新型Al_Mg2Si复合材料的制备与性能.pdf
第5 9 卷第2 期 20 07 年5 月 有色金属 N o n f e F r O U M e c a j s V 0 1 .5 9 .N o .2 M a v20 07 新型A 1 /M 9 2 S i 复合材料的制备与性能 周 琦1 ,一,臧树俊1 ,马勤1 ,一,贾建刚1 ,席光兰1 ,安 亮1 1 .兰州理工大学材料科学与工程学院,兰州7 3 0 0 5 0 ; 2 .甘肃省有色金属新材料国家重点实验室,兰州7 3 0 0 5 0 摘 要通过热爆反应模式制备不同A 1 含量的A 1 /M 9 2 S i 复合材料,用X R D 研究产物物相组成,用S E M 观察其微观组织形 貌,并对复合材料的硬度和f L 隙率进行了拟合分析。结果表明,随趾体积含量的增加,A 1 /M 9 2 S i 复合材料的硬度呈线性降低,而 孔隙率则呈对数关系降低。初生A 1 晶粒沿着M &S i 的晶界析出长大。应用真空感应炉减少了M g 的挥发,缩短了试样的制备周期。 关键词复合材料;A 1 /M 9 2 S i 复合材料;热爆;~;真空感应炉 中图分类号T G l 4 6 .2 ;T B 3 3 1文献标识码A文章编号1 0 0 1 0 2 1 1 2 0 0 7 0 2 0 0 0 6 0 5 由于环境和能源问题突显,对轻质材料追求其 密度、毒性小,比强度、比刚度、耐磨性和耐高温性能 高。元素周期表中第Ⅵ与第V 主族的元素与第Ⅱ主 族的M g 结合能够生成高熔点的稳定化合物 如 M 9 2 S i 和M 9 3 S b 2 等 ,其中M 9 2 S i 以高熔点 1 0 8 7 ℃ ,高硬度 4 5 0 0 M N /m 2 ,高弹性模量 1 2 0 G P a ,低密度 1 .9 9 9 /c m ,低膨胀系数 7 .5X 1 0 “K - 1 和高热稳定性,倍受青睐,成为一种潜在 的结构材料[ 卜2 I 。热稳定性试验结果表明1 3J , 3 0 0 ℃以下,M 9 2 S i 相当稳定,尺寸变化很小,高于 4 0 0 ℃,M g ,S i 才变得不稳定,因此极有希望用来制 造发动机的关键部位 如气缸、活塞等 。然而 M 9 2 S i 也和其他金属问化合物一样,存在严重的脆 性问题。单晶的M g ,S i 具有f c c 型晶体结构,可激 活滑移系较少,故其室温延展率几乎为零,而难以加 工及作为主体使用。近年来对M g z S i 的韧化主要集 中在两个方面一是将M 9 2 S i 纳米化1 ;二是将 M g ,S i 与延性基体 M g 和~等 复合[ 5 - 7 ] ,但是和 延性基体复合后M g z S i 的体积分数从未超过 5 0 %[ 8 _ 1 1 【,大都只是将M 9 2 S i 作为基体的一种增强 体。B e e r 等[ 8 ] 构想的含1 0 %~5 0 %的高温金属问 化合物M 9 2 S i 的M g S i 合金温度可达3 0 0 ℃。然 而对M 9 2 S i 体积分数超过5 0 %且和舢复合的复合 材料研究报道却不多。 收稿日期2 0 0 5 1 0 一3 1 基金项目甘肃省自然科学基金资助项目 3 Z S 0 6 2 一B 2 5 0 2 5 作者简介周琦 1 9 6 3 一 ,女,长沙市人,教授,硕士,主要从事材 料微观结构及制备、材料腐蚀与防护等方面的研究。 研究中,制备了体积分数超过5 0 %的M g z S i 与 趟的复合材料,并分析其显微组织、硬度和孑L 隙率。 1实验方法 用纯度大于9 9 %的S i 粉、M g 粉和趾粉 成分 见表1 ~表3 ,配成舢和 M g S i 的体积比分别为 1 0 %9 0 %;2 0 %8 0 %;3 0 %7 0 %;3 5 %6 5 %;4 0 % 6 0 %;4 5 %5 5 %的混合粉末,然后进行机械混合, 并在1 0 0 k N 万能试验机上冷压成q , 1 7 的圆柱试样, 外加载荷为6 0 k N 。将压好的试样在真空感应炉中 加热1 0 ~1 5 s 使其发生热爆反应,并充A r 气作保护 气氛。冷却后取出用D /m a x 2 4 0 0 型x 射线衍射仪 进行物相分析,用S 一5 2 0 型扫描电镜观察微观组织, 用E P M A l 6 0 0 电子探针进行成分分析,用H V S 一1 0 型数显小负荷维氏硬度计进行硬度测量,载荷采用 9 .8 N ,保荷时间1 5 s 。最后测定孔隙率测定。 表1S i 粉的化学成分 T a b l e1 C h e m i c a lc o m p o s i t i o n so fS ip o w d e r 垂鲞皇空里.