MT-T 741—2011 煤系高岭岩三氧化二铝浸出率测定方法.pdf

I C S7 5 . 1 6 0 . 1 0 D2 1 备案号 3 4 1 4 42 0 1 2 中华人民共和国煤炭行业标准 MT /T7 4 12 0 1 1 代替MT/T7 4 11 9 9 7 煤系高岭岩三氧化二铝浸出率测定方法 D e t e r m i n a t i o no f t h e r a t ea l u m i n i u mo x i d e f r o mk a o l i n i t e i nc o a lm e a s u r e s 2 0 1 1 - 1 1 - 1 6发布2 0 1 2 - 0 5 - 3 1实施 国家安全生产监督管理总局发 布 目 次 1 范围1 2 规范性引用文件1 3 方法提要1 4 试剂1 5 仪器设备2 6 试样制备2 7 测定步骤3 8 结果计算4 9 精密度4 1 0 试验报告5 Ⅰ MT/T7 4 12 0 1 1 前 言 本标准代替MT/T7 4 11 9 9 7 煤系高岭岩三氧化二铝浸出率测定方法 。 本标准与MT/T7 4 11 9 9 7相比, 主要变化如下 在“ 2规范性引用文件” 中, 增加引用标准G B4 7 4 煤样的制备方法 ; 在“ 4试剂” 中, 删除了“4 . 14、4 . 67、4 . 1 01 2、4 . 1 7、4 . 2 2、4 . 2 4” , 增加“4 . 1 6其他试剂同 G B/T1 4 5 6 32 0 0 8规定” ; 在“ 4 . 1 1” 中, 硫酸铜C u S O45 H2O 的称量质量修正为8 . 7 3 8 8g; 在“ 5设备” 中, 增加“5 . 1 0其他仪器设备同G B/T1 4 5 6 3规定” ; 在“ 7 . 2 . 2 . 3” 中, 二氧化钛对三氧化二铝的换算因数修正为“0 . 6 3 8 1” , 三氧化二铁对三氧化二 铝的换算因数修正为“ 0 . 6 3 8 4” ; 增加“ 1 0试验报告” 。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位 煤炭科学研究总院西安研究院。 本标准主要起草人 李育辉、 田新娟、 龙亚平、 张培元、 任忠胜。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 MT/T7 4 11 9 9 7。 Ⅱ MT/T7 4 12 0 1 1 煤系高岭岩三氧化二铝浸出率测定方法 1 范围 本标准规定了测定煤系高岭岩三氧化二铝浸出率的试剂、 仪器设备、 试样制备、 测定步骤、 结果计 算、 精密度及试验报告。 本标准适用于煤系高岭岩。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本 包括所有的修改单 适用于本文件。 G B4 7 4 煤 样 的 制 备 方 法 G B4 7 42 0 0 8,I S O 1 8 2 8 32 0 0 6,H a r dc o a la n dc o k eM a n u a l s a m p l i n g,MO D G B/T1 4 5 6 32 0 0 8 高岭土及其试验方法 3 方法提要 将煤系高岭岩破碎、 研磨至规定粒度, 在一定温度下灼烧, 先测定试样中三氧化二铝质量分数, 再测 定硫酸浸出三氧化二铝质量分数。根据试样中三氧化二铝质量分数与硫酸浸出三氧化二铝质量分数, 计算煤系高岭岩三氧化二铝浸出率。 4 试剂 4 . 1 氨水 密度0 . 9g/c m 3。 4 . 2 盐酸 密度1 . 1 9g/c m 3。 4 . 3 硫酸 密度1 . 8 4g/c m 3。 4 . 4 氨水溶液11 将氨水与等体积水混合。 4 . 5 盐酸溶液11 将盐酸与等体积水混合。 4 . 6 硫酸溶液11 将硫酸在不断搅拌下缓慢倒入等体积水中。 4 . 7 硫酸溶液15 将1份硫酸在不断搅拌下缓慢倒入5份水中。 4 . 8 乙酸 乙酸铵缓冲溶液 将7 7 . 0 0g乙酸铵溶于5 0 0m L水中, 加入5 8 . 