废弃印刷线路板Pb,Cd和Cr的测定.pdf

第5 9 卷第2 期 2007 年5 月 有色金属 N o n f e r r o u sM e t a l s V 0 1 ．5 9 ．N o ．2 M a y 20 07 废弃印刷线路板P b ，C d 和C r 的测定 钟非文1 ，李登新1 ，杨涛2 ，赵 庆1 1 ．上海东华大学环境学院，上海2 0 0 0 5 1 ；2 ．浙江菲达脱硫工程公司，杭州3 1 0 0 0 9 摘 要研究用原子吸收分光光度计测定废弃印刷线路板中重金属元素P b ，c d 和C r 的含量。结果表明，方法灵敏、快速、准 确、操作方便，实用性强。P b ，C d 和C r 的回收率在9 8 。9 ％～1 0 3 ．6 ％之间，相对标准偏差R S D 1 ．4 5 ％。 关键词分析化学；废弃印刷线路板；原子吸收；铅；镉；铬 中图分类号0 6 5 7 ．3 1文献标识码A 文章编号t 0 0 1 0 2 1 1 2 0 0 7 0 2 0 1 2 2 一0 3 印刷线路板 p r i n t e dc i r c u i tb o a r d 简称P C B 是 电子工业的基础，也是各类电子产品的核心部件。 随着电子工业的迅猛发展，废弃印刷线路板的数量 急剧增加。瑞典的R o n n s k a r 冶炼厂分析了个人计 算机 P C 中使用的印刷线路板的元素组成，分析结 果表明，印刷电路板中普遍含有贵金属金、银及有色 金属铜等，其中铜的含量高达2 6 ．8 ％，金和银的含 量也分别达到8 0 9 ／t 和3 3 0 0 9 A ，远远高于一般金矿 的金品位[ 卜2 l ，具有很高的回收价值。然而废弃印 刷线路板中还含有铅、镉、铬等重金属，对环境和人 体具有很大的危害。因此，测定废弃印刷线路板中 重金属元素P b ，C d 和C r 的含量，对回收印刷线路 板具有重要的意义。 文献[ 3 4 ] 报道了X 射线荧光光谱法、离子色 谱法测定P b ，C A 和C r 的方法。采用火焰原子吸收 光谱法直接测定废弃印刷线路板中P b ，C d 和C r 的 含量，方法灵敏、准确，操作方便，实用性强，结果令 人满意。 1实验方法 1 ．1 主要仪器与试剂 分析采用A A 3 2 0 原子吸收分光光度计，仪器最 佳工作条件见表l 。铅、镉、铬分析标准物质浓度分 别为1 ．0 0 m g ／m L 。硝酸、盐酸和高氯酸为A R 试 剂，用水为蒸馏水和去离子水。 收稿日期2 0 0 5 0 9 1 5 基金项目上海市科学技术委员会科研计划项目 0 4 2 3 1 2 0 0 6 ；湖 北省地质处置环境保护重点实验室资助 H E W D E P 一 2 0 0 3 0 9 ；东华大学青年基金资助 作者简介钟非文 1 9 8 0 一 ，男，江苏邳州市县人，硕士，主要从事 电子废弃物资源化等方面的研究。 表1 仪器工作条件 T a b l e1 W o r k i n gc o n d i t i o n so fi n s t m m e n t 1 ．2 样品制备 试验所用的印制线路板是型号为Q 心8 1 0 的 i n t e l 主板，首先将主板上的电池、电容和电阻等主 要元器件拆卸去除后，将主板预破碎成3 c m 大小的 碎片，然后将碎片放到万能粉碎机中粉碎，粉碎后的 印刷线路板粉末用国家标准分析筛进行筛分。 称取2 5 ．O O g 样品于3 0 m L 瓷坩锅中，置于马弗 炉中，升温至4 5 0 ℃，在通风状况下保持3 0 m i n 后， 继续升温至4 5 0 ℃，灼烧1 ．5 h ，冷却后移入1 5 0 m L 烧杯中，加入2 0 m L 硝酸、2 0 r a L 高氯酸，盖上表面 皿，在加热板上加热，待剧烈反应停止后，去掉表面 皿，蒸发至近干，加入2 0 r a L6 m o l ／L 盐酸溶解，将溶 液转入2 5 0 m L 容量瓶中，并用蒸馏水定容至刻度。 样品原液用于测定镉，原液稀释5 倍后用于测定铬， 原液稀释2 0 倍后用于测定铅l 卜6 i 。 1 ．3 工作标准溶液与标准工作曲线 用待测标准分析物质以0 ．1 m o l ／L 的盐酸 优 级纯 配置标准溶液，每种元素配置5 个工作标准溶 液，其浓度范围包括样品中被测元素的浓度，同时用 0 ．1 m o l ／L 的盐酸溶液配置一个空白以调仪器零点。 配置的各元素工作标准溶液浓度见表2 。 1 ．4 样品的测定 将以上5 个系列在原子吸收分光光度计上喷 雾，分别测定其吸光度，以标准系列的浓度为横坐 万方数据 第2 期钟非文等废弃印刷线路板P b ，C d 和C r 的测定1 2 3 标，以吸光度值为纵坐标作图，根据所绘制的直线外 延与横轴的交点求出元素的浓度，再计算试样中各 元素的含量。 