 学 浸 出 工 艺 的 组 合 。 总 体 上 看 ， 化 学 浸 出 法 的 优 点 是 能 获 得 纯 度 很 高 的 二 硫 化 钼 产 品 ， 而 缺 点 则 表 现 为 生 产 成 本 较 高 、 生 产 环 境 较 为 恶 劣 并 需 要 对 废 水 进 行 净 化 处 理 。 ““浮 选 化 学 浸 出 法 浮 选 化 学 浸 出 法 制 备 高 纯 二 硫 化 钼 的 方 法 如 下 通 过 添 加 适 宜 的 调 整 剂 和 多 段 再 磨 ， 对 普 通 钼 精 矿 进 一 步 细 磨 或 擦 洗 ， 脱 去 部 分 吸 附 在 辉 钼 矿 颗 粒 表 面 上 的 烃 类 油 物 质 ， 打 散 钼 精 矿 的 聚 团 ， 使 部 分 与 脉 石 矿 物 形 成 连 生 体 的 辉 钼 矿 单 体 解 离 ， 并 使 呈 机 械 夹 杂 状 的 脉 石 矿 物 颗 粒 重 新 处 于 分 散 状 态 ， 再 通 过 多 段 浮 选 的 方 式 制 备 优 质 辉 钼 矿 精 矿 ， 最 后 采 用 化 学 浸 出 的 方 法 进 一 步 提 高 产 品 中 二 硫 化 钼 的 纯 度 。 林 春 元 等 ［ 7］ 曾 与 栾 川 钼 业 公 司 四 道 沟 选 矿 厂 合 作 ， 以 普 通 钼 精 矿 为 原 料 ， 对 浮 选 化 学 浸 出 法 制 备 高 纯 二 硫 化 钼 的 工 艺 进 行 了 较 为 深 入 的 研 究 。 该 工 艺 从 脱 油 入 手 ， 采 用 自 制 的 药 剂 强 化 钼 精 矿 再 精 选 作 业 ， 获 得 含 AB9且 钼 回 收 率 9的 优 质 钼 精 矿 。 再 经 氟 化 浸 出 工 艺 ， 可 获 得 含 AB9且 ,-含 量 为 ’“’79的 高 纯 二 硫 化 钼 产 品 。 浮 选 化 学 浸 出 法 同 样 适 于 处 理 辉 钼 矿 嵌 布 粒 度 较 细 的 普 通 钼 精 矿 ， 工 艺 流 程 较 为 简 单 ， 易 于 控 制 ， 且 生 产 成 本 较 低 ， 作 为 钼 选 矿 厂 制 备 高 纯 二 硫 化 钼 产 品 的 一 种 方 法 已 应 用 于 实 践 ， 被 证 明 是 完 全 可 行 的 。 结 语 5“化 学 合 成 法 可 利 用 钼 的 物 相 转 化 过 程 最 大 限 度 地 脱 除 杂 质 组 分 ， 从 而 得 到 纯 度 很 高 的 二 硫 化 钼 产 品 ， 但 在 润 滑 性 能 方 面 ， 合 成 晶 格 的 二 硫 化 钼 不 如 天 然 晶 格 的 二 硫 化 钼 ， 产 品 中 的 主 要 杂 质 游 离 硫 和 三 氧 化 钼 对 后 续 应 用 影 响 较 大 ， 生 产 工 艺 流 程 较 长 ， 生 产 成 本 较 高 且 钼 回 收 率 较 低 。 “物 理 提 纯 法 是 在 不 破 坏 二 硫 化 钼 天 然 晶 格 的 条 件 下 尽 可 能 地 去 除 优 质 钼 精 矿 中 的 各 种 杂 质 ， 其 中 的 剪 切 絮 凝 浮 选 法 和 浮 选 化 学 浸 出 法 均 适 于 处 理 辉 钼 矿 嵌 布 粒 度 较 细 的 普 通 钼 精 矿 ， 工 艺 流 程 较 为 简 单 ， 易 于 控 制 ， 且 操 作 成 本 较 低 ， 因 此 ， 探 索 （ 下 转 第 页 ） “ 万方数据 （ 上 接 第 “ 页 ） 并 完 善 这 两 种 工 艺 以 制 备 高 纯 二 硫 化 钼 产 品 具 有 重 要 的 实 际 意 义 。 “高 纯 超 细 二 硫 化 钼 是 一 种 技 术 含 量 和 附 加 值 均 很 高 的 高 档 固 体 润 滑 剂 。 根 据 我 国 辉 钼 矿 嵌 布 粒 度 微 细 的 特 点 ， 在 国 家 自 然 科 学 基 金 资 助 下 ， 作 者 将 把 普 通 钼 精 矿 的 提 纯 与 高 纯 二 硫 化 钼 的 超 细 工 艺 结 合 起 来 ， 开 展 微 细 粒 辉 钼 矿 的 选 择 性 聚 团 与 浸 出 最 优 化 方 面 的 深 入 研 究 。 参 考 文 献 张 志 雄 等 编 矿 石 学 北 京 冶 金 工 业 出 版 社 ， ’ 矿 产 资 源 综 合 利 用 手 册 ， 北 京 科 学 出 版 社 ， “林 春 元 ， 程 秀 俭 编 著 钼 矿 选 矿 与 深 加 工 北 京 冶 金 工 业 出 版 社 ， ’* ,-./0. ’， ， ’’ 1* ,-./0. “， ， 12 万方数据