钛合金中铝元素数字化光谱快速分析.pdf
蝌们卷弟I 斟有色金属 D O [ 1 0 .3 9 6 9 1I 一1 0 0 1 0 2 1 12 0 1 1 .O l0 3 2 钛合金中铝元素数字化光谱快速分析 刘平。。杨军红2 1 北京航空材料研究院.北京1 0 0 0 9 5 ;2 北京莱特锐科技发展有限公司,北京1 0 0 0 2 2 擅妻* Ⅲ 7 术■女镕十A t 元目* a t * &∞观目目题,研究‰台十A I 元素∞散} 化分析拉术,埘钍台自 十A IE 窜∞AJ 3 %fE 一一m * 析晰缄m m } f 丹* ■。镕* 目月f 合中 li 素∞2 %≈t H 析自%■e g Ⅻ。 关■调Ja m n * ,d r Ⅲm 堪.* . 台 中田分类号一- 、T3 文献标识珥A 立童组号l I l 0 1 0 2 t 2 0 1L 0 1 0 1 3 7 0 3 A l 在钛合金中是最重要的a 稳定元索之一,能 明砬改善钛合金的机械性能。A I 含量需要与s n .z r 和0 等元素成分有较好的配合,否则对台金整体性 能有较大影响。材料可见光谱分析技术具有分析速 度快、成本低、样品损伤小、可现场使用等优点,可用 于钛台金A l 元素含量的快速分析。 由于A I 元素的两条灵敏谱线在近紫外光区域, 人眼视觉敏感度非常低.钛合金中的A l 元素的可见 光谱分析一直使用火花激发谱线进行⋯。火花激 发谱线的灵敏度较低,需要使用稳定度不好的氰冗 索谱线作为对比线,观测难度大且重复性和稳定性 较差。 探索了钛合金中A J 元素的可见光谱的数字化 转抉和计算机处理技术。使用数字化分析技术可实 现A l 元素的两条灵敏谱线的观测记泶及定性定量 分析。通过对部分典型牌号合金进行定量分析和牌 号鉴别,得到理想结果。 l实验方法 1 .I 仪器 试验所用仪器为W K T * 0 4 型台式棱镜看谱镜和 W K T .1 0 A 删便携式棱镜看谱镜,光谱范围3 9 0 7 0 0 h m ,光源使用电弧放电光源。软件为L T R 20 可 见光谱数字化处理系统。 1 .2 试样和试验条件 采用块状或棒状光谱试样.表面经细砂纸打磨 处理。分析间隙05 ~2 m m ,电弧电流6 A .预燃时间 收藕日期2 0 0 8 1 2 0 8 作者简介Ⅻf f l 9 6 1 一 .W .I I I m l 『 .ⅢRb l h j .Ⅲ M Ⅲm 十” &”* * A m ∞* %. 1 5 s .电极采用铜对电极。 1 .3 可见光谱的数字化 使用L T R 20 可见光谱数字化处理系统将看谱 镜输出的可见光谱线转变成数字化的电子谱图,经 计算机处理后在屏幕上显示”1 。A l 元素两条灵敏 谱线所在渡长范围虽然人眼视觉很弱,但仍在数字 处理系统探头的接受区域内,可在显示屏幕上清楚 的看到A l 元素两条灵敏谱线及视场内的其他谱线, 钛合盒A 1 3 9 6I5 B m 谱线组在计算机屏幕上的显示 如图l 所求。 在使用数字分析系统时,可以对观测区的图谱 进行显示锁定,然后关闭电弧光源进行分析观测,避 免电弧不稳定和元素燃烧特性对测试图谱的影响。 圈1A 1 3 9 6 .1 5 n m 谱线组谱田 F i 8 , lS p e e t m g r a mdA 1 3 9 0I5 n ms p e c t r a ll i n e m u p 2 结果分析厦讨论 2 .1 钛台盒中A I 元素可见光谱特征 在电弧激发方式下,A J 元素可见光范围内仅有 7 条谱线.强度最高的两条灵敏谱线是位于紫区边 缘的A 1 3 9 6I5 n Ⅲ和A D 9 44 0 n m “,图2 为铝元采 阿条灵敏谱线的谱图。由图2 可见,两条谱线的强 度非常高,可观察到明娃的自蚀现象。 在该波长区域,人眼视觉系数非常低.难以片J 人 眼“接观测。m 于町见光范} 丽内其他l U 弧激发谱线 强度椰枉阴条见被线强度的1 %以F ,传统的看阱 万方数据 有色金属第6 3 巷 分析只有采用火花光源激发A l 的两条火花线 A 1 5 6 96 5 n m 和A 1 5 7 22 7 n m 进行A l 元素的分析,. 两条火花谱线强度也远小于两条灵敏线强度。