圣坠基垒 含量/%≥9 9≤0 .3 5 ≤0 .0 5 ≤O .0 54 0 .0 1 ≤O .5 4 表2M g 粉的化学成分 T a b l e2C h e m i c a lc o m p o s i t i o n so fM gp o w d e r 表3A I 粉的化学成分 T a b l e1C h e m i c a lc o m p o s i t i o n so fA Ip o w d e r 元素 含量/% A I ≥9 9 F eS iC uN 其余 ≤O .6≤0 .3 ≤O .0 5 ≤O .0 ld 0 .0 4 万方数据 第2 期周 琦等新型A I /M 9 2 S i 复合材料的制备与性能 7 2 试验结果与讨论 2 .1 A I /M 9 2 S i 复合材料的显微组织 图1 为不同A l 含量的A 1 /M 9 2 S i 复合材料的显 微组织。结合图3 的能谱分析可知,图中深色的部 分是M 9 2 S i ,浅色部分是舢。从图1 可看出,随着复 合材料中越的体积百分比的增加,即韧性相体积分 数的增加,分散、零碎的舢晶粒逐渐连接到了一起, 使得试样的致密度增加,孔洞减少。从图1 还可看 出,初生的A l 基本上是沿着M 9 2 S i 的晶界生长,随 着体积分数的增加,初生的烈逐渐把M g S i 晶粒包 裹了起来,使得连续的M 9 2 S i 相被分割成小块的不 规则多角相。 2 .2 物相分析 图2 所示为A 1 /M 9 2 S i 复合材料的x 射线衍射 的物相分析结果。由图2 可见,试样通过热爆反应 的很彻底,图中主峰主要由础相和M g ,S i 相组成, 但也含有极少量的s i 相,且各个衍射峰相对较独 立。从图2 可以看出,试样中并没有M g 的单质和 烈一S i 化合物存在,砧和M g 的氧化物也不存在,但 是出现了S i C 和极微量的S i 0 2 。在图2 d 中S i 0 2 的衍射峰基本上消失,但A l 2 0 0 峰下降比较明显 且在其旁边出现了A 1 1 2 M 9 1 7 相的衍射峰。而且随着 趾的体积百分比的增加,舢相衍射峰的相对强度也 随之增强,最明显的就是A 1 1 1 1 2 0 0 , 了{ 魁 毯 ; a M 9 2 S i - A 1 S i . - S i C; S i O i ㈡i ;.。l7 .i T 翟j 番 b M 9 2 S i - A l S i ,S i C S i 0 2 { ● iL 矗i f 『f l .b 蕾 l 量 2 2 0 和 3 1 1 晶面对应的衍射峰。图3 分别是灿 的体积百分含量为1 0 %,3 0 %和4 5 %A 1 /M 9 2 S i 复 合材料的E P M A 分析。图3 a ~图3 c 中所示颜 色较浅且呈条状的相可以判定为m 相,颜色较深且 体积分数较大的相可以判定为M g S i 相。在某些局 部也有极少量的S i 相存在。 a 一l O %; b 一2 0 %; c ~3 0 %; d 一3 5 %; e 一4 0 %; f ~4 5 % 图1不同A l 含量的A I /M 9 2 S i 复合 材料的显微组织 F i g .1 T 以i c r o s t r u c t I l r e so fA I /M 9 2 S ic o m p o s i t em a t e r i a l s w h hd i f f e r e n tc o n t e n t so fA 】 2 0 。2 0 。2 0 。2 0 。 a 一1 0 %; b 一2 0 %; c 一3 0 %; d 一4 0 % 图2不同A l 含量A i /M 9 2 S i 复合材料的X 射线衍射谱 F i g .2 X R Dp a t t e r n so fA I /M 9 2 S ic o m p o s i t em a t e r i a l sw i t hd i f f e r e n tc o n t e n t so fA 1 2 .3 A I /M 9 2 S i 复合材料的硬度和孔隙率 2 .4 讨论 众所周知M 9 2 S i 具有高达4 .5 G P a 的硬度,但 这个硬度值是M g 和s i 通过熔炼法制备得到M 9 2 S i 的硬度,所得的材料本身具有极高的致密度。试验 中通过热爆反应制备的A 1 /M 9 2 S i 复合材料致密度 降低。随趾 韧性相 的体积分数的增加,复合材料 的整体硬度呈线性下降。孔隙是自蔓延合成材料所 无法克服的,孔隙率的大小直接影响材料的致密性, 从而影响材料的力学性能。通过对所测孔隙率数值 进行拟合,得到如图4 所示的拟合曲线。 采用叶大伦[ 1 2 ] 介绍的计算热力学的简化近似 公式,计算了固相2 M g S s i S M 9 2 S i S 的反 应吉布斯自由能的变化,通过和孙志强D 3 ] 等人计算 的液相2 M g z S i s M 9 2 S i s 反应吉布斯自 由能的变化相比较,得出在T ≤1 5 0 0 K 时,整个反 应的z X G 都是小于0 的,而且△G 是随温度升高而递 增的。