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粤北某极低品位伴生稀有金属矿产资源综合利用研究 ① 邹坚坚1，2， 胡 真1，2， 汪 泰1，2， 李沛伦1，2， 王成行1，2 1.广东省资源综合利用研究所 稀有金属分离与综合利用国家重点实验室,广东 广州 510651； 2.广东省矿产资源开发和综合利用重点实验室,广东 广州 510651 摘 要 针对粤北某极低品位伴生稀有金属矿石,采用由“分级-粗粒跳汰-细粒摇床”重选预富集工艺、“钨硫枱浮分组-分类磨矿- 异步浮选分离”钨硫分离工艺和“加温脱药-钼优先浮选-铋银重选-铜银浮选”硫化矿相互分离工艺 3 部分组成的工艺流程,生产实 践结果显示,在原矿钨、铜、钼、铋、银品位分别为 0.417％、0.111％、0.017％、0.072％和 9.909 g/ t 时,获得了钨、铜、钼、铋、硫品位分别 为 61.96％、21.69％、51.89％、25.18％和 44.51％,回收率分别为 80.21％、72.28％、64.01％、56.40％和 60.41％的合格产品,银在铜、铋精 矿中品位分别为 353.31 g/ t 和 3 391.49 g/ t,总回收率为 68.27％,充分回收了铜、钼、铋、硫、钨等有价金属元素,实现了极低品位伴生 稀有金属矿产资源的高效综合利用。 关键词 极低品位； 伴生稀有金属； 钨； 铋； 铜； 钼； 银 中图分类号 TD983文献标识码 Adoi10.3969/ j.issn.0253-6099.2019.04.015 文章编号 0253-6099201904-0063-05 Comprehensive Utilization of Ultra-lean Associated Rare Metals Ore from Northern Guangdong ZOU Jian-jian1,2, HU Zhen1,2, WANG Tai1,2, LI Pei-lun1,2, WANG Cheng-hang1,2 1.State Key Laboratory of Rare Metals Separation and Comprehensive Utilization, Guangdong Institute of Resources Comprehensive Utilization, Guangzhou 510651, Guangdong, China； 2.Guangdong Provincial Key Laboratory of Development and Comprehensive Utilization of Mineral Resource, Guangzhou 510651, Guangdong, China Abstract According to the properties of a ultra-lean associated rare metals ore from northern Guangdong, a three-stage beneficiation flowsheet is adopted, that is, a pre-enrichment gravity separation process consisting of classification, jigging of coarse fraction and shaking table separation of fine fraction, a flotation process to separate sulfides from tungsten consisting of pulp splitting by table floating, separate grinding and asynchronous flotation, and a sulfide separation process consisting of reagent removal by heating, selective flotation of Mo, Bi-Ag gravity separation and Cu-Ag flotation. The commercial practice shows that from the raw ore grading 0.417％ WO3, 0.111％ Cu, 0.017％ Mo, 0.072％ Bi and 9.909 g/ t Ag, a tungsten concentrate assaying 61.96％ WO3at 80.21％ recovery, a copper concentrate assaying 21.69％ Cu at 72.28％ recovery, a molybdenum concentrate assaying 51.89％ Mo at 64.01％ recovery, a bismuth concentrate assaying 25.18％ Bi at 56.40％ recovery, and a sulfur concentrate assaying 44.51％ S at 60.41％ recovery are obtained. Silver is mainly enriched into the bismuth concentrate 3 391.49 g/ t and copper concentrate 353.31 g/ t with a total recovery of 68.27％. The comprehensive utilization of ultra-lean associated rare metals ore is attained with valuable metals of Ag, Cu, Mo, Bi, S and WO3all adequately recovered. Key words ultralean； associated rare metal minerals； tungsten； bismuth； copper； molybdenum； silver 长期大规模无序开采,导致我国高品位易选矿产 资源逐步消耗殆尽,低品位难选矿产资源正逐步成为 我国矿产资源开发对象［1］。 广东省素称“稀有金属之乡”,粤北地区分布着大 量钨矿床,伴生有铜、钼、铋、银等有价及稀有金属,但 含量仅为边界品位的 1/5～1/3,过去一直归为围岩和 夹石,综合利用程度极低。 随着国家对稀有金属需求 的不断增加,如何加强对这部分极低品位稀有金属矿 ①收稿日期 2019-02-18 基金项目 广州市科技计划项目201707020005 作者简介 邹坚坚1987-,男,贵州兴仁人,工程师,硕士,主要研究方向为有色、稀有、贵金属的选冶理论与工艺。 第 39 卷第 4 期 2019 年 08 月 矿矿 冶冶 工工 程程 MINING AND METALLURGICAL ENGINEERING Vol.39 №4 August 2019 ChaoXing 产资源的综合回收利用就愈发显得重要,此时选矿技 术的突破极为关键［2］。 为了突破极低品位稀有金属矿产资源开发过程技 术瓶颈,本文以粤北某极低品位伴生稀有金属矿山为 例,通过“分流分类-依性集约-综合回收”的整体研究 思路,最终研发了适宜该矿石的选矿工艺流程和药剂, 不仅盘活了原属于“呆矿”的大量稀有金属资源,而且 在矿业经济极端低迷、矿产品价格大幅下滑的情况下, 创造了较好的经济效益,可为国内外同类型极低品位 矿山的工业化开采提供参考和借鉴。 1 矿石性质 粤北某极低品位伴生稀有金属矿原矿化学多元素 分析结果见表 1。 由表 1 可知,原矿中有价组分含量 较多,但远未达到低品位矿石的开采标准,属极低品位 矿石。 表 1 原矿化学多元素分析结果质量分数 / WO3SCuMoBi Ag1 SiO2CaOMgOAl2O3 0.150.520.090.010.058.1079.951.120.4110.98 1 单位为 g/ t。 采用矿物自动检测分析仪简称 MLA进行了矿 物组成定量检测,结果见表 2。 结果表明,虽然铜、钼、 铋、钨品位极低,但仍主要以独立矿物形式存在,具有 较高回收价值。 表 2 原矿矿物组成质量分数 / 白钨矿 黑钨矿 辉钼矿 黄铁矿 磁黄铁矿 黄铜矿铜蓝阳起石 0.120.100.0260.4500.0240.2760.0010.035 磷钇矿 铬铁矿石英长石绢云母黑云母 次透辉石 绿泥石 0.0020.00250.95824.26219.4150.5540.0521.809 白云石 方解石 重晶石石膏榍石高岭土其它合计 0.0290.2880.0170.0020.0590.1011.353100.00 2 试验研究 2.1 重选预富集 根据矿物种类、含量及组成,判断该矿属于石英 脉-云英岩-矽卡岩复合型钨矿床。 