由于 A 1 5 6 96 5 r i m 和A 1 5 7 22 7 n m 的低压火花激发谱线视 场中没有基体钛无素的火花激发谱线,必须使用大 气中被火花激发的氟无索谱线作为比较线,氮元素 谱线的线性和稳定性都较差,使得钛合金中A l 元索 的快速准确分析一l t 是难点问题。 数字技术可有效的解决人眼视觉观测存在的I Ⅵ 题。图1 为钛合金中A 1 3 9 61 5 n m 群线组数宁化谱 图绛数字化处理后,A 1 3 9 61 5 n m 和A 1 3 9 44 0 r i m 两条涪线u H 很 便的进行观洲.强度较离,检f J { | ;} l 町达到01 %以F 。钛元素在町见光谱尻谱线较为 P 富4 .可选用T i 3 9 56 3 l l m 和I i 3 9 58 2 n m 等谱线 作为比较谱线。 图2A 1 3 9 6 .1 5 r i m 和A 1 3 9 4 .4 1 n m 谱线谱图 F i g 2 S p e c t r o g r a mo fA 1 3 9 6I5 i t mn n dA 1 3 9 44 ln m 2 .2 数字化谱圈 数字系统对材料可见光谱图进行处理.可得到 视场中所有谱线的相对强度数据.井直观地在谱图 巾以折线的形式显尔出来。A 1 3 9 61 5 N m 谱线组视 场经处理后的定量分析潜圈如图3 所示。由计算机 给出r 各潜线的相对强度,谱线间的强度比较以客 观量化的方式表示且不受谱线问相对位置限制,有 效避免r 人为凼素对结果造成的影响。 围3A 1 3 9 6 .1 5 n m 谱线组的数字化分析谱图 F i g3D i g i t a la p e c t T 0 s c o p i ca n a l y s i so f A 1 3 9 6l5 n ms p e c t r a ll l 肝g m u p 2 .3 定量分析 由于数字化分析可以给出分析谱线和比较谱线 问较为精确的比值,因此可以进行定量分析。图4 为使用数字系统对5 种牌号的钛合金样品 A 1 3 9 61 5 n m 潜线组谱图进行数字化处理后的对比 情况。1 ’~5 ’样品A l 元素质鼙百分含量分别为 45 1 %53 1 %.60 5 %.69 4 %,77 8 %。 选1 1 J 基体钍元素谱线T i 3 9 56 3 n m 作为比较谱 线.选用A I 元素谱线A 1 3 9 44 1 n m 作为分析谱线,使 用L T R 20 数宁系统对两条谱线的强度进行量化比 较数字系统给出rI 。~5 ‘牌号钍合金样品的分析 谱线A 1 3 9 44 1 R m 和比较谱线T i 3 9 56 3 玎巾的强度比 值为09 2 8 6 .10 7 4 ,13 6 5 .16 1 1 .17 3 0 。“j 进行实 际材料测定时,可由A 1 3 9 44 1n m 和比鞍谱线 T i 3 9 56 3 n m 的强度比仇得到钛合金样品的A l 元素 古跫。定虽分析时,还可选用其他啊1 对强度商戡性 好的分析谱线和其他相对稳定的比较谱线 如果柏.数’} 系统中内咒蚀台会AJ 兀素成分告 垃工作曲线.町山系统根据需要n 动分析钛台金A I 元索的成分含量。 1 。’c I 45 i ~ rp } 53 n r 一【 i 】 e0 p - 。n 1 B 日“ 5 .“ 1 _ 7 1 B ~ 竺 j &8 鳖16 &翌监二 图4 定量分析 F i g4Q u a n t l t a l i v ea n a l y s i s 2 .4 牌号鉴别 可见光谱分析的另一个主要工作内容足进行牌 号罄刖.造也足在生产现场使用可见光i 杵分析的主 要同的,系统可根据客p 需求吐置待测牌呼合盒的 谱罔 6 乏元索成分技术指标.进行牌号鉴别时可直接 埘系统已设毁的牌号进} r 鉴别。如粜测定样品牌号 小在没置范嗣内,口I 使川系统的记采功能将观测医 的视场即时i d 录成电子谱罔.后期再进行分析处理. A l 元索足钛合金中常见儿索,可以利用 J 元 索的定量分析结果进行钛合金的睥弓鉴别。例如. 需要鉴别的台金牌号为蹦4 中的5 种牌呼钛合金, 且已知分析谱线A 1 3 9 44 0 h m 和比较潜线 F e 3 9 56 5 R m 的强度比值为09 3 .10 7 ,I3 7 ,l6 I . I7 3 。实际进行牌号鉴别时.数字系统利用这组量 万方数据 第1 期刘平等钛合金中铝元素数≠化光谱快速分析 1 3 9 化比值很容易将这5 种牌号的钛合金自动鉴别开。 