从含钒浸出液中萃取钒的研究现状.pdf

第6 3 卷第1 期 20I1 年2 月 有色金属 N o n f e r r o u sM e t a l s V 0 1 ．6 3 ．N o ．I F e b ．20ll D O I 1 0 ．3 9 6 9 ／j ．i s s n ．1 0 0 1 0 2 1 1 ．2 0 1 1 ．0 1 ．0 2 4 从含钒浸出液中萃取钒的研究现状 李尚勇1 ’2 ，谢刚1 ，俞小花1 1 ．昆明理工大学冶金与能源工程学院，昆明6 5 0 0 9 3 ； 2 ．四川机电职业技术学院信息工程系，四川攀枝花6 17 0 0 0 摘要综述在不f 『1 1 的介质中用不f I l l 的苹取刺萃取钒的研究进展。指出钒的葶敢视钒在溶液巾的存枉形态4 i 同来选择，在 硫酸介质l f I ，葶取钒常J } J 的筚取剂有P 2 0 4 ．N 1 9 2 3 ．T O A ．N 2 6 3 等。在盐酸介质中常用的苹取刺足1 ’B P ，季铵盐能在碱性溶液中萃 取无价钒。指出在葶取钒的过程中，影响葶取率的阅索主要有p H 值、筚取剂浓度、协_ 苹剂浓度、水棚中钒离子的浓度、V ．V o 、萃 取级数等。 关键词冶金技术；钒；综述；苹取 中图分类号T F 8 4 1 ．3 ；’r F 8 0 4 ．2文献标识码A文章编号1 0 0 1 0 2 1 I 2 0 1 1 O l 一0 1 0 0 0 5 钒在元素周期表巾属于V B 族，原子序数为2 3 ， 相对原子质量为5 0 ．4 2 ，金属钒呈银灰色，密度为 6 ．1 l g ／c m 3 ，熔点1 9 1 7 ℃，沸点3 4 0 0 ℃，具有体心立 方品格。它在地壳中的平均含镀为0 ．0 1 5 ％1 ，分 散程度很大。由于自然界中的钒主要以三价形态存 在，而三价钒的离子半径与三价铁和三价铝的离子 半径很接近，因此，三价钒几乎不生成本身的矿物， 而是以类质同象部分取代三价铁或兰价铝存在于上 些铁和铝的矿物中，如钒钛磁铁矿和硅铝酸盐。 目前，世界各闻生产钒的原料主要是钒钛磁铁 矿在冶炼过程中副产的钒渣，我I 司亦然’“。从钒渣 中提钒一般都要经过湿法冶金，其主要的瞥元操作 有焙烧、浸出、溶液净化和沉钒等。目前有代表件的 提钒工艺主要有酸浸。碱熔法、钠化焙烧提钒法、钙 化焙烧提钒法、溶剂萃取法、离子交换提钒法等。其 中溶剂萃取法由于具有钒的州1 3 收j 瞽高、萃取剂町啊 收利用、牛产成本低、产品纯度町达9 9 ．9 ％等优点， 越来越广泛地应用到提钒I 业中‘“。 另外，石煤是我国特有的一种含钒资源，我闷从 石煤中回收钒的研究1 作是从2 0 世纪6 0 年代开始 的，之后，大多数囱．煤钒厂都采用钠化焙烧．水浸- 沉 钒．碱溶精制的工艺生产五氧化二钒。该流程存住 收稿日期2 0 0 8 一1 2 0 2 基金项目圊家r I 然科学基金资助项H 5 0 5 7 4 0 4 5 作者简介李尚勇 1 9 7 4 一 。男．霞庆i R l 县人．讲师，颈i 二，上要从 事计算冶金‘j 湿法冶金等办面的研究。 联系人俞小花 1 9 7 8 一 ，女．青海乐都县人．讲师，博十，主要从 事计算冶金‘j 湿法冶金等方面的研究。 着污染严蓖、回收率低、劳动强度大、生产环境差等 缺点，因此，研究开发了含钒石煤无盐焙烧．酸浸．溶 剂萃取法提钒新工艺。另外还出现r 沸腾钠化焙 烧一酸浸一离子交换法提钒工艺，酸浸一中间盐法提钒 j l 艺‘3 | 。 从在小同的体系中选用不同萃取剂的角度出 发，介绍了几种常用的萃取钒的萃取剂。 1从硫酸介质中萃取钒 1 ．1P 2 0 4 ’l ’B P P 2 0 4 [ 二 2 ．乙基己基 磷酸] 是一种现今萃钒 工业生产中最常用的酸性磷型萃取剂，又称为 D 2 E H P A ，其化学稳定性好、价格低廉、萃钒效率 高‘“。