乙酸铵浸取风化壳淋积型稀土矿渗透性研究-sup-①-_sup-_张涵.pdf

乙酸铵浸取风化壳淋积型稀土矿渗透性研究 ① 张 涵1， 张臻悦1，2， 刘德峰2， 柴修为2， 池汝安1，2 1.武汉工程大学 兴发矿业学院,湖北 武汉 430073； 2.武汉工程大学 绿色化工教育部重点实验室,湖北 武汉 430073 摘 要 探讨了乙酸铵浸取风化壳淋积型稀土矿过程溶液的渗透规律,研究了浸取剂浓度、溶液 pH 值、浸取温度、矿样粒径及孔隙 度对渗透速度的影响。 结果表明,浸出液的渗透速度随着水力梯度增大呈线性增大,说明乙酸铵溶液在渗流过程中符合达西定律, 且为层流状态。 溶液浓度、pH 值以及实验温度对浸矿过程渗透性的影响主要取决于溶液粘度与矿体表面吸附水水膜厚度。 矿样 粒径与孔隙度增大,有利于加大浸取剂溶液在矿体中的渗流量,缩短渗流路径,提高渗透速度。 乙酸铵浸取风化壳淋积型稀土矿的 优化工艺条件为乙酸铵溶液浓度 1.0％,浸取温度 25 ℃,溶液 pH 值 7.00,此时稀土浸出率 93.88％。 关键词 稀土； 原地浸出； 风化壳淋积型稀土矿； 乙酸铵； 浸取剂； 渗透性 中图分类号 TD865文献标识码 Adoi10.3969/ j.issn.0253-6099.2019.04.026 文章编号 0253-6099201904-0110-05 Permeability Characteristics of Weathered Crust Elution-Deposited Rare Earth Ore In-Situ Leaching with Ammonium Acetate ZHANG Han1, ZHANG Zhen-yue1,2, LIU De-feng2, CHAI Xiu-wei2, CHI Ru-an1,2 1.School of Xingfa Mining Engineering, Wuhan Institute of Technology, Wuhan 430073, Hubei, China； 2.Key Laboratory for Green Chemical Process of Ministry of Education, Wuhan Institute of Technology, Wuhan 430073, Hubei, China Abstract In order to probe into the permeability characteristics of weathered crust elution-deposited rare earth ores during in-situ leaching ISL process, an experiment was conducted to investigate the effects of leaching agent concentration, pH value, leaching temperature, particle size and porosity on the permeability of leaching agent solution. The results showed that the permeability of lixivium increased linearly with the increasing of hydraulic gradient, indicating that the seepage of ammonium acetate solution follows Darcy′s law and is a laminar flow state. The effects of solution concentration, pH value and temperature on the permeability during the leaching process mainly depend on the viscosity of solution and the thickness of liquid film adsorbed on the surface of ore body. And an increase in particle size and porosity is beneficial to increasing seepage flow and shortening seepage path of leaching agent solution, thus increasing the permeability. On the basis of the test results, the optimal technical conditions for