虽然热力学计算能够判断反应的方向问题,但 是采用自蔓延的反应方式还得看反应能不能自我维 万方数据 8 有色金属 第5 9 卷 持。根据M u n i r 的经验判据[ 14 J ,一些L d 低于其熔点 T 。的化合物生成热与比热容 2 9 8 K 的比值 △H 2 9 8 /C ..2 9 8 2 0 0 0 K 时,反应才能自我维持。经过 计算,2 M g S i M 9 2 S i 反应的a H 0 9 8 /C p ,2 9 8 温度 为1 1 8 1 .7 4 K 小于2 0 0 0 K ,属于弱放热体系所以采 、 魁 鹫 用热爆的反应方式是比较容易实现的。从图2 的X 衍射图可以清楚的看到,整个反应是比较充分的。 相比较姜洪义[ 1 5 ] 的试验方法,本方法可大大缩短试 验所用的时间,而且由于反应时间较短可以极大地 减少M g 的挥发和M g ,A 1 ,S i 的氧化。 a 一1 0 %; b 一3 0 %; c 一4 5 % 图3不同A l 含量A I /M 9 2 S i 复合材料的能谱分析 F i g .3E P M As p e c t r u m so fA I /M 9 2 S ic o m p o s i t em a t e r i a l sw i t hd i f f e r e n tc o n t e n t so fA I 图4A I 含量对A I /M 9 2 S i 复合材料 硬度及孔隙率的影响 爨 、 酶 链 № F i g .4 E f f e c t so fA Ic o n t e n t si nA I A V l 9 2 S ic o m p o s i t e m a t e r i a l so nH Va n dp o r o s i t yr a t i o n 高英俊等[ 1 6 】分析了A 1 .M g .S i 合金的价电子结 构。经过计算得出M 9 2 S i 最强键上分布的共价电子 对数比铝要相对多,而且M g 和s i 次强键比铝要 大,因此形成M 9 2 S i 相后,结构更加稳定,其空间结 构为十六面体。另外电负性是表征元素的原子在分 子内吸引电子的能力,电负性越大,吸引电子的能力 也就越强。硅的电负性为1 .9 0 ,镁的电负性为 1 .3 1 ,铝的电负性为1 .6 1 ,电负性越大,最强键分布 的电子对数越多,这就使得在a l /M 9 2 S i 的复合材料 中,M g 优先与S i 结合生成M 9 2 S i ,所以图2 中强峰 主要是~相和M 9 2 S i 相。这也就不难理解,为什么 图2 中没有趾一S i 和大量A 1 一M g 的化合物存在。至 于图中出现的S i C 相可能是由于试样在磨制过程中 将砂纸的细小磨粒带入了试样的孔隙之中所致。 A 1 】2 M 9 1 7 相只有在图2 d 中出现,可能是在粉末混 合不均,致使某个局部A 1 ,M g 含量较高,在反应过 程中就生成了A 1 1 2 M 9 1 7 化合物。极少量S i 衍射峰 的出现说明M g 在整个反应中的挥发量很少。 在图1 中,可以明显地看出m 在反应中经历了 熔化结晶的过程。初生灿几乎都是沿着M g S i 的 晶界析出。随~含量的增加,初生的趾逐渐地将 M g z S i 晶粒包裹了起来。由于真空感应炉在极短的 时间内给整个反应体系提供了巨大的能量,足以使 得M g 原子和S i 原子越过势能能垒,而在瞬间发生 热爆反应。这一反应包含了两个过程第一步是 M g 和S i 直接反应;第二步是剩余的M g 和S i 扩散 过第一步生成的M 9 2 S i 相进行反应。同时2 M g S i M 9 2 S i 的反应是一放热反应,这样体系放出的热 量加上外界提供的能量足以使得础熔化。由于 M 9 2 S i 属于高熔点的组元,所以在反应中M 9 2 S i 优 先形核。 而M 9 2 S i 和O t 一 A 1 之间具有相近的取向关 系【1 1 1 0 0 M g 和[ ] M 9 1 s i ∥[ ] A l 。因, S l //1 0 0 A i 0 1 1 0 0 1 此,初生的M 9 2 S i 颗粒就很自然地作为a .A 1 的异 质形核地点,降低了界面能,所以在图1 中表现出来 的就是初生~在M g z S i 的晶界析出,并随着体积含 量的增加将M g z S i 包裹了起来。 由于材料的致密性严重影响材料的硬度以至于 影响材料的使用性能,所以提高材料的致密性,减少 孔隙率就显得非常重要。从图4 中可看出,随着~ 的体积分数的增加,试样的孔隙率逐步降低。如前 所述,韧性相A l 在试验过程中发生了熔化,这样熔 万方数据 第2 期 周 琦等新型A b /I V l 9 2 S i 复合材料的制备与性能 9 化的舢就将M 9 2 S i 晶粒之间残留下来的孑L 隙进行 了填充。