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第5 9 卷第2 期 2007 年5 月 有色金属 N o n f e r r o u sM e t a l s v 0 1 .5 9 .N o .2 M a y 2007 纳米锌铈氧化物的紫外光屏与催化特性 柴希娟,王达健 昆明理工大学环境科学与工程学院,昆明6 5 0 0 9 3 摘要研究制备无机紫外光屏材料锌铈氧化物 z ∞ 的方法,讨论纳米Z C O 的光催化性能、氧化催化性能、紫外屏蔽’ 性能、表面改性及其在聚酯类清漆中的应用。结果表明.Z C O 的光催化活性低于Z n O 和金红石T i 0 2 。氧化催化活性明显小于 C e 0 2 ,Z C O 在紫外光区域具有优异的紫外屏蔽性能,通过表面改性可以提高纳米Z C O 的亲油性,将改性Z C O 填充于聚酯类清漆中 可以显著提高清漆的紫外屏蔽和抗老化能力。 关键词无机非金属材料;纳米锌铈氧化物;光屏蔽;光催化;氧化催化;表面改性 中圈分类号T B 3 8 3 ;T Q 0 3 4文献标识码A文章编号1 0 0 1 一0 2 1 1 2 0 0 7 0 2 0 0 0 1 0 5 紫外线是太阳光的重要组成部分,其能量约占 太阳光总能量的6 %。紫外辐射虽具有杀菌清洁等 作用,但同时也会加速高分子材料和有机物的老化、 降解及热氧化速度[ 1 _ 2 J 。近年来,随着南极臭氧空 洞的进一步扩大,到达地面的紫外线强度日益增加, 如此强烈的紫外照射对工业材料和生态环境产生的 危害远远超出其有利的一面。因此,对紫外屏蔽剂 的研究也日益增多,紫外屏蔽剂已被广泛用于户外 涂料、聚合物抗老化等领域。 在目前广泛使用的紫外屏蔽材料中,T i 0 2 和 Z n O 被公认为具有良好的紫外屏蔽性能,但同时其 光催化活性很高∞- 4J ,加速了周围介质的老化和降 解速度。C e 0 2 同样具有优异的紫外屏蔽性能∞J ,且 光催化性能比较低,然而,其较高的氧化催化活性却 成为它用作紫外屏蔽剂的一个不利因素[ 6 - 7J 。一 般而言,作为紫外屏蔽剂,要求材料的光催化性能和 氧化催化性能极低∞j ,以避免对环境介质的降解, 这就使T i 0 2 ,Z n O 和C e 0 2 在紫外屏蔽方面的应用 受到一定限制,制备催化性能低、屏蔽性能好的元机 紫外光屏材料尤显重要。 研究中制备的纳米锌铈氧化物 Z C O z i n c C e r i u r no x i d e s ,因其比表面积较大,不但具有更加优异 的紫外屏蔽性能,而且还有效克服了传统紫外屏蔽 剂光催化和氧化催化活性高的缺陷。对Z C O 的光 催化性能、氧化催化性能、紫外光屏性能进行了研 收稿日期2 0 0 5 1 0 1 8 基金项目教育部基金资助项目 教外司留[ 2 0 0 0 1 4 7 9 号 作者筒介柴希娟 1 9 7 8 一 ,女,山西奸缶汾市人,硕士生,主要从事 固体废弃物资源化利用等方面的研究。 究,并将表面改性后的Z C O 粉体应用于聚酯类清漆 中。 1实验方法 1 .1Z C O 的制备 按计算量称取硝酸铈、硝酸锌和有机酸,混合均 匀后加入1 0 m L 乙二醇,用去离子水将其配制成 1 0 0 m L 的溶液。电炉加热溶液3 0 ~4 0 m i n ,得淡黄 色泡沫状肥皂体。将泡沫状肥皂体置于2 .4 5 G H z 的微波炉中以6 0 0 W 的功率加热一定时间后,得 Z C O 粉体。 1 .2 纳米Z C O 的表面改性 纳米Z C O 具有较大的比表面积和比表面能,且 亲水疏油,呈强极性。使用时难以在有机介质中均 匀分散,与基体间的结合力差,易造成界面缺陷,导 致材料性能下降 9 10 I 。因此,使用前必须进行表面 改性。 试验中采用的表面改性工艺为取纳米Z C O 粉 体,向其中加入体积比为1 0 0 1 .5 的改性剂和引发 剂。将粉体置于8 0 ~9 0 ℃的超声波水浴中进行震 荡,震荡频率为8 0 ~1 0 0 H z ,震荡时间2 5 ~3 5 m i n 。 震荡完毕后取料放入烘箱,1 1 0 ℃下烘干,冷却即可 得到改性Z C O 粉体 简称P Z C O 。表面改性效果 采用黏度法衡量[ 1 1 ] ,黏度用N D J 一7 9 型旋转黏度 计测定。 1 .3 纳米Z C O 在聚酯类清漆中的应用 将纳米P Z C O 按质量百分比为0 %,0 .2 %, 0 .4 %,0 .6 %,0 .8 %和1 .0 %分别与聚酯类清漆混 合,机械搅拌0 .5 h 使其充分相容。