某碳酸盐型萤石矿浮选试验研究①_王东.pdf

某碳酸盐型萤石矿浮选试验研究 ① 王 东， 林 东， 聂光华 （贵州大学 矿业学院，贵州 贵阳 ５５００２５） 摘 要 某碳酸盐型萤石矿中方解石含量高，方解石与萤石分离较为困难。 以皂化油酸为捕收剂、硫酸铝和水玻璃组合为调整剂、 ＰＧ 为选择性抑制剂，进行了浮选试验研究，确定了磨矿细度－０．０７５ ｍｍ 粒级占 ８５％、矿浆 ｐＨ 值 ６～６．５、硫酸铝用量 １ ２００ ｇ／ ｔ、水玻 璃用量 ６００ ｇ／ ｔ、皂化油酸用量 ６００ ｇ／ ｔ、ＰＧ 用量 １ ３００ ｇ／ ｔ 等主要粗选试验条件，闭路试验获得品位 ９７．２４％、回收率 ７０．６６％的萤石精 矿，很好地实现了萤石和方解石的分离。 关键词 碳酸盐型萤石矿； 选择性抑制； 萤石； 方解石； 浮选 中图分类号 ＴＤ９２３文献标识码 Ａｄｏｉ１０．３９６９／ ｊ．ｉｓｓｎ．０２５３－６０９９．２０１８．０５．０１０ 文章编号 ０２５３－６０９９（２０１８）０５－００４０－０４ Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ Ｓｔｕｄｙ ｏｎ Ｆｌｏｔａｔｉｏｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｆｏｒ Ｃａｒｂｏｎａｔｅ⁃ｔｙｐｅ Ｆｌｕｏｒｉｔｅ Ｏｒｅ ＷＡＮＧ Ｄｏｎｇ， ＬＩＮ Ｄｏｎｇ， ＮＩＥ Ｇｕａｎｇ⁃ｈｕａ （Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｍｉｎｉｎｇ， Ｇｕｉｚｈｏｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｇｕｉｙａｎｇ ５５００２５， Ｇｕｉｚｈｏｕ， Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｔｈｅ ｈｉｇｈ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｃａｌｃｉｔｅ ｉｎ ａ ｃａｒｂｏｎａｔｅ⁃ｔｙｐｅ ｆｌｕｏｒｉｔｅ ｂｒｉｎｇｓ ｄｉｆｆｉｃｕｌｔｙ ｆｏｒ ｔｈｅ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｃａｌｃｉｔｅ ａｎｄ ｆｌｕｏｒｉｔｅ ｔｈｅｒｅｉｎ． Ｆｌｏｔａｔｉｏｎ ｔｅｓｔｓ ｗｅｒｅ ｃａｒｒｉｅｄ ｏｕｔ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ｓａｐｏｎｉｆｉｅｄ ｏｌｅｉｃ ａｃｉｄ ａｓ ｔｈｅ ｃｏｌｌｅｃｔｏｒ， ａ ｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｓｕｌｆａｔｅ ａｎｄ ｗａｔｅｒ ｇｌａｓｓ ａｓ ｔｈｅ ｒｅｇｕｌａｔｏｒ， ａｎｄ ＰＧ ａｓ ｔｈｅ ｓｅｌｅｃｔｉｖｅ ｉｎｈｉｂｉｔｏｒ． Ｔｈｅ ｍａｉｎ ｒｏｕｇｈｉｎｇ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｗｅｒｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ ｇｒｉｎｄｉｎｇ ｆｉｎｅｎｅｓｓ ｏｆ －０．０７５ ｍｍ ８５％， ｐＨ ｖａｌｕｅ ｏｆ ６～６．５， ｄｏｓａｇｅ ｆｏｒ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｓｕｌｆａｔｅ ａｔ １２００ ｇ／ ｔ， ｗａｔｅｒ ｇｌａｓｓ ｏｆ ６００ ｇ／ ｔ， ｓａｐｏｎｉｆｉｅｄ ｏｌｅｉｃ ａｃｉｄ ｏｆ ６００ ｇ／ ｔ ａｎｄ ＰＧ ｏｆ １ ３００ ｇ／ ｔ． Ａ ｆｌｕｏｒｉｔｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｗｉｔｈ ＣａＦ２ｇｒａｄｅ ａｎｄ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ９７．