P 2 0 4 从硫酸溶液中萃取钒的过程早已实现 了工业化，一般足多级逆流萃取。 王玉鑫、曾平L 研究rP 2 0 4 萃取V I V 的机 理，认为在低p H 值时苹取反应为V C l 2 ． 2 H2 A 。 V O H A 。， 2 H ． 。在高p H 值时，其萃取反 应为V D 2 I a * H2 A 2 o V O A 2 0 2 H 1 。这主要足 由于在高p H 时，V O “的水解产物进一步与H A 发生作J 【} I ，即v o O H ， I ， H 2 A 2 。1 V O A 2 ． H I H 2 0 ，V O O H 2 ． H A 2 o V O A 2 。 2 H 2 0 ． ， V O O H 3 _ 1 1 H f a H 2 A 2 0 1 V O A 2 。 3 H2 0 ． 。 另外还研究r 温度对萃取过程的影响，结果表明萃 取过程为吸热反应。通过萃合物的町见与红外吸收 光谱分析认为，V O “是与磷酰荜的氧直接结合的。 K ．O ．1 p i n m o r o t i 等’虬研究了在正己烷稀释剂 中P 2 0 4 从硫酸介质巾萃取钒的速率，结果表明。质 万方数据 第1 期李尚勇等从含钒浸出液中萃取钒的研究现状 l O l 量传递总速率为对于水溶液中的钒浓度为一级，对 于水溶液中的氧离子浓度为负一级，对于有机相中 的萃取剂浓度为二分之一级。2 5 ℃时，速度常数为 2 ．8 1 0 。1 t o o l ”2 8 ～，并提出了萃取动力学机理。胡 建锋等7 J 用P 2 0 4 对硫酸体系钒溶液进行了液一液萃 取，研究了P 2 0 4 对钒的萃取性能。通过调节P 2 0 4 浓度、平衡p H 值及皂化度考察对钒萃取率的影响， 得到萃取等温线。试验确定了最佳工艺参数P 2 0 4 体积浓度为1 5 ％一2 0 ％，萃取平衡p H 值在1 ．5 左 右，萃取前必须皂化。在最佳条件下，萃取含钒 4 ．5 9 ／L 的溶液，一次萃取率叮达8 0 ％ O ／A l ／1 。 P 2 0 4 对四价钒具有高选择性，因此浸出液在萃 取之前必须进行还原处理，使溶液中的钒以四价存 在，提高钒的回收率。同时P 2 0 4 萃取F e ”而不萃 取F e “，还原过程将浸出液中的F e ”还原为 F e 2 “8 。’0J ，避免过多的F e 离子进入萃取液中。 刘俊川和饶淑娟’1 1 。”1 以P 2 0 4 T B P 作为混合 萃取剂，用煤油作稀释剂，对处理含钒灰渣后产生的 中间盐的水溶液进行丫萃取研究。结果表明，萃原 液p H 值对萃取率的影响较大，相比影响较小。综 合考虑试验中的情况，选择萃取荆的组成为P 2 0 4 T B P 煤油 1 5 6 7 9 体积浓度比 ，棚比为l l ，p H 值2 ．5 左右作为萃取条件，此时萃取率可达 9 9 ．4 9 ％。反萃过程用1 ．5m o l ／L 硫酸．相比 D 形 5 l ，常温接触时间为1 0 m i n ，三级逆流反萃率可 达9 8 ．9 7 ％。杨彦新’“1 采用P 2 0 4 T B P 做萃取剂， 从制备硫酸用的废钒催化剂的还原性硫酸浸出液中 萃取钒，研究．r 添加剂浓度、P 2 0 4 浓度、水相p H 值、 萃取时间、水榭电位、水相中铁含最等对萃取过程的 影响，并采用图解法确定了逆流萃取的级数为7 级。 鲁兆伶‘’采用1 0 ％P 2 0 4 5 ％T B P 8 5 ％磺化煤油 体系对孑i 煤的硫酸浸出液进行了萃取研究．考察r 水相p H 值、萃取时间对钒萃取率的影响。反萃过 程采J } J 硫酸溶液进行，考察。r 反萃剂浓度、接触时 间、接触棚比、反萃取段数等对反萃取率的影响。