用L a m b d a9 0 0 万方数据 2有色金属第5 9 卷 U V /V I S /S p e c t r o m e t e r 1 7 5 3 3 0 0 n m ,测试P Z C O / 聚酯的紫外屏蔽性能。 2 试验结果与讨论 2 .1 产物表征 用S X 7 2 1 型X 射线衍射仪分析Z C O 粉体的物 相和粒度,采用C u K 。辐射,C u 。做滤光波片,图1 为 Z C O 的X 衍射图谱。 ◆一C e O 。V - Z n O 2 04 1 36 08 01 0 0 C u k 。2 0 1 。 图1Z C O 的X 衍射图谱 F i g .1X R Dp a t t e r n0 fZ C Op o w d e r 根据图1 可知,在Z C O 粉体中存在二氧化铈和 氧化锌两种物相。由各自的衍射峰强度可知,在 Z C O 的物相中二氧化铈为主要物相,氧化锌为次要 物相。二氧化铈和氧化锌两者的X R D 衍射曲线都 比较平整,说明二者的物质状态都为晶态,且晶型发 育比较理想。 用S c h e r r e r 公式[ 式 1 ] 可以计算晶体的晶粒 度,式中D 为沿衍射面垂直方向的厚度,也可认为 是晶粒大小,K 为衍射峰的S c h e r r e r 常数,一般取 0 .8 9 ,A 为x 射线的波长,B ,/2 为衍射峰的半高宽, 单位为弧度,臼为布拉格衍射角。计算出z C O 粉体 的晶粒度为8 .1 4 n m ,表明Z C O 为纳米粉体。 D 1 2 /B l /2 c o s 0 1 采用P h i l i p E M 4 2 0 型透射电镜观察纳米锌铈 氧化物粉体的形貌,如图2 所示。由图2 可以看出, Z C O 粒子基本呈球形、粒度分布比较集中、大小比 较均匀,晶粒的平均尺寸约为1 0 n m 。这个结果与 X R D 图谱中利用S c h e r r e r 公式计算的结果 D 8 .1 4 n m 基本一致。从透射电镜照片中还可以看 出,纳米Z C O 粉体的单颗粒不明显,颗粒中存在少 量粒径较大的团聚体,且晶粒与晶粒之间的晶界并 不明显 很多固体材料是由许多晶粒组成的多晶体, 分离这些晶粒的边界称为晶界u 2 1 。这可能是因 为 1 纳米Z C o 粉体本身的极性和颗粒细微化使 其具有较大的比表面积和较高的比表面能,因而,颗 粒之间容易团聚、不易分离、单颗粒不明显; 2 纳米 Z C O 粒子表面的电荷密度不高,粒子具有较低的 Z e t a 电位,粒子表面的低电荷密度使粒子间产生较 小的静电排斥力,结果使粒子稳定性和分散性较差。 图2Z C O 粉体的透射电镜照片 F i g .2 T r a n s m i s s i o ne l e c t r o nm i e r o g r a p ho fZ C Op o w d e r 2 .2 光催化性能 将等量各种紫外屏蔽剂加入到起始浓度为 4 0 m g /L 的等量甲基橙溶液中,室温下以三盏3 0 W 的紫外灯 波长 2 5 3 .7 n m 为光源,在有机玻璃屏 蔽罩中进行光催化降解甲基橙溶液的试验。照射时 间为3 6 h ,每6 h 取定量甲基橙溶液,离心分离去除 光催化剂得反应试液。用7 2 2 型光栅分光光度计测 定波长在4 0 6 n m 处反应试液的吸光度和浓度,图3 为各样品光催化降解甲基橙溶液的性能曲线。 由图3 可知,在光催化甲基橙溶液的0 ~7 h 中 各紫外屏蔽剂的光催化活性顺序依次为Z n O 金 红石T i 0 2 Z C O C e 0 2 。其中,与Z C O 对应的甲 基橙溶液浓度比Z n O 高7 r a g /I - ,比金红石T i O ,高 3 m g /L ,说明Z C O 的光催化活性明显低于Z n O 和金 红石T i O ,。这主要与光催化机理以及各样品的晶 体结构有关。Z n O 和T i 0 ,是宽禁带半导体化合物, 当受到大于其禁带宽度能量的紫外光照射后,电子 从价带跃迁到导带,产生电子一空穴对,电子具有还 原性,空穴具有氧化性,空穴与Z n O 和T i O ,表面吸 附的O H 一反应,生成氧化性很高的O H 自由基,活 泼的O H 自由基可以把许多难降解的有机物氧化为 C 0 2 和水等无机物o ”屯o j 。然而,对于C e 0 2 而言, 它吸收的紫外光主要用于电子能级跃迁,不会引发 光催化。