the leaching of crust elution-deposited rare earth ores with ammonium acetate are obtained as follows concentration of ammonium acetate solution at 1.0％, leaching temperature at 25 ℃ and pH value of 7.00, which can result in the leaching rate of rare earth up to 93.88％. Key words rare earth； in-situ leaching； weathered crust elution-deposited rare earth ore； ammonium acetate； leaching agent； permeability 风化壳淋积型稀土矿是 20 世纪 70 年代初在我国 江西首先发现的一种外生稀土矿,其广泛分布于我国 湖南、江西、云南、广东、福建等省,具有矿点分布广泛、 稀土配分齐全、富含中重稀土等特点［1］。 稀土元素呈 水合或羟基水合阳离子形式赋存于风化壳粘土矿物 上, 工业上可用更活泼的电解质阳离子将其从粘土矿 物中交换解析下来［2-3］。 目前工业上主要采用原地浸 出工艺,以硫酸铵为浸取剂,但该浸取剂存在渗透效果 较差、浸取周期过长等缺点,导致大量液体残留在矿体 中,从而引起稀土浸出率低和浸出液回收率低等问 题［4］。 羧酸铵盐浸取剂是近年来风化壳淋积型稀土矿新 型浸取剂的研究热点［5］,但目前对羧酸铵盐的研究主 要集中在稀土浸出和抑杂浸出,对羧酸铵盐溶液在稀 ①收稿日期 2019-02-15 基金项目 国家自然科学基金21808176,U1802252；武汉工程大学科学研究基金18QD57,18QD50 作者简介 张 涵1993-,女,浙江温州人,硕士研究生,主要研究方向为稀土湿法冶金。 通讯作者 张臻悦1986-,男,福建厦门人,讲师,主要研究方向为稀土湿法冶金、稀土矿物加工。 第 39 卷第 4 期 2019 年 08 月 矿矿 冶冶 工工 程程 MINING AND METALLURGICAL ENGINEERING Vol.39 №4 August 2019 ChaoXing 土矿体的渗透性方面研究较少。 然而,稀土浸出效果 与溶液在矿体的渗透效果密切相关［6］,浸出液渗透速 率的提高,有利于缓解拖尾现象,增加稀土浸出液的回 收。 本文选取乙酸铵为稀土浸取剂,研究乙酸铵浸取 液在稀土矿体浸出过程中的渗流规律,优化工艺条件, 进一步丰富风化壳淋积型稀土矿羧酸铵盐浸取剂的研 究,为实际矿山生产应用提供一定理论指导。 1 实验原料与方法 1.1 实验原料 实验用稀土矿为中缅边界的风化壳淋积型稀土 矿。 该稀土矿的粒径分布见表 1。 由表 1 可见,该矿粒 度分布均匀,主要分布在-0.106 mm 和-2.000.85 mm 这 2 个区间。 同时,测得原矿孔隙度为 0.6。 表 1 稀土矿粒度分布情况 粒径/ mm分布率/ ％负累积分布率/ ％ 2.00 16.38100.00 -2.000.85027.05 83.62 -0.8500.25015.79 56.57 -0.2500.15013.62 40.78 -0.1500.1066.76 27.16 -0.106 20.4020.40 合计100.00 所取矿样的稀土品位为 0.10％,可交换相稀土的 稀土配分如表 2 所示。 从表 2 可看出, La2O3、Eu2O3、 Y2O3含量分别占稀土氧化物总量的 24.46％、1.20％、 29.79％,说明该矿的稀土配分类型属于中重稀土配分 类型,且属于中钇富铕型稀土矿。 表 2 离子相稀土配分质量分数 / La2O3CeO2Pr6O11Nd2O3Sm2O3Eu2O3Gd2O3Tb4O7 24.460.916.8217.916.001.205.350.62 Dy2O3Ho2O3Er2O3Tm2O3Yb2O3Lu2O3Y2O3ΣY2O3 3.070.581.750.181.200.1529.7949.89 1.2 实验方法 将稀土矿样混合均匀后,放入 80 ℃恒温干燥箱内 干燥 12 h。 干燥后矿样采用四分法取样,称取 250 g 稀土矿样装入 Ф50 mm 砂芯玻璃柱中,再将浸取剂溶 液通过恒流泵快速加入到矿样顶部,使其形成一定的 液柱,维持液柱高度以保持水力梯度不变,每隔相同时 间段,收集浸出液,测量流出液体积,待收液体积稳定 为止。 