２４％ ａｎｄ ７０．６６％， ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ， ｗａｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｃｌｏｓｅｄ⁃ｃｉｒｃｕｉｔ ｔｅｓｔ， ｉｎｄｉｃａｔｉｎｇ ｔｈｅ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｃａｌｃｉｔｅ ａｎｄ ｆｌｕｏｒｉｔｅ ｗａｓ ｒｅａｌｉｚｅｄ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｃａｒｂｏｎａｔｅ⁃ｔｙｐｅ ｆｌｕｏｒｉｔｅ ｏｒｅ； ｓｅｌｅｃｔｉｖｅ ｉｎｈｉｂｉｔｉｏｎ； ｆｌｕｏｒｉｔｅ； ｃａｌｃｉｔｅ； ｆｌｏｔａｔｉｏｎ 由于氟化工技术快速进步导致氢氟酸需求持续增 加，酸级萤石需求不断增加。 随着我国高品位、易选、 单一型萤石矿资源的减少，开发利用难选的碳酸盐型 萤石矿已成为重要的研究方向。 浮选是该类矿石最有 效的选矿方法［１］。 但常规抑制剂很难有效抑制萤石 或方解石，原因是萤石和方解石具有十分相近的物理 和化学性质，有时方解石可浮性甚至优于萤石［２］，特 别是这两种含钙矿物在溶液中的溶解性相似，造成它 们表面相互转化而难以分离［３－５］，因此，萤石与方解石 浮选分离时抑制剂的选择［６－１３］相当重要。 某矿山碳酸盐型萤石矿中方解石含量高，长期未 得到开发利用，本文根据该矿中的碳酸盐类脉石矿物 难抑制的特点，采用硫酸铝和水玻璃作协同调整剂、 皂化油酸作捕收剂、单宁类药剂 ＰＧ 作抑制剂的新药 剂制度用于该矿的浮选试验研究，获得了较理想的 指标。 １ 试验矿样、药剂与设备 １．１ 试验矿样 矿样取自某硅酸盐岩石中的充填型脉状萤石矿 床，矿石属碳酸盐型萤石矿。 矿石矿物组成简单，以萤 石、方解石为主。 与萤石紧密共生的矿物有石英、方解 石及黄铁矿等。 试样经破碎混匀后进行试验。 矿样原 矿化学成分及 Ｘ 衍射分析结果分别见表 １ 和表 ２。 表 １ 原矿化学成分分析结果（质量分数） ／ ％ ＣａＦ２ＣａＣＯ３ＢａＳＯ４ＳｉＯ２ ４８．００３７．２７６．９２５．３２ ①收稿日期 ２０１８－０３－２８ 基金项目 贵州省自然科学基金（黔科合 Ｊ 字［２０１２］２１７４ 号）；贵州大学博士基金项目；贵州省科技计划项目（黔科合［２０１６］支撑 ２９０２） 作者简介 王 东（１９９１－），男（苗族），贵州瓮安人，硕士研究生，主要研究方向为难选矿石分选及资源综合利用。 通讯作者 聂光华（１９７３－），男，江西南城人，副教授，博士，主要研究方向为难选矿石分选及资源综合利用。 第 ３８ 卷第 ５ 期 ２０１８ 年 １０ 月 矿矿 冶冶 工工 程程 ＭＩＮＩＮＧ ＡＮＤ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＣＡＬ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ Ｖｏｌ．３８ №５ Ｏｃｔｏｂｅｒ ２０１８ ChaoXing 表 ２ 原矿 Ｘ 衍射分析结果（质量分数） ／ ％ 萤石方解石重晶石石英异极矿 ５１３８６４１ 由原矿化学成分分析结果可知，原矿 ＣａＦ２含量较 低，ＣａＣＯ３含量较高。 从原矿 Ｘ 衍射分析结果可见， 原矿中主要有用矿物为萤石；主要脉石矿物为方解石， 其次为重晶石和石英等。 １．