硫化铅锌矿伴生银铟的高效回收利用研究.pdf

8 2 有色金属 选矿部分2 0 2 0 年第4 期 d o i l O ．3 9 6 9 ／j ．i s s n ．1 6 7 1 - 9 4 9 2 ．2 0 2 0 ．0 4 ．0 1 5 硫化铅锌矿伴生银铟的高效回收利用研究 何名飞1 ’2 ”，高玉德1 ’2 ”，吴迪1 ’2 ⋯，卜浩1 ’2 ’3 1 ．广东省资源综合利用研究所；2 ．稀有金属分离与综合利用国家重点实验室； 3 ．广东省矿产资源开发和综合利用重点实验室，广州5 1 0 6 5 0 摘要以含银铟难处理铅锌硫化矿物为对象，详细地研究了各种硫化矿单矿物的浮选行为。研发了一种低碱浮铅工 艺生产流程，使用苯胺黑药与乙硫氮组分作为选铅捕收剂，硫酸锌与亚硫酸钠作调整剂，在矿浆溶液p H 值9 ．5 的条件下，实 现了铅银矿物与其它硫化矿物的高效分选。X 一4 3 活化剂能有效提高锌铟矿物的回收率，现场精选作业使用富集比高的浮选 柱代替浮选机，有效提高了铅锌精矿及其伴生银铟的品质。新工艺取得了较好的生产指标铅精矿含P b6 2 ．4 5 ％， A g29 3 0g ／t ，铅回收率8 5 ．8 6 ％，银回收率6 9 ．0 7 ％；锌精矿含z n4 6 ．7 8 ％，I n4 8 0g ／t ，锌回收率达到9 0 ．0 6 ％，铟回收率7 1 ．3 2 ％。 关键词硫化铅锌矿；伴生银铟；浮选行为 中图分类号T D 9 5 2 ；T D 9 8 3文献标志码A文章编号1 6 7 l - 9 4 9 2 2 0 2 0 0 4 一0 8 2 一0 6 S t u d yo nE f f i c i e n tR e c y c n go fA s s o c i a t e dS i I V e r - I n d i u mw i t hL e a d - Z i n cS u I f i d eO r e H EM i n g f e i l ’2 ～，G A o Y u d e l ‘2 “，w UD i h2 ～，B UH a o h 2 ’3 j ．G “口疗g d o 聍gJ 聍s ￡i ￡“￡Po ，R P s o “r f P sI 二’o m 户r P P 行5 i 口PL k i Z i z n ￡i o 行，G “口n 9 2 o “5 J0 6 5 0 ，C i 挖口； 2 ．S ￡口f PK P y L 口6 0 ，‘口￡o r yo 厂R 口r PM P ￡口Z sS P p 口，‘n ￡i o 行口行dC o m 户，．P ，l P 刀s i 口PU j i Z i 2 n ￡i o ，l ， G “口村g z o “5 j0 6 5 0 ，C J I l 幻哩口； 3 ．G “口行g d o 以gP r o u i 以c PK P yL 口6 0 ，‘口￡o ，．yo 厂M i 聍P ，．口ZR P s o “，．f P sD P u P Z o 户m P 竹￡n 竹d 、0 7 孢夕，．P P ”s i u PU f i Z i z 口￡i o 行，G “ ￡行g z o “5 jD 6 5 0 ，C i ”n A b s t r a c t T h i ss t u d yi sb a s e do nt h ea s s o c i a t e ds i l v e r i n d i u mr e f r a c t o r yl e a d z i n cs u l f i d em i n e r a l s ，t h e f l o t a t i o nb e h a v i o ro fe a c hs u l f i d em i n e r a lw a ss t u d i e di nd e t a i l ．