煤镜质体反射率测定条件与测定值分析_姚伯元.pdf

第41卷第5期 2013年10月 文章编号1001-1986201305-0011-06 煤田地质与勘探 α）ALGEOLOGY determination conditions; accuracy; precision 煤镜质体反射率在煤质检验与指导炼焦配煤中 的独特作用已成为共识，大多数相关企业、高校与 研究单位都配备了测定仪器，但部分企业及研究单 位在镜质体反射率测定过程中仍然存在对测定条件 把握不准确、对影响测定值准确性的各种因素理解 不够深入等问题。本文针对这些问题，讨论煤镜质 体反射率测定过程必须遵守的原则、对测定值易于 产生的片面认识、判断测定值准确性与解决争议的 方法、可简化的仪器条件与测定过程等问题，从而 提高镜质体反射率的测定精度、降低测定成本。 收稿日期2012-08-21 1 煤镜质体反射率测定原理与仪器状态一致性 原则 反射率定义为反射光占垂直入射光的百分比［门。 反射光先通过光电转换器转换为模拟电压信号，再经 数据采集系统放大，转换为数字电压信号后由计算 机接收处理。反射率值与电压信号值的对应关系通 过测定标准片确定。 不带有系统误差，期望值为准确值的测定值为 正确值。煤镜质体反射率测定必须遵守仪器状态一 作者简介姚伯元（1955一），男，辽宁鞍山人，硕士，教授，研究方向为煤化工仪器自动化． ChaoXing 12 煤田地质与勘探 第41卷 致性原则整个测定过程中保持由标准片确定的仪 器状态。这样才能使测定值不带有系统偏差。确定 仪器状态时，标准片反射光对应的电压信号值、显 微镜孔径光栏、视域光栏、光源亮度等都可以调节， 确定后在煤镜质体反射率测定过程中则不允许做任 何改变。可按测定原理与该原则检验煤反射率测定 的仪器条件、测定过程与判断测定值是否正确。 1.1 标准片 按测定原理，标准片反射率值在煤镜质体反射 率测定过程中唯一真正可靠，其他测定条件需要用 标准片校正与检验。标准片反射率值不带有系统偏 差是煤镜质体反射率测定值正确的必要条件。 标准片由特定切面的宝石固化在树脂中，下面 垫有橡皮泥，经压平后测定面垂直于显微镜光轴。 标准片硬度大，不易磨损，化学性质稳定，因此反 射率值固定。但当标准片测定面上的浸油干枯，积 灰，测定过程中未准焦，物镜压到标准片造成测定 面倾斜于显微镜光轴，测定时浸油未充满物镜与标 准片之间的间隙，浸油中带有气泡，个别标准片精． 密度稍差等，都会影响其反射率值的正确性。所以， 当测定的工作曲线不为直线时，应从这些方面查找 原因。由于标准片表面无形貌特征，测定时不易判 断准焦状态，因此仪器安装调试时，应使显微镜视 域光栏焦平面与成像焦平面一致，可通过视域光栏 边缘清晰度判断标准片是否处于准焦状态。 1.2 煤样测定 按测定原理，煤镜质体反射率测定值与亮度有 关。测定样品制备应严格满足要求［2），人工测定时 要避开煤样测定面上影响亮度的划横、麻点等才能 使测定值正确。自动测定因无法避开上述区域，因 此对煤样磨抛质量要求较人工测定高。 1.3 工作曲线与仪器线性度 仪器状态确定后，为获得标准片控制点之外的 反射率值，需要建立电压信号对应反射率的工作曲 线。煤镜质体反射率实际上由直接测定的电压信号 经工作曲线换算得到，因此测定值与工作曲线有关。 正确的工作曲线应为直线（图1），需要测定3个以上 标准片确定［I］。工作曲线是否为直线与多种因素有 关，关键是仪器在测定范围线性度良好。检验仪器 线性度是否满足要求的方法一是看几个标准片反 射率测定结果是否可连成直线，二是用某一标准片 确定仪器状态后，测定其他标准片。若测定结果为 理论值，则表明仪器线性度良好。 