~的体积分数越多,被填充的孔隙就越 多,致密性就越好。按正常理论来讲,图4 中的硬度 曲线和孔隙率曲线应该呈相反的走向趋势,即随着 孔隙率的减小,复合材料的硬度随之增加,但图4 却 恰恰相反。这主要是因为,孔隙率的减小是砧的体 积分数的增加造成的,而~的体积分数增加势必会 减少M 9 2 S i 的体积分数使得整体的硬度降低,如果 改变试样冷压时的压力,那么结论就应该是随着孑L 隙率的降低,硬度提高。 3结论 利用M g 和S i 间的原位反应可制得M g u S i 并 参考文献 与~复合制备出M 9 2 S i 的体积分数超过5 0 %的 A I /M 9 2 S i 复合材料。高频真空感应炉可以使得反 应充分彻底,得到较纯的A 1 /M g ,S i 复合材料,并且 减少M g 在制备过程中的挥发,而且大大缩短了试 样的制备周期,节约了能源。试样在制备过程中是 首先形核生成M 9 2 S i ,初生A l 晶粒在M 9 2 S i 的晶界 析出长大,并且随着A l 的体积分数的增加,将连续 的M 9 2 S i 相分割成不规则的多角相。随A l 体积分 数增加,A 1 /M 9 2 S i 复合材料硬度呈线性降低,而孔 隙率则呈对数关系降低。 [ 1 ] Z h a n gJ ,F a nZ ,W a n gYQ ,e ta 1 .M i e r o s t r u c t u a ld e v e l o p m e n to fA I 一1 5 w t .%M g E S ii ns i t uc o m p o s i t ew i t hm i s c h m e n t a la d d i t i o n [ J ] .M a t e r i a l sS c i e n c ea n dE n g i n e e i n g ,2 0 0 0 ,A 2 8 1 1 0 4 11 2 . [ 2 ] M a b u c h iM ,H i g a s h jK .S t r e n g t h e n i n gm e c h a n i s m so fM g S ia l l o y s [ J ] .A c t am a t e r ,1 9 9 6 ,4 4 1 1 4 6 1 1 4 6 1 8 . [ 3 ] M a t s u d aA .R a p i ds o l i d i f i c a t i o np r o c e s s i n go ft h eM g L i S i A ga l l o y [ J ] .M a t e r i a la n dM e t a l l u r g i c a lT r a n s a c t i o n ,1 9 9 6 , 5 1 3 6 3 . 【4 jL uL ,L a iMO ,H o eML .F o r m a t i o no fn a n o e r y s t a l l i n eM 9 2 S ia n dM 9 2 S id i s i p e r s i o ns t r e n g t h e n e dM g - A Ia l l o yb ym e c h a n i c a l a l l o y i n g [ J ] .N a n o s t r u c t u r e dm a t e r i a l s ,1 9 9 8 ,1 0 5 5 1 5 6 3 . [ 5 ] C a iM ,F i e l dDP ,L o r i m e rGW .As y s t e m a t i cc o m p a r i s o no fs t a t i ca n dd y n a m i ca g e i n go ft W OA I M g .S ia l l o y s [ J ] .M a t e r i a l s S c i e n c ea n dE n g i n e e r i n g ,2 0 0 4 ,A 3 7 3 6 5 7 1 . [ 6 ] L uL ,T h o n gKK ,G u p t aM .M g - b a s e dc o m p o s i t er e i n f o r c e db yM 9 2 S i [ J ] .C o m p o s i t e sS c i e n c ea n dT e c h n o l o g y ,2 0 0 3 ,6 3 6 2 7 ~6 3 2 . [ 7 ] Z h a oYG ,Q i nQD ,Z h a oYQ ,e ta 1 .I ns i t uM g S i /A 1 一S ic o m p o s i t em o d i f i e db yK 2 T i F 6 [ J ] .M a t e r i a l sL e t t e r s ,2 0 0 4 ,5 8 2 2 1 9 2 2 1 9 4 . [ 8 ] 马图哈KH .