风化壳淋积型矿体主要由粘土矿物组成,属于典 型的多孔介质模型,渗透速度较小,且易处于稳定层流 状态,可采用达西定律进行推导计算得出渗透系 数［7］,渗透系数计算公式如下 v Q A 1 J ΔH L 2 κ v J γρg μ 3 式中 v 为渗流速度,cm/ s；Q 为渗出流量,mL/ s；A 为横 截面积,cm2；J 为水力梯度；ΔH 为水头差,cm；L 为装 矿高度,cm；κ 为渗透系数,cm/ s；γ 为孔隙介质渗透 率；ρ 为流体密度,kg/ m3；g 为重力加速度,m/ s2； μ 为 动力粘滞性系数,Pas。 2 结果与讨论 2.1 乙酸铵溶液浓度对渗透速度的影响 在矿样高度相同、乙酸铵溶液 pH7、浸取温度为 25 ℃的条件下,研究浸取剂乙酸铵浓度对溶液在矿体 中渗透速度的影响,结果如图 1 及表 3 所示。 水力梯度 10 9 8 7 6 5 4 0.500.250.751.001.251.501.75 渗透速度/ 10-4 cm s-1 ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ 乙酸铵浓度0.10 乙酸铵浓度0.50 乙酸铵浓度1.00 乙酸铵浓度1.50 乙酸铵浓度2.00 ■ ● ▲ ▲ ▲ 图 1 乙酸铵溶液浓度对溶液在矿体中渗透速度的影响 表 3 不同乙酸铵溶液浓度下的渗透系数和线性相关系数 乙酸铵溶液浓度/ ％κ/ 10 -4 cms -1 R2 0.103.140.991 9 0.502.950.998 6 1.002.640.998 8 1.502.470.991 9 2.002.420.986 0 从图 1 及表 3 可以看出,乙酸铵溶液的渗透速度与 水力梯度在所研究的水力梯度范围内0.25～1.75呈正 相关,且线性相关性良好R2＞0.98,表明乙酸铵溶液在 矿样中的渗流符合达西定律。 渗透系数随着乙酸铵溶 液浓度增大而减小,这是由于随着乙酸铵溶液浓度增 大,溶液粘度会增大,不同浓度乙酸铵溶液的粘度如表4 所示。 由式3可知,渗透系数与粘度呈反比,粘度增 大,渗透系数变小。 渗透速度与稀土浸出率随乙酸铵 111第 4 期张 涵等 乙酸铵浸取风化壳淋积型稀土矿渗透性研究 ChaoXing 浓度变化曲线见图 2。 从图 2 中看出,当乙酸铵浓度 达到 1.0％时,稀土浸出率已接近平衡,再增加乙酸铵 浓度不仅无助于稀土浸出率的提升,还会导致渗透效 果变差,使溶液易滞留在矿体中。 因此选取浓度为 1.0％的乙酸铵溶液作为浸取剂,既能保证较高的稀土 浸出率,又能使浸取过程渗透效果较好。 表 4 乙酸铵溶液浓度对溶液粘度的影响 乙酸铵溶液浓度/ ％粘度/ 10 -3 Pas 0.100.901 2 0.500.915 3 1.000.931 3 1.500.948 6 2.000.962 4 乙酸铵浓度/ 3.20 3.04 2.88 2.72 2.56 2.40 96 80 64 48 32 16 0.00.51.01.52.0 渗透速度/10-4 cm s-1 稀土浸出率/ ■ ■ ■ ■ ■ ▲▲ ▲ ▲ ▲ 图 2 渗透速度与稀土浸出率随乙酸铵浓度变化曲线 2.2 乙酸铵溶液 pH 值对渗透速度的影响 在乙酸铵溶液浓度为 1.0％、浸取温度为 25 ℃、相 同矿样高度条件下,研究乙酸铵溶液 pH 值对渗透速 度的影响,结果如图 3 和表 5 所示。 水力梯度 9 8 7 6 5 4 3 0.500.250.751.001.251.501.75 渗透速度/ 10-4 cm s-1 ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲▲ ▲ ■ ● ▲▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ pH 5 pH 6 pH 7 pH 8 pH 9 ■ ● ▲ ▲ ▲ 图 3 乙酸铵溶液 pH 值对溶液在矿体中渗透速度的影响 表 5 不同 pH 值乙酸铵溶液下的渗透系数和线性相关参数响 pH 值κ/ 10 -4 cms -1 R2 52.920.996 9 62.860.999 3 72.720.994 6 82.430.997 5 91.840.997 9 由图 3 及表 5 可以看出,在所研究的水力梯度 0.25～1.75范围内,乙酸铵溶液的渗透速度随水力 梯度增大而增大,且线性相关性R2＞0.99良好,表明 乙酸铵溶液在矿样中的渗流符合达西定律,且处于层 流状态。 渗透系数随着浸取剂溶液 pH 值增大而减 小。 因为浸取剂溶液 pH 值的改变对溶液粘度和矿石 表面吸附水水膜厚度均会产生影响。 在酸性条件下, H在矿体表面的吸附会压缩扩散的双电层。 随着溶 液 pH 值降低,矿体表面的 H吸附量会增多,从而引 起矿体表面吸附水水膜厚度减小,增大渗流通道。 在 碱性条件下,OH-在矿体表面的吸附会增大双电层的 扩散程度。 随着溶液 pH 值增大,矿体表面 OH-吸附 量会增多,从而引起矿体表面吸附水水膜厚度增大,减 小渗流通道［8］。 