宾 智勇‘”1 采用1 0 ％一2 0 ％P 2 0 4 与5 ％T B P 的磺化煤 油溶液从钒矿石无盐焙烧硫酸浸出液中萃取V “， 萃取过程p H 维持在2 左右，萃取前溶液J t J 铁粉、硫 化钠、硫氰化钠处理，将溶液中的V ”还原为V “。 溶液中的F e ”也被还原为非萃取状态的F e “。反 萃过程用1 5 ％的硫酸溶液或1 0 ％的碳酸钠溶液。 郦桔等㈡报道了用P 2 0 4 ．T B P ．煤油体系从硫酸没出 石煤后的浸出液中萃取钒的研究，确定r 萃取工艺 采J l j 逆流萃取的方式。控制彳『机相与水相比为l 2 。 每级搅拌7 m i n ．7 级萃取后，萃余液中钒浓度很低， 钒筚取率叮达9 8 ％。杨静翎等刮采用1 2 0 4 T B P 作为萃取剂，对提钒酸浸液进行萃取研究，选用 2 0 6 。溶剂油、磺化煤油和普通煤油作为稀释剂，结果 表明，在同等条件下，2 0 6 。溶剂油为稀释剂的萃取剂 萃取钒的能力最高。曹耀华等引研究了用P 2 0 4 - T B P 一煤油体系从硫酸浸出石煤后的浸出液中萃取 钒的过程，从相比、萃取剂浓度、澄清时问、混合时 间、原液p H 值等因素出发，考察r 该体系萃取钒的 性能，并据此确定了5 级逆流萃取工艺。 采用P 2 0 4 和T B P 的磺化煤油作萃取剂萃取钒 时，萃取过程稳定，两相溶液清亮，分层快，无乳化现 象，且萃取剂再生后萃取能力没有减弱。 1 ．2N 1 9 2 3 伯胺N 1 9 2 3 简写为R N H 2 ，平均分子量为 2 8 3 ．6 。易健民等、2 叫研究了用N 1 9 2 3 从硫酸浸出硅 质页岩钒矿的浸出液中萃取钒时，平衡p H 值、萃取 剂浓度对萃取过程的影响。采用的有机相是1 0 ％ N 1 9 2 3 煤油溶液，水相为[ V O ，] 4 9 ／L ，相比为l l ，室温振荡l O m i n 。在不同平衡p H 下进行萃取时， 随p H 值的增大，钒的萃取率先上升而后降低，最佳 的p H 值是7 ．0 ，此时钒的萃取率可达9 9 ．7 ％。在同 一p H 值下，钒的萃取率随萃取剂浓度的增大而逐 渐增高。确定合适的萃取剂浓度为5 ％。并测定了 5 ％的萃取剂的饱和容量为1 0 ．5 0 9 ／L 。王玉鑫 等一研究了N 1 9 2 3 从中性和酸性溶液中萃取V V ，并考察了水相酸度、温度以及添加酸量对萃取 的影响，还用等摩尔系列法、饱和法以及红外光谱研 究了萃合物的组成及其结构，根据这些结果讨论了 萃取机理。 研究表明，N 1 9 2 3 萃钒性能优良，其萃取率高， 饱和容最大，易反萃，萃取剂用鼍小，可多次循环使 用。然而，N 1 9 2 3 从硫酸介质中萃取V I V 的能力 很差．V I V 几乎小被f f j 胺萃取，但伯胺盐能从微酸 性溶液中萃取V I V 。伯胺盐是用伯胺煤油溶液 和1 m o l ／L 的硫酸平衡，然后用5 ％硫酸钠溶液洗至 中性，已形成伯胺盐．其组成为 R N H ， S O ．“。 曾平、王桂清一引研究rN 1 9 2 3 盐萃取V 1 V 的 机理，用等摩尔系列法、饱和法确定了萃合物的组 成，探讨了溶液p H 、 R N H ， S O ．和温度对萃取的 影响。并研究了水相、有机相的可见吸收光谱以及 萃合物的红外光谱，得到萃合物的组成，认为萃合物 可能呈现单齿化合物形式。 万方数据 1 0 2 有色金属第6 3 卷 1 ．3 其他萃取剂 从硫酸介质中萃取钒的萃取剂除上述两种外， 许多研究还报道其它一峰硫酸介质中的萃取剂如 T O A 和N 2 6 3 等，但多半都是实验室研究。 张云等1 2 副研究了用三正辛胺 T O A 从石煤酸 浸液中萃取钒的工艺过程，从萃取和反萃的p H 值、 相比、有机相组成、澄清时间等方面进行了详细试 验。