所以,Z C O 的光催化性能低于Z n O 和金红 石T i 0 2 。图3 还表明,Z C O 的光催化活性略大于 ∞ ∞ ∞ ∞ ∞ o I - s ,毯麓 万方数据 第2 期 柴希娟等纳米锌铈氧化物的紫外光屏与催化特性3 C e 0 2 ,这可能是因为在制备Z C O 的过程中,锌离子 没有完全容入C e 0 2 的晶格当中,未容入C e 0 2 晶格 的锌离子生成了Z n O 。由于Z n O 的光催化活性大 于C e 0 2 ,从而使Z C O 的光催化活性略大于C e 0 2 。 图3 显示出,在7 h 以后的时间段里,5 种甲基橙溶 液的浓度变化都比较缓慢,降解速率均在0 .2 1 m g /L 左右,明显低于0 ~7 h 中甲基橙的降解速率 k ≈ 3 .5 7 m g /L 。这可能是因为光催化反应的产物如水 和二氧化碳等无机物不容易溢出溶液,而吸附在催 化剂表面,脱附困难,从而导致光催化剂表面吸附的 O H 一被排挤,起氧化作用的O H 自由基产生困难, 因此,光催化剂的催化活性明显降低。 , ■ 如 售 越 餐 图3 各样品光催化降解甲基橙溶液的性能曲线 F i g .3P h o t o - c a t a l y t i cd e g r a d a t i o no fh e h a n t h i n e s o l u t i o n si np r e s e n c eo fs u n s c r e e n s 2 .3 氧化催化性能 用导电率法[ 2 1 _ 2 2 ] 衡量紫外屏蔽剂对蓖麻油的 氧化催化降解能力。将等量各样品同等量蓖麻油充 分混合,9 5 ℃恒温下向混合物中鼓入空气,将导出的 空气引入到与D D S 一1 l A 型电导率仪相连的去离 子水中。由于溶解了蓖麻油氧化降解产生的挥发性 气体,去离子水的电导率增加,通过测定去离子水电 导率的增加确定样品的氧化催化能力。图4 为纳米 Z C O 和C e O ,氧化催化降解蓖麻油的性能蓝线。 由图4 可知 1 在氧化降解蓖麻油的整个过程 中,添加Z C O 的蓖麻油所对应的去离子水的电导率 变化速率同蓖麻油空白样的很接近,约为6 .6 7 艄/h , 说明Z C O 的氧化催化能力很低; 2 添加c e 0 2 的蓖 麻油对应的去离子水的电导率变化速率约为 1 0 .0 6 /, s /h ,明显高于与Z C O 、蓖麻油空白对应的去 离子水,且三者的电导率差值随时间延长,从艿 1 4 缓慢增加至艿。由以上可知,的氧,uS 4 0 0 s Z C O 化催化能力明显低于C e 0 2 ,这主要同C e 0 2 以及 Z C o 的晶体结构有关。 皇 、 祷 曲 砻 图4 各样品氧化催化降解蓖麻油的性能曲线 F i g .4 O x i d a t i o nc a t a l y t i cd e g r a d a t i o no fC S t O r o i li nt h ep r e s e n c eo fs u n s c r e e n s C e 0 2 具有面心立方点阵,正离子配位数为8 , 当,- /r 一为0 .7 3 2 ,即r 时≥0 .1 0 2 n m 时,C e 0 2 具有 低能、稳定的晶体结构[ 2 引。C e 4 的半径比较小,仅 为O .0 9 2 r i m [ 24 I ,因此,C e 0 2 处于晶体结构不稳定的 状态。由于r 苌 0 .1 0 3 n m ,且c d /C e 3 相互转化 所需要的能量仅为3 6 .7 2 e V [ 24 1 。因此,为了改善 C e 0 2 不稳定的晶体结构,C e 有转化为C e 3 以稳 定萤石结构的趋势[ 2 1 ] 。为了平衡C e 3 取代C e 4 引 起负电荷过剩[ 2 副,c e 0 2 晶体中有一部分氧负离子 离开其平衡位置跃迁到晶体以外,并在晶体内部形 成氧空位来保持晶体的电中性。这些氧离子脱离晶 体后,形成活性很强的高能氧原子 2 3 0 .0 9 5 k J /m o l [ 2 4 ] ,高能量氧原子不稳定,相互结合生成低 f l 皂 o k J /t 0 0 1 、稳定的氧气,同时放出能量以氧化催 化其周围的物质,从而使C e 0 2 表现出了比较高的 氧化催化活性,其缺陷方程见式 2 。 2 C e 0 2 { j 2 C e ’c e 十V 6 3 0 0 1 /2 0 | 十 能 2 根据晶体的电中性原则、晶体结构的稳定性和 晶体缺陷化学等原理,在Z C O 的晶体结构中,半径 较小 r z 。