国家标准允许用3个以上标准片测定值确定的 回归方程作为工作曲线［I］。HD全自动显微镜光度计 采用标准片测定点直接连成的直线作为工作曲线， 100 80 言60 函 -al 40 20 。 标准片R/电压／mV O标准。。 兰宝石0.5’0 14 纪铝石榴石0.904 21 纪嫁石榴石1.719 40 测定A,r室温23℃ 0.5 1.0 1.5 反射率m 图1采集信号电压值对反射率的工作曲线 2.0 Fig. l The working curve of collected signal voltage value versus reflectance 较国家标准更严格。当这种直接连线线性度略差时， 采用分段直线方程较统一回归方程的转换精度高。 建立分段直线方程的方法是建立2个测定点的回 归方程。用斜率不同的3段直线方程代替统一的直 线方程作为工作曲线。测定时，先判断煤镜质体反 射光电压信号范围，再用工作曲线相应段进行转换。 若图1工作曲线为近似直线，当煤镜质体反射光电 压信号为30mV时，则调用纪铝石榴石与各L嫁石榴 石控制点建立的直线方程转换。 使用工作曲线时，应注意外推的可靠距离为2 个控制点连线的一半。图1用4个标准片建立的工 作曲线，适合测定烟煤。该工作曲线需要外延数倍 才能达到无烟煤反射率上限，因此用该工作曲线测 定无烟煤会降低测定值的可靠性。所以，测定无烟 煤时，应增加反射率值更高的标准片控制点，建立 与反射率变化范围相适应的工作曲线。 测定的工作曲线可保存并调用。调用工作曲线 时，应注意使用该工作曲线时的室温。例如，若测 定煤镜质体反射率时室温为23℃，则应调用室温为 23℃时测定的工作曲线，见图I。使用调用的工作 曲线时，还必须注意将仪器调节到测定该工作曲线 时的状态。如使用图1工作曲线时，必须调节仪器 状态，使李L嫁石榴石对应的电压信号值为40mV, 才能使煤镜质体反射率测定值正确。 若排除标准片、准焦等因素后，测定的工作曲 线仍不为直线，则说明仪器线性度不能满足要求。 由于两个测点都能连为直线，因此仅用两个标准片 建立工作曲线，无法检验测定仪器的线性度，也不 能保证煤镜质体反射率测定值正确。 1.4 测定仪器的稳定性 测定仪器稳定性是影响测定值正确性与精密度 重要指标。按有关国家标准［坷，单煤镜质体反射率 平均值重复性应运0.06，据此可考察仪器测定过程 ChaoXing 第5期姚伯元等煤镜质体反射率测定条件与测定值分析 13 中稳定性是否满足要求。具体方法是煤镜质体反 射率测定完成后，再次测定一个标准片，检查对应 的电压信号是否发生变化。例如，使用图1的工作 曲线测定煤镜质体反射率时，每毫伏对应的反射率 为0.043。测定完成后，用毛L镰石榴石检查仪器状 态时，电压信号值变化在ImV范围内，则可确定 煤镜质体反射率测定结果正确；若超过2mV，则可 确定测定结果超过允许误差，应作废并重新测定。 若电压信号值在l-2mV，说明煤镜质体反射率单次 测定结果接近允许误差极限，应用重复性测定平均 值作为测定结果。 考察仪器测定过程中稳定性是否满足要求的具 体方法不但可为后续测定确定仪器状态，还有助于 找出物镜卡位不准、调用了其他温度的工作曲线、 人工测定时为寻找测定对象缩放了显微镜视域光栏 等违背仪器状态一致性原则的错误。 1.5 温度校正 由于浸油折射率会随温度变化影响测定的反射 率值，因此国家标准要求测定报告中给出测定时温 度［I），但未解决不同温度下测定值的换算问题。将 不同温度下的测定值换算到同一温度下，则可消除 温度影响。HD全自动显微镜光度计采用表1中回 归方程计算不同温度下标准物质反射率值，绘制测 定的工作曲线，建立数据库。