材料科学与技术丛书 第8 卷 非铁合金的结构与性能[ M ] .丁道云等译.北京科学出版社,1 9 9 9 1 0 l 一1 8 2 . [ 9 ] 李克,王俊,疏达,等.电磁分离法制备原位A I /M 9 2 S i 功能梯度复合材料[ J ] .上海交通大学学报,2 0 0 4 ,3 8 9 1 4 3 4 1 4 3 7 . [ 1 0 ] 李赤枫,王俊,李克,等.自生M g a S i 颗粒增强m 基复合材料的组织细化[ J ] .中国有色金属学报,2 0 0 4 ,1 4 2 2 3 3 ~2 3 7 . [ 1 1 ] 李英民,艾秀兰.电磁搅拌对A I /M g z S i 复合材料宏观偏析的影响[ J ] .铸造,2 0 0 2 ,5 1 1 2 7 5 6 7 5 8 . [ 1 2 ] 叶大伦,胡建华.实用无机物热力学数据手册[ M ] .北京冶金工业出版社,2 0 0 2 5 5 4 9 1 0 . [ 1 3 ] 孙志强,张荻,丁剑,等.原位增强镁基复合材料研究进展与原位反应体系热力学[ J ] .材料科学与工程,2 0 0 2 ,2 0 4 5 7 9 5 8 4 . [ 1 4 ] 殷声.燃烧合成[ M ] .北京冶金工业出版社,2 0 0 4 9 4 6 . 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R e s e a r c ho nE l e e t r o p l a s t i cD r a w i n go fM g - a l l o yW i r e T I A NH a o - y a n g ,T A N GG u o - y i ,D I N GF e i ,X UZ h u o h u i ,J I A N GY a h b i n A d v a n c e dM a t e r i a l sI n s t i t u t e ,G r a d u a t eS c h o o la tS h e n z h e n ,T s i n g h u aU n i v e r s i t y ,S h e n z h e n5 1 8 0 5 5 ,G u a n g d o n g ,C h i n a A b s t r a c t T h ee x p e r i m e n t so ne l e c t r o p l a s t i ct r e a t i n go fM g ..a l l o yw i r ea r ec o n d u c t e db yt r a d i t i o n a lc o l d ..d r a w i n gt e c h .. n o l o g yw i t hs e l f d e s i g n e de l e c t r o d r a w i n gm a c h i n e ,a n dt h em i c r o s t r u c t u r eo ft h et r e a t e dM g a l l o yw i r ei ss y s t e m i c a l l ya n a l y z e d 。T h er e s u l t ss h o wt h a tt h ed r a w i n gd e f o r m a t i o ns t r e s so ft h eM g a l l o yw i r ei sr e m a r k a b l yd e c r e a s e db yaf a c t o ro f1 5 %- 2 5 %w i t hu s eo fh i g he n e r g yp u l s ee l e c t r i cc u r r e n t .a n dt h ep l a s t i c i t yo ft h em a t e r i a l si so b v i o u s l yi m p r o v e d .C o m p a r i n gt ot h et r a d i t i o n a lc o l dd r a w i n g ,t h ee l e c t r o d r a w i n gt e c h n o l o g yh a st h ea d v a n t a g e so fc a n c e l l i n ga n n e a lt r e a t m e n to rd e c r e a s i n gt h et i m e s ,i m p r o v i n gw o r k i n ge f f i c i e n c y ,r e d u c i n ge n e r g y e o n s u