2 0 .7 4 0 n m [ 2 4 ] 的二价Z n 2 容入C e 0 2 的晶体结构中,一部分z n 2 占据了C e 4 的格位,一 部分z n 2 进入了C e O ,晶格的间隙中,起到了稳定 C e O ,的萤石结构,抑制氧空位析出的作用。因此, Z C O 的氧化催化活性明显低于C e 0 2 。 2 .4 紫外屏蔽性能 用光学纯硫酸钡作稀释剂,将待测样品与硫酸 钡粉末按质量比为1 0 .5 混合,充分研磨后压制成 圆饼型待测样品,用S h i m a d z uU V 2 4 0 1 一P C 测试各 样品的紫外屏蔽性能。图5 为各样品的紫外屏蔽性 能曲线图。 万方数据 4 有色金属第5 9 卷 - ≯ 掣 鏊 波长/n m 图5 各样品的紫外.可见光谱 F i g .5 U V v i s i b l el i g h ts p e c t r u mo fs u n s c r e e l 强 由测试结果可知,Z C O 和C e 0 2 的紫外吸收率 变化趋势基本相同,说明锌的掺杂不会降低C e 0 2 的紫外屏蔽性能。金红石T i 0 2 在U V C 区 1 9 0 ~ 2 8 0 n m 的紫外屏蔽性能最好,然而U V C 经过同温 层时被臭氧层吸收,达不到地面,不会对生态环境和 高分子材料产生破坏。在U V B 2 8 0 ~3 2 0 n m 和 U V A 3 2 0 ~4 0 0 n m 区,各样品的临界波长为Z C O 3 7 8 n m C e 0 2 3 7 6 n m Z n O 3 7 4 n m T i 0 2 3 6 1 n m ,临界波长指吸收积分值达到2 9 0 ~4 0 0 n m 之间总值9 0 %的波长,此波长值越大,表明样品紫 外屏蔽的效果越佳【26 | 。由此可见,Z C O 的紫外光屏 性能最好,高于金红石T i 0 2 和Z n O 。Z C O 在可见 光区的吸收率几乎为零,而Z n O ,C e O ,和金红石 T i 0 2 的均在0 .1 左右,说明Z C O 在可见光区域几 乎透过可见光。 2 .5 表面改性效果 图6 为z C O 和P Z C O 在液体石蜡中黏度的对 比图。由图6 可知,在相同条件下,P Z C O 在液体石 蜡中的黏度比Z C O 的低5 8 M P a - S ,说明P Z C O 颗粒 8 6 0 4 1 2 0 7 8 励 Z C OP Z C O 图6 粉体在液体石蜡中的黏度 F i g .6V i s c o s i t yo ft h ep o w d e r - l i q u i dp a r a f f i ns y s t e m 与液体石蜡间的亲和能力优于Z C O ,颗粒表面性质 发生变化,亲油性得到提高。因此,通过改性石蜡一 粉体体系的黏度得到降低。 这是因为纳米Z C O 表面易吸附水分子,水分子 极化使其表面带有羟基,羟基为极性基团,亲水疏 油,因此纳米Z C O 难于在有机介质中均匀分散。改 性剂分子含有亲水的极性基团和亲油的非极性基 团,当用改性剂改性纳米Z C O 时,改性剂的极性基 被吸附在Z C O 表面,非极性基展露在外与其他有机 介质亲和。因此,Z C O 由亲水变为亲油,易容于有 机溶剂。 2 .6P Z C O /聚酯类清漆的紫外屏蔽性能 图7 为纳米P Z C O 容入聚酯类清漆后的U V 屏 蔽性能检测结果。由测试结果可知,P Z C O 与聚酯 类有机物相容后不会降低Z C O 粉体的紫外屏蔽性 能,且添加P Z C O 的聚酯类清漆的紫外屏蔽性能明 显优于空白样,说明向聚酯类清漆中添加紫外屏蔽 剂纳米P Z C O 可以显著改善清漆的抗紫外和抗老化 能力。 波长1n m 图7P Z C O 容于聚酯类清漆后的 紫外.可见光谱 F i g .7 U V - v i s i b l el i g h ts p e c t r u mo f P Z C O p o l y e s t e rv a r n i s hs y s t e m 3结论 Z C O 粉体中存在二氧化铈和氧化锌两种物相, 二者均为晶型发育理想的晶态,晶粒度约为 8 .1 4 n m 。Z C O 光催化降解甲基橙溶液的能力明显 低于Z n O 和金红石T i O ,。Z C O 氧化催化降解有机 物的能力明显低于C e 0 2 。Z C O 在紫外光区域具有 良好的紫外屏蔽性能,优于金红石T i O 和Z n O 。