铝酸钠溶液沉钒渣中钒的湿法回收.pdf

第6 2 卷第4 期 2 010 年11 月 有色金属 N o n f e I T O U SM e t a l s V o L6 2 ，N o ．4 N o v ． 20l0 铝酸钠溶液沉钒渣中钒的湿法回收 冯其明1 ，邵延海2 ，欧乐明1 ，张国范1 ，卢毅屏1 1 ．中南大学资源加工与生物工程学院，长沙4 1 0 0 8 3 ； 2 ．昆明理工大学国土资源工程学院，昆明6 5 0 0 9 3 摘要通过沉钒渣物相分析．提出从沉钒渣中回收钒的浸出净化一铵盐沉钒湿法工艺。结果表明．采用碳酸氧钠浸出沉钒 渣，在N a H C O ，与C a ， V O 。 2 摩尔比为1 1 ，反应温度8 0 ℃，反应时间4 5 m i n ，崮液比1 4 ，搅拌速度8 0 0 f ／r a i n 条件下．钒的浸出率达 9 6 ．4 ％。含钒浸出液中分步添加3 0 ％硫酸和硝酸镁，A l ，S i ，P ，A s 等杂质的脱除率分别可达9 9 ％，9 6 ％，9 3 ％和9 5 ％。净化后的浸 出液中加入5 0 9 ／L 硝酸铵，用硝酸调节p H 至8 ．2 ，在室温下搅拌反应2 h ，9 9 ．7 ％的钒以偏钒酸铵的形式结晶析出。煅烧后，五氧 化二钒产品的纯度为9 8 ．2 5 ％。沉钒渣湿法回收钒工艺中，钒的综合回收率达到9 2 ．5 ％。 关键词冶金技术；钒；废催化剂；浸出；净化；沉淀 中图分类号T F 8 4 1 ．3 ；X 7 0 5文献标识码A文章编号1 0 0 1 0 2 1 1 2 0 1 0 0 4 0 0 5 7 0 5 钒以钒铁、钒化合物和金属钒的形式广泛应用 于冶金、化工、宇航、电子和医药等工业部门，是不可 或缺的战略资源。。。我国虽是钒资源大国，但钒 产业的发展还明显落后于世界先进水平。随着国内 对钒产品需求量的不断扩大，钒产品产量虽有所增 加，但生产增速小于需求增速，2 0 0 5 年，我国已从钒 产品出口国转变为净进口国。据有关部门预测， 2 0 0 9 年我国钒产品的供求缺口将达到2 6 3 0 0 t ‘2 1 。 近年来，从二次资源中综合提取钒等稀有金属的研 究引起世界各国的日益重视“1 。 附着钼、镍、钻等金属及其氧化物的铝基催化剂 广泛应用于石油精炼的加氢脱硫作业。由于石油中 含有钒，在加氢脱硫过程中，这种金属很容易吸附在 催化剂上，造成催化剂永久失效∽l 。据统计全世界 每年产生的废催化剂约为5 0 万一7 0 万t ，这是提取 钒、钼、镍、钴、铝等有价金属的宝贵二次资源。美、 日等国已建立了专门的工厂来回收废催化剂中的V 和M o 等金属⋯，而我国在这方面的研究工作正处 于起步阶段。目前，从废催化剂中提取钒的工艺主 要有焙烧．水浸法。”] 、碱浸法⋯叫7 1 和酸浸 法“ ’1 8 _ 9 1 ，还有学者提出了微生物浸出法提取钒的 新工艺Ⅲ。。这些工艺在一定程度上回收了废催化 剂中的钒、钼等有价金属，但对占废催化剂主要成分 收稿日期2 0 0 8 1 0 1 4 基金项目云南省省校合作项目 2 0 0 3 U D B E A 0 0 C 0 2 0 作者简介冯其明 1 9 6 2 一 ，男，湖北天门县人，教授，博士生导师， 主要从事矿物加工、矿物材料及环境工程等方面研究。 的氧化铝载体则并未做回收。 对废铝基催化剂中综合回收铝、钒、钼、镍、钴等 有价金属进行了大量研究，并提出了可行方案。废 催化剂经过钠化焙烧处理后，得到了含钒、钼的铝酸 钠溶液和富含镍、钴的赤泥。采用化学沉淀法从铝 酸钠溶液中分步分离钒、钼，净化后的铝酸钠溶液采 用碳分法制备高纯氧化铝，赤泥中的镍、钴则采用硫 酸浸取。铝、钒、钼、镍、钴等金属的综合回收率都在 8 5 ％以上，该工艺具有良好的经济和环境效益。采 用碳酸氢钠浸出铝酸钠溶液的沉钒渣，使废催化剂 中的钒得到有效回收，并对浸出液中钒的回收进行 了研究。 1 实验方法 1 ．1 试验原料 所处理的废催化剂 A 1 0 36 7 ．3 4 ％，V O ， 3 ．0 8 ％．M o0 ．8 ％，N i4 ．6 l ％，C o0 ．5 4 ％ 来自于国 外某石油精炼厂。废催化剂经处理后得到试验原 料一沉钒渣，该原料为白色的粉末状颗粒。沉钒渣 原料的成分见表l ，x 射线衍射分析结果见图1 。 分析可知，钒在该渣中的主要存在形式为正钒 酸钙[ c a ， V O 。 ] ，铝的存在形式则为水钙铝榴石 3 C a o A 1 2 0 3 ，6 H 2 0 和水化石榴石 3 C a O A 1 2 0 3 1 ．1 5 S i O ，3 ．7 H 0 。浸出过程中的主要杂质则 为A 1 ，S i ，P 和A s 。 