m p t i o na n dp r o d u c t i o nC O S t . K e y w o r d s m e t a lm a t e r i a l ;m a g n e s i u mw i r e ;e l e c t r o p l a s t i c ;w i r e d r a w i n g ;m i c r o s t r u c t u r e 上接第9 页,C o n t i n u e df r o mP .9 P r e p a r a t i o na n dP e r f o r m a n c eo fN e wT y p eA l /M 9 2 S iC o m p o s i t eM a t e r i a l Z H O U Q i l 一,Z A N GS h u - j u n l ,M AQ i n l 一,M A J i a n g a n 9 1 ,X I G a a n g - l a n l ,A N l i 7 1 9 1 1 .C o l l e g eo fM a t e r i a l sS c i e n c ea n dE n g i n e e r i n g ,L a n z h o uU n i v e r s i t yo fT e c h n o l 0 9 3 ,,L a n z h o u7 3 0 0 5 0 ,C h i n a ; 2 .S t a t eK e yL a bo fN e wN o n f e r r o u sM e t a l l i cM a t e r i a l so fG a n s uP r o v i n c e ,L a n z h O UU n i v e r s i t y ∥ T e c h n o l o g y ,L a n z h o u7 3 0 0 5 0 ,C h i n a A b s t r a c t T h ec o m p o s i t em a t e r i a l so fa l /M g a S iw i t hd i f f e r e n tA 1c o n t e n t sa r ep r e p a r e db yt h e r m a le x p l o s i o n ,t h e p h a s e sa n dm i c r o s t r u c t u r e so fA I /M 9 2 S ia r ei n v e s t i g a t e db ym e a n so fX R Da n dS E M ,r e s p e c t i v e l y ,a n dt h e m i c r o - h a r d n e s s ,p o r o s i t yr a t i o so fA 1 /M 9 2 S im a t e r i a la r ei m i t a t e da n da n a l y z e d .T h er e s u l t ss h o wt h a tt h e m i c r o h a r d n e s si sl i n e a r l yd e c r e a s e d ,a n dt h ep o r o s i t yr a t i o ni se x p o n e n t i a l l yd e c r e a s e dw i t ht h ei n c r e a s eO fA 1 v o l u m ep e r c e n t a g e .T h ep r i m a r yA 1g r a i n sp r e c i p i t a t ea n dg r o wa l o n gt h eg r a i nb o u n d a r i e so f M 9 2 S i .T h e v o l a t i l i z a t i o no fM gi sr e d u c e di nt h ec o u r s eo fp r o c e s s i n ga n dt h ep r e p a r a t i o nc y c l eo fs a m p l e si ss h o r t e n e db y u s i n go fv a c u u mi n d u c t i o nf u r n a c e . K e y w o r d s c o m p o s i t em a t e r i a l ;c o m p o s i t em a t e r i a l so fA 1 /M 9 2 S i ;t h e r m a le x p l o s i o n ;A 1 ;v a c u u mi n d u c t i o n f { l r n a c e 万方数据