该类型矿中有用矿 物常呈毗连嵌布型关系,与石英等脉石矿物之间连生 界面平直,易解离。 原矿主要矿物密度测定结果见表3。 结果表明,钨、钼、铋、铜等有用矿物的密度整体在 4.5 g/ cm3以上,而种类相对单一且占有率约 95％的脉 石矿物密度却均在 2.7 g/ cm3以下,矿石的重选可选 性系数大于 1.75,属于重选易选范围,采用重选可以实 现有用矿物的同步预富集［3］。 表 3 主要矿物密度/ gcm -3 白钨矿黑钨矿黄铁矿磁黄铁矿 辉铅铋矿石英辉钼矿 5.8～6.26.7～7.34.9～5.24.6～4.77.02.655.0 黄铜矿长石绢云母自然铋辉铋矿绿泥石 4.1～4.32.5～2.62.6～2.79.7～9.86.82.7 基于有用矿物与脉石矿物的密度差异,采用“分 级-粗粒跳汰-细粒摇床”的重选流程实现有用矿物的 同步富集,试验流程见图 1,小型试验结果见表 4。 结 果表明,采用以重选为主的工艺流程,可有效抛除合计 产率为 98.03％的脉石矿物,尾矿中各有价元素含量均 可达到双零级别,实现了有价矿物的低成本高效预富集。 尾矿粗钨精矿 细 粒 跳 汰 细 粒 摇 床 螺旋 分级 FG-1000 5 mm-2 mm -52 mm 跳 汰 棒磨12002400 分 级 原矿 跳 汰跳 汰 摇 床 跳 汰 单层 振动筛 9001800 摇 床 图 1 重选预富集工艺流程 表 4 重选预富集小型试验结果 产品 名称 产率 / ％ 品位/ ％回收率/ ％ WO3CuMoBi Ag1S WO3CuMoBiAgS 粗钨精矿1.976.453.380.431.88311.626.1786.6382.9176.8779.0779.2588.25 尾矿98.030.020.0140.0030.0101.640.0713.3717.0923.1320.9320.7511.75 原矿100.000.150.080.0110.0477.750.52100.00100.00100.00100.00100.00100.00 1 单位为 g/ t。 46矿 冶 工 程第 39 卷 ChaoXing 2.2 钨与硫化矿的异步分离 粗钨精矿主要有价元素的分析结果见表 5。 结果 表明,粗钨精矿中除了以钨为主的氧化矿以外,仍含有 大量铜、钼、铋、硫等硫化矿物,硫含量高达 26.17％,对 于此类硫含量极高的粗钨精矿,如何在保证钨矿物有 效回收的情况下,实现深度脱硫是关键,如何实现性脆 易碎钨矿物与硫化矿的分离是关键技术难点。 表 5 粗钨精矿主要化学元素分析结果质量分数 / CuMoBiWO3SAsCaF2Pb 3.380.431.886.4526.171.063.360.11 Fe Al2O3SiO2 CaOMgOAg1Zn 27.822.1211.246.041.99311.630.39 1 单位为 g/ t。 为了进一步查明钨、硫的嵌布特征,对钨、硫嵌布 关系进行了测定,结果见图 2。 结果表明,钨与硫矿物 的嵌布关系包括 3 种,可分别定义为富钨贫硫集合体、 富钨富硫集合体和贫钨富硫集合体。 由于上述 3 种不 同钨硫集合体的存在,大大加剧了钨硫分离难度,极易 导致钨硫混杂严重,必须采用针对性的磨矿和选别技 术,才能实现钨与硫化矿的高效分离。 图 2 钨与硫化矿的嵌布特征关系 a 富钨贫硫集合体； b 富钨富硫集合体； c 贫钨浮硫集合体 粗钨精矿中钨矿物普遍性脆易碎,而硫化矿的嵌 布粒度一般又细于钨矿物。 为了防止粗粒钨在磨矿过 程中被过磨至难以回收的微细粒级,基于钨矿物密度 大于硫化矿、疏水性小于硫化矿的矿石性质,目前普遍 的处理流程是将给矿分级后,加入浮选药剂,分别给入 枱浮作业［4］。 然而,对于本矿石,富钨贫硫集合体将 在枱浮精矿中富集,而富钨富硫集合体和贫钨富硫集 合体将分别在枱浮中矿和枱浮尾矿中富集。 因此,在 如此高硫含量情况下,若仍然采用单一的传统枱浮工 艺,极易导致钨粗精矿中硫杂质偏高,严重影响钨的回 收,也不利于硫化矿的富集与回收。 针对上述矿石特点,分别从工艺选择、加药方法和 磨矿方式提出了 3 个解决方案,如图 3 所示。 