1 ．2 试验过程 沉钒渣中钒的湿法回收包括浸出、净化和铵盐 沉钒三个过程。浸出在5 0 0 m L 三口烧瓶中进行，将 万方数据 5 8 有色金属 第6 2 卷 三口烧瓶置于恒温水浴中，并与电动搅拌机相连。 恒温水浴的温度控制精度为l ℃，搅拌速度在0 4 0 0 0 r ／m i n 范围内可调。浸出后的净化和沉钒实验 均在1 5 0 m L 锥形瓶中进行，并将锥形瓶置于D F ． 1 0 1B 型集热式恒温磁力搅拌器中。采用P S - 6 真空 型I C P ．A E S 分析液体中的元素含量。沉钒渣湿法 回收钒的流程如图2 所示。 表1沉钒渣的主要化学组成 T a b l e1C h e m i c a lc o m p o s i t i o no fm a t e r i a l 成分V 2 0 5A 1 2 03S i 0 2 C a OPA s M o F e 2 0 3M g O N a 2 0 H 2 0 图1 沉钒渣的X 射线衍射图谱 F i g ．1X r a yd i f f r a c t i o np a t t e r n so fV c o n t a i n i n gr e s i d u e 含v 渣 V 2 0 5 图2 沉钒渣湿法回收钒流程 F i g ．2 F l o w s h e e to fr e c o v e r i n gv a n a d i u m f r o mV c o n t a i n i n gr e s i d u e 2 试验结果与讨论 2 ．1 沉钒渣的碳酸氢钠浸出 沉钒渣的碳酸氢钠浸出属液固相多相反应。沉 钒渣加入碳酸氢钠溶液后，钒酸钙与碳酸氢钠发生 反应，生成溶解度较大的钒酸钠。同时，水钙铝榴石 和水化石榴石也发生一定程度的溶解。浸出过程 中，发生的主要反应如式 1 一式 3 所示。研究发 现，影响钒浸出率的因素主要有N a H C O ，与c 屯 V O 。 的摩尔比、反应温度和反应时间。 C a 3 V 0 4 2 6 N a H C 0 3 3 C a C 0 3 2 N a 3 V 0 4 3 C 0 2T 3 H 0 1 3 C a O A 1 2 0 3 6 H 2 0 4 N a H C 0 3 3 ．C a C 0 3 2 N a A I O H 4 N a 2 C 0 3 4 H 2 0 2 3 C a O A 1 2 0 3 1 ．1 5 S i 0 2 3 ．7 H 2 0 4 N a H C 0 3 3 C a C 0 3 0 ．5 7 5 N a 2 0 A 1 2 0 3 。2 S i 0 2 2 H 2 0 0 ．8 5 N a A l O H 4 N a 2 C 0 3 2 ．8 5 H 2 0 3 2 ．1 ．1 摩尔比对钒浸出率的影响。当反应温度为 6 0 ℃，固液比为1 4 ，搅拌速度为8 0 0 r ／m i n ，反应时 间为6 0 m i n 时，N a H C O ，与C a ， V O 。 的摩尔比对 钒浸出率的影响如图3 所示。 图3N a H C O ，与C a 3 V 0 4 2 的摩尔比 对钒浸出率的影响 F i g ．3 E f f e c to ft o o l r a t i oo fN a H C 0 3t oC a 3 V 0 4 2 o ne x t r a c t i o no fv a n a d i u m * 由图3 可知，钒浸出率随N a H C O ，与c a ， V O 。 摩尔比的增加而增大，当摩尔比为1 1 1 时， 钒的浸出率达到8 7 ．2 ％。继续增大N a H C O ，用量， 钒浸出率没有明显提高，但却导致更多的铝进入浸 出液。因此，适宜的摩尔比为1 1 1 。 由反应式 1 可知，要使钒酸钙完全溶解，N a H ． C O ，与C a ， V O 。 理论上的摩尔比为6 1 ，但副反 应 2 和副反应 3 的发生大大增加了N a H C O ，的 消耗量。实际上，只有N a H C O ，过量时，C a ， V O 。 才能充分溶解。因而，要想获得理想的钒浸出率， ∞如∞加∞∞∞；；l如m o 96、爵若萑f蓐 万方数据 第4 期冯其明等铝酸钠溶液沉钒渣中钒的湿法回收5 9 N a H C O ，与c a 3 V O 。 的摩尔比要大于6 1 。 2 ．1 ．2 反应温度对钒浸出率的影响。保持反应时 间、固液比和搅拌速度等条件不变，当N a H C O ，与 C a ， V O 。 摩尔比为I l l 时，反应温度对钒的浸出 率影响如图4 所示。 由图4 可知，反应温度对钒浸出率的影响较大。 