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第 46 卷 第 5 期煤田地质与勘探Vol. 46 No.5 2018 年 10 月COALGEOLOGY 2. PetroChina North China Oil Field Shanxi Coalbed Methane Exploration and Development Branch, Jincheng 048206, China; 3. Communist State Key Laboratory of Coal and Coalbed Methane in Shanxi Coal Group, Jincheng 048000, China; 4. Shanxi Minghui Gas Co., Ltd., Jincheng 048006, China; 5. Shanxi Blue Flame Coalbed Methane Group Co., Ltd., Jincheng 048204, China Abstract The coal pores have an important effect on the gas bearing property of the reservoir, especially in the tectonic coal reservoir. The low temperature liquid nitrogen experiments were carried out in the coal samples with 4 kinds of coal structure, the coal samples were collected from the No. 13 coal seam of Panyi coal mine, Huainan coalfield. The characteristics of pore structure of coal reservoir at the nanoscale 1.7–20 nm and its relationship with fractal dimension were systematically analyzed based on the least square principle and the FHH fractal model. The results show that the increase of coal destruction increases the BJH pore volume and BET surface area, and the content of transitional pores and the micropore in mylonite. The capillary condensation in tectonic coal began to occur at 2–3 nm, gradually increased with the increase of relative pressure. The pores with size of 5 nm are the main contribution to gas adsorption, the better development of which leads to the best gas content of mylonitized coal. Besides the primary tectonic coal, the fractal dimension of nanoscale pores of the other coal reservoir in the study area is more than 2.6, and the average pore size is negatively correlated with the fractal dimension and the coefficient of correlation is above 0.9, which shows that the pore has obvious fractal characteristics and the complexity of pore structure is high. The comprehensive pore characteristics indicate that the more complex pore structure in tectonic coal and the higher the adsorption pore content with near 5 nm, the stronger the gas content. Keywords coal structure; pore structure; fractal dimension; gas bearing property ChaoXing 第 5 期高彬等 构造煤纳米级孔隙特征及其对含气性的影响183 煤储层是一种多孔介质，前人通过压汞、低温 液氮、核磁共振等实验对煤储层孔隙进行了大量的 研究。