吸附法分离粗TiCl4中杂质钒新工艺.pdf

吸附法分离粗 “ 中杂质钒新工艺 孙康， 刘明月， 李伟 （东北大学材料与冶金学院， 沈阳 “ “ “ ） 摘要系统地研究采用分子筛吸附法分离粗 “ 中 “ 8A B B “ C “ A 8 C “ A “ A AF “ 8 ; ;之间。 分子筛的 射线衍射分析。对未处理、 A ;和B ;煅烧后的分子筛做 射线衍射分析， 考察其结构变化情况。所用仪器为日本理学煅 烧后， 其衍射峰与未经处理的分子筛衍射峰完全重 合， 晶体结构未发生破坏。然而经B ;煅烧后， 衍 射峰发生变化， 说明晶体结构发生了变化， 证明分子 筛的活化温度选在 ;至8 ;之间是正确的。 煅烧预处理对分子筛比表面积和平均孔径 的影响。分子筛为多孔物质， 具有很大的比表面积。 比表面积是衡量分子筛质量的参数之一， 对吸附性 能有重要影响。 对未煅烧、 煅烧温度分别为 ;， A ;和 B ;的分子筛做E J ’分析， 所用仪器为 K L M 型加速比表面积孔容仪， 比表面积 和平均孔径分析如图所示。分子筛经B ;煅烧 处理后， 比表面积和平均孔径均显著降低。 图煅烧温度对分子筛比表面积和 平均孔径的影响 “ J 4 4 1 - H 3 4 - 6 - “ * H “ 3 * H 1 5 I 1 / H . / 1 3 * 2 I 1 - “ 4 “ - / 1 * 5 1 *I 3 / 1 “ 5 1 H 1 / 3 45 3 6 1 - . 6 / 2 “ 1 0 1 2 预处理后分子筛的吸附情况 将分子筛在 ;， A ;和B ;恒温 N， 然 后考察预处理后分子筛的吸附能力， 结果见图型电子探针及扫 描电镜分析仪。 对饱和吸附分子筛样做钛和钒含量线分析， 沿 分子筛的径向测量’ “和M元素的分布情况， 结果 如图9所示。图9表明， 相对于分子筛的球心， 被吸 附元素对称分布， 由外向内含量逐渐减少， 分子筛吸 附M O F 6 过程受M O F 6分子在分子筛内部的扩散 步骤限制。 B 第期孙康等 吸附法分离粗’ “ F 6 中杂质钒新工艺 万方数据 图煅烧温度对处理后分子筛吸附 能力的影响 “ . 4 , * 2 1 , * 3, 3 4 1 0 * . / - 2 - , 1 4 6 4 / .后， - 中残 余钒含量有增加趋势。 A 解吸试验结果与讨论 B - A的沸点为C D。 A 有色金属第 卷 万方数据 “ “ 6 ） , 1 / 2 , . / 5 ’ 9 4 , / 0 4 4 - 7 4 9 7 / - , , 6 - 9 * 4 1 2 7 4 4 . 7 ,/ 0’ 4 3 3 8 ’ / 7 4 D C4 E C , 1 6 5 - - 3 2 31 / * - , E E ; H 2 - . , 1 - , 9 5 * 4 A 3／3 - ，4 6 7 - 3 9 4 9 7 4 8 9 - 7 - 5 - , A I，4 5 ’ 3 - - 3 2 35 2 - . 4 - 2 , - , E E 3 6 - 6 2 3 . 4 5 - / 4 . 7 - , E J C , 2 0 0 - 6 5 ’ N 2 - 3 5 , / 0 4 7 2 3 - 2 36 7 7 4 2 5 / 3 4 5 - 6 4 7 7 , ’ 7 7 3 / 7 8 . / 2 1；1 2 3 4 5 - 6 , , 5 3 （上接第B 页 O / 5 - 2 0 / 31 P B ） 附时相似， 由外向内含量逐渐降低， 同时存在微小波 动。因为Q含量低于R M LS能检测到的浓度极限， 因此无法通过线分析的形式表现出来。 6 ） , 1 / 2 , . ’ , 1 4 4 5 - / / 0Q V O 7 D0 / 36 2 - O 7* - 5 ’3 / 7 6 2 7 4 , - , - , - , 5 - . 4 5 , , 5 3 - 6 4 7 7 ’ , 2 7 5 , , ’ / *5 ’ 4 5 5 ’ 3 / 7 6 2 7 4 , - - , 4 6 5 - 4 5 4 5 5 ’ 5 3 1 4 5 2 9 5 * D T4 A T ’ - , 5 - 9 2 5 - / / 0 4 8 , / 9 4 5 - , , 3 3 5 - 6 4 7 4 9 / 2 5 5 ’ 6 5 / 03 / 7 6 2 7 4 , - 1 4 5 - 6 7 ，3 / / ，5 ’ 4 3 / 2 5 / 09 / 5 ’ - 4 Q 8 6 4 , , . 4 2 4 7 7 - * 4 7 ，4 5 ’ 4 , / 1 5 - / 4 5 6 4 9 4 6 6 7 4 5 . 9 2 7 5 4 , / - 6 , 5 - - . ’ ’ - . ’ 5 ’ , 8 / 1 5 - / 5 3 1 4 5 2 ，5 ’ 3 / 6 / 3 1 7 5 5 ’ 4 , / 9 4 5 , / 9 ，4 5 ’ . 4 5 . 6 / , 2 3 ’ , / 1 5 - / 5 3 1 4 5 2 , ’ / 2 7 / 5 9 ’ - . ’ 5 ’ 4 D T- 6 / 3 1 ’ , - 6 / , - 4 5 - / 3 “ 45 2 /3 / 7 6 2 7 4 , - ；4 , / 1 5 - / ； , / 1 5 - / ； - O 7 ；Q V O 7D BK 第D期何定源等 铝电解槽气动打壳机的研制 万方数据