冻融循环对全尾砂固结体强度的影响_侯运炳.pdf

冻融循环对全尾砂固结体强度的影响 侯运炳曹曙雄丁鹏初张兴韩冬 （中国矿业大学 （北京）资源与安全工程学院， 北京 100083） 摘要为探究冻融循环对全尾砂固结体强度的影响， 以不同冻结温度下的固结体为研究对象， 采用冻融循 环、 单轴压缩和扫描电镜 （SEM） 等试验方法， 研究了不同养护龄期及冻结温度下的固结体强度变化规律， 分析了不 同冻融循环次数及冻结温度下固结体内部水化产物及微观结构特征演化规律。结果表明 同一冻结温度、 不同养护 龄期下， 固结体强度随冻融次数增加呈先增加后减少的趋势， 基本遵循二次幂函数的定量关系； 同一养护龄期、 不同 冻结温度下， 固结体强度随冻结温度的降低呈下降趋势； 相同冻结温度和养护龄期下， 随冻融次数增加， 固结体内部 结构呈稀疏→致密→松散的发展趋势； 相同养护龄期和冻融循环次数下， 冻结温度越低， C-S-H凝胶和晶体状的钙 矾石 （AFt） 等水化产物的生成量越少， 固结体内部结构越稀疏、 松散。 关键词尾砂固结排放冻融循环单轴压缩扫描电镜 中图分类号TD853文献标志码A文章编号1001-1250 （2019） -01-034-06 DOI10.19614/ki.jsks.201901006 Effect of Freeze-thaw Cycle on the Intensity of Consolidated Full Tailings Hou YunbingCao ShuxiongDing PengchuZhang XingHan Dong （School of Resources and Safety Engineering， China University of Mining and Technology（Beijing） ， Beijing 100083， China） AbstractIn order to explore the impact of freeze-thaw cycles on the strength of the consolidated tailings， freeze-thaw cycles，uniaxial compression and scanning electron microscopy（SEM）were used to study the consolidated tailings at differ⁃ ent freezing temperatures. The variation of consolidation strength under different curing ages and freezing temperatures was studied， and the evolution rules of hydration products and microstructure characteristics within consolidation mass under dif⁃ ferent freezing and thawing cycles and freezing temperatures were analyzed. The results showed that the strength of consolida⁃ tion increases first and then decreases with the increase of freezing-thawing times at the same freezing temperature and differ⁃ ent curing ages， which basically follows the quantitative relationship of quadratic power function. At the same curing age， the strength of the consolidated mass is decreased with the decrease of freezing temperature. With the increase of freeze-thaw cy⁃ cles， the internal structure of the consolidated mass shows as sparse， dense and loose under the same curing age and freezing temperature. Under