傅雪海等[1]、孟召平等[2]认为煤储层是由宏观 裂隙、显微裂隙和孔隙构成的多孔介质，不仅具有 储集气体的能力，同时具有允许气体流动的能力。 姚艳斌等[3]认为纳米级孔隙是气体主要吸附和扩散 的空间。琚宜文等[4]、范俊佳等[5]认为我国盆地多数 经历了复杂的构造演化史，煤的结构受到了不同程 度的改造，构造煤较为发育。因此系统研究构造煤 纳米级孔隙特征有利于煤层气的开采。采用最常用 的孔隙测试方法低温液氮实验， 利用 FHH 分形 模型定量分析了不同煤体结构煤的孔隙特征，探索 孔隙特征对煤层含气性的影响。 1样品采集与测试方法 以淮南煤田潘一矿区 13 号煤为研究对象，针 对性地采集了原生煤、碎粒煤、鳞片煤、糜棱煤 4 种不同煤体结构样品。煤体结构划分方案依据文 献[6-7]，参考了朱兴珊1995的分类方案，根据本 次研究的目的及其宏观与微观特征进行识别，按 煤体结构将煤储层分为四大类，即原生煤、碎粒 煤、鳞片煤、糜棱煤，其中碎粒煤、鳞片煤、糜 棱煤被称为构造煤。实验样品基本信息如图 1、表 1 所示。 图 1煤体的宏观特征 Fig.1Macroscopic characteristics of coal 液氮实验测试在中国矿业大学分析测试中心进 行 ， 测 试 仪 器 采 用 美 国 Quantachrome 生 产 Autosorb-1 型比表面孔径测定仪，测试温度为液氮 温度T77.3 K，测试孔径范围为 0.35500 nm，根 据 液 氮 吸 附 实 验 数 据 仪 器 所 带 软 件 自 动 按照 BETBrunauer，Emmett and Teller多分子层吸附公 式计算试样的单层吸附量，从而计算出样品的比表 面积再利用 BJHBarret，Joyner and Halenda模型计 算煤样的孔径和孔容分布[6,8-10]。 已有学者用分形维数对构造煤储层做出相应研 究，表明在相对压力较大时分形维数才能反映煤孔 隙结构的复杂程度[12-13]。本文采用 P. Pfeiferper 的 Frenkel-Halsey-HillFHH分形维数模型[14-15]来研究 分析相对压力为 0.51的煤样的低温液氮吸附曲线。 计算公式可表示为 0 m lnln ln pV AC Vp     1 式中 V 为平衡压力 p 下吸附的气体体积；Vm为单 分子层吸附气体的体积；A 为常数，线性关系系数， 其值与吸附机理有关；C 为常数；p 指平衡压力， ChaoXing 184煤田地质与勘探第 46 卷 表 1实验样品基本信息 Table 1Basic ination of experimental samples 样品 编号 煤体 结构 宏观特征 微观特征 煤体结构特征节理煤体破碎程度 21413-1原生煤原生结构构造保存 完好，线理宏观煤 岩组分清晰可见 节理稀疏，特征清 晰，不见构造擦痕 坚硬、呈块状、捏不动结构致密、不均一，可见少量微裂痕， 具贝壳状结构 21413-4碎粒煤不可见原生结构， 色泽暗淡 节理密集无法辨别 节理大小，节理面 能见擦痕和镜面 粒状，颗粒直径12 cm，可捏， 易捏碎 煤中微裂隙和孔隙十分发育，被挤压 揉皱后的煤体，呈现粒状断口，有定 向结构和弯曲的微节理面。具有微角 砾状、粒状等结构 21413-5鳞片煤呈鳞片状或片状单向节理发育鳞片状结构可捏成几个 mm 的 页片片状结构可捏成15 cm 长，厚0.51 cm 的片状 煤体中较多呈现被挤压揉皱后的煤 体，具有片状结构和角砾状结构 21413-2糜棱煤原生结构消失， 呈粉末状 无法辨别节理颗粒呈细小的粒状、片状，很容 易捏成小于毫米级粉末 结构破坏严重，微节理面、孔隙和裂 隙的形态、方向十分复杂，呈现土状 端口和扭曲的片状。具有鱼籽状、鳞 片状、压扭性等结构 p0为饱和蒸气压力。在煤吸附气体的初始阶段，吸 附能力主要来自于气/固界面间分子的范德华力，当 范德华力起主导作用时，参数 3 3 D A  2 式中D为分形维数。 随着相对压力的升高，气/液界面张力毛细凝 聚效应逐渐显著，文献[16]认为此时A与D关系 变为 3AD3 实际上，范德华力和气/液表面张力为两种极 限情况，煤对气体的吸附往往表现为这两种力的 结合[12]。