2 mm-2 mm 枱浮 摇床 预先 筛分 给矿粗钨精矿 对辊 棒磨球磨 -0.2 mm0.2 mm分 级 强搅拌 硫酸 丁基黄药 煤油 分两段添加 富钨贫硫集合体富钨富硫集合体贫钨富硫集合体 再 磨 浮 选 枱 浮 分 级 -0.25 mm0.25 mm 扫 选 丁基黄药 2油 精 选 粗 选 扫 选 丁基黄药 2油 丁基黄药 2油 丁基黄药 2油 精 选 硫化矿混合精矿钨粗精矿 粗 选 图 3 钨与硫化矿的异步分离工艺流程 工艺选择提出了枱浮与浮选相结合的深度脱硫 组合技术,针对钨硫混杂严重的枱浮中矿和尾矿,分别 新增一段浮选深度脱硫作业。 加药方法为了控制枱浮作业的总药剂用量,在枱 浮作业采用了梯度控制技术,通过“饥饿”给药,有效 增加了药剂与矿物的作用时间和作用面积。 磨矿方式为了实现细粒钨矿物与硫化矿的分离, 针对富钨富硫集合体和贫钨富硫集合体,根据钨硫嵌 布关系,提出了“分类磨矿”的技术思路针对钨含量 略高的富钨富硫集合体,采用具有选择性磨碎作用的 棒磨机,并设置检查筛分作业来防止性脆易碎钨矿物 的过磨；针对钨含量略低的贫钨富硫集合体,采用普通 球磨机即可。 最终获得的小型试验结果见表 6。 结果表明,通 过枱浮和浮选相结合的深度脱硫技术、枱浮给药的梯 度控制技术和枱浮中矿尾矿的分类磨矿技术,在不必 大量增加枱浮药剂总用量的前提下,在粗钨精矿含硫 56第 4 期邹坚坚等 粤北某极低品位伴生稀有金属矿产资源综合利用研究 ChaoXing 表 6 钨与硫化矿的异步分离小型试验结果 产品 名称 产率 / ％ 品位/ ％作业回收率/ ％ WO3CuMoBi Ag1S WO3CuMoBiAgS 硫化矿混合精矿54.960.125.860.733.32520.545.930.9195.2193.8097.0191.8096.46 钨粗精矿45.0416.000.360.060.1256.762.0699.094.796.202.998.203.54 给矿粗钨精矿100.007.273.380.431.88311.626.17100.00100.00100.00100.00100.00100.00 1 单位为 g/ t。 高达 25％以上、钨硫嵌布粒度粗细不均的情况下,最 终获得了硫含量仅为 2.06％的钨粗精矿,脱硫率高达 96.46％,获得的硫化矿混合精矿中铜、钼、铋、银、硫作 业回收率均大于 90％,铜、钼、铋、银、硫含量也大幅度 提高,成功实现了钨与硫化矿的异步分离。 硫化矿混合精矿主要有价元素分析结果见表 7。 结果表明,经过钨硫的异步分离作业后,钨含量可降至 0.17％,而钼、铋、银、铜含量分别达到了 0.74％、3.32％、 520.50 g/ t 和 5.86％,铜、钼、铋、银品位得到了进一步 富集与提高。 表 7 硫化矿混合精矿主要元素分析结果质量分数 / WO3CuMoBi Ag1SFe 0.175.860.743.32520.5045.9336.26 1 单位为 g/ t。 2.3 硫化矿相互分离工艺 为了实现银资源最大价值地综合利用,拟定了 “综合回收载体银,强化回收独立银”的技术思路,采 用加温脱药［5］、优先浮钼、重选回收铋、浮选回收铜的 工艺流程,以铋矿物为载体的银矿物将在铋重选过程 中富集,而独立银矿物将主要在铜浮选过程中富集,为 了保证独立银矿物尽可能进入到铜精矿中,在铜浮选 作业中采用了高选择性的铜银捕收剂,只需加入少量石 灰,在弱碱介质下成功抑制硫矿物,实现银的导向回 收［6-7］。 最终确定的钼铋铜银硫高效分离工艺流程见 图 4,结果见表 8。 试验结果表明,经加温脱药-优先浮 钼-重选回收铋-浮选回收铜的工艺流程,可获得 Mo 品位 47.76％、作业回收率 90.15％的钼精矿,Cu 品位 21.34％、 Ag 含量 352.47 g/ t、铜银作业回收率分别为 91.51％和 14.96％的铜银精矿、Bi 品位 25.96％、Ag 含量 4 393.90 g/ t、铋银作业回收率分别为 70.57％和 69.60％的铋银 精矿,钼、铋、铜、银分离效果显著。 粗 选 浓缩 脱药 3 min 2.5 min 2 min 1.5 min 2 min 微细泥 摇床选铋 硫化矿混合精矿 加温脱药 药剂单位g/t 扫选 1 精选 1 精选 2 扫选 2 脱药水 TY MB 10000 110 3 min 2 min TY 1500 3 min MB 302 min MB 202 min TY10003 min 2 min 精选 3 TY 5003 min 钼精矿 1.5 min 铋银精矿 浓 缩 溢流水 精选 4 铜硫 分离粗选 pH8.5～9.5 5 min 4 min4 min 3 min3.5 min 扫选 1精选 1 精选 2扫选 