且从乙酸铵溶液 pH 值对溶液粘度的 影响见表 6中可以看出,溶液在 pH 值为 5～9 时,溶 液粘度变化不大,说明此时相对于溶液的粘滞作用,矿 体表面吸附水水膜厚度的改变才是影响浸取剂溶液在 矿体中渗透性的主要因素,渗透速度随着乙酸铵溶液 pH 值增加呈下降趋势。 因此,选取乙酸铵浸取液 pH7, 乙酸铵溶液在稀土矿体中就具有较好的渗透效果了。 表 6 乙酸铵溶液 pH 值对溶液粘度的影响 pH 值粘度/ 10 -3 Pas 50.936 0 60.934 0 70.933 0 80.927 8 90.926 8 2.3 浸取温度对渗透速度的影响 在乙酸铵溶液浓度为 1.0％、浸取液 pH 7、矿样 高度相同的情况下,研究浸取温度对浸取过程渗透速 度的影响,结果如图 4 和表 7 所示。 从图 4 和表 7 可 以看出,随着水力梯度增大,乙酸铵溶液的渗透速度增 大,呈线性关系R2＞0.99,说明乙酸铵溶液在矿样中的 水力梯度 1.4 1.2 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.500.250.751.001.251.501.75 渗透速度/ 10-4 cm s-1 ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ 10 ℃ 20 ℃ 30 ℃ 40 ℃ 50 ℃ ■ ● ▲ ▲ ▲ 图 4 浸取温度对溶液在矿体中渗透速度的影响 211矿 冶 工 程第 39 卷 ChaoXing 表 7 不同浸取温度下的渗透系数和线性相关参数 浸取温度/ ℃κ/ 10 -4 cms -1 R2 101.700.996 2 202.620.996 7 303.450.998 5 404.110.997 8 504.830.991 7 渗流符合达西定律,且处于层流状态。 渗透系数随着 浸取温度升高不断增大,这是由于温度的变化会引起 流体性质和矿体结构的改变。 不同浸取温度下乙酸铵 溶液的粘度如表 8 所示,可见温度上升会导致乙酸铵 浸取液粘度下降,减小液体流动阻力和水头损失并加 快渗透速度；另一方面温度升高会使粘土颗粒吸附水 分子的动能增加,使其易挣脱吸附水膜的束缚,引起水 膜厚度减小,从而增大渗流通道；并且随着温度升高, 颗粒与水易产生热膨胀,由于它们的热膨胀特性存在 差异,就会导致孔隙水压力的产生［9］,而液体在孔隙 水压力的作用下,会使矿样中部分粘土颗粒位置发生 转动、分化和溶解,从而形成渗透通道,增大微孔间的 连通性和矿样的渗透性［10］。 因此,温度对乙酸铵浸取 剂溶液在稀土矿的渗透效果影响较为明显,升高温度 利于渗透速度的提高,有利于矿山的夏季作业。 表 8 浸取温度对乙酸铵溶液粘度的影响 浸取温度/ ℃粘度/ 10 -3 Pas 101.393 8 201.067 4 300.849 6 400.708 6 500.584 0 2.4 矿样粒径及孔隙度对渗透速度的影响 在乙酸铵溶液浓度 1.0％、溶液 pH7、浸取温度为 25 ℃、相同矿样高度的条件下,改变不同粒级区间矿样 的孔隙度,探讨矿样粒径及孔隙度对乙酸铵溶液渗透速 度的影响,结果如图 5 及表 9 所示。 由图 5 及表 9 可以 看出,当颗粒粒径从-0.106 mm 增大至-2.000.85 mm 时,乙酸铵溶液在矿体中的渗透速度与水力梯度在所 研究的水力梯度范围内呈线性增大关系,且线性相关 性良好R2＞0.98,表明浸取剂溶液在矿样中的渗流 符合达西定律,且处于层流状态。 在相同粒级区间内, 孔隙度越大,渗透系数越大。 这是因为在相同温度和 压力条件下,同一级配的矿样,孔隙度越大,相同体积 的矿体中液体流经的断面面积越大,从而使单位时间 内的流量增多,渗透效果增强［11］。 在矿样粒径不同、 孔隙度相同的情况下,渗透系数随粒径增大而增大, 水力梯度 0.120 0.105 0.090 0.075 0.060 0.045 0.030 0.500.250.751.001.251.501.75 渗透速度/ 10-3 cm s-1 ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ 孔隙度0.5845 孔隙度0.5899 孔隙度0.5926 孔隙度0.5952 孔隙度0.6006 ■ ● ▲ ▲ ▲ a 水力梯度 1.4 1.2 1.0 0.8 0.6 0.4 0.500.250.751.001.251.501.75 渗透速度/ 10-3 cm s-1 ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ 孔隙度0.4532 孔隙度0.4639 孔隙度0.4719 孔隙度0.4833 