TC18钛合金中剪切局域化及其微观结构研究①_刘岚逸.pdf

TC18 钛合金中剪切局域化及其微观结构研究 ① 刘岚逸1， 汪冰峰1， 张晓泳2 1.中南大学 材料科学与工程学院,湖南 长沙 410083； 2.中南大学 粉末冶金研究院,湖南 长沙 410083 摘 要 采用分离式霍普金森压杆技术在 TC18 钛合金帽形试样中制备了剪切带；通过扫描电镜以及透射电子显微镜研究了 TC18 钛合金剪切带晶粒的微观结构与组织。 结果表明,剪切带区域内材料屈服强度显著高于基体,且随实验环境温度降低而提高；剪切 带的宽度随试样名义应变增大而变大,且与 Grady 公式预测结果吻合良好；剪切带内中心等轴晶区域内晶粒细小且分布均匀,位错 缠结严重,多边形化现象明显,是典型的动态再结晶结果。 关键词 分离式霍普金森压杆； 钛合金； 动态力学性能； 绝热剪切带； 动态再结晶 中图分类号 TG146文献标识码 Adoi10.3969/ j.issn.0253-6099.2018.04.037 文章编号 0253-6099201804-0149-03 Shear Localization and Microstructure of TC18 Titanium Alloy LIU Lan-yi1, WANG Bing-feng1, ZHANG Xiao-yong2 1.School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, Hunan, China； 2.Powder Metallurgy Research Institute, Central South University, Changsha 410083, Hunan, China Abstract Shear bands were prepared in hat-shaped specimens of TC18 titanium alloy by using split Hopkinson pressure bar. The microstructure and tissue of the shear band in TC18 titanium alloy were investigated by scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. It is found that the yield strength of the material in the shear band was significantly higher than that of the matrix, and it increased with the decrease of experimental temperature. The width of the shear band increased with the increase in nominal strain of the specimen, in good agreement with the result of Grady ula prediction. The grains in the center of the isometric crystal zone were fine and evenly distributed, but severe dislocation and obvious polygonization were observed, indicating typical dynamic recrystallization took place. Key words split Hopkinson pressure bar； titanium alloy； dynamic mechanical property； adiabatic shear band； dynamic recrystallization TC18 钛合金Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe 钛合金是 目前国内大型运输机起落架的关键材料［1］,它不仅具 有典型近 β 钛合金抗冲击性能好、比强度高、耐热和 耐腐蚀性能好等特点［2-5］,而且在低温下它还有更多 优良的性能,如热导率低、热膨胀系数低以及非磁性 等。 因此,TC18 钛合金是目前航天航空或超导领域的 研究热点［6-7］。 绝热剪切带是材料在受动态载荷作用后所产生的 高度局域化窄带,它可以看作是脆性和韧性断裂的前 兆［8］。 对剪切带的研究可以了解局部失稳区域演化 规律,从而达到预测甚至控制这类失稳模式的目 的［9-12］。 绝热剪切带中超细等轴晶粒的形成被看作是 动态回复或者动态再结晶的结果。 Meyers 等人提出 的亚晶旋转动态再结晶机制,从动力学上解释了剪切 带内超细等轴状晶粒的形成,然而对于微结构演化过 程还缺乏实验数据支撑。 高应变速率变形过程中,绝热剪切是 TC18 钛合 金中重要的一种材料损伤形式。 