the same curing age and freeze-thaw cycles， the lower the freezing temperature is， the less the amount of hydration products such as C-S-H gel and crystal ettringite（AFt）are produced， and the sparser and looser the internal struc⁃ ture of the consolidated mass displays. KeywordsTailings consolidation and discharge， Freeze-thaw cycles， Uniaxial compression， SEM 收稿日期2018-11-25 基金项目国家自然科学基金项目 （编号 51674263） ， 中央高校基本科研业务费专项 （编号 2011YZ02） 。 作者简介侯运炳 （1962） ， 男， 教授， 博士， 博士研究生导师。 总第 511 期 2019 年第 1 期 金属矿山 METAL MINE Series No. 511 January 2019 尾砂固结排放是一种新型尾砂处置技术， 指在 尾砂干式堆存基础上加入少量胶凝材料对尾砂进行 固结， 最终形成具有一定强度的全尾砂固结体 （以下 称固结体） 。固结体作为一种人工胶结介质， 其强度 往往关乎固结堆体整体稳定 ［1-3］。在我国北方寒冷地 区， 常常有冻结和融化交替出现的现象， 该现象称为 冻融循环 ［4］。冻融循环不利于水化反应的进行， 甚至 会使水化反应中止， 且冻结时固结体内部自由水相 变体膨胀会对固结体造成一定损伤， 因此冻融循环 会削弱尾砂固结体强度， 从而影响尾砂固结堆体的 稳定性、 安全性及耐久性 ［5-6］。 已有研究表明， 强度是岩土工程中最重要的力学 参数， 也是决定岩土工程稳定性、 安全性的重要因素， 因此， 诸多学者对冻融循环条件下岩石、 固结土体及 34 ChaoXing 混凝土的强度发展规律进行了试验研究 ［7-8］。文献 ［9］ 采用快冻法对混凝土固结体进行了 0、 50、 100、 150、 200次冻融循环后测试其强度， 发现冻融循环次 数越多， 固结体破坏程度越严重； 文献 ［10］在-10 ℃ 下对土体进行冻结并测定其单轴压缩强度发现， 随 着冻融次数的增加， 强度呈先增加后减少趋势； 文献 ［11］ 通过对高寒地区岩石试样进行冻融循环并测试 其强度发现， 初期冻融作用对岩石试样损伤较大， 后 期冻融作用对岩石试样损伤较小； 文献 ［12］ 通过对 冻融循环条件下固化污泥力学特性的研究发现， 随 着冻融循环次数的增加， 固结体强度逐渐下降， 且经 过1次冻融循环后强度衰减30； 文献 ［13］ 采用单轴 压缩强度试验和扫描电镜 （SEM） 试验相结合的方法， 对经过不同冻融次数的土样进行强度测试及SEM观 察， 发现随着冻融次数增加， 土样单轴压缩强度与冻 融次数呈指数性降低趋势， 土样内部产生贯通的裂 隙， 土体颗粒骨架逐渐变得稀疏、 松散。 在学习和借鉴以上研究方法及成果的基础上， 鉴于尾砂固结体是一种级配不良、 胶凝材料掺量较 少的人工胶结体， 其强度特性与天然岩石、 混凝土及 固结土体有较大差别 ［14］， 因而， 有必要研究固结体在 冻融循环条件下的强度发展规律， 研究成果对进一 步研究尾砂固结堆体的稳定性、 安全性、 耐久性有重 要的参考价值， 对推广应用尾砂固结排放技术也有 重要的现实意义。 1试验过程 1. 1试验材料及物化性质 试验所用的全尾砂选取北方某铁矿， 其成分组 成如表1所示。胶凝材料选自中国矿业大学 （北京） 资源与安全工程学院充填开采实验室自制矿渣硅酸 盐水泥， 其中制作4个固结体的详细配比如表2所 示。借助激光粒度仪测试了全尾砂颗粒级配组成， 粒径特征参数D1014.55 μm；D3026.60 μm，D6054.27 μm， 颗粒不均匀系数Cu3.73， 曲率系数Cc0.90， 属于 级配不良尾砂。 1. 2试样制备过程 试验共需制作3组120个固结体， 每组固结体灰 砂比均为1 ∶ 15， 质量分数均为75， 养护龄期分别为 1 d、 3 d、 7 d、 28 d。将称量后的尾砂、 自来水、 石灰、 石 膏、 矿渣、 熟料等原材料倒入搅拌锅中， 先开动水泥砂 浆搅拌机使其搅拌2 min， 然后停机3 min并在模具内 部涂刷一薄层润滑油以便脱模， 之后开动水泥砂浆搅 拌机再搅拌2 min， 将搅拌均匀的料浆倒入50 mm 100 mm的模具中， 静置24 h后进行拆模并编号， 随后 将固结体放置于温度为 （202） ℃、 湿度不低于95 的护箱中进行养护。