孔隙度0.5014 ■ ● ▲ ▲ ▲ b 水力梯度 1.54 1.40 1.26 1.12 0.98 0.84 0.70 0.500.250.751.001.251.501.75 渗透速度/ 10-3 cm s-1 ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ 孔隙度0.5443 孔隙度0.5604 孔隙度0.5738 孔隙度0.5899 孔隙度0.5979 ■ ● ▲ ▲ ▲ c 水力梯度 2.2 2.0 1.8 1.6 1.4 1.2 1.0 0.500.250.751.001.251.501.75 渗透速度/ 10-3 cm s-1 ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ 孔隙度0.5765 孔隙度0.5818 孔隙度0.6086 孔隙度0.6247 孔隙度0.6381 ■ ● ▲ ▲ ▲ d 水力梯度 9.0 7.5 6.0 4.5 3.0 1.5 0.500.250.751.001.251.501.75 渗透速度/ 10-3 cm s-1 ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ● ▲ ▲ ▲ ■ ●▲ ▲ ▲ 孔隙度0.6783 孔隙度0.6891 孔隙度0.6998 孔隙度0.7051 孔隙度0.7105 ■ ● ▲ ▲ ▲ e 图 5 各粒级区间孔隙度对乙酸铵浸取剂溶液渗透速度的影响 a -0.106 mm； b -0.150.106 mm； c -0.250.15 mm； d -0.850.25 mm； e -2.000.85 mm 311第 4 期张 涵等 乙酸铵浸取风化壳淋积型稀土矿渗透性研究 ChaoXing 表 9 各粒级区间不同孔隙度下的渗透系数和线性相关系数 矿石粒径/ mm孔隙度κ/ 10 -5 cms -1 R2 -0.106 0.584 53.770.997 5 0.589 93.850.999 6 0.592 63.990.996 4 0.595 24.080.999 4 0.600 64.310.994 3 -0.150.106 0.453 25.90.995 8 0.463 912.30.996 7 0.471 917.20.998 6 0.483 324.90.998 9 0.501 433.90.998 8 -0.250.15 0.544 323.90.997 7 0.560 429.40.999 8 0.573 834.10.998 7 0.589 936.20.999 9 0.597 940.20.998 7 -0.850.25 0.576 532.60.995 8 0.581 837.10.994 2 0.608 641.80.999 5 0.624 747.50.999 3 0.638 152.10.999 6 -2.000.85 0.678 3800.989 3 0.689 11860.998 9 0.699 82860.999 8 0.705 13340.999 9 0.710 53530.996 4 且变化大一个数量级。 如粒级-0.106 mm 渗透系数的 数量级为 10 -5 ,而粒级-2.000.85 mm 渗透系数数量 级达到了 10 -3 。 因为在孔隙度一定的情况下,粒径大 的颗粒因颗粒尺寸关系,所形成的孔隙尺寸较大且数 量较少,使得流经矿体的液体流量增多,绕行路径减 小,渗透系数也就随之增大［12］；而对于小粒径颗粒,一 方面由于其缺乏大颗粒形成骨架效应,使得形成的孔 隙较小且数量偏多,导致液体在单位体积内流量减小, 绕行路程变长,渗透系数也就随之减小［13］。 另一方面 由于其比表面积较大,易对液体产生吸收与粘滞作用, 导致液体渗入量增多和流出量减少,并且使液体向下 流动分力减少,延长溶液的渗流路径,从而使矿样的渗 透性变差［14］。 3 结 论 1 在所研究的水力梯度范围内,乙酸铵溶液的渗 透速度随着水力梯度增大呈线性增加,且线性相关性 良好,说明乙酸铵溶液在渗流过程中符合达西定律模 型,且为层流状态。 2 流体性质与矿体性质均会对乙酸铵浸取稀土 矿过程的渗透速度产生影响。 乙酸铵溶液浓度越高、 溶液 pH 值越高、浸取温度越低、矿石粒径及孔隙度越 小,渗透效果越差。 3 用乙酸铵溶液浸取风化壳淋积型稀土矿过程 中,当乙酸铵溶液浓度 1.00％、溶液 pH 7、浸取温度 25 ℃时,稀土浸出率93.88％,渗透系数为2.6410 -4 cm/ s。 参考文献 ［1］ Zhang Z Y, He Z Y, Yu J X, et al. 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