依据测定时的温度调 用相应温度测定的工作曲线，消除了温度影响，使 测定值可直接对比。 表1标准片随机反射率R;..随温度变化规律 Table 1 The variation of random renectance of standard slices with temperature 标准物质 牵L嫁石榴石 回归方程 R. 0.003 47“ 1.640 5 R““ 0.995 忆铝石榴石R_ 0.002 ST 0.846 6 0.999 蓝宝石R_ 0.002 OT 0.544 0 0.999 注f为温度／℃；置信度取99;R00为相关系数；临界值 Ro 0.606。 1.6 单色光 显微镜光源波长对反射率值略有影响，因此国 家标准要求测定仪器光路中要有峰值在546run、 半峰宽10m、透光率大于30的滤光片［I ）。测定 仪器满足这一要求即可，过分强调单色光条件的高 质量没有必要。例如，在600m单色光条件下测定， 对煤与标准片测定值影响相同，按仪器状态一致性 原则，对测定值正确性无影响。 2 组分定位一致性原则 国家标准规定测定仪器必须有直径小于10m 的测量光栏，其面积确定了测定点大小，测定值是 该面积上所有组分反射率的平均值［I）。测量光栏应 位于显微镜成像焦平面上，边缘界限才能清晰可见。 自动测定对测量光栏更高测量光栏越小，越有利 于测定到单组分。 人工测定必须满足定位一致性原则测量光栏 应处于显微镜光路中心，使目镜十字线中心定位的 镜质体反射光透过测量光栏。HD型全自动显微镜 光度计使用图像采集系统替代观察显微镜确定测定 对象，开辟的视频窗口中有定位十字标尺（图2）。视 频窗口中的十字标尺中心可移动，通过调节使其中 心与显微镜目镜十字标尺中心一致并锁定后，其定 位的测定对象反射光才能透过测量光栏，才能满足 定位一致性原则。 图2视频窗口 Fig. 2 Video window 仪器使用一段时间后，由于微振动等原因可能 不再满足这一原则，使测定值不一定是定位的镜质 体反射率。操作者应经常检查与调节仪器状态，若 不再满足定位一致性原则，可在显微镜下找一个具 有明显标志的小颗粒，移动至目镜十字标尺中心， 再将视频窗口中十字标尺中心移动至该颗粒处后锁 定。为使微小偏差不影响测定，视频窗口定位十字 线中心上还应有可缩放的视域圈，依据视频窗口十 字线与测定光栏的定位精度确定视域圈大小。当镜 质体充满视域圈时，测定数据才准确。 显微镜视域光栏即使调节至最小，直径也较测 定光栏大多倍，不能代替测量光栏。由于镜质体中 多夹杂其它组分，对于无测量光栏的仪器，只有当 镜质体充满整个视域光栏时，测定值才正确。当煤 中能满足这种条件的均质镜质体很少时，虽然单个 测定数据正确，但测定结果正确性与代表性都会受 影响。若为测定这类镜质体，不按固定点行间距移 动样品，在同一煤颗粒上测定多个数据等都不满足 ChaoXing 14 煤田地质与勘探第41卷 统计规律，带入人为因素与系统偏差。 3 显微镜焦距 测定对象处于光学显微镜物镜准焦范围才能成 像清晰，称为准焦。移动样品后，一般通过调焦才 能再次准焦。未准焦时测定值低于正确值。人工测 定应随时对焦，确保测定对象成像清晰。自动测定 必须有自动聚焦系统。已有的自动聚焦系统都通过 伺服机构替代人工旋转显微镜调焦旋钮升降物台对 焦，但确定离焦偏移量原理各异。 通过分析采集图像灰度差异或边缘清晰度判断 焦距状态与计算离焦偏移量（4-5］，各种测微距技术直 接检测离焦偏移量等独立对焦技术因每一点聚焦过 程将近10sC61，都不能在自动扫描测定中采用。 HD全自动显微镜光度计中采用基于样品平面 方程的自动聚焦方法（7］，可利用聚焦点坐标关系简 化调焦过程与减少调焦次数，确保测定速度优势， 但不是对每个测定点都独立对焦。