固结体实物如图1所示。 1. 3试验过程 将上述达到规定养护龄期的固结体放置于冷冻 箱中冻结12 h， 随后将其放置于养护箱中融化12 h， 此时一个冻融循环完成， 当达到0、 1、 5、 10、 15、 20、 25、 30、 35、 40次冻融循环后分别测量固结体的单轴 压缩强度， 每组测量2个固结体， 最后取平均值作为 最终强度。单轴压缩强度试验完成后， 将压碎的固 结体洗净、 破碎并粘贴到薄片试样板上， 将试样板放 置于100 ℃的烘干箱中烘干2 h， 随后在真空状态下 镀上一层厚约5 nm的金膜。最后用SEM来观察经过 不同冻融循环次数后固结体内部水化产物及微观结 构特征。SEM采用日本电子仪器公司生产的JSM- 7001F型设备， SEM试验实拍照片如图2所示。 2试验结果与分析 2. 1冻融循环次数对固结体强度的影响规律 在冻结温度为-15 ℃下， 研究养护龄期为1 d、 3 d、 7 d、 28 d时冻融循环次数对固结体单轴压缩强度 的影响， 以固结体单轴压缩强度试验实测数据绘制 的散点图及拟合曲线图如图3所示， 拟合结果为二次 2019年第1期侯运炳等 冻融循环对全尾砂固结体强度的影响 35 ChaoXing 幂函数曲线， 拟合相关系数均值在0.9以上， 拟合度 较高， 试验规律明显。 由图3可知 冻结温度为-15 ℃时， 不同养护龄 期下固结体强度随着冻融循环次数的增加呈二次幂 函数分布， 与文献 ［10］ 的研究结论相似。函数对称 轴左侧随着冻融循环次数增加， 固结体强度呈现增 加的趋势， 出现该现象的原因是 养护龄期较短时固 结体内部孔裂隙较多， 生成的水化产物较少， 少量水 化产物无法充填固结体内部孔裂隙等不密实区， 因 此较短养护龄期的固结体内部存在的不密实区较 多。冻结时， 水化反应会受到抑制， 固结体内部自由 水会转化成冰且由于水冰相变体膨胀的缘故会产生 约9的体积膨胀 ［6］， 但固结体内部的不密实区无法 达到饱和， 为水结冰时的体积膨胀提供了一定的余 量， 因此养护龄期较短时， 冻融循环对固结体的损伤 作用较小。融化时， 固态的冰融化成水且为水化反 应的继续进行提供了水源， 生成的水化产物将固结 体内部孔裂隙进行填充， 使得固结体的孔隙率逐渐 减小， 强度逐渐增加。 养护龄期1 d、 3 d、 7 d、 28 d固结体强度开始下降 时， 对应的冻融循环次数分别为18次、 16次、 14次、 3 次， 固结体养护龄期越短， 其强度开始下降时对应的 冻融循环次数越多。这是由于养护龄期较低， 固结 体内部水化反应程度低， 随着冻融循环作用的进行， 水化反应仍在继续发生， 固结体强度继续增加， 因此 需要较长的冻融循环次数固结体强度方可下降。当 养护龄期为1 d时， 固结体经过18次冻融循环作用其 强度才开始下降。养护龄期较长时， 水化反应基本 结束， 其强度不再增加， 因此经过很少的冻融循环次 数后其强度开始下降， 对于养护龄期为28 d的固结 体， 经过3次冻融循环后其强度便开始下降。 随着冻融循环次数增加， 固结体强度逐渐下降。 由于固结体灰沙比较小， 因此水化反应结束之后， 固 结体还有一定的自由水存在于较小的空隙中且达到 较大饱和度， 随着冻融循环的进行， 冻结时固结体内 部水结冰产生的体积膨胀会对固结体造成损伤， 因此 后期固结体的强度会逐渐下降。 通过对试验数据进行整理分析发现 冻结温度 为-10 ℃、 -5 ℃时， 整体试验强度规律与-15 ℃时基 本一致。 2. 2冻结温度对固结体强度的影响规律 根据试验实测数据， 以冻融循环次数为横坐标， 以 固结体单轴压缩强度为纵坐标， 分别绘制1 d、 3 d、 7 d、 28 d 4个养护龄期下强度曲线， 每个养护龄期下的冻结 温度均为-15 ℃， -10 ℃， -5 ℃， 强度曲线如图4所示。 由图4可知， 同一养护龄期下， 冻结温度越低， 经过相同的冻融循环次数后， 固结体强度越低。其 中-15 ℃可认为是冻结温度较低， -5 ℃可认为是冻 结温度较高， 以下分别从这2个方面分析其原因。 （1） 冻结温度较低时， 固结体发生冻融损伤是由 水结冰产生的体积膨胀引起 ［6］。固结体内部有密闭 和连通2种孔隙结构。对于密闭孔而言， 当冻结温 度较低时， 具有刚性约束的密闭孔中的水迅速冻结， 冰压力迅速上升， 当冰压力超过孔隙壁的约束强度 时， 固结体出现冻融损伤。