Al o wa l k a l i n el e a df l o t a t i o np r o c e s sw a s d e v e l o p e d ，a n i l i n ea e r o f l o a ta n de t h y lt h i o c a r b a m a t ew e r eu s e da sl e a dc o l l e c t o r s ，z i n cs u l p h a t ea n ds o d i u m s u l f i t ew e r ea p p l i e da si n h i b i t o r s ，e f f i c i e n ts e p a r a t i o no fl e a d s i l v e rm i n e r a lf r o mo t h e rs u l f i d em i n e r a l sw a s a c h i e v e da tap u l pp Ho f9 ．5 ．X 一4 3a c t i v a t o rc a ne f f e c t i V e l yi m p r o v et h er e c o v e r yo fz i n c i n d i u mm i n e r a l s ．1 n t h ep r o d u c t i o np r a c t i c e ，t h ef l o t a t i o nc o l u m nw i t hh i g he n r i c h m e n tr a t i ow a su s e dt or e p l a c et h ef l o t a t i o n m a c h i n e ，w h i c he f f e c t i v e l yi m p r o v e dt h eq u a l i t yo fl e a d z i n cc o n c e n t r a t e sa n dt h e i ra s s o c i a t e ds i l v e ra n d i n d i u m ．T h e “e I dp r o d u c t i o ni n d e x e so ft h en e wp r o c e s sw e r e l e a dc o n c e n t r a t ec o n t a i n e d6 2 ．4 5 ％P ba n d 29 3 0g ／t A g ， t h er e c o v e r yo fl e a da n ds i l v e rw a s8 5 ．8 6 ％a n d6 9 ．0 7 ％ r e s p e c t i v e l y ； z i n cc o n c e n t r a t e c o n t a i n e d4 6 ．7 8 ％Z n ，4 8 0g ／tI n ，w i t ht h er e c o v e r yo f9 0 ．0 6 ％Z na n d7 1 ．3 2 ％Z n ． 1 【e yw O r d s l e a d z i n cs u l f i d eo r e ；a s s o c i a t e ds i l v e r i n d i u m ；f l o t a t i o nb e h a v i o r 自然界中，很少见到独立银矿、铟矿资源，绝大 部分银铟金属与其他矿物伴生[ 1 ] 。银铟主要伴生 在铜、铅、锌和锡矿床中，约占8 0 ％，而很多的研究 成果表明铅锌硫化矿是银铟的主要载体矿物[ 2 q ] 。 我国拥有丰富的含银铟的硫化铅锌矿资源，主要分 布在我国滇东南地区；随着矿产资源开采的深入， 与其它资源一样，日益呈现“贫、细、杂”等特点[ 4 ] ， 愈加难采难选难冶，金属回收率逐步降低。本文 以滇东南某矿山含银铟低品位铅锌硫化矿物为研 究对象，详细地研究了各种硫化矿物的可选性，开 发的选矿关键技术具有重要的理论意义和实践 价值。 收稿日期2 0 1 9 1 2 1 1 作者简介何名飞 1 9 8 0 一 ．男，湖南永兴人，博士，高级工程师，主要从事选矿技术新工艺、新理论研究。E m a i l h e m i n g f e i 1 2 6 ．c o “ 万方数据 2 0 2 0 年第4 期 何名飞等硫化铅锌矿伴生银铟的高效回收利用研究 8 3 1 矿石性质 享嚣淼麓蒙器嚣耋 云南某矿区硫化铅锌矿物组成较为复杂Ⅲ，主 元素分析结果和主要矿物含量分别见表1 和表2 。 要金属矿物有方铅矿、铁闪锌矿、磁黄铁矿和黄铁 银的物相分析结果见表3 ，铟在各矿物中的分布统计 矿，其次是毒砂和锡石。脉石矿物主要是石英、方解 结果见表4 。 