地热井固井材料导热性能影响因素_张浩.pdf

第 48 卷 第 2 期 煤田地质与勘探 Vol. 48 No.2 2020 年 4 月 COAL GEOLOGY 2. Xi’an Research Institute Co. Ltd., China Coal Technology and Engineering Group Corp., Xi’an 710077, China Abstract The thermal conductivity of cementing materials is one of the factors that affect the heat removal effect of geothermal wells. In order to improve the thermal conductivity of cementing materials for geothermal wells, orthogo- nal test was used to study the thermal conductivity of cementing materials based on the AHP-CRITIC mixed weight- ing and range analysis. The results show that the thermal conductivity of cementing materials can be improved by adding natural flake graphite, iron powder and quartz sand. The content of graphite and the ratio of water to solid are the primary and secondary factors that affect the comprehensive properties of cementing materials. With the in- crease of graphite content, the thermal conductivity, the 48 hours compressive strength and the fluidity decreased. The results show that the optimal mix ratio of high thermal conductivity cementing materials is water solid ratio is 0.44, the amount of graphite, iron powder and quartz sand accounted for 7.5, 3, and 2 of the cement mass, respectively, its thermal conductivity can reach 1.87 W/mK, which is about 70 higher than conventional cementing materials. It can provide reference for the efficient development and utilization of geothermal energy. Keywords geothermal energy; cementing material; thermal conductivity; orthogonal test; AHP-CRITIC mixed weigh- ting ; range analysis 随着我国经济的飞速发展，面对愈发突出的能 源供需矛盾及生态环境问题，调整优化能源产业结 构、 大力发展低碳环保的可再生能源成为必然之举。 地热能作为一种资源丰富、 不受外部自然环境干扰、 ChaoXing 196 煤田地质与勘探 第 48 卷 可持续利用、安全、绿色的可再生清洁能源，更是 被提升到国家能源战略高度[1-3]。 我国地热资源储量丰富，约占全球地热资源总 量的 7.9，其中，水热型地热资源量折合标准煤 12 500 亿 t；336 个地级以上城市浅层地热能资源每 年可开采量折合标准煤 7 亿 t[4]。面对如此丰富的地 热宝藏，如何高效开发利用成为重中之重。 近年来，国内外在油井水泥及外加剂、水泥浆 体系等方面取得了长足进步，逐渐形成较完备的常 规固井材料体系[5]。然而，现有常规固井材料水泥 石导热系数通常不高于 1.1 W/mK，低于导热系 数为 0.833.98 W/mK的地下岩土[6]。 而且， T. Kohl 等[7]发现影响同轴型换热系统出口换热温度低于预 期的原因之一为水泥与套管间的热阻；李瑞霞等[8] 认为固井水泥石导热性能对同轴型换热系统取热效 果影响程度随地层导热系数、地温梯度及井深增加 而明显增加。