只有当成像模糊 程度影响测定值正确时才执行调焦。测定值的精密 度由仪器综合误差决定，每个测定点都准焦也不能 消除测定值中带有的随机误差。 检查与确定焦距影响是否在仪器综合误差范围 内的方法调节仪器状态使轧嫁石榴石标准片准焦 后对应的电压信号值为40mV后，缓慢调节显微镜 焦距上升物台，成像清晰程度与对应的电压信号值 都会随焦距变化而变化。电压信号值下降ImV时 的成像状态在允许误差范围内；下降2mV时的成 像状态则超出允许误差范围，影响测定结果准确性。 确定下移物台时允许误差范围的成像状态与此类 似，操作者可据此熟悉成像清晰程度对测定值影响 程度。 HD全自动显微镜光度计中还带有分区域扫描 测定功能，依据小范围移动样品焦距变化小，仍处 于物镜准焦范围的原理，降低焦距对测定值的影响。 扫描完成一个区域后，自动移动样品至下一个区域 中心，人工完成对焦后，再进行扫描测定。操作者 可视显微镜焦距变化程度选择分区域数。分区域数 越多，焦距影响越小，但需要人工调焦的次数越多， 影响测定速度。分区域扫描可确保测定过程中样品 始终处于准焦范围，代价是降低了测定自动化程度。 4 偏光显微镜油浸物镜与浸油 能清楚辨认各显微煤岩组分的偏光显微镜都可 以使用，作为成像工具。为了增大各种组分的反差， 国家标准要求使用中倍油浸物镜测定煤镜质体反射 率（I］，实际可使用的有32倍或50倍油浸物镜。 满足折射率为1.514-1.518的浸油（又称为香柏 油）都可以使用。进口浸油价格较国产浸油贵10倍 以上，其优点是在样品上不干枯的时间较国产浸油 长，一般可以保持3～5d，而国产浸油仅能保持1d 左右。样品上的浸油干枯后，可滴些酒精溶解浸油 后擦掉。再次测定该样品时，重新滴上浸油即可， 残留在样品表面的浸油对测定无影响，认为国产浸 油对镜头有腐蚀性无依据。该样品若需要重新抛光 时，则必须重新细磨后再抛光，否则残留在样品表 面的油膜对测定值有影响。 人工测定时一般每个样品上滴1滴浸油即可； 自动测定时应略多，一般2滴即可，以确保在样品 中心相对物镜移动距离较长，速度较快时，浸油仍 能充满物镜与样品空隙。标准片测定完成后加盖可 使其上的浸油保持长时间不干枯。过多的浸油易沿 标准片或煤样边缘流淌，弄脏样品移动尺等。 有时测定结果异常是由于滴浸油过程带入小气 泡。检查与消除方法不正常情况都会使成像模糊； 小角度反复转动物镜转盘即可消除。 近年来，显微镜技术发展提高了成像反差，即 使在成像质量较煤岩测定要求高的领域，中倍干物 镜也能满足要求。50倍左右油浸物镜仅在煤岩测定 领域有需求，因此绝大多数显微镜厂家都不再生产， 使中倍油浸物镜价格昂贵，购置较难。 5 测定数据的精密度 正确的测定数据中仍不可避免带有随机误差。 在同样条件下，重复测定值离散小则表明精密度高， 反之，精密度差。 测定值的精密度主要取决于测定仪器综合性能 与抗干扰能力，措施与考核方法参见文献［8］。例如， 16位数据采集系统可较12位数据采集系统提高信 号电压分辨率16倍。但影响精密度的因素很多，精 密度不仅取决于数据采集系统的优异性，改善环境 条件与测定过程也能在一定程度上降低测定数据中 带有的随机误差，提高精密度。 5.1 降低环境因素干扰 测定仪器接专用地线是通用抗干扰措施。使用 交流稳压电源可改善使用现场的电压波动，正确使 用不间断电源可隔离来自电网的干扰信号。 5.2 充分利用仪器量程 利用仪器全部量程时，分辨率最高。可由反射 率变化范围确定标准片反射光对应的电压信号。