２ 试验方法及设备 针对该矿石含方解石高、萤石与方解石分离困难 的特点，采用对方解石有选择性抑制能力的新型有机 抑制剂 ＰＧ 为抑制剂、碳酸钠为 ｐＨ 调整剂、水玻璃／ 硫 酸铝组合为调整剂、皂化油酸为捕收剂，试验原则流程 如图 １ 所示。 试验用水为自来水，矿浆温度 ２８～３０ ℃。 原矿 磨矿 再磨 粗 选 精 选 萤石精矿中矿尾矿 图 １ 萤石矿浮选原则流程 试验所用药剂除捕收剂、起泡剂为工业级以外，其 他药剂均为分析纯。 采用 ＸＰＦ－１００１２５Ａ 型破碎机使原矿破碎至 －２ ｍｍ；磨矿采用 ＸＭＱ－２４０９０ 型锥形球磨机；浮选 采用 ＸＦＤⅣ１．０（１ Ｌ）型单槽浮选机和 ＸＦＧⅡ（４０ ｍＬ）型 挂槽式浮选机。 ２ 试验结果与讨论 ２．１ 粗选条件试验 ２．１．１ 磨矿细度对浮选指标的影响 在矿浆温度２８～３０ ℃、矿浆ｐＨ 值６～６．５、调整剂硫 酸铝用量 １ ２００ ｇ／ ｔ、水玻璃用量 ６００ ｇ／ ｔ、捕收剂皂化油 酸用量 ６００ ｇ／ ｔ、抑制剂 ＰＧ 用量 ３００ ｇ／ ｔ 条件下研究了 磨矿细度对浮选指标的影响，结果见图 ２（图中品位和 回收率均以 ＣａＦ２组分计算）。 图 ２ 结果表明，随着粗选 磨矿细度增加，萤石粗精矿 ＣａＦ２品位逐渐升高，回收率 则逐渐降低，萤石尾矿 ＣａＦ２品位大致呈上升趋势；方 解石品位及回收率均呈现下降趋势。 －０．０７５ ｍｍ 粒级 含量 ８０％与 ８５％时所得浮选指标均较理想，但磨矿细 度越高，矿石解离程度越好。 综合考虑，以磨矿细度 －０．０７５ ｍｍ 粒级占 ８５％为宜。 -0.075 mm粒级含量/ 72 68 64 60 56 52 100 95 90 85 80 75 70658075859095100 品位/ 回收率/ ■ ▲ ■ ▲ ■ ▲ ■ ▲ ■ ▲ ■ ▲ 图 ２ 磨矿细度对浮选精矿指标的影响 ２．１．２ ｐＨ 值对浮选指标的影响 磨矿细度－０．０７５ ｍｍ 粒级占 ８５％，以碳酸钠作 ｐＨ 调整剂，其他条件不变，ｐＨ 值对浮选指标的影响见 图 ３。图 ３ 结果表明，ｐＨ 值对萤石矿浮选指标影响较 大，但选矿规律性较差。 当 ｐＨ 值为 ７．０～８．０ 时，精矿 萤石回收率呈下降趋势；ｐＨ 值为 ８．０～９．０ 时，萤石回 收率呈上升趋势。 萤石品位则呈现先下降后上升趋 势，加入碳酸钠后反而降低了萤石指标，因此，该萤石 矿浮选不宜添加碳酸钠。 pH值 66.5 66.0 65.5 65.0 64.5 64.0 75 74 73 72 71 70 69 68 7.06.58.07.58.59.09.5 品位/ 回收率/ ■ ▲ ■ ▲ ■ ▲ ■ ▲ ■ ▲ 图 ３ ｐＨ 值对浮选指标的的影响 ２．１．３ 调整剂用量对浮选指标的影响 矿浆 ｐＨ 值 ６～６．５，磨矿细度－０．０７５ ｍｍ 粒级占 ８５％，硫酸铝、水玻璃配比选择为 ２ ∶１，其他条件不变， 进行了硫酸铝用量条件试验，结果见图 ４。 硫酸铝用量/g t-1 70 68 66 64 62 60 58 90 80 70 60 4002001000600800120014001600 品位/ 回收率/ ■ ▲ ■ ▲ ■ ▲ ■ ▲ ■ ▲ 图 ４ 硫酸铝用量对浮选的影响 １４第 ５ 期王 东等 某碳酸盐型萤石矿浮选试验研究 ChaoXing 由图 ４ 可以看出，硫酸铝、水玻璃用量对萤石矿浮 选指标影响较为明显。 粗选选择硫酸铝用量 １ ２００ ｇ／ ｔ、 水玻璃用量 ６００ ｇ／ ｔ 为宜。 ２．１．４ 皂化油酸用量对浮选指标的影响 皂化油酸、ＴＺ－１０、ＴＺ－１１、ＴＺ－１３ 对该萤石矿的捕 收效果均较理想，但考虑到萤石精矿产品品位以及精 矿产品中方解石的含量，最终决定选择皂化油酸作捕 收剂。 磨矿细度－０．０７５ ｍｍ 粒级占 ８５％、矿浆 ｐＨ 值 ６～６．５、硫酸铝用量 １ ２００ ｇ／ ｔ、水玻璃用量 ６００ ｇ／ ｔ、抑 制剂 ＰＧ 用量 ３００ ｇ／ ｔ，考察了皂化油酸用量对浮选指 标的影响，结果见图 ５。 