因此，开展高导热固井材料研究将对 提高地热井取热效果、实现地热能高效利用具有重 要意义。 目前，国内外针对固井材料研究多集中于物理 力学性能和细微观结构研究[9-12]；关于建筑施工材 料导热性能研究[13]的关注点大都在于提高其保温性 能；部分研究[14-15]着眼于提高混凝土热学性能，鲜 有专门针对地热井固井材料导热性能的研究。鉴于 此，本文以我国固井工程中最为常用的 G 级高抗硫 酸盐HSR型油井水泥为基体材料， 选取石墨、 铁粉 和石英砂为导热分散相，采用正交试验，基于层次 分析指标重复性相关AHP-CRITIC混合加权法 和极差分析，进行地热井水泥基固井材料导热性能 影响因素研究和高导热固井材料研发，以期为地热 井取热效果提升提供参考。 1 试验方案 1.1 原材料 a. 水 泥 G 级 HSR高抗硫酸盐型油井水泥。 b. 导热强化材料 包括天然鳞片石墨GP、普 通铁粉Fe、精制石英砂Sa，其中，天然鳞片石墨 具有较高导热系数、 较易获取且具有化学惰性， 普通 铁粉则较易获取、 价格较低且不会对固井水泥石耐久 性产生不利影响[16-17]；具体技术经济指标见表 1。 c. 外加剂 降失水剂、膨胀剂、流变剂、早强 剂、缓凝剂、稳定剂和消泡剂等。 表 1 导热强化材料主要技术经济指标 Table 1 Main technical and economic indicators of thermal conductive materials 材料种类 粒径/μm 密度/gcm–3 导热系数/WmK –1 市场价格/元t–1 天然鳞片石墨 106 1.92.3 70150 3 900 普通铁粉 75150 6.26.8 3050 1 300 精制石英砂 180380 2.65 310 450 1.2 试样制备及测试方法 参照油井水泥及水泥石相关规范，按照相应质 量比称取拌合水、G 级 HSR 型油井水泥、导热强化 材料和外加剂。先将水倒入 OWC-9040A 型恒速搅 拌器的搅拌杯中，以 4 000 r/min 进行低速搅拌，在 15 s 内将由导热强化材料、水泥及粉末外加剂混合 而成的干混料缓慢倒入浆杯，随即以 12 000 r/min 高速搅拌 35 s，期间加入 35 滴消泡剂，浆液配置 完毕。 分别使用 YM-3 型液体密度计、 OWC-9508D 型 高温高压失水仪和 OWC-9040H 型增加稠化仪对配 制好的固井浆液进行密度、静态滤失量、游离液和 稠化时间测试；分别使用截锥圆模和沉降管测试固 井浆液流动度和沉降稳定性。 将配好浆液浇入 50 mm50 mm50 mm 的铜试 模中， 将试模放入65℃恒温水浴养护箱养护24 h后， 继续脱模养护至 48 h，得到固井水泥石试样图 1。 图 1 地热井高导热固井水泥石试样 Fig.1 High thermal conductivity cementing cement stone samples for geothermal wells 使用 YAW-300 型微机控制电液伺服压力试验 机进行固井水泥石抗压强度测试；测试压力范围为 12300 kN，准确度优于1。使用 DRE-2C 型导热 系数测试仪，采用瞬态平面热源法，进行固井水泥 石导热系数测试；导热系数测定范围为 0.010100 ChaoXing 第 2 期 张浩等 地热井固井材料导热性能影响因素 197 W/mK，准确度优于5。 1.3 试验设计 1.3.1 全面试验 分别以天然鳞片石墨GP、普通铁粉Fe及精 制石英砂Sa作为导热强化材料，依次按照水泥质 量的 1、2、3作为掺量，进行各试验组固井材 料导热系数测试， 并以未添加导热材料的常规固井材 料作为对照组，具体试验方案见表 2。通过此试验为 下一步正交试验各因素的水平梯度设置提供依据。 表 2 全面试验方案 Table 2 Comprehensive test plan 序号 水固比 导热强化材料 掺量占水泥质量百分比/ 1 2 GP 1 2 3 3 Fe 1 2 3 4 0.44 Sa 1 2 3 1.3.2 正交试验 根据全面试验导热系数测试结果， 选取水固比、 石墨GP掺量、铁粉Fe掺量及石英砂Sa掺量为 4 个因素，代号分别为 A，B，C，D；各因素分设 3 个水平，分别进行各组固井材料的基本性能测试和 最优配合比固井材料的其他固井指标测试。各因素 与水平取值见表 3。 表 3 正交试验因素水平 Table 3 Factor-level for orthogonal test 因素取值 水平 A水固比 BGP/CFe/ DSa/ 1 0.44 1.5 1 1 2 0.45 4.5 3 2 3 0.46 7.5 5 3 注GP、Fe 及 Sa 的掺量均以占水泥质量比的百分数表示。 