3结论 1 使『l I 数字化叮见光谱分析技术可以不受人 眼视觉的限制,进行钛合金中A l 元素分析时可以使 用A 1 3 9 6 .1 5 n m 和A 1 3 9 4 .4 0 n m 两条A l 元素的灵敏 谱线。 2 数字化技术可对钛合金中A l 元素的可见 参考文献 光谱实时记录,解决了质最管理中的溯源问题,为可 见光潜分析技术提供了更大应用空问。 3 数字化技术有效解决了视场定位及谱线辨 别等f u J 题,明娃降低了可见光谱分析工作的技术门 槛,为人员培训和技术交流提供了有利条件。 4 数字技术可得到准确的谱线相对强度数 据,利用钛合金基体谱线作为比较谱线可以进行定 量分析和快速准确的牌号鉴别。 [ 1 ] 刘平。庞晓辉,杨军红,等.钛合金中铝元素看谱分析方法研究[ J ] .钛工业进展,2 0 0 7 ,2 4 2 3 0 3 3 . [ 2 ] 刘平,杨军红.张福来.材料可见光谱计算机辅助分析系统应用研究[ J ] .现代科学仪器,2 0 0 7 . 4 4 6 4 8 . [ 3 ] 冶金工业部情报产品标准研究所编译.光谱线波长表[ M ] .北京中国工业出版社,1 9 7 l “一2 6 9 . [ 4 ] 刘平.钛合金中锰铬锆元素的看谱分析方法[ J ] .有色金属,2 0 0 8 ,6 0 1 1 3 4 一1 3 6 . D i g i t a lV i s i b l eS p e c t r u mA n a l y s i so fA li nT i - b a s e dA l l o y L I UP i n g ’,Y A N GJ u n h o n 9 2 1 .B e i j i n gI n s t i t u t eo fA e r o n a u t i c a lM a t e r i a l s ,B e i j i n g1 0 0 0 9 5 ,C h i n a ; 2 .B e i j i n gL i g h t r a y T e c hC o .,L t d .。B e i j i n g10 0 0 2 2 ,C h i n a A b s t r a c t T h ed i f f i c u l t yo nt h eo b s e r v a t i o no fc h a r a c t e r i s t i cs p e c t r a ll i n e o fa l u m i n i u mi ss o l v e db yd i g i t a la n a l y s i s s y s t e m .T h ed i g i t a la n a l y s i sm e t h o di sd e v e l o p e df o rv i s i b l es p e c t r u mo fa l u m i n i u mi nT i - b a s e da l l o y .T h ec h a r a c t e r o fA 1 3 9 6 .1 5 n ml i n eg r o u p si nT i b a s e da l l o yi sr e s e a r c h e d .T h er e s u l t scanm e e tt h er e q u i r e m e n t sf o rq u a l i t a t i v e a n a l y s i sa n dt h eq u a n t i t a t i v ea n a l y s i so na l u m i n i u mi nT i b a s e da l l o y ,w h i c ha l s oc anb eu s e dt oe x a c t l ye x a m i n e a l l o ya n da v o i dt h ec o m m i x i n go fm a t e r i a lo ns p o t . K e y w o r d s m e t a lm a t e r i a l ;d i g i t a la n a l y s i s ;v i s i b l es p e c t r u m ;a l u m i n i u m ;T i b a s e da l l o y 万方数据