钒的浸出率随温度升高而增大，当温度从2 5 ℃增加 到1 0 0 ℃时，钒浸出率从2 4 ．9 ％增加至9 8 ．7 ％。同 时还可以看出，该上升曲线大致分为两段。8 0 ℃以 前，钒浸出率上升较快，而8 0 ％以后，上升则较为平 缓。钒浸出率虽在1 0 0 。C 时最高，但此时铝浸出的 趋势较为明显。综合考虑，浸出温度控制在8 0 。C 较 为理想，此时钒的浸出率为9 6 ．9 ％。 摹 、 褥 弓三 嬲 图4 反应温度对钒浸出率的影响 F i g ．4 E f f e c to ft e m p e r a t u r eO Nt h ee x t r a c t i o no fv a n a d i u m 2 ．1 ．3 反应时间对钒浸出率的影响。维持其他条 件不变，当浸出温度为8 0 ℃时，反应时间对钒浸出 率的影响如图5 所示。由图5 可看出，钒浸出率随 时间的延长而增加。在浸出反应进行到1 5 m i n 时， 钒浸出率即可达到8 0 ．7 ％。随着时间的进一步延 长，钒浸出率有所增加，超过4 5 m i n 后，钒浸出率基 本不再变化。因此，适宜的反应时间为4 5 r a i n 。 更 、 褥 茁 型 幂 图5 反应时间对钒浸出率的影响 F i g ．5 E f f e c to ft i m eo nt h ee x t r a c t i o no fv a n a d i u m 通过浸出条件试验可确定碳酸氢钠浸出沉钒渣 的适宜条件，即在N a H C O ，与C a ， V O 。 摩尔比为 1 l I ，反应温度8 0 ℃，反应时间4 5 r a i n ，固液比1 4 ， 搅拌速度8 0 0 r ／r a i n ，此时钒的浸出率可达到 9 6 ．4 ％。 2 ．2 含钒浸出液的净化 由于沉钒渣中A l 含量较高，再加上副反应 2 和副反应 3 的发生，使得浸出液中A I 0 ，含量达到 2 5 9 ／L 左右，浸出液中还含有少量的S i ，A s ，P 等杂 质，这些杂质可与钒形成多种形式的杂多酸化合 物口“。因此，在铵盐沉钒过程之前，浸出液中的A l ， s i ，A s ，P 等杂质必须脱除。 2 ．2 ．1 水解除铝硅。用3 0 ％硫酸调节浸出液的 p H 值，使N a A l 0 2 和N a S i O ，水解而分别析出A l O H ，和S i O n H O ，同时，部分硅也会与铝反应 生成铝硅酸钠沉淀。经过试验，确定水解除铝硅的 优化条件为加酸调节p H 至9 ．5 ，在8 0 ℃下搅拌反 应3 0 m i n ，自然冷却后过滤，超过9 9 ％的铝和9 6 ％ 的硅被脱除。 2 ．2 ．2 镁盐除磷砷。浸出液中加入硝酸镁，并用氨 水调节p H 至适当范围，A s 和P 可与镁盐反应生成 低溶解度的M g N H 。A s O 。和M g N H 。P O 。Ⅲ1 引。研究 发现，初始p H 对A s 和P 的脱除效果至关重要。在 M g N o ， 添加量5 9 ／L ，反应温度6 0 。C ，反应时间 6 0 m i n 条件下，初始p H 对A s 和P 脱除率的影响如 图6 所示。 美 、 哥 笾 婆 图6 初始p H 对A s 和P 脱除率的影响 F i g ．6 E f f e c to f i n i t i a lp Ho nA sa n dPr e m o v a l 由图6 可明显看出，A s 和P 的脱除率随p H 的 升高而增加，这主要是因为反应 4 和反应 5 的发 生，砷、磷与镁的沉淀反应过程中会释放出H ，p H 1 0 时不利于反应 4 和反应●5 向右进行。因 此，要在较高的p H 下才能获得理想的脱除效果。 当p H 1 0 ．2 时，A s 和P 脱除率分别达到9 5 ．5 ％和 9 2 ．3 ％。 ∞∞踟加∞5}∞∞舯m o 万方数据 有色金属第6 2 卷 H A s 0 4 2 。 N H 4 M g “- ．M g N H 4 A s 0 4l H ． 4 H P 0 4 2 一 N H 4 M 9 2 _ M g N H 4 P 0 4i H 5 表2 列出了优化条件下对2 L 浸出液的净化结 果，A l ，S i ，A s ，P 的脱除效果较为理想，而净化过程 中钒的损失仅为3 ．8 2 ％。 表2 浸出液的净化结果 T a b l e2P u r i f i c a t i o nr e s u l t so fl e a c hl i q u o r 2 ．3 五氧化二钒的制备 净化后的浸出液中五氧化二钒含量达到 2 1 ．1 3 9 ／L ，可直接沉钒。在p H 为7 ．5 8 ．5 时，钒 以偏钒酸铵的形式从浸出液中结晶析出Ⅲ1 。