基本性能测试包括导热系数、流动度和 48 h 抗 压强度测试。 再根据各组基本性能综合评价结果，对其最优 配合比固井材料进行初始稠度及稠化时间、 游离液、 沉降稳定性和静态滤失量等固井指标的规范符合性 验证。 2 试验结果与讨论 2.1 导热系数变化特征 采用全面试验的 1 个常规固井材料对照组和 9 个添加导热材料试验组的测试结果，绘制不同导热 材料固井水泥石的导热系数如图 2 所示。 试验结果表明，天然鳞片石墨、铁粉及石英砂 均可提高固井材料的导热系数， 且随着掺量的增加， 图 2 添加不同导热材料固井水泥石导热系数 Fig.2 Thermal conductivity of cement stone with materials of different thermal conductivity 其导热系数不断提升，其中，石墨对其导热系数提 升影响最大，铁粉次之，石英砂最小。这主要是由 于石墨为片状六方晶系晶体，在晶体中同层碳原子 间，石墨以 sp2 杂化形成共价键，每个碳原子与另 外 3 个碳原子相连，6 个碳原子在同一平面上形成 正六边形环，伸展形成片层结构。石墨不仅借助晶 格振动中单个的载流子来完成热量传导，其片层上 活性较高的离域大 π 键使它也能凭借电子进行热量 传递，从而使得其导热系数可与一些金属相媲美， 达到 200 W/mK左右。 2.2 导热性能影响因素分析 2.2.1 基本性能测试结果 正交试验的 9 个试验组测得各组固井材料基本 性能结果见表 4。为方便进行各组固井材料导热系 数、流动度和 48 h 抗压强度的综合评价，本试验采 用 AHP-CRITIC 混合加权法确定各评价指标权重， 采用极差分析进行固井材料导热性能影响因素分析 和高导热固井材料最优配合比确定。 2.2.2 指标权重计算 对于固井材料多指标性能综合评价，权重确定的 合理与否将直接影响评价结果的可靠性和有效性。 AHP-CRITIC 混合加权法兼具 AHP 法和 CRITIC 法的 优点，既能体现各指标的主次顺序，又能较客观全面 地体现样本的数据信息。其权重 ωZi计算公式如下 ωZi＝ωAi ωCi/∑ωAiωCi 1 式中 ωAi表示 AHP 法计算的权重； ωCi表示 CRITIC 法计算的权重；i 表示评价指标。 为消除固井材料导热系数、流动度和 48 h 抗压 强度 3 项评价指标单位量纲的影响，方便评价指标 间的比较，先将表 4 试验测试结果作线性标准化处 理[18]，即评价指标标准值实测值/最大值100， 各指标计算结果见表 5。 ChaoXing 198 煤田地质与勘探 第 48 卷 表 4 正交试验基本性能测试结果 Table 4 Basic perance test results of orthogonal test 因素取值 序号 A B/ C/ D/ 导热系数/ WmK–1 抗压强度/ MPa 流动度/ cm 1 0.441 1.51 11 11 1.454 5 16.51 26 2 0.441 4.52 32 22 1.846 9 13.94 23 3 0.441 7.53 53 33 1.916 5 11.26 19.5 4 0.452 1.51 32 33 1.454 7 13.29 30.5 5 0.452 4.52 53 11 1.650 7 13.52 27 6 0.452 7.53 11 22 1.890 1 10.97 22 7 0.463 4.52 11 33 1.623 2 13.95 26.5 8 0.463 7.53 32 11 1.865 9 11.64 22 9 0.463 1.51 53 22 1.344 8 13.82 28 注表中 0.441前一个数字表示参数取值，括号中的数字表示所在水平。 表 5 评价指标标准值计算结果 Table 5 Calculation results of uation index standard value 序号 导热系数 标准值 48 h 抗压强度 标准值 流动度 标准值 综合评分 1 75.893 6 100.00 85.2 79.32 2 96.368 4 84.43 75.4 92.85 3 100.000 0 68.20 63.9 92.83 4 75.904 0 80.50 100.0 79.02 5 86.131 0 81.89 88.5 85.97 6 98.622 5 66.44 72.1 92.48 7 84.696 1 84.49 86.9 84.91 8 97.359 8 70.50 72.1 91.88 9 70.169 6 83.71 91.8 73.91 按照 AHP 法指标权重的确定方法， 将固井材料 导热系数、48 h 抗压强度和流动度 3 项性能指标分 为 3 个层次，并根据其相对重要程度确定各指标的 优先顺序为导热系数＞48 h 抗压强度流动度。