表2 元素工作标准溶液 T a h l e2S t a n d a r ds o l u t i o no fe l e m e n tw o r k 元素 P b C d C r 工作标准溶液浓度／ m g L 。 46 81 0 0 ．20 ．30 ．40 ．5 2345 2 试验结果与讨论 2 ．1 测定结果 根据元素标准工作曲线，算出被测溶液中元素 的含量，再计算出印制线路板中重金属P b ，C d 和C r 的含量，结果见表3 。 表3印制线路板中组成元素含量 T a b l e3C o n t e n to fe l e m e n ti nP r i n t e dc i r c u i tb o a r d s 2 ．2 精密度试验 根据元素测定时的样品消解方法，按同样消解 方法和步骤制备3 份样品，进行平行测定，测定结果 表示为X 1 ，X 2 ，X 3 ，分别计算平均值、标准偏差和 相对标准偏差。方差分析结果见表4 。 表4 样品测定精密度试验 T a b l e4P r e c i s i o n 文s a m p l ed e t e r m i n a t i o nr e s u l t s 参考文献 由表4 可知，用原子吸收方法测定线路板金属 元素含量，标准偏差S 0 ．0 2 3 0 ，相对标准偏差 R S D 1 ．4 5 ％。试验结果证明用本法测定精密度 高，重现性好。 2 ．3 方法准确度 方法的准确度可用全过程标准添加回收率来衡 量。在测定试样中加入各金属元素标准溶液测定其 回收率，其中不能直接测定的元素先稀释或浓缩然 后再加入标准溶液进行回收率测定。试验结果如表 5 所示。 表5 样品加标回收试验结果 T a b l e5R e s u l t so fs a m p l er e c o v e r yt e s t s 从表5 看出，试验加标回收率在9 8 ．9 ％～ 1 0 3 ．6 ％之间，完全符分析中所求的准确度指标，因 此方法的准确度高。 3结论 对印刷线路板中重金属含量测定表明，印刷线 路板中普遍含有有毒物质铬、镉、铅，其中铅含量高 达2 3 ．6 8 6m g ／g ，故在回收废弃印刷线路板时应对 此类有害物质加以分离去除，以避免重金属流入环 境对水资源及土壤产生污染。 运用原子吸收分光光度法测定电路板中重金属 元素P b ，C d 和C r 的含量，操作方便、快速、准确、实 用性强，精密度和准确度符合分析质量的要求。 [ 1 ] T h e oL e h n e r ．I n t e g r a t e dr e c y c l i n go fn o n f e r r o u sm e t a l sa tB o I i d e nL t dR o n n s k i rS m e l t e r [ C ] ／／E E EI n t e r n a t i o n a lS y m p o s i u m o nE l e c t r o n i c s t h eE n i v r o n m e n t ．1 9 9 8 4 2 4 7 ． [ 2 ] 朱经发，林辉东，王德汉，等．电子废弃物现状评述与资源化初探[ J ] ．土壤与环境，2 0 0 2 ，1 1 3 3 0 7 3 1 0 ． [ 3 ] 季桂娟，刘女聿．x 一射线荧光光谱法直接测定茶叶中的2 2 种元素[ J ] ．冶金分析，2 0 0 0 ，2 0 2 6 0 ． [ 4 ] 吕海涛，牟世芬．离子色谱同时测定七种元素[ J ．理化检验 化学分册 ，2 0 0 0 ，3 6 2 5 ． [ 5 ] 张兆样，阎军．F A A S 法对三种制备样品方法的研究[ J ] ．光谱实验室，1 9 9 8 ，1 5 3 1 0 0 1 0 3 ． [ 6 ] 孙大海，王小如．原子光谱分析中的样品处理技术[ J ] ．分析仪器，1 9 9 9 ， 2 5 3 5 7 ． 万方数据 1 2 4 有色金属 第5 9 卷 A n a l y s i so fT r a c eP b ，C da n dC ri nP r i n t e dC i r c u i tB o a r d sS c r a p Z H O N GF e l 一* w e n ，L ID e n g - x i n ，Y A N GT a o ，Z H A OQ i n g 1 ．C o l l e g eo fE n v i r o n m e n t a lE n g i n e e r i n g ，D o n gH u aU n i v e r s i t y ，S h a n g h a i2 0 0 0 5 1 ，C h i n a ； 2 ．