研究表明，用三正辛胺萃取钒时，其萃取率町达 9 8 ％以上，而且易反萃，用0 ．5 m o l ／LN a C O ，反萃 时，反萃率为9 9 ．9 ％。 一 戴文灿等旧叫采用氯化三烷基甲铵 N 2 6 3 为萃 取剂，仲辛醇为协萃剂，磺化煤油为萃溶剂，对石煤 的酸浸液进行了萃钒研究。萃取条件为1 5 ％N 2 6 3 3 ％仲辛醇 8 2 ％磺化煤油，相比为1 2 3 ，四级 逆流，有机饱和相浓度可达3 0 9 ／L ，p H 在2 9 ，温度 在5 4 5 E 时，萃取效果均良好，萃取率可达 9 9 ．5 5 ％以上。李盛才副研究了用N 2 6 3 从硫酸介 质中萃取V I v 的机理。结果表明，萃合物的组成 与溶液中氯离子浓度有关，当其总浓度小于 0 ．2 m o l ／L 时，生成的萃合物主要是 R ，M e N V O O H S O 。C I ，当其总浓度大于0 ．2 m o l ／L 时，生成 的萃合物则以 R ，M e N 。 V O O H S O ． C I 为 主。N 2 6 3 萃取钒的速度很快，混合时间仅需4 5 6 0 s ，分相时间亦仅3 4 r a i n 即可旧“。 2 从盐酸介质中萃取钒 磷酸三丁酯 T B P 是一种人们熟知的并最常用 的能促进溶剂化作用的含磷有机酯。 坪井泉等一研究rT B P 从盐酸介质中萃取分 离钒，铁，镍，镁等元素。结果表明，在较高的盐酸浓 度下 [ H C I ] 2 8 m o l ／L ，T B P 仅能从四种金属中 萃取铁，钒的最高萃取率只有1 0 ％左右，而对镁和 镍几乎不萃取。L I X 6 4 N 以B 羟基肟为主的一种典 型的骜合萃取剂，- - 2 乙基己基 磷酸 代号 D 2 E H P A 是一种典型的酸性萃取剂，三辛胺体系 代号T O A 能促进离子缔合作用，这砦萃取剂用煤 油稀释至2 5 ％。L I X 6 4 N 、D 2 E H P A 和T B P 这三种萃 取剂不需预处理，在T O A 系统中，往煤油中加入 1 5 ％的l 一十二烷醇作为第三相抑制剂，溶液要用 I m o l ／L 的等体积盐酸进行预平衡。当氧氧化物的 沉淀出现时。萃取就不能进行，L I X 6 4 N 鳌合萃取剂 对各种金属的萃取平衡曲线是水相p H 值的函数， 在这一体系中，钒和铁的萃取性质相同，因此使用这 一萃取体系分离钒铁是不可能的。在很高的盐酸浓 度下，四种金属中只有铁才能被D 2 E H P A 萃取。在 T O A 体系中，铁和部分钒能被萃取。 姚宝书旧3 】研究了用T B P 萃取N H 。V O ，的条件， 表明盐酸、N H 。V O ，、T B P 浓度等因素对萃取率的影 响，分析讨论并选出了较适宜的萃取条件。即用8 - ～8 ．5 m o l ／L 盐酸溶解N H 。V O ，，配成约0 ．5 m o l ／L N H 。V O ，水溶液，在室温下用T B P 萃取，萃取率可达 9 8 ％以上，可萃配合物形式为V O C I 4 T B P n H C I 。 曾平等旧刘研究了用T B P 从盐酸溶液中萃取钒 的机理，采用的有机相是T B P 的C C I 。溶液，相比为 1 1 ，2 5 ℃恒温1 5 m i n ，振荡5 m i n 。对盐酸浓度对分 配比的影响作了研究。结果表明，[ H C l ] 6 m o l ／L 时V V 还 原为V I V 严重。确定了萃合物的组成为V O C I T B P 2 3 H C I 。- 7 “ H O 。。7 。 3 其他介质中萃取钒 由于钒的用途越来越广泛，钒的需求量越来越 大，现代钒生产工业不断扩大，萃取钒的介质范围也 越来越广。 