因 此，导热系数与抗压强度对比后赋值 4；导热系数 与流动度对比后赋值 5；48 h 抗压强度与流动度同 样赋值 1。使用 Yaahp12.2 软件，计算得到导热系 数、48 h 抗压强度和流动度的 AHP 权重 ωAi分别 为 0.690 8、0.160 3 和 0.148 8；一致性比例因子 CR0.005 3＜0.10，即指标成对比较判断优先矩阵 具有一致性，权重系数有效。 根据 CRITIC 法求指标权重的思路，使用 SPSSAU 软件，将表 5 中导热系数、48 h 抗压强度 及流动度标准值结果代入，计算得到导热系数、 48 h 抗压强度和流动度的 CRITIC 权重 ωCi依次为 0.455 6、0.247 5、0.296 9。 因此，根据式1计算得到各组固井材料导热 系数、48 h 抗压强度和流动度的权重 ωZi依次为 0.789 6、0.099 5、0.110 8，从而求得各组最终的综 合评分，即综合评分导热系数标准值0.789 648 h 抗压强度标准值0.099 5流动度标准值0.110 8 100。各试验组综合评分结果见表 5。 2.2.3 极差分析及最优配合比确定 对表 4 正交试验基本性能测试结果进行极差分 析，流程如下 ① 对每个指标各因素各水平的值求和得 Kijn， 其中，i 表示指标导热系数 L、48 h 抗压强度 M、流 动度 N 及综合评分 O；水平 j1,2,3；n 表示因素 A， B，C，D； ② 对每个指标的同一水平 Kijn求平均得到 km， kmKijn/3； ③ 计算每个指标各因素列的极差 Rn，Rn km,max–km,min。Rn值越大则该因素对某评价指标影响 越重要。故而得到各因素水平 Kijn值和 Rn值，结果 见表 6。 根据表 6 结果可知，各因素对固井材料导热系 数影响的主次顺序为 B＞A＞C＞D，对导热系数影 响趋势如图 3 所示；对 48 h 抗压强度和流动度影响 的主次顺序均为 B＞A＞D＞C；而对固井材料 3 指 标综合影响的主次顺序为 B＞A＞C＞D。由于评价 指标取值均越大越佳，根据各组综合评分的极差分 析，得出固井材料的最优因素水平组合即最优配合 比为 A1B3C2D2，形成高导热固井材料配合比，即 石墨是影响高导热固井材料综合性能的主要因素， 随着石墨掺量增加，固井材料导热系数增加，48 h 抗压强度降低，浆液流动度减小；水固比是影响固 井材料综合性能的次要因素，随着水固比增加，固 井材料导热系数降低，48 h 抗压强度降低，浆液流 动度增大；铁粉和石英砂对固井材料综合性能影响 较小，属于一般因素。 ChaoXing 第 2 期 张浩等 地热井固井材料导热性能影响因素 199 表 6 正交试验结果极差分析 Table 6 Range analysis of orthogonal test results 因素 因素 指标 计算方法 水平 A B/ C/ D/ 指标计算方法水平 A B/ C/ D/ 1 5.217 94.254 0 4.967 84.971 11 68.50 84.50 74.50 75.00 2 4.995 55.120 8 5.167 55.081 82 79.50 76.50 75.50 73.00 求和 3 4.833 95.672 5 4.912 04.994 4 求和 3 76.50 63.50 74.50 76.50 导热系数 L 极差 0.128 0 0.472 8 0.085 20.036 9 流动度 N 极差 3.67 7.00 0.33 1.17 1 41.7143.62 41.43 41.671 265.0 232.3 256.7 257.2 2 37.7841.41 38.87 38.732 257.5 263.7 263.8 259.2 求和 3 39.4133.87 38.60 38.50 求和 3 250.7 277.2 252.7 256.8 48 h 抗 压强度 M 极差 1.31 3.25 0.94 1.06 综合评 分 O 极差 4.8 15.0 3.7 0.8 图 3 各因素对固井水泥石导热系数影响趋势 Fig.3 Trend of the influence various factors on the thermal conductivity of cementing cement 其原因主要在于石墨自身导热系数较高，是 铁粉的 23 倍，石英砂的十几倍，对固井材料导热 系数提升贡献最大。石墨能够吸附极性较强的水， 其自身包覆一部分拌合水后，使参与水泥水化的拌 合水减少，于是整个浆液体系稠度增加，流动度减 小。随着石墨掺量增加，石墨颗粒间接触程度增加、 接触面积变大，使石墨颗粒间发生滑移，导致水泥石 抗压强度下降；且随着石墨掺量增加，为保持固井浆 液较好流动性能和较低稠度的拌合水量增加，水泥占 总拌合材料的质量百分比减少，浆液水灰比增大，从 而使浆液硬化形成的水泥石内部孔隙等缺陷增加，最 终导致其抗压强度降低。