2 TB302 min TB182 min 硫精矿铜银精矿 石灰 TB 3000 117 3 min 2 min 石灰 TB 1800 18 3 min 2 min 石灰 TB 1080 11 3 min 2 min 图 4 铜钼铋银硫化矿相互分离工艺流程 表 8 铜钼铋银硫化矿相互分离小型试验结果 产品 名称 产率 / ％ 品位/ ％作业回收率/ ％ CuMoBiAg1SCuMoBiAgS 钼精矿1.420.4447.760.49182.4137.990.1190.150.210.461.17 铜银精矿24.1521.340.131.22352.4738.1791.514.318.8914.9620.07 铋银精矿9.011.390.1025.964 393.9039.282.221.2070.5769.607.70 硫精矿65.420.530.051.03130.3049.896.164.3420.3314.9871.05 硫化矿混合精矿100.005.630.753.31568.8545.93100.00100.00100.00100.00100.00 1 单位为 g/ t。 66矿 冶 工 程第 39 卷 ChaoXing 3 工业化应用研究 3.1 工业试验指标 根据上述研究成果,最终确定的生产流程由“分 级-粗粒跳汰-细粒摇床”的重选预富集工艺,“钨硫枱 浮分组-分类磨矿-异步浮选分离”的钨硫分离工艺和 “加温脱药-钼优先浮选-铋银重选-铜银浮选”的硫化 矿相互分离工艺 3 部分组成,最终获得的工业试验指 标见表 9。 结果表明,工业试验成功获得了合格的钼精 矿、铋精矿和铜精矿,钼、铋、铜回收率分别为 62.23％、 57.53％和 75.74％,银总体回收率也达到了 69.25％,成 功验证了小型试验指标。 3.2 生产指标 工业试验结束后,选矿厂在 2013 年进入了正常的 稳定生产阶段。 工业化应用生产指标统计见表 10。 结果表明,在伴生铜铋钼银品位极低的情况下,获得了 高品位铜、钼、铋、硫精矿,实现了极低品位伴生稀有金 属矿产资源的高效利用。 表 9 工业试验稳定阶段的平均班指标统计结果 产品 名称 产率 / ％ 品位/ ％回收率/ ％ WO3CuBiMo Ag1 WO3CuBiMoAg 总钨精矿20.59363.290.2120.7950.05633.6481.881.226.792.182.13 钼精矿0.0190.780.7130.57849.67242.670.030.130.1662.230.50 铋银精矿0.1492.891.1626.790.2533 501.280.941.6857.532.4855.82 铜银精矿0.3720.7220.932.070.216336.960.5975.7411.115.2813.43 硫精矿0.7250.890.120.290.029135.671.410.843.031.3810.51 存放中矿0.3163.930.7340.9250.08651.292.712.254.211.781.73 精选尾矿0.1720.790.0730.1270.0296.590.300.120.320.330.12 粗选尾矿97.6510.0570.0190.0120.00381.5112.1418.0116.8624.3415.76 原矿100.000.4580.1030.0690.0159.358100.00100.00100.00100.00100.00 1 单位为 g/ t； 2 选厂原自带钨重选精选车间。 表 10 生产指标统计结果 产品 名称 产率 / ％ 品位/ ％回收率/ ％ WO3CuBiMo Ag1S WO3CuBiMoAgS 总钨精矿0.5461.960.210.840.0630.441.2180.211.006.281.871.661.09 钼精矿0.020.660.670.5951.89229.8531.260.030.120.1764.010.481.05 铋精矿0.162.671.1325.180.263 391.4936.491.031.6456.402.5255.099.78 铜精矿0.370.6521.692.270.23353.3135.160.5872.2811.685.0513.1821.80 硫精矿0.810.840.130.310.02156.3844.511.630.953.491.1112.7760.41 存放中矿0.314.390.870.960.1056.341.633.282.444.181.911.770.85 精选尾矿0.170.720.070.130.037.130.420.290.110.300.320.120.12 粗选尾矿97.620.060.020.010.001.630.0312.9421.4617.5223.2214.924.91 原矿100.000.4170.1110.0720.0179.9090.60100.00100.00100.00100.00100.00100.00 1 单位为 g/ t。 