F e i d aD e s “l p h u r i z a t i o nE n g i n e e r i n gC o m p a n yo fZ h e j i a n g ，H a n g z h o u31 0 0 0 9 ，C h i n a A b s t r a c t T h ed e t e r m i n a t i o no fP b ， Ⅺa n dC rc o n t e n ti np r i n t e dc i r c u i tb o a r d ss c r a pb yf l a m ea t o m i ca b s o r p t i o ns p e c t r o m e t r Yi si n v e s t i g a t e d ．T h er e s u l t ss h o wt h a tt h i sm e t h o di sd e l i c a c y ，r a p i d ，a c c u r a t e ，e a s yt oo p e r a t ea n d D r a c t i c a b l e ．T h er e ∞v e r i e sf o rt h et h r e ee l e m e n t sa r ei nt h er a n g eo f9 8 ．9 ％～1 0 3 ．6 ％a n dr e l a t i v es t a n d a r dd e ’ v i a t i o n 1 ．4 5 ％i Sa c h i e v e d ． K e y w o r d s a n a l y t i c a lc h e m i s t r y ；p r i n t e dc i r c u i tb o a r d ss c r a p ；f l a m ea t o m i ca b s o r p t i o ns p e c t r o m e t r y ；l e a d ； c a d m i u m c h r o m i u m 上接第1 1 5 页，C o n t i n u e df r o mP ．1 1 5 D u r a b i l i t yA s s e s s m e n to fR e i n f o r c e dC o n c r e t eF a c t o r yB u i l d i n g R E NF e n 9 1 - ．。L I UJ u n - y a n 2 ，P E fX i a n y o n 9 2 1 ．B e l j i n gC a m p u s ，C h i n aU n i v e r s i t yo fM i n i n ga n dT e c h n o l o g y ，B e i j i n g1 0 0 0 8 3 ，C h i n a ； 2 ．c D Z 姆o fC i v i lE n g i n e e r i n g ，J i n a nU n i v e r s i t y ，J i n a n2 5 0 0 2 2 ，C h i n a A b s t r a c t B yu s i n gf u z z ym a t h e m a t i c a lm e t h o d ，t h ea s s e s s m e n tm o d e lf o rd u r a b i l i t y o fr e i n f o r c e dc o n c r e t ef a c t o r y b u i l d i n gi se s t a b l i s h e d ，a n dap r a c t i c a lm e t h o do nf u z z ys y n t h e t i ca s s e s s m e n to fd u r a b i l i t y “ f o rr e i n f o r c e d c o n c r e t e f a c t o r yb u i l d i n gi sp r o p o s e d ，a n dt h ep r a c t i c a b i l i t yo ft h i sm e t h o di sv e r i f i e di nt h ep r a c t i c a le n g i n e e r i n gp r o j e c t s K e y w o r d s e n v i r o n m e n t a le n g i n e e r i n g ；r e i n f o r c e dc o n c r e t ef a c t o r yb u i l d i n g ；f u z z ys y n t h e t i c a s s e s s m e n t ； d u r a b i l i t y 万方数据