表1 T a b l e1 矿石中主要矿物组成及含量 T h ec o n t e n to ft h em a i nm i n e r a l si nt h er a wo r e／％ 注1 单位为g ／t ，下同。 表3矿石中银的化学物相分析结果 T a b l e3 C h e m i c a lp h a s ea n a l y s i s r e s u l t so fs i l v e ri nt h er a wo r e 矿物名称 方铅矿 铁闪锌矿 磁黄铁矿 黄铁矿 毒砂 脉石矿物 合计 矿物中的银主要以辉银矿为主，占6 0 ．0 0 ％，单 质银占1 1 ．2 5 ％，碲银矿占1 0 ．0 0 ％，氧化物中的银 占8 ．7 5 ％，硅酸盐中包裹银占1 0 ．0 0 ％。铟以类质 同象的形式赋存在铁闪锌矿、黄铁矿、方铅矿的晶格 中，取代了其中锌、铁、铅等金属元素。锌矿物中铁 含量高达1 5 ％～1 7 ％，属高铁闪锌矿。 2 铅锌硫化矿单矿物浮选行为研究 为了有效回收硫化铅锌矿中的伴生银铟，研究 了银铟的载体矿物的浮选特性。首先对矿区的各种 硫化矿单矿物，如方铅矿、铁闪锌矿、黄铁矿、磁黄铁 矿和毒砂的浮选行为进行详细的研究，考察丁基黄 药、乙硫氮、丁铵黑药和苯胺黑药四种捕收剂在不同 p H 值条件下的捕收性能以及硫化矿物浮选分离抑 制剂的作用效果。 2 ．1 矿浆p H 值对硫化矿物浮选行为的影响 本试验选用丁基黄药、乙硫氮、丁铵黑药和苯胺 黑药作为捕收剂，甲基异丁基甲醇 M I B C 为起泡 剂，研究不同矿浆p H 值对方铅矿、铁闪锌矿、黄铁 矿、磁黄铁矿和毒砂五种单矿物浮选性能的影响，捕 收剂用量为1 ．O 1 0 _ 4m O l ／L ， ⅡB C 用量为1 0 嚼／L 。 试验结果分别见图1 、图2 、图3 和图4 。 由图1 可知，当丁基黄药浓度为1 1 0 _ 4m 0 1 ／L 时，方铅矿在整个试验p H 值范围内具有良好的可 浮性，而铁闪锌矿、黄铁矿、磁黄铁矿和毒砂在p H 值大于7 之后回收率急剧下降。 由图2 可以看出，当乙硫氮浓度为1 1 0 _ 4m 0 1 ／L 时，方铅矿在整个试验p H 范围内浮选回收率大于 5 0 ％，具有较好的可浮性，当p H l l 时，回收率急 速下降；p H 7 时，铁闪锌矿、黄铁矿、磁黄铁矿和毒 砂的回收率下降明显；乙硫氮在高碱条件下 p H 1 2 对方铅矿捕收能力强，而对其它硫化矿物捕收能 力相对较弱。 由图3 结果可知，丁铵黑药对方铅矿的捕收能 力稍弱于丁基黄药，p H 9 ．o 时，其回收率开始急速 下降。在p H7 ～1 0 的范围内，丁铵黑药对铁闪锌 矿、黄铁矿、磁黄铁矿和毒砂的捕收性能力均强于乙 硫氮和丁基黄药。 碑一％髂暑吕∞他们加 分一L叭王文m m 坝堕如渤坫他。如 n 一 率一w∞弱跗驼∞帅产一L乱如加L加∞ 万方数据 8 4 有色金属 选矿部分2 0 2 0 年第4 期 由图4 结果可以看出，使用苯胺黑药作捕收剂 时，在试验p H4 ～1 0 的范围内，方铅矿呈现良好的可 选性，当p H 1 1 之后，其回收率急剧下降；当p H 7 时，铁闪锌矿、黄铁矿、磁黄铁矿和毒砂的可浮性显 著降低，在弱碱性条件下 p H9 ～1 0 ．5 ，以苯胺黑药 作捕收剂，对方铅矿具有较好的选择性。 综上所述，苯胺黑药和乙硫氮对方铅矿选择性 能优于丁基黄药和丁铵黑药。 蔷 蔷 图1 硫化矿物可浮性与矿浆p H 值的关系 c [ 丁基膏靠】 1 0 - 4m o I ／L F i g ．1R e l a t i o n s h i pb e t w e e nt h ef l o t a b i l i t yo f s u l f i d em i n e r a l sa n dp Hv a l u e c [ b u t y ln m h t e 】一1 0 - 4m o l ／L 图2 硫化矿物可浮性与矿浆p H 值的关系 c [ 乙曩氯] 1 0 - 4m o l ／L F i g ．2R e l a t i o n s h i pb e t w e e nt h ef l o t a b i l i t yo f s u l f i d em i n e r a l sa n dp Hv a l u e Ic [ 。。h y l 。I - i 。i 。】