在 聚酯类清漆中添加P Z C O 可以提高清漆的紫外屏蔽 和抗老化能力。 l l l O O 0 0 0 O n.,莲謦 万方数据 第2 期柴希娟等纳米锌铈氧化物的紫外光屏与催化特性5 参考文献 [ 1 ] 赵旭,杨少凤,赵敬哲,等.氧化锌包覆超细二氧化钛的制各及其紫外屏蔽性能[ J ] .高等学校化学学报,2 0 0 0 ,2 1 1 1 1 6 1 7 1 6 2 0 . 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U VS u n s c r e e na n dC a t a l y t i cC h a r a c t e r i s t i c so fN a n o s c a l eZ i n c - c e r i u mO x i d e s C H A IX i - j u a n ,W A N GD a - j i a n F a c u l t yo f E n v i r o n m e n tS c i e n c ea n dE ,z g i n e e r i n g ,K u n m i n gU n i v e r s i t yo f S c i e n c ea n dT e c h n o l o g y ,K u n m i n g ,6 5 0 0 9 3 ,C .f i i n a A b s t r a c t T h ep r e p a r a t i o np r o c e s so fz i n c c e r i u mo x i d e s s h o r t e nf o r m Z C O i si n v e s t i g a t e d ,a n dt h ep h o t o c a t a l y t i c a c t i v i t y ,o x i d a t i o nc a t a l y t i ca c t i v i t y ,U Vs u n s c r e e np e r f o r m a n c e ,s u r f a c em o d i f i c a t i o na n da p p l i c a t i o no fZ C Oi n p o l y e s t e rv a r n i s ha r ed e s c r i b e d .T h er e s u l t si n d i c a t et h a tt h ep h o t o c a t a l y t i ca c t i v i t yo fZ C Oi sl o w e rt h a nt h a to f Z n Oa n dT i 0 2 ,t h eo x i d a t i o nc a t a l y t i ca c t i v i t yo fZ C Oi sr e m a r k a b l yl o w e rt h a nt h a to fc e r i a ;t h ea b s o r p t i o np e r f o r m a n c eo ft h eZ C Oi nt h er a n g eo fU Vi ss t r o n g .T h el i p o p h i l i c i t yo fZ C 0i sg r e a t l yi n c r e a s e db ys u r f a c em o d i f i c a t i o na n dt h eU V s c r e e na n da n t i a g ec a p a b i l i t yo ft h ep o l y e s t e rv a r n i s ha r ee n h a n c e db yt h ea d d i t i o no ft h e m o d i f i e dZ C O . K e y w o r d s i n o r g a n i cn o n m e t a lm a t e r i a l ;n a n o s c a l ez i n c c e r i u mo x i d e s ;s u n s c r e e n ;p h o t o c a t a l y s i s ;o x i d a t i o nc a t a l y s i s ;s u r f a c em o d i f i c a t i o n 万方数据