文献[17]采用б决定哪种效应起支配作用， 当б 0时，可忽 略毛细凝聚作用的影响 б31A–24 2低温液氮实验结果与分析 孔隙的划分方案有很多[5,8]，本次孔隙形态划分 研究依据IUPAC对孔隙介质的划分方案[11]， 将煤中 孔隙按照孔径的大小分为微孔50 nm。表2中，笔者将本次的 研究范围精确到微孔1.72 nm、过渡孔220 nm。 2.1低温液氮实验结果 表2结果显示，各煤样的BJH孔容的变化范围 为0.8072.08110–2cm3/g，平均总孔容大小糜棱 煤鳞片煤碎粒煤原生结构煤，可知，随着煤体 结构破坏程度的增强孔容增大；各煤样孔隙中，除 糜棱煤微孔较发育外，其他煤样微孔均不发育。糜 棱煤在各个不同阶段的比表面积和孔容均最大，以 “不同孔径孔容”与“不同孔径比表面积”数据为例， 糜棱煤的比表面积约为原生结构煤与碎粒煤的6 倍，鳞片煤的3倍；糜棱煤的孔容约为原生结构煤、 碎粒煤的4倍，鳞片煤的2倍。表明，煤体结构 破坏程度的增强致使孔容增大，当煤体结构破坏 到糜棱煤时，BET比表面积变化趋势明显增大， 并且随着煤体结构破坏程度的增强，过渡孔与微 孔含量增多。 2.2煤的孔隙类型 由吸附与凝聚理论[18]可知，对具有毛细孔的固 体进行吸附实验时，随着压力的增加便有相应的 表 2低温液氮比表面积孔径测试结果 Table 2Test results for specific surface area and aperture of low-temperature nitrogen adsorption 煤样号 BJH 孔容/ 10–2cm3g–1 BET 比表面积/ m2g–1 平均孔径/ nm 不同孔径孔容/10–6cm3g–1 不同孔径比表面积/m2g–1 1.72 nm220 nm1.7 2 nm220 nm 21413-10.8075.7075.6540.0000.3610.0001.120 21413-40.9382.34116.020.0000.4240.0001.284 21413-51.2713.56714.250.0000.6470.0002.235 21413-22.0818.7879.4720.0491.4101.0586.175 ChaoXing 第5期高彬等构造煤纳米级孔隙特征及其对含气性的影响185 Kelvin半径的孔发生毛细凝聚，且当同一孔的吸附 与解吸压力不同时会形成吸附回线。吸附回线可在一 定程度上反映孔形复杂程度和外貌特征。据文献[19] 可知，Kelvin公式为 km 2cos/lnrVR Tx 5 式中rk为产生毛细孔凝聚的最大孔半径；液氮的表 面张力γ8.8510–3N/m；摩尔体积Vm3.46510–5m3； 温度T77.3 K；接触角φ0；R8.15 J/Kmol。 实验结果表明，图2a曲线属于H1类[20]，实验 过程中吸附分支与解吸分支基本重合，未出现拐点 与吸附回线，反映孔隙中未发生毛细凝聚现象且存 在大量一端开口的圆筒形孔，在相对压力接近于1 的时候，二者急剧上升，说明在较大的孔隙内发生 毛细凝聚现象。这类吸附回线主要存在于所研究的 原生结构煤中。 图2b、图2c两条曲线属于H2类[20]，在相对压 力小于0.4时吸附分支与解吸分支大致平行或重合， 反映在较小的孔径内并未产生毛细凝聚现象且存在 着一端开口的圆筒形孔。相对压力在0.4 1时出现 较明显的吸附回线，表明吸附质在较大孔隙内产生 毛细凝聚且存在着两端开口的圆筒形孔；在相对压 力接近于1时二者急剧上升，反映在更大的孔隙内 毛细凝聚现象加重氮分子大量聚集。这类吸附回线 主要出现在所研究的碎粒煤和鳞片煤中。根据式5， 当相对压力为0.4时对应孔径约为2.08 nm。由此表 明，在碎粒煤和鳞片煤中孔径在2.08 nm以下的孔 为一端开口的圆筒形孔，2.08 nm以上的孔为两端开 口的圆筒形孔。 图2d曲线属于H3类[20]，相对压力较低时曲线 上升缓慢，吸附分支与解吸分支近似平行无吸附回 线，反映在较小的孔隙内存在着一端开口的圆筒形 孔；在相对压力0.41内出现明显吸附回线，并在 0.5时解吸分支出现明显拐点， 反映在较大孔径内发 生明显毛细凝聚现象且存在着墨水瓶形孔和狭缝 平板形孔。 这类吸附回线主要出现在所研究的糜棱 煤中。相对压力为0.5时对应孔径约为2.76 nm。 由此表明，在糜棱煤中孔径在2.08 nm以下的孔为 一端开口的圆筒形孔，在2.08 nm以上的过渡孔为 墨水瓶形孔和狭缝平板形孔且拐点处的孔径约为 2.76 nm。 图 2不同煤体结构煤低温液氮吸附回线曲线 Fig.2Curves of low temperature liquid nitrogen adsorption of coal with different structure 2.3煤比表面积与孔径分布关系 图3为煤的比表面积与孔径分布的关系曲线。 