一1 0 叫m o l ／L 2 ．2 抑制剂对矿物的浮选行为的影响 分别以苯胺黑药与乙硫氮作捕收剂，研究 Z n S 0 。与N a S 0 。对方铅矿、铁闪锌矿、黄铁矿、磁黄 铁矿、毒砂的抑制作用，试验结果分别见图5 和图6 。 乙硫氮浓度为1 1 0 叫m o l ／L ，Z n S 0 4 浓度为1 1 0 - 3m 0 1 ／L ，N a 2 S 0 3 浓度为1 1 0 - 3m o l ／L 时，以氢 氧化钠调节p H ，结果见图5 。由图5 可知，Z n S O 。与 N a S 0 。对方铅矿没有抑制作用，而对铁闪锌矿、磁 黄铁矿、黄铁矿和毒砂的抑制作用明显，p H 1 1 以 后，这三种矿物可浮性非常差。下面考察以苯胺黑 药为捕收剂，Z n S 0 4 浓度为1 1 0 - 3m o l ／L ，N a 2 S 0 3 浓度为1 1 0 - 3m o l ／L 时N a O H 作矿浆p H 调整 剂，在低碱的条件下来实现方铅矿与其它硫化矿的 分离。由试验结果图6 可知，在矿浆p H 值9 ～1 0 ．5 之间，能很好地实现方铅矿与铁闪锌矿、磁黄铁矿、 黄铁矿及毒砂之间的分选。 图3 硫化矿物可浮性与矿浆p H 值的关系 c [ 丁t - 芮】 1 0 一4m o l ／L F i g ．3R e l a t i o n s h i pb e t w e e nt h ef l o t a b i l i t yo f s u l f i d em i n e r a l sa n dp Hv a l u e C [ ．。。。。i 。d I b 咐l d l 。h i o p l l o 。p k 。。】一10 叫m 0 1 ／L 图4 硫化矿物可浮性与矿浆p H 值的关系 C i 摹- - 琦] 1 0 4m o l ／L F i g ．4R e l a t i o n s h i pb e t w e e nt h ef l o t a b i l i t yo f s u l f i d em i n e r a l sa n dp Hv a l u e c [ 。。i 。d i t h i o p h o 。p h 。e ] 1 0 - 4m o l ／L 万方数据 2 0 2 0 年第4 期何名飞等硫化铅锌矿伴生银铟的高效回收利用研究 8 5 蔷 蔷 图5硫化矿物可浮性与氢氯化钠调节p H 值的关系 C [ 乙曩氯】一1 0 - 4m o l ／L F i g ．5R e l a t i o n s h i pb e t w e e nf l o t a b i l i t yo f s u l f i d em i n e r a I sa n dp Ha d j u s t e db yN a O H C [ 。。h y ⋯。。] 1 0 - 4m o l ／L 图6 硫化矿物可浮性与氢氧化钠调节p H 值的关系 C [ 擎雎- 药】 1 0 4m o l ／L F i g ．6R e l a t i o n s h i pb e t w e e nf l o t a b i l i t yo f s u “i d em i n e r a l sa n dp Ha d j u s t e db yN a 0 H C [ 。。。。“h ．o p h o 。p h t e ] 一1 0 - 4m o l ／L 3 实际矿石的浮选行为研究 3 ．1 石灰对银矿物浮选的影响 石灰溶于水之后，形成大量C a 2 吸附在银矿物 表面，影响其可浮选性[ s 书] 。试验研究了石灰对银矿 物浮选的影响，工艺流程见图7 ，试验结果见表5 。 由表5 试验结果可知，随着石灰用量的增加，铅粗精 矿铅品位由2 8 ．5 6 ％升高到4 4 ．7 8 ％，回收率略有降 低，由8 0 ．3 7 ％下降到7 6 ．4 0 ％；铅粗精矿含银由 14 5 0g ／t 升高到18 0 0g ／t ，但回收率下降十分明显， 由6 9 ．6 9 ％下降到5 2 ．4 0 ％。说明石灰对银矿物的 浮选影响很大。 原矿 药剂用量单位小 时间单位m i n ；下同 铅粗精矿尾矿 图7 铅粗选石灰用量试验流程 F i g ．