林仲平等p 叫研究了用1 ，1 0 - 双 1 ’一苯基一3 ’- 甲 基．5 ’．氧代吡唑4 ’基 癸二酮- [ 1 ，1 0 ] H A 在 硝酸介质中萃取钒 V ，测得萃合物的组成为V O H A ，计算了萃取平衡常数。当有正丁醇存在时，由 于溶剂化萃合物V O H A C 。H 。O H 的生成，使H A 对钒 V 的萃取速度加快，萃取率也有较大提高，萃 取平衡常数也较无含氧溶剂存在时大几个数量级。 岳庆丰等一用N - 2 6 3 2 0 ％ - 第二辛醇 8 ％ - 煤油 7 2 ％ ，在常温下对p H 9 的合格钒溶液进行 萃取，研究了萃取率与含钒量的关系，结果表明萃取 率随含钒量的增加而降低。 刘波等一副以N 2 6 3 、正辛醇、仲辛醇、煤油作为 有机相，对钒酸盐水溶液中的钒进行了萃取研究。 认为N 2 6 3 是液体阴离子交换剂，它萃取钒的机理 主要为阴离子交换。钒酸盐水溶液中的钒随溶液 p H 值及含钒浓度的不同，可以V O ．”，V 2 0 ，‘。， H V O ‘2 一，H 2 V O ．一，V 4 0 1 2 4 一，V 3 0 9 ’一，V I o0 2 8 。一，H V t o 0 2 8 卜，H 2 V l 。0 2 s “，V 0 22 ，V 2 0 5 等状态存在。试验 条件下，各种含钒阴离子与N 2 6 3 中的氯离子发生 液．液离子交换。测定了N 2 6 3 的饱和容量，研究萃 取p H 值对饱和容量的影响。绘制萃取平衡图，还 研究萃取剂浓度对萃取率的影响，以及添加不同改 性剂 正辛醇、仲辛醇等 后萃取过程的变化。 万方数据 第1 期李尚勇等从含钒浸H j 液中萃取钒的研究现状 1 0 3 l n o v eS 等H 3 1 介绍了从含氯离子，氟离子或硫 代氰酸根离子的硫酸溶液中萃取钒 V - N ．对辛基 氧代笨酰- N - 苯胲络合物的研究。 4结语 钒的萃取剂视钒在溶液中的存在形态不同来选 择，三脂肪胺能萃取酸性介质中五价钒的络合阴离 子，磷型萃取刺如P 2 0 4 等可萃取酸性介质中的 V O ，季铵盐能在碱件溶液中萃取五价钒，中性的 V O C I 可用T B P 和T O P O 萃取。在酸性介质中，萃 取过程对p H 的要求比较苛刻，例如用P 2 0 4 进行萃 取时，需将萃原液用N a O H 等碱性溶液中和至p H 参考文献 值为1 ．5 ～2 ．0 o3 4 ] ，这不同于贱金属如铜的荜取| 3 5 | ， 在铜萃取中对酸度的要求相对要低一蝗。另外，对 萃原液的预处理I } 常霞要，研究过程发现，萃原液中 二氧化硅的含避和F e ”的含最对钒的萃取过程影 响很大，当二氧化硅含最过高时，萃取过程的分相很 难，几乎无法分相，而F e “过高时，萃取分离铁和钒 很难进行。还可以看出，目前钒的苹取多数是靠多 级逆流葶取来实现，萃取级数栩对比较多，并H 需向 萃取剂中添加不同的添加剂或改性剂，因此对于钒 萃原液的预处娜的研究和开发新的改性剂对今后提 高钒的萃取牢和降低钒萃取级数有很高研究价值。 [ 1 ] 姬云波，童雄．叶国华．提钒技术的研究现状和进展[ J ] ．国外金属矿选矿。2 0 0 7 。4 4 5 l o 1 3 ． 【2 ] 漆明签．从石煤中提钒现状及前景[ J ] ．湿法冶金。1 9 9 9 ， 3 l 1 0 ． [ 3 ] 蔡晋强．石煤提钒的几种新工艺[ J 】．矿产保护与利用．1 9 9 3 。 5 3 0 一3 3 ． [ 4 ] 俞小花，谢刚，王吉坤．酸性介质中萃取铟的研究[ J ] ．云南冶金．2 0 0 6 ，3 5 4 2 5 2 8 ． [ 5 ] 王玉鑫，曾平．二- 2 - 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