向浸 出液中加入5 0 9 ／L 硝酸铵，并用硝酸调节浸出液的 p H 至8 ．2 ，在室温下搅拌反应2 h ，此时钒的沉淀率 达到9 9 ．7 ％。偏钒酸铵在5 0 0 ℃下煅烧2 h 后得到 五氧化二钒产品。经分析，产品中V 0 ，纯度为 9 8 ．2 5 ％，达到冶金9 8 级要求。 通过浸出、净化、铵盐沉淀等过程，高达9 2 ．5 ％ 的钒可从沉钒渣中得到回收，最终制备的五氧化二 钒产品纯度为9 8 ．2 5 ％。 3结论 采用碳酸氢钠浸出沉钒渣，在N a H C O ，与c a ， V O 。 摩尔比为1 1 l ，反应温度8 0 ℃，反应时间 4 5 r a i n ，固液比1 4 ，搅拌速度8 0 0 r ／m i n 条件下，钒的 浸出率可达到9 6 ．4 ％。采用两步沉淀法净化含钒 浸出液，在优化条件下，A l ，s i ，A s ，P 的脱除率分别 达到9 9 ．2 8 ％，9 6 ．8 8 ％，9 5 ．3 3 ％和9 3 ．3 3 ％。采用 铵盐沉钒法，9 9 ．7 ％的钒从净化浸出液中以偏钒酸 铵的形式结晶析出，煅烧后得到的五氧化二钒产品 纯度达9 8 ．2 5 ％。沉钒渣“浸出一净化- 铵盐沉钒”湿 法回收钒工艺中，钒的综合回收率达到9 2 ．5 ％。 参考文献 ’ [ 1 ] M o s k a l y kRR ，A l f a n t a z iAM ，P r o c e s s i n go fv a n a d i u m ar e v i e w [ J ] ．M i n e r a l sE n g i n e e r i n g ，2 0 0 3 ，1 6 9 7 9 3 8 0 5 ． [ 2 ] 段炼，田庆华，郭学益．我国钒资源的生产及应用研究进展[ J ] ．湖南有色金属，2 0 0 6 ，2 2 6 1 7 2 0 ． [ 3 ] 胡克俊．国外钒的应用现状及攀钢钒产品的开发建议[ J ] ．钢铁钒钛，2 0 0 0 ，2 1 1 6 4 6 9 ． [ 4 ] E d w a r dF ．S p e n tr e f i n e r yc a t a l y s t s E n v i r o n m e n t ，s a f e t ya n du t i l i z a t i o n [ J ] ．C a t a l y s i sT o d 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t i o n si n f l u e n c i n gt h ep r e c i p i t a t i o no fm a g n e s i u ma m m o n i u mp h o s p h a t e [ J ] ．W a t e r R e s e a r c h ，2 0 0 1 ，3 5 1 7 4 1 9 1 ～4 1 9 9 ． B a t t i s t o n iP ，F a v aG ，P a v a nP ，e ta 1 ．P h o s p h a t er e m o v a li na n a e r o b i cl i q u o r sb ys t r u v i t ec r y s t a l l i z a t i o nw i t h o u ta d d i t i o no f c h e m i c a l s p r e l i m i n a r yr e s u l t s [ J ] ．W a t e rR e s e a r c h ，1 9 9 7 ，3 1 1 1 2 9 2 5 2 9 2 9 ． K e l m e r sAD ．Ap o t i o no ft h es y s t e mN H 3 一V 2 0 5 一H 2 0a t3 0 ℃[ J ] ．J o u r n a lo fI n o r g a n i ca n dN u c l e a rC h e m i s t r y ，1 9 6 1 ，1 7 2 1 6 8 1 7 3 ． V a n a d i u mR e c o v e r yb yH y d r o m e t a l l u r g yf r o mV - c o n t a i n i n g D e p o s i t i o nR e s i d u eo fS o d i u mA i u m i n a t eS o l u t i o n F E N GQ i r u i n 9 1 ，S H A OY a n ．