对 TC18 钛合金开展 绝热剪切带的研究,有利于更好地挖掘其动态性能,为 制备高强高韧的钛合金提供科学依据。 1 实验材料与过程 本实验中,TC18 钛合金样品设计为帽型样品,其 形状和尺寸如图 1 所示。 帽型样品的动态加载实验采 ①收稿日期 2018-01-22 基金项目 国家自然科学基金面上项目51771231 作者简介 刘岚逸1993-,男,湖南衡阳人,硕士研究生,主要研究方向为钛合金动态力学性能及微观结构。 通讯作者 汪冰峰1978-,男,湖南岳阳人,副教授,主要从事材料动态行为研究。 第 38 卷第 4 期 2018 年 08 月 矿矿 冶冶 工工 程程 MINING AND METALLURGICAL ENGINEERING Vol.38 №4 August 2018 ChaoXing 用分离式霍普金森压杆split Hopkinson pressure bar, SHPB ,实验中 SHPB 的压杆材料为优质合金钢,其 弹性模量为 216 GPa,直径 14.5 mm,密度 7.85 g/ cm3, 压杆上的应力波传播速度为 5 260 m/ s,采集数据的时 间间隔为 0.05 ns。 a b d c e f 图 1 帽型样品示意 通过设计不同的帽高以及横截面积,或是否携带 控制环,可以实现对 TC18 钛合金帽形样品名义应变 进行控制,在高应变速率冲击变形的实验条件下对不 同名义应变的 TC18 钛合金帽形样品进行冲击实验, 各样品变形相关数据如表 1 所示。 帽型样品在动态加 载变形过程中的真应力、应变速率、真应变可通过入射 信号、透射信号计算得出［13］。 表 1 样品变形状态列表 样品 序号 abcdef 名义 应变 环境温度 / K 剪切带宽度 / μm 17.16.1103.466.50.96776.05 27.086.210366.51.14777.88 37.16103.266.921.757711.06 47.066.110366.50.962988.65 57.16.1103.26.067.31.22989.67 67.16.1103.266.581.242988.68 77.16.08103.2467.11.4129811.14 将 SHPB 动态加载实验后的帽型样品沿平行于轴 向进行线切割,所得切割样品水磨至无可见划痕后进 行化学侵蚀,侵蚀液配比为 HF∶HNO3∶H2O ＝1 ∶3 ∶80。 利用 FEI Quanta 200 扫描电镜对样品剪切带及其周围 绝热剪切区域的显微组织形貌进行观测,操作电压 为 7.5 kV。 将受到动态冲击载荷加载后产生绝热剪切带的 TC18 钛合金帽形样品,通过线切割制成厚度不超过 0.3 mm 的薄片,利用水磨砂纸手磨至厚度在 0.1 mm 左右,然后采用聚焦离子束FIB对透射电镜样品的 剪切带区域进行进一步减薄,得到 10 μm 10 μm 的 透射样品,然后将所得透射样品在 Tecnai G2F20 透射 电镜上观察剪切带的微结构,工作电压为 200 kV。 2 实验结果与讨论 2.1 动态力学响应研究 名义应变为 0.96 时常温与低温下样品的应力-应 变曲线如图 2 所示。 低温下,样品 1 在动态载荷加载 条件下,剪切带内部应力首先随应变增长而增长；随后 因应变硬化以及应变率强化,材料流变应力上升至 1 800 MPa,此时剪切带中发生相变,较硬体心立方晶 格结构的 β 相在应力诱发作用下转变为较软的密排 六方晶格结构的初生 α′相,并且此时样品在外力作用 下发生 SHPB 实验所特有的结构软化TC18 钛合金圆 柱形样品在受到外力冲击作用下发生相变并不会出现 该流变应力下降的现象,剪切带内的流变应力大幅 下降；随后再结晶发生,材料由于细晶强化以及位错增 多等原因,流变应力上升至 2 100 MPa；最后随着应变 不断增大,热软化效应愈加明显,材料失稳,应力下降。 真应变 2100 1800 1500 1200 900 600 300 0 01234 真应力/ MPa 样品1nom0.96 样品4nom0.96 γ γ 图 2 常温与低温下样品的应力-应变曲线 常温条件下,样品 4 力学响应趋势与样品 1 大致 相同,同样具有应变强化和应变率强化的应力上升、由 相变引起的应力下降、由细晶强化引起的应力再次上 升和材料失稳导致的应力下降 4 个阶段,不同之处在 于流变应力再次上升后常温下剪切带内应力峰值明显 低于低温下的实验结果,这是因为帽型样品在受到动 态加载后剪切带内会发生再结晶过程,当实验环境为 低温时其晶粒细化更为显著,材料屈服应力更高。 以上结果说明,剪切局域化过程能极大增高材料 的屈服强度,且低温处理会使这一现象变得更为明显。 2.2 剪切带宽度研究 图 3 是样品 7 的剪切带形貌。 从图 3 可知,剪切 带细长平直,中心区域晶粒非常细小,剪切带与基体的 过渡区明显存在大量拉长组织。 不同名义应变下剪切 带的宽度可通过其 SEM 照片测量获得。 剪切带宽度与名义应变之间的关系见图 4。 