9m L冰乙酸, 再用水稀释 至10 0 0m L。此溶液 p H 值为4 . 5。 4 . 9 乙酸 乙酸钠缓冲溶液 将1 3 6 . 0 0g乙酸钠N a A c3 H2O 溶于适量水中, 加入3 . 3m L冰乙酸, 再用水稀释至1 0 0 0m L。此溶液 p H 值为6 . 0。 4 . 1 0 硫酸铜溶液[cC u S O40 . 0 3 5m o l /L] 将8 . 7 3 8 8g硫酸铜 C u S O45 H2O 溶于已加入5滴硫 酸溶液 4 . 6 的2 0 0m L水中, 再用水稀释至1 0 0 0m L。 准确吸取E D T A标准溶液2 0m L于2 5 0m L烧杯中, 用水稀释至1 0 0m L, 加乙酸 乙酸铵缓冲溶液 2 0m L及亚硝基红盐指示剂2m L, 用硫酸铜溶液滴定, 溶液由黄色经翠绿色突变为草绿色为终点。 每毫升硫酸铜溶液相当于E D T A标准溶液的体积K按式1 计算 K VE D TA V 1 式中 VE D T A 吸取E D T A标准溶液体积, 单位为毫升m L ; 1 MT/T7 4 12 0 1 1 V 滴定时消耗硫酸铜溶液体积, 单位为毫升m L 。 4 . 1 1 E D T A标准溶液[cE D T A0 . 0 3 5m o l /L] 将1 3 . 0 0g乙二胺四乙酸二钠溶于3 0 0m L水中, 再用水稀释至1 0 0 0m L。 标定 准确吸取氧化锌标准溶液2 0m L于2 5 0m L烧杯中, 用水稀释至1 0 0m L, 加乙酸 乙酸钠缓 冲溶液2 0m L及二甲酚橙指示剂3滴, 用E D T A标准溶液滴定, 溶液由红色变为黄色为终点。 E D T A标准溶液的浓度cm o l /L 按式 2 计算 c cZ n OVZ n O VE D TA 2 式中 cZ n O 氧化锌标准溶液的浓度, 单位为摩尔每升m o l /L ; VZ n O 吸取氧化锌标准溶液体积, 单位为毫升m L ; VE D T A 滴定时消耗E D T A标准溶液体积, 单位为毫升m L 。 E D T A标准溶液对三氧化二铝的滴定度T m g /m L 按式 3 计算 Tc5 0 . 9 8 3 式中 c E D T A标准溶液浓度, 单位为摩尔每升m o l /L ; 5 0 . 9 8 与1 . 0 0m LE D T A标准溶液[cE D T A1 . 0 0m o l /L] 相当的三氧化二铝的质量, 单位 为克每摩尔 g /m o L 。 4 . 1 2 氧化锌标准溶液[cZ n O0 . 0 1m o l /L] 称取经9 0 0 ℃灼烧过的基准氧化锌0 . 8 1 3 8g于2 5 0m L烧杯中, 用2 0m L盐酸溶液溶解, 移入 1 0 0 0m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 4 . 1 3 甲基橙指示剂1g/L,0 . 1g甲基橙溶于1 0 0m L水中。 4 . 1 4 亚硝基红盐指示剂2g/L,0 . 2g亚硝基红盐溶于1 0 0m L水中。 4 . 1 5 二甲酚橙指示剂2g/L,0 . 2g二甲酚橙溶于1 0 0m L水中。 4 . 1 6 其他试剂同G B/T1 4 5 6 32 0 0 8规定。 5 仪器设备 5 . 1 马弗炉 带有控温装置, 能保持温度为7 5 01 0℃。 5 . 2 水浴锅 能自动控温, 保持温度为9 82℃。 5 . 3 电动搅拌器, 转速可调。 5 . 4 真空泵, 抽气速率0 . 5L/s, 真空度8 0k P a。 5 . 5 瓷舟6c m1 2c m。 5 . 6 圆底烧瓶5 0 0m L。 5 . 7 具支锥形瓶1 0 0 0m L。 5 . 8 布氏漏斗 直径1 2 5mm。 5 . 9 广口瓶5 0 0m L。 5 . 1 0 其他仪器设备同G B/T1 4 5 6 32 0 0 8规定。 6 试样制备 6 . 1 参照G B4 7 4规定, 将煤系高岭岩破碎、 缩分、 研磨至粒径小于0 . 1 5mm。 6 . 