4 结 语 1 针对粤北某极低品位伴生稀有金属矿石,采用 “分级-粗粒跳汰-细粒摇床”的重选流程,抛除了合计 产率 98％以上的尾矿,钨、铜、钼、铋、银富集比均在 50 倍以上,实现了极低品位有用矿物低成本高效预富集。 2 采用“钨硫分组-分类磨矿-异步浮选分离”的 重-浮联合流程,在不影响钨回收指标的前提下,钨粗 精矿中硫含量可由原来的 16％以上降至 1％左右,不 仅满足了钨精矿的冶炼标准要求,而且使原本属于杂 质的硫化矿一跃成为可综合利用的伴生资源。 3 采用“加温脱药-钼优先浮选-铋银重选-铜银浮 选”的浮-重联合工艺,成功获得了合格的钼精矿、铜精 矿、铋精矿产品,产品方案更加丰富,而且附加值也明 显提高。 4 工业化应用结果显示,在原矿钨、铜、钼、铋、银 品位分别为 0.417％、0.111％、0.017％、0.072％和 9.909 g/ t 时,获得了钨品位 61.96％、回收率 80.21％的钨精矿,铜 品位 21.69％、回收率 72.28％的铜精矿,钼品位 51.89％、 回收率64.01％的钼精矿,铋品位 25.18％、回收率 56.40％ 的铋精矿,银在铜、铋精矿中品位分别为 353.31 g/ t 和 3 391.49 g/ t,总回收率为 68.27％。 该研究可为我国此 类极低品位矿石的开发提供参考和借鉴。 下转第 71 页 76第 4 期邹坚坚等 粤北某极低品位伴生稀有金属矿产资源综合利用研究 ChaoXing 3.5 流程试验 在条件试验基础上,进行了不同方案流程试验,结 果见表 14。 流程试验结果表明,3 个流程选别指标相 近,但磨矿能耗相差较大,磨矿能耗最低的是磨矿-弱 磁-重选-再磨-弱磁选流程。 此流程可以作为云南某低 品位磁铁矿开发利用的推荐流程。 表 14 流程试验结果 试验流程磨矿细度精矿产率/ ％精矿 TFe 品位/ ％回收率/ ％ 连续磨矿-三次弱磁选-0.075 mm 95.33％-0.045 mm 71.98％23.9265.6070.20 两段阶磨-三次弱磁选 一段 -0.075 mm 50.18％ 二段 -0.075 mm 95.33％-0.045 mm 70.39％ 23.9565.5870.27 磨矿-弱磁-重选-再磨-弱磁选 一段 -0.075 mm 50.18％ 二段 -0.075 mm 97.04％-0.045 mm 77.76％ 23.8965.7070.28 4 结 论 1 云南某低品位磁铁矿原矿 TFe 品位 22.35％, 磁性铁占 69.71％,赤褐铁矿中铁占 24.16％,硅酸盐中 铁占 5.37％,铁矿物嵌布粗细不匀,探索试验证明对弱 磁性铁的回收经济意义不大。 2 采用预选工艺处理-15 mm 粒级可行,在保证 98％的磁性铁回收率条件下抛出 15％以上的粗粒尾 矿,而细粒-6 mm湿式预选效果更好,可以抛出近 30％的尾矿,磁性铁品位提高近 6.5 个百分点。 3 采用阶磨阶选流程,在最终磨矿细度-0.075 mm 粒级占 95.33％条件下可以得到 TFe 品位 65.58％、回 收率 70.27％的精矿。 采用磨矿-弱磁选-重选-再磨-弱 磁选流程,可以得到精矿 TFe 品位 65.70％、回收率 70.28％的选矿指标,需要细磨的矿量约为阶磨阶选的 66％,可以大幅度降低磨矿成本。 此流程可以作为该 矿开发利用的高效低成本选矿流程。 参考文献 ［1］ 李厚民,王瑞江,肖克炎,等. 我国铁矿找矿潜力分析［J］. 矿物学 报,2009S1537-538. ［2］ 罗良飞. 低品位铁矿高效开发利用研究及工业应用［C］∥中国矿 业科技文汇,2016116-118. ［3］ 王永章,罗良飞. 太钢袁家村难选铁矿石选矿工艺研究［J］. 矿冶 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