碎 粒煤、原生结构煤、鳞片煤3条曲线显示，220 nm 孔径段内孔隙分布比较均衡，在这3种煤样中，过 渡孔比较发育， 其中孔径5 nm左右的孔隙呈现高峰 形态；糜棱煤曲线显示，曲线呈单峰形态，煤样中 发育有孔径小于2 nm的微孔，但过渡孔比微孔发 育，5 nm左右的孔隙占主要比例。 图3结果显示，4块煤样对气体吸附做主要贡 献的孔隙是过渡孔，在原生结构煤中，这类孔隙主 要为一端开口的圆筒形孔，具有较强的连通性；在 碎粒煤和鳞片煤中，此类孔隙主要为两端开口的圆 ChaoXing 186煤田地质与勘探第46卷 筒形孔，连通性好；在糜棱煤中，尽管有微孔出现， 但对气体吸附贡献较小， 此类孔隙主要为墨水瓶形孔 和狭缝平板形孔， 连通性最差。4块煤样中， 孔径5 nm 左右的孔隙比表面积最大，其吸附量也最大。 可知，当孔径为5 nm左右的孔隙占主要比例 时，气体将主要吸附在此类孔隙中。此类孔隙含量， 糜棱煤鳞片煤碎粒煤原生结构煤，因此糜棱煤 的吸附能力最强。 图 3不同煤体结构煤的比表面积与孔径分布关系 Fig.3The relationship between the specific surface area and aperture of coal with different structure 3低温液氮吸附孔隙分形特征 根据分形理论，孔比表面积分维数越大说明孔 隙几何形态、孔喉发育越复杂。分形维数一般在2 3，分形维数D趋于2说明孔隙表面光滑，趋于3 说明孔隙很不规则且复杂程度高，D3说明孔隙不 具有分形特征。利用最小二乘法原理，拟合出4块 煤样的曲线斜率图4， 并结合低温液氮数据代入式 1式4得出表3。 图4、表3结果显示，原生结构煤R20.753 2， D2.242 3，表明原生结构煤相关性较低，表面较光 滑，因此仅研究余下3块煤体结构的分形特征。其 他3块构造煤相关性系数均大于0.9， 呈现出很高的 相关性；分形维数均大于2.6，表明本次实验测试的 孔径具有明显的分形特征，б鳞片煤碎粒煤。 平均孔径碎粒煤 鳞片煤糜棱煤，与分形维数呈明显的负相关。可见 分形维数可以定量的表征孔隙的复杂情况，糜棱煤 表 3基于分形 FHH 模型的构造煤孔隙分形维数 Table 3Fractal dimensions of coal pore by fractal FHH model for tectonically deed coals 煤样构造煤类型 相对压力0.51 AбDR2 21413-1原生结构煤–0.757 7–1.273 12.242 30.753 2 21413-4碎粒煤–0.392 1–0.176 32.607 90.936 5 21413-5鳞片煤–0.361 5–0.084 52.638 50.948 21413-2糜棱煤–0.275 3–0.174 12.724 70.919 图 4不同煤体结构的低温氮吸附体积与相对压力的双对数曲线 Fig.4Plots of lnV vs ln lnp0/p reconstructed from the N2gas adsorption isotherms ChaoXing 第5期高彬等构造煤纳米级孔隙特征及其对含气性的影响187 复杂程度最高，其次是鳞片煤和碎粒煤。糜棱煤中 存在墨水瓶形孔和狭缝平板形孔以及一端开口的圆 筒形孔3种孔隙结构，且糜棱煤孔容与孔径分布曲 线呈单峰分布，5 nm附近过渡孔含量占比约高达 85，毛细凝聚作用强烈致使糜棱煤具有很高的吸 附性， 且具有很充足的吸附孔隙致使煤层含气性强。 4结 论 a. 煤体结构破坏程度增强致使孔隙BJH孔容 增大，过渡孔和微孔含量增加。在220 nm，糜棱 煤比表面积约为鳞片煤的3倍，为碎粒煤、原生结 构煤的6倍；孔容约为原生结构煤、碎粒煤的4倍， 糜棱煤的2倍。 且在各个孔径段糜棱煤的比表面积、 孔容均最大。 b. 煤中含有大量孔径约5 nm的孔隙，气体会 优先吸附存储于此类孔隙中，糜棱煤中拥有此类孔 径的孔隙最多，吸附性最好。 c. 研究区内除原生结构煤外，构造煤分形特征 明显D2.6，相关性系数较高R20.9且均具有明 显吸附回线，反映孔隙几何形态、孔喉结构十分复 杂，且在较大的孔径段内毛细凝聚作用明显б0， 3块煤样约在相对压力0.4，孔径约在23 nm处开 始产生毛细凝聚现象，并随着相对压力的增大凝聚 作用增强致使煤储层吸附性增强。 d. 糜棱煤中含有3种孔隙结构，孔喉形态复杂 透气性差且吸附性较好的孔隙体积分数高达85， 毛细凝聚作用强烈致使其含气性最强，其次是鳞片 煤、碎粒煤、原生结构煤。 参考文献 [1] 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