辛L 嫁石榴石标准片反射率值为1.72，当仪器量程定 ChaoXing 第5期姚伯元等煤镜质体反射率测定条件与测定值分析15 为0～lOOmV时，测定反射率极大值不超过2.5的 烟煤时，使辛L嫁石榴石标准片对应60mV，可充分 利用仪器量程提高分辨率。若考虑到测定的烟煤中 可能混有无烟煤，则牵L嫁石榴石标准片对应的电压 信号应比该值低些。但测定无烟煤时，则应考虑其 反射率变化范围，使辛L嫁石榴石标准片对应20mV。 5.3 保持显微镜光源亮度 显微镜光源中的灯泡经长时间使用，中心位置 变动、显微镜光路系统中落入灰尘等原因都会使光 源亮度降低。在这种情况下，提高光电转换器工作 电压才能恢复相同反射率值与对应的电压信号值， 噪音信号会由此增大，影响测定值精密度。因此当 显微镜光源亮度不足时，应及时找出原因或通过调 节孔径光栏保持应有的亮度。 5.4 延长仪器预热时间 仪器通过预热才能处于稳定状态。延长预热时 间可在一定程度上改善测定数据的精密度。 5.5 避免仪器长时间处于满负荷状态 测定完的样品忘记取下，反射光强的丝质组等 碰巧处于光路中心时，强反射光会使光电转换器与 数据采集系统处于满负荷工作状态。若长时间处于 这种状态，光电转换器会疲劳，数据采集系统发热 增大，不利于仪器处于稳定状态。因此，仪器处于 等待状态时，应注意关闭显微镜光门，避免强反射 光进入光电转换器。仪器正常使用与连续测定不会 出现这种情况。 6 媒反射率测定改进建议 在满足仪器状态一致性与组分定位一致性基础 上，降低测定仪器条件要求，简化测定过程，可大 幅度降低仪器与测定成本。 6.1 测定精密度分级要求 不同精密度等级的测定仪器经标定后都不带有 系统偏差，测定值正确，仅精密度有差异。部分单 位可严格测定仪器条件与测定过程，作为一级单位。 用煤反射率测定结果指导生产的企业可作为二级单 位，简化不影响测定值正确的仪器条件与测定过程， 降低测定成本，加快测定过程，普及应用。 即使简化后测定值偏离正确值，带人的系统偏 差也具有固定性，对所有测定值影响一致都偏高 （或偏低），对反射率分布图影响是整体平移。这对 基于分析比较反射率分布图的应用无影响［9-12］。这 种系统偏差也很容易通过一级单位测定结果确定并 消除。实际上只要遵守仪器状态一致性原则与组分 定位一致性原则，测定值正确，不带有系统偏差。 6.2 二级单位测定条件 二级测定单位在满足工作曲线与仪器线性度、仪 器稳定性、测量光栏与光路中心、温度校正等条件 基础上，可使用50倍干物镜（或近年来出现的水物 镜）、去掉546nm滤光片。 实践证明，干物镜下测定的煤反射率结果也能满 足指导生产需要。这种情况在因油浸物镜损坏后采购 不到，只能使用干物镜测定的单位得到验证。在琼条 件下测定，可简化操作过程，提高测定速度，保持测 定仪器整洁。发现测定样品抛光质量不合格时，不必 再清理浸油和重新细磨，直接再抛光即可。在相同显 微镜条件下，干物镜的反射光强度大于油浸物镜，可 降低电信号放大倍数与干扰信号，提高仪器稳定性。 6.3 用有固定反射率值的镀膜玻璃替代宝石反 射率标准片 将同一批次、具有固定反射率值的镀膜玻璃裁 成若干小块，经宝石反射率标准片标定其反射率值 后，作为标准片，国外已有这方面的应用（用固定反 射率值的光学玻璃作为标准片113-14）。使用干物镜 时，镀膜玻璃标准片因不与物镜接触而不磨损，因 不使用浸油表面干净，不用擦洗。即使偶尔触及划 伤，换一块同一批次的镀膜玻璃即可，其反射率值 不会有变化。 6.4 建立工作曲线数据库 由仪器研发者测定系列温度工作曲线，建立数 据库，供操作者调用。经检验仪器线性度满足要求 后，用一个标准片校正仪器状态即可使用。例如， 当室温为23℃时，调入图1工作曲线，调节仪器状 态，使辛L嫁石榴石其对应40mV即可。 