h a i 2 ，O UL e r u i n g 。，Z H A N GG u o - f a n ’，L UY i - p i n 9 1 1 ．S c h o o lo f R e s o u r c eP r o c e s s i n ga n dB i o e n g i n e e r i n g ，C e n t r a lS o u t hU n i v e r s i t y ，C h a n g s h a4 1 0 0 8 3 ，C h i n a ； 2 ．F a c u l t yo fL a n dR e s o u r c eE n g i n e e r i n g ，K u n m i n gU n i v e r s i t yo fS c i e n c ea n dT e c h n o l o g y ，K u n m i n g6 5 0 0 9 3 ，C h i n a A b s t r a c t T h eh y d r o m e t a l l u r g i c a lp r o c e s so f l e a c h i n g - p u r i f i c a t i o n - p r e c i p i t a t i o nf o rv a n a d i u mr e c o v e r yf r o mV - c o n t a i n i n g r e s i d u ei si n v e s t i g a t e do nt h eb a s i so fX - r a yp h a s ea n a l y s i s ．T h er e s u l t ss h o wt h a to v e r9 6 ．4 ％o fv a n a d i u mc o u l d b ee x t r a c t e dw h e nt h er e s i d u ei sl e a c h e da t8 0 。Cf o r4 5r a i nw i t h11m o lr a t i oo fN a H C 0 3t oC a 3 V 0 4 2 ，s o l i d ／ l i q u i d1 4a n d8 0 0 r ／m i ns t i r r i n gv e l o c i t y ．B yt w op u r i f i c a t i o ns t e p sw i t ha d d i t i o no f3 0 ％H 2 S 0 4a n dM g N 0 3 2 ， r e s p e c t i v e l y ，o v e r9 9 ％o fA 1 ，9 6 ％o fS i ，9 3 ％o fPa n d9 5 ％o fA sa r er e m o v e d ，t h el o s sr a t eo fv a n a d i u mi nt h e p u r i f i c a t i o np r o c e s si sl e s st h a n4 ％．A d d i n g5 0 9 ／LN H 4 N 0 3t ot h ep u r i f i e dl e a c h i n gs o l u t i o na n da d j u s t i n gp Ht o 8 ．2a tr o o mt e m p e r a t u r e ．9 9 ．7 ％o fv a n a d i u mc o u l db ec r y s t a l l i z e da sa m m o n i u mm e t a v a n a d a t e ．A f t e rc a l c i n a t i o n a t5 0 0 。Cf o r2 h ，t h ep u r i t yo fV 2 0 5p r o d u c ti s9 8 ．2 5 ％．I nt h ew h o l ep r o c e s s ，u pt o9 2 ．5 ％o fv a n a d i u mc o u l db e r e c o v e r e df r o mt h eV c o n t a i n i n gr e s i d u e ． K e y w o r d s m e t a l l u r g i c a lt e c h n o l o g y ；v a n a d i u m ；s p e n tc a t a l y s t ；l e a c h i n g ；p u r i f i c a t i o n ；p r e c i p i t a t i o n 万方数据