由图 4 可知,TC18 钛合金剪切带宽度随着名义应变增加而 增加；在相同名义应变条件下,低温下样品所形成的剪 051矿 冶 工 程第 38 卷 ChaoXing 图 3 样品 7 剪切带形貌 名义应变 11 10 9 8 7 6 5 1.00.81.21.41.61.8 剪切带宽度/ μm ■ ● ■ ■ ■ ● ● ● ● 低温样品 常温样品 图 4 剪切带宽度与名义应变之间的关系 切带宽度低于室温下的样品。 文献［14］表明,纯钛剪 切带的宽度随应变增大而增大,且宽度在 3～20 μm, TC18 钛合金剪切带的宽度也有类似规律。 剪切带宽度与压下量之间的关系见图 5。 可以看 出低温下样品剪切带宽度随压下量增大而变大；而常 温下样品剪切带宽度与压下量之间的关系较混乱,无 规律可言。 因此样品的压下量并不是影响剪切带宽度 的唯一因素,在变形程度计算时还需要考虑帽型样品 的横截面,即在探究剪切带宽度的影响因素时,名义应 变与其关系更为直接。 压下量/mm 12 11 10 9 8 7 6 5 0.50.40.60.70.80.9 剪切带宽度/μm ■ ● ■ ■ ■ ● ● ● ● 低温样品 常温样品 图 5 剪切带宽度与压下量之间的关系 实验结果与 Grady 公式［9］计算结果对比见图 6。 由图 6 可知,无论低温还是常温下,剪切带宽度均随真 应力增大而减小,且低温下样品剪切带宽度实验结果 与 Grady 公式吻合度较好。 真应力/MPa 13.5 12.0 10.5 9.0 7.5 6.0 9008001000110012001300 剪切带宽度/μm ■ ● ■ ■ ■ ● ● ●● Grady公式 低温样品 常温样品 图 6 实验结果与 Grady 公式对比 2.3 剪切带微结构与形成机制 样品 4 剪切带微结构 TEM 照片见图 7。 由图 7a 可见,剪切带内晶粒分布均匀,晶粒直径在 250 nm 左 右；在剪切带中心与基体附近的过渡区域存在拉长晶 粒,且平行于剪切带；在剪切带中心区域中的等轴晶粒 颜色较深,晶粒内有较多的位错缠结,多边形化严重,这 些都是典型的动态再结晶标志。 在图7b中晶粒分布 较为均匀,相邻晶粒大小相似。 图 7c中心区域的晶 粒存在三叉晶界,多边形化非常明显。 可以推断在绝 热剪切局域化的过程中存在以下几个阶段① 变形开 始阶段,原始晶粒被拉长形成长条状组织；② 变形量 增加,长条状组织继续碎化成为亚晶胞,但超低温抑制 了动态回复的发生,大量的位错聚集在亚晶晶界处； ③ 继续变形,靠近剪切带中心的亚晶旋转,小角度晶 界转化为大角度晶界,再结晶过程完成。 图 7 样品 4 剪切带微结构 TEM 照片 a 全貌图； b、c 不同倍率下的形貌 3 结 论 1 在动态力学载荷作用下 TC18 钛合金帽型样品 剪切区域内的材料强度得到提升,且低温条件下变形 下转第 157 页 151第 4 期刘岚逸等 TC18 钛合金中剪切局域化及其微观结构研究 ChaoXing 加侧重于存在相互联系的工序间的工艺效果对后者的 影响,直观体现出工艺波动对回收率的变化影响。 7 结 论 1 针对有色冶炼企业,以内部付出率、内部损失 率、外部回收率、单位投入量、生产周期为参数,构建了 一个基于现有工艺效果的回收率分析模型。 2 当其余因数不变时,内部付出率或内部损失率 的增加、外部回收率的减少、循环次数降低会导致回收 率下降；循环次数大于 5 次时,再增加循环次数,对回 收率的贡献趋近于零。 3 借助模型分析了基于现有工艺效果的前提下, 内部损失率、内部付出率、外部回收率发生细微增量时 对回收率的影响。 4 将构建的回收率模型进行实际应用分析,能够 更为直观地寻找到最有效提升回收率的切入点,全流 程回收率的变化值并不一定与单个工序的损失率累计 正相关,需结合付出率直收率来计算。 参考文献 ［1］ 史谊峰,张建坤,徐 翔,等. 云铜冶炼板块金属平衡管理的现状 及对策［J］. 云铜冶金,201213-9. ［2］ 刘大方,史谊峰,舒 波,等. 铜冶炼烟尘回收铟技术进展［J］. 矿 冶工程, 2017,37298-103. ［3］ 舒 波,范兴祥,黄 卉,等. 从热滤渣中富集贵金属的实验研究［J］. 矿冶工程, 2015,351103-106. 引用本文 王鹏程，王 冲，叶钟林，等. 金属回收率模型构建及影响因 子分析［J］. 矿冶工程， 2018，38（4）152-157. 上接第 151 页 时材料剪切带强度更高,其应力应变曲线存在双峰现 象,这可能是由于相变产生的。 2 TC18 钛合金剪切带宽度随名义应变增大而变 宽,而与压下量无直接关系。 在低温条件下,样品剪切 带宽度结果与 Grady 公式吻合良好。 3 高速率冲击变形下,TC18 钛合金剪切带与基 体过渡区域存在大量拉长晶粒,中心等轴晶区域内晶 粒细小,直径约在 250 nm 左右,且分布均匀,位错缠结 严重,多边形化特征明显,再结晶现象显著。 参考文献 ［1］ Wu G Q, Shi C L, Sha W, et al. 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