同理，仪器研发者建立系列温度无烟煤工作曲 线后，操作者用钝嫁石榴石标准片校正仪器状态后 也可测定无烟煤，可解决金刚石标准片价格昂贵不 易购置等问题。 7 测定结果的检查与判断 仪器状态一致性原则与组分定位一致性原则是 检查与判断测定值正确性和解决有关争议的唯一正 确方法。据此可确定绝大多数测定值不正确的原因。 按测定原理，煤反射率测定值实际上是镜质体 亮度与标准片亮度的比较结果。当怀疑测定值偏离 正确值较大时，可用与有关标准片对比亮度等简单 方法判断。例如，认为煤反射率测定值应为1.10 左右，而测定值仅为0.80左右，可先观察纪铝石 榴石标准片亮度，再观察媒中镜质体亮度，若较该 标准片暗，则测定值正确。再如，若怀疑将混煤测 ChaoXing 16 煤田地质与勘探第41卷 定为单煤，可在视频窗口中游览煤样显微图片，观 察镜质体亮度若亮度元明显差异，一定是单煤； 若亮度有明显差异，一定是混煤，如图2。 煤反射率指标是测定数据统计值，单个测定值 正确仅是必要条件。测定结果正确性还与判断测定 对象的方法、经验和统计规律等多种因素有关。因 此，通过与其他单位测定结果的对比进行判定并不 可靠。人工测定煤反射率结果的正确性与测定者经 验与习惯有关。笔者在某单位曾发现一种煤自动测 定结果为混煤，人工测定结果为单煤。经与该单位 多个人员共同人工测定，发现原因在于其中一单煤 的镜质组基本上都是均质镜质体，另一单煤基本上 都是基质镜质体，二者反射率有明显差异。若这二 种镜质体都作为测定对象，则结果为混煤。若只习 惯于测定均质镜质体，结果为单煤。 通过与其他煤质指标（如挥发分和粘结指数等） 测定结果对比判断煤反射率测定结果是否正确性也 不科学。煤中所有组分对挥发分、粘结指数等指标 都有影响，而煤镜质体反射率测定对象仅为有机质 中的镜质体，因此用煤镜质体反射率指标判断的煤 种、煤化度与其他指标判断结果不一致是测定对象 不同所致。测定煤中镜质体含量越低，这种不一致 情况越多。显然，在判断煤种方面，挥发分和粘结 指数更全面，不能以反射率测定结果为准，在判断 煤化度（煤中有机质演化的程度）方面，煤镜质体反 射率因测定单组分而较其他指标更优异，应以反射 率测定结果为准。有关煤镜质体反射率不同测定方 法、不同测定对象对测定结果的影响与正确应用等 问题可参见文献［15］。 通过与非国标规定的其他反射率测定方法对比测 定结果也有问题。如在样品测定面上拍摄若干图像， 通过分析图像灰度值获得反射率的测定方法在是否按 固定点行间距逐点测定、是否测定整个样品、每一颗 粒上是否只允许有一个测定点、是否有测定光栏控制 测定点大小与垂直反射光、判别测定对象的依据等与 国家标准［I］要求明显不同。影响图像法测定值的因素 更多（16--18］，对测定结果的影响规律还有待进一步研究。 8结论 a.仪器状态一致性原则与组分定位一致性原 则是确保煤镜质体反射率测定值准确的关键，也是 检查与判断测定条件与测定过程是否满足要求和解 决有关争议的唯一正确方法。 b.根据仪器状态一致性与组分定位一致性原 则，可考查测定仪器的线性度、稳定性、标准片、 煤样磨抛质量、温度校正、测定光栏、视频窗口以 及测定过程中准焦状态等对测定值的影响。 c.煤镜质体反射率测定值按不同领域要求的 精度分级，可简化二级测定单位仪器条件与测定过 程，降低大多数单位测定成本，加快测定过程，以 利于普及应用。 参考文献 [l］国家质量监督检验检疫总局.GB厅6制ι－2008媒的镜质体反 射率显徽镜测定方法［SJ.北京中国标准出版社，2008. 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