7 P r o c e s so f l i m ed o s a g et e s t s o nl e a dr o u g h e r 表5铅粗选石灰用量试验结果 T a b l e5R e s u l t so fl i m ed o s a g et e s t s o nl e a dr o u g h e r ／％ 3 ．2 活化剂对锌铟矿物浮选的影响 昆明理工大学童雄等[ 7 ] 研发的活化剂X 一4 3 是 一种可替代硫酸铜活化硫化锌矿物的高效调整剂。 为了考查X 一4 3 对锌铟矿物的活化效果，进行了锌粗 选活化剂种类试验，试验流程见图8 ，试验结见表6 。 由表6 试验结果可知，通过一次粗选，当活化剂用量 都是3 0 0g ／t ，新型活化剂X 一4 3 与硫酸铜相比，选矿 指标明显提高，锌的回收率提高了2 ．5 6 ％，铟的回收 率提高了2 ．4 5 ％。可以采用X 一4 3 替代硫酸铜。 锌粗精矿尾矿 图8 选锌活化剂对比试验流程 F i g ．8 P r o c e s so fC o m p a r a t i v et e s to n d i f f e r e n ta c t i v a t o r s 万方数据 表6 选锌活化剂对比试验结果 T a b l e6 R e s u l t so fc o m p a r a t i v et e s t o nz i n ca c t i v a t o r 浮铅尾矿再回收锌的关键在于铁闪锌矿与硫铁 矿的分选，选锌开路试验流程见图1 0 ，试验结果见 ／％表8 。 3 ．3 铅锌硫化矿浮选分离研究 在生产应用过程中，铅锌矿的浮选分离常使用 丁基黄药与乙硫氮作为捕收剂，硫酸锌与石灰作为 抑制剂[ 8 ] ，使铅矿物与其它矿物达到高效分选的目 的。高碱生产工艺流程选矿药剂制度简单，成本低， 但对于含银较高的铅锌硫化矿，使用此方法银矿物 的回收效率低。因此本研究采用低碱条件选铅 9 ．o ～1 0 ．5 ，使用硫酸锌与亚硫酸钠作抑制剂，苯 胺黑药与乙硫氮作捕收剂。为考察苯胺黑药与乙硫 氮在弱碱性条件下对矿物浮选行为的影响，进行了 苯胺黑药与乙硫氮的配比试验，试验流程见图9 ，试 验结果见表7 。由表7 试验结果可知，苯胺硫氮 3 1 效果最好，银的选矿指标最好。 原矿 3 z n s o ．8 0 0 2 苯胺乙自 镏姐选p H 9 ． 铅粗精矿尾矿 图9 选铅药剂配比试验流程 F i g ．9 T h ef l o w s h e e to fr a t i ot e s to f c o l l e c t o r si nt h eP br o u g h e r 表7选铅药剂配比试验结果 T a b l e7T h er e s u l t so fr a t i ot e s to f c o l l e c t o r si nt h eP br o u g h e r ／％ 铅尾矿 图1 0 选锌开路试验流程 F i g ．10 T h ef l o w s h e e to fo p e nc i r c u i t t e s to fZ nf l o t a t i o n 表8选锌开路试验结果 T a b l e8T h er e s u l t so fo p e nc i r c u i t 1 0 t e s to fZ nf l o t a t i o n ／％ 由开路试验结果可知，锌精矿含Z n4 2 ．1 2 ％， I n4 6 0g ／t 。锌作业回收率为6 9 ．9 2 ％，铟作业回收率 为5 7 ．6 1 ％。由于该矿区铁闪锌矿含铁高 F e1 5 ％～ 1 7 ％ 之间，锌的理论品位在5 0 ％～5 2 ％。 3 ．4 实际生产应用 为了提高伴生银矿物的回收率，使用硫酸锌与 亚硫酸钠作抑制剂，苯胺黑药与乙硫氮作捕收剂， 铅浮选作业实现无石灰抑制，在低碱的条件下使铅 矿与其它硫化矿物的有效分离，避免了高碱作业条 件下强拉强压，并为后续选锌作业创造有利的生产 条件。为进一步提高铅锌精矿品质，降低互含，生 产工艺中精选作业采用浮选柱代替浮选机[ 9 ] ，生产 工艺流程及选矿药剂制度见图1 1 ，生产结果见 表9 。 万方数据 2 0 2 0 年第4 期何名飞等硫化铅锌矿伴生银铟的高效回收利用研究 8 7 该矿区选铅采用优先快速浮选工艺流程，使用 苯胺黑药与乙硫氮作捕收剂，硫酸锌与亚硫酸钠作 硫化矿物的抑制剂，粗选I 作业的浮选泡沫直接进 入柱精选Ⅱ作业，精选Ⅱ的浮选泡沫进入三次柱精 选。