因此，为确保固井材料各项 指标满足地热井固井要求，需控制石墨掺量。 2.2.4 试验验证 由于最优配合比 A1B3C2D2 未包含在 9 组正 交试验中， 故设计 3 组平行验证试验对优选结果进 行验证按照水固比值 0.44，石墨、铁粉、石英砂 掺量分别按水泥质量的 7.5、3、2进行配浆和 入模养护，形成高导热固井材料，测得试验结果见 表 7。 表 7 优选配方平行验证试验结果 Table 7 Parallel validation test results of the optimized ula 序 号 导热系数/ WmK–1 流动度/ cm 48 h 抗压 强度/MPa 综合 评分 平均综合 评分 相对标准 偏差/ 11.863 8 24.115.76 97.04 21.883 8 24.014.78 97.45 31.879 7 24.214.71 97.37 97.3 0.22 试验结果表明，固井材料平均导热系数为 1.875 8 W/mK，较常规固井材料对照组导热系数 值1.10 W/mK提高约70； 平均流动度为24.1 cm； 48 h 抗压强度平均值为 15.08 MPa；综合评分平均 值为 97.3；相对标准偏差为 0.22，表明该试验稳 定、重复性好。该配合比固井材料的流动度性能较 好、48 h 抗压强度大于 14 MPa，均满足 SY/T 65442017油井水泥浆性能要求规定，可应用 于地热井固井。 2.2.5 其他固井性能 根据最优配合比 A1B3C2D2，配制高导热固井 浆液，参照 GB/T191392012油井水泥试验方法 分别进行了稠化时间、稳定性及静态滤失试验，试 验参数及结果如下。 a. 稠 化 时 间 试 验 时 选 择 温 度 梯 度 为 2.9/hm℃的井深， 初始温度 27℃， 初始压力 3.8 MPa， 升温时间 30 min，升压时间 30 min，循环温度 65℃，最终压力 33.8 MPa。测得配比浆液稠化曲 线如图 4 所示，初始稠度 23.2Bc＜30Bc、稠化时 间为 155 min，稠化时间可调，满足地热井固井可 泵期的要求。 b. 稳定性 包括游离液试验和沉降试验。 ① 先将配制好的固井浆液倒入常压稠化仪浆杯 中，在 65℃下搅拌 30 min；随后立即注入 ChaoXing 200 煤田地质与勘探 第 48 卷 图 4 高导热固井材料稠化曲线 Fig.4 Thickening curve of cementing materials of high thermal conductivity 到 250 mL 量筒中并加盖防蒸发，在环境温度下静 置 2 h 后，吸出并测量浆液上层清液为 3.4 mL，即 游离液为 1.36＜1.40， 满足 SY/T 65442017 油 井水泥浆性能要求规定，可应用于地热井固井。 ② 采用沉降管制样，将硬化水泥石分为 5 份， 从上到下依次标记为 1 号、2 号、3 号、4 号、5 号。 测得 1 号5 号水泥石密度分别为 1.802、1.805、 1.806、1.807 和 1.821 g/cm，5 组试样最大密度差 为 0.019 g/cm＜0.030 g/cm，满足 SY/T 6544 2017油井水泥浆性能要求规定，可应用于地 热井固井。 c. 静态滤失 在 65℃、6.9 MPa 压差下，使用 高温高压失水仪滤失 30 min，测得水泥浆滤失量为 8 mL＜50 mL，满足 SY/T 65442017油井水泥浆 性能要求规定，可应用于地热井固井。 3 结 论 a. 由全面试验结果可知，，向常规固井水泥中分 别添加天然鳞片石墨、铁粉和石英砂，其导热系数 均有提升，且随各掺量的增加而不断提升；其中石 墨对固井材料导热系数提升影响最大，铁粉次之， 石英砂最小。 b. 由正交试验分析可知，石墨是影响固井材料 综合性能的主要因素，随着石墨掺量增加，固井材 料导热系数增加、48 h 抗压强度降低、流动度减小。 水固比是影响固井材料综合性能的次要因素，随着 水固比增加，固井材料导热系数降低、48 h 抗压强 度降低、流动度增大。铁粉和石英砂是影响固井材 料综合性能的一般因素。 c. 由多指标综合评价得出，具有较高导热系数 的固井材料优选配合比为水固比值 0.44，石墨、 铁粉和石英砂掺量分别为水泥质量的 7.5、3和 2，其导热系数可达 1.87 W/mK，较常规固井材 料提高约 70。 请听作者语音介绍创新技术成果 等信息，欢迎与作者进行交流 参考文献References OSID 码 [1] WANG Kai，YUAN Bin，JI Guomin，et al. 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