2 称取5 0g样品于瓷舟中, 铺平, 放入马弗炉内, 从室温升至7 5 01 0℃, 在此温度下灼烧6 0m i n, 取出, 放入干燥器内。 2 MT/T7 4 12 0 1 1 7 测定步骤 7 . 1 试样三氧化二铝的测定 按照G B/T1 4 5 6 32 0 0 8规定测定。 7 . 2 试样浸出三氧化二铝的测定 7 . 2 . 1 测定溶液的制备 7 . 2 . 1 . 1 称取2 5g 准确至0 . 0 2g 试样, 置于5 0 0m L圆底烧瓶中, 加入硫酸溶液4 . 71 5 0m L, 如图1 所示安装好仪器。通电升温至水浴温度为 9 82℃时, 开动搅拌器, 在此温度下浸取8 0m i n。 说明 1铁支架; 2铁夹; 3电动搅拌器; 4带孔橡皮塞; 5圆底烧瓶; 6水浴锅 图1 浸取反应装置 7 . 2 . 1 . 2 如图2所示, 安装好减压抽气过滤装置, 趁热过滤, 用热蒸馏水 约3 0 0m L 冲洗滤渣45次。 说明 1布氏漏斗; 2具支锥形瓶; 3广口瓶; 4真空泵连接管 图2 减压抽气过滤装置 3 MT/T7 4 12 0 1 1 7 . 2 . 1 . 3 将滤液冷却至室温, 移入5 0 0m L容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀。用移液管吸取该溶液 5m L于1 0 0m L容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 为A溶液。 7 . 2 . 2 浸出三氧化二铝质量分数的测定 7 . 2 . 2 . 1 浸出二氧化钛的测定 用移液管吸取A溶液2 0m L, 按G B/T1 4 5 6 32 0 0 8中5 . 2 . 4规定测定。 浸出二氧化钛质量分数J1 按式4 计算 J1 m15 0 0 m01 0 0 0 1 0 0 4 式中 m1 自标准曲线中查得二氧化钛的毫克数, 单位为毫克 m g ; m0 试样质量, 单位为克g 。 7 . 2 . 2 . 2 浸出三氧化二铁的测定 用移液管吸取A溶液2 0m L, 按G B/T1 4 5 6 32 0 0 8中5 . 2 . 3 . 4 . 1规定测定。 浸出三氧化二铁占试样质量分数J2 按式5 计算 J2 m25 0 0 m01 0 0 0 1 0 0 5 式中 m2 自标准曲线中查得三氧化二铁的毫克数, 单位为毫克 m g 。 7 . 2 . 2 . 3 浸出三氧化二铝的测定 用移液管吸取A溶液2 0m L于2 5 0m L烧杯中, 加甲基橙指示剂1滴, 用氨水调节溶液由红色变为 橙色, 准确加入E D T A标准溶液2 0m L和乙酸 乙酸铵缓冲溶液2 0m L, 用水稀释至1 0 0m L, 取小块滤 纸压于玻璃棒下, 加盖表面皿, 于电炉上煮沸3m i n, 取下冷却至室温, 用水冲洗表面皿及杯壁, 加亚硝基 红盐指示剂2m L, 以硫酸铜溶液进行滴定, 溶液由黄色经翠绿色突变为草绿色为终点。 浸出三氧化二铝占试样质量分数J3 按式6 计算 J3 2 0-VKT5 0 0 m01 0 0 0 1 0 0-J10 . 6 3 8 1-J20 . 6 3 8 4 6 式中 V 滴定时消耗硫酸铜溶液的体积, 单位为毫升m L ; 0 . 6 3 8 1 二氧化钛对三氧化二铝的换算因数; 0 . 6 3 8 4 三氧化二铁对三氧化二铝的换算因数。 8 结果计算 煤系高岭岩三氧化二铝浸出率LX 测定结果按式7 计算 L J3 X 1 0 0 7 式中 J3 浸出三氧化二铝质量分数,; X 试样三氧化二铝质量分数,。 测定结果修约到第二位小数。 9 精密度 煤系高岭岩三氧化二铝浸出率测定的重复性限如表1规定。 4 MT/T7 4 12 0 1 1 表1 三氧化二铝浸出率测定的精密度 三氧化二铝浸出率 重复性限 L1 . 5 0 1 0 试验报告 试验结果报告应包括以下信息 a 样品编号; b 依据标准; c 试验结果; d 与标准的任何偏离; e 测试过程中出现的任何异常现象; f 试验日期。 5 MT/T7 4 12 0 1 1