选锌精选作业全部采用浮选柱，锌一粗作业锌 品位较高，直接进入精选二作业。由生产结果可知， 铅精矿含P b6 2 ．4 5 ％，A g29 3 0g ／t ，铅回收率 8 5 ．8 6 ％，银回收率6 9 ．0 7 ％；锌精矿含Z n4 6 ．7 8 ％， I n4 8 0g ／t ，锌回收率达到9 0 ．0 6 ％，铟回收率7 1 ．3 2 ％。 给矿 铅精矿 曳办5 0 4 8 0 0 N a 2 5 0 ，1 5 0 0 丫苯胺4 5 乙硫氮1 5M I B c1 5 雌I Z n S 0 43 0 0N a 2 S 0 35 0 0 苯胺1 5 乙硫氮5 t Ⅱ z n s 0 4 4 0 0 N a 2 s 0 38 0 0 } I铅扫晦I 柱如Ⅱ铅抒郧 半z n s o ．3 0 0 N a 2 s 0 36 0 0 柱精涟Ⅲ J 、石灰2 0 0 0 ≯x - 4 33 0 0 矽丁基黄药6 0 M I B c2 5 X 3 1 0 0 丁基黄药2 0 t Ⅱ l 丁基黄药1 0 柱稿选I锌扫选I 笙0 0 石灰3 0 0 Ⅱ 丁基黄药 t Ⅲ 锌精矿 尾矿 图1 1铅锌矿生产工艺流程示意图 F i g ．11 T h ef l o w s h e e to fi n d u s t r i a lp r o d u c t i o n o fl e a d z i n cm i n e 4结论 1 该矿区含银铟难处理铅锌硫化矿物组成复 杂，铅 锌品位较低4 ．5 ％左右，而其它硫化矿含量 高，伴生大量的银铟金属，银主要以辉银矿为主，其 次是单质银及碲银矿；铟没有独立的矿物，主要以类 质同象的形式赋存在铁闪锌矿中。 2 本研究针对复杂多金属硫化铅锌矿特性，采 用一种低碱无石灰浮铅工艺流程，使用苯胺黑药与 乙硫氮作选铅组合捕收剂，硫酸锌与亚硫酸钠作调 整剂，能使银矿物有效富集在铅精矿中，铅精矿中含 银高达29 3 0g ／t ，银回收率6 9 ．0 7 ％。 3 使用新型活化剂X 一4 3 替代硫酸铜，能有效提 高锌铟矿物的生产指标。在生产实践中，锌精选使 用富集比高的浮选柱代替浮选机，可以获得高品质 的锌精矿 含Z n 4 6 ．7 8 ％，I n4 8 0g ／t 。 参考文献 [ 1 ]方夕辉，郑雪华，陈文亮，等．福建某含银多金属矿工艺 矿物学及银的高效回收[ J ] ．有色金属工程，2 0 1 5 ，5 1 4 9 5 3 ． F A N GX i h u i ，Z HE N GX u e h u a ，C HE NW e n l i a n g ，e ta 1 ． M i n e r a l o g yo fas i l v e 卜b e a r i n gp o l y m e t a l l i co r ei nF u j i a n a n ds i l v e re f f i c i e n t l yr e c o v e r i n g [ J ] ．N o n f e r r o u sM e t a l s E n g i n e e r i n g ．2 0 1 5 ，5 1 4 9 5 3 ． [ 2 ] 何名飞．滇东南含锡难处理铅锌矿选矿关键技术研 究[ D ] ．长沙中南大学，2 0 1 2 ． H E M i n g f e i ． R e s e a r c ho nk e y t e c h n o l o g y i nt h e b e n e f i c i a t i o no f S n - b e a r i n gr e f r a c t o r y 1 e a d - z i n cm i n ei n S o u t h e a s tY u n n a n [ C 1 ] ．C h a n g s h a C e n t r a lS o u t hU n i v e r s i y ， 2 0 1 2 ． [ 3 ]兰志强．含银方铅矿的浮选行为及机理研究[ D ] ．昆明 昆明理工大学，2 0 1 7 ． LANZ 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