对于连通孔隙， 孔隙尺寸 较小的空隙中由于毛细管力的作用会降低水的冰 点， 因此大孔隙中的水先结冰， 由于冻结温度较低， 孔隙之间的水来不及渗流， 结冰后将与之相连的小 孔隙隔绝， 形成密闭孔隙， 后续损伤机理与密闭孔隙 相同。 （2） 冻结温度较高时， 水结冰过程可以看成是一 个准静态过程。对于连通孔隙来说， 由于冻结温度 较高， 在结冰的过程中会在水与孔隙壁之间形成一 层未冻水膜， 在冻结的同时， 孔隙中的水通过未冻水 膜向其它孔隙渗流， 降低了孔隙的冰压力， 因此冻结 温度较高时， 连通孔隙中产生的冻融损伤很小。对 于封闭孔隙而言， 由于冻结温度较高， 冰压力上升的 同时孔隙壁发生弹性变形， 且冰压力转变为弹性变 形能而储存在孔隙壁中。因此冻结温度较高时， 连 通孔隙中产生的冻融损伤很小。 2. 3冻融循环次数对固结体内部微观结构特征的 影响 对冻结温度为-15 ℃， 养护龄期为7 d， 冻融循环 次数为0次、 10次、 30次、 40次的4组固结体进行了 SEM观察， 结果如图5所示。 根据图5可知 冻融次数由0次增加到10次时， 固结体内部微观结构变得更加致密， 原因是冻融作用 对固结体内部微观结构造成损伤的同时， 水化反应也 在进行， 生成了较多的C-S-H凝胶和钙矾石 （AFt） 晶 2019年第1期总第511期金属矿山 36 ChaoXing 体， 使得固结体内部结构更加致密， 证实了固结体前 期强度随着冻融循环次数的增加呈现出先增加的趋 势。当冻融循环次数由10次增加到30次时， 由C-S- H凝胶和晶体状的钙矾石 （AFt） 相互搭接形成致密的 结构变得疏散且出现较多的裂纹， 同时固结体内部的 孔隙明显增多， 因此固结体的强度表现为明显下降， 证实了固结体后期强度随着冻融循环次数的增加呈 现出下降的趋势。当冻融循环次数增加到40次时， 包裹在尾砂颗粒周围的C-S-H凝胶脱离尾砂颗粒， 结构基本垮散， 固结体基本破坏， 表明固结体经过40 次冻融循环作用后已基本损坏。 2. 4冻结温度对固结体内部微观结构特征的影响 对 冻 融 循 环 次 数 为 20 次 ， 冻 结 温 度 分 别 为 -15 ℃ 、 -10 ℃、 -5 ℃ 的3组固结体进行了SEM 观察， 结果如图6所示。 由图6可知， 相同冻融循环次数、 不同冻结温度 下， 固结体内部结构存在明显差异， 随着冻结温度的 降低， 固结体内部结构变得稀疏、 松散且孔裂隙明显 增多； 冻结温度越低， C-S-H凝胶和晶体状的钙矾石 （AFt） 等水化产物的生成量越少， 被水化产物完全包 裹的尾砂颗粒逐渐显露出来。因此冻结温度越低， 2019年第1期侯运炳等 冻融循环对全尾砂固结体强度的影响 37 ChaoXing 对固结体的损伤越严重。通过以上分析可知， 微观 SEM试验结果与宏观强度试验结果基本一致。 3结论 （1） 同一冻结温度、 不同养护龄期下， 固结体强 度随冻融次数增加呈先增加后减少的趋势， 基本遵 循二次幂函数yax2bxc的定量关系， 且随着养护龄 期增加， 强度达到峰值点时的冻融次数逐渐减小； 同 一养护龄期、 不同冻结温度下， 固结体强度随着冻结 温度的降低呈下降趋势， 即冻结温度越低， 固结体强 度越小。 （2） 通过SEM图片发现， 相同冻结温度和养护龄 期下， 随着冻融循环次数的增加， 固结体内部结构呈 稀疏→致密→松散的发展趋势。冻融次数由0次增 加到10次时， 固结体内部微观结构变得更加致密； 当冻融循环次数由10次增加到30次时， 固结体内部 出现较多孔隙； 当冻融循环次数增加到40次时， 包 裹在尾砂颗粒周围的C-S-H凝胶脱离尾砂颗粒， 固 结体内部孔隙增大贯通， 结构垮散， 固结体基本被破 坏。 （3） 通过SEM图片发现， 相同冻融循环次数、 不 同冻结温度下的固结体内部结构存在明显差异， 冻 结温度越低， 固结体内部结构越稀疏、 松散， 且C-S- H凝胶和晶体状的钙矾石 （AFt） 等水化产物的生成量 也越少。微观电镜试验结果与宏观强度试验结果基 本一致。 （4） 冻融循环对固结体强度影响的研究成果对 尾砂固结排放技术进行了一定补充， 为寒冷地区实 施尾砂固结体排放技术提供了一定参考。由于尾砂 固结体自身物理力学性质的特殊性， 使得本研究分 析成果与前人对固结土体、 混凝土强度变化规律的 分析有所差别。 参 考 文 献 侯运炳， 唐杰， 魏书祥.尾矿固结排放技术研究 ［J］ .金属矿山， 2011 （6） 59-62. 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