皂化油酸用量/g t-1 69 66 63 60 93 92 91 90 89 88 4008006001000 品位/ 回收率/ ■ ▲■ ▲ ■ ▲ ■ ▲ 图 ５ 皂化油酸用量对浮选的影响 由图 ５ 可见，随着皂化油酸用量增加，精矿产品中 萤石回收率有升高趋势，品位逐渐降低，精矿产品中方 解石含量逐渐升高。 综合考虑，皂化油酸用量 ６００ ｇ／ ｔ 为宜。 ２．１．５ ＰＧ 用量对浮选指标的影响 碳酸盐矿物抑制剂的种类繁多，通过理论论证与 实际矿物试验选出最优抑制剂 ＰＧ。 ＰＧ 作为抑制剂， 可以很好地抑制精矿产品中的方解石，有利于提高萤 石精矿品位。 皂化油酸用量 ６００ ｇ／ ｔ，其他条件不变， ＰＧ 用量对浮选指标的影响见图 ６。 PG用量/g t-1 75 73 71 69 67 65 63 61 95 90 85 80 75 200400300600500 品位/ 回收率/ ■ ▲ ■ ▲ ■ ▲ ■ ▲ 图 ６ ＰＧ 用量对浮选的影响 由图 ６ 可见，ＰＧ 用量对萤石矿浮选指标影响较明 显，随着 ＰＧ 用量逐渐增加，萤石精矿产率明显降低， 品位逐渐升高，回收率逐渐下降。 考虑到粗选作业需 先保证萤石回收率，ＰＧ 用量 ３００ ｇ／ ｔ 为宜。 ２．２ 闭路试验 在探索性试验基础上，最终确定采用两段磨矿、一 粗两扫九精的工艺流程进行闭路试验。 闭路试验流程 见图 ７，结果见表 ３。 采用两段磨矿、一次粗选两次扫选 九次精选的浮萤石抑方解石流程，可获得品位 ９７．２４％、 回收率 ７０．６６％的萤石精矿。 试验达到了预期效果，证 实了试验方案可行。 粗 选 尾矿1尾矿2萤石精矿 原矿 磨矿 药剂单位g/t -0.075 mm占85 扫选 1 精选 1 扫选 2 硫酸铝 水玻璃 PG 皂化油酸 1200 600 300 600 PG 皂化油酸 100 100 精选 2 精选 3 精选 4 精选 5 再磨-0.037 mm占90 硫酸铝 水玻璃 PG 皂化油酸 400 200 200 300 4 min 精选 6 4 min 精选 7 4 min 精选 8 4 min 精选 9 中矿 扫选 中矿返回 图 ７ 闭路试验流程 表 ３ 闭路试验结果 产品 名称 产率 ／ ％ 品位／ ％回收率／ ％ ＣａＦ２ＣａＣＯ３ＣａＦ２ＣａＣＯ３ 萤石精矿３２．１３９７．２４２．５４７０．６６２．１０ 尾矿 １４３．１７２４．１０６３．４７２３．５３７０．４７ 尾矿 ２２４．７０１０．４２４３．１７５．８２２７．４３ 原矿１００．００４４．２１３８．８８１００．００１００．００ ３ 结 论 １） 某碳酸盐型萤石矿 ＣａＦ２含量较低，ＣａＣＯ３含量 ２４矿 冶 工 程第 ３８ 卷 ChaoXing 较高；萤石与方解石嵌布粒度细，性质极其相似，常规 浮选工艺难以达到有效分离。 ２） 新型有机抑制剂 ＰＧ 对方解石有较好的选择 性抑制能力，在提高萤石品位、降低精矿中方解石含量 上起到决定性作用。 ３） 在磨矿细度－０．０７５ ｍｍ 粒级占 ８５％ 、矿浆温 度 ２８～３０ ℃、矿浆 ｐＨ 值 ６～６．５、调整剂硫酸铝用量 １ ２００ ｇ／ ｔ、水玻璃用量 ６００ ｇ／ ｔ、捕收剂皂化油酸用量 ６００ ｇ／ ｔ、抑制剂 ＰＧ 用量 ３００ ｇ／ ｔ 的浮选条件下，采用 两段磨矿、一次粗选两次扫选九次精选的正浮选流程， 可获得 ＣａＦ２品位 ９７．２４％、回收率 ７０．６６％的萤石精矿。 参考文献 ［１］ 田学达． 萤石浮选研究现状与发展方向［Ｊ］． 矿产保护与利用， １９９４（４）１８－２０． ［２］ 张国范，邓 红，魏克帅，等． 酸化水玻璃对萤石与方解石浮选分 离作用研究［Ｊ］． 有色金属（选矿部分）， ２０１４（１）８０－８２． ［３］ 刘 磊，岳铁兵，曹 飞，等． 河南某低品位方解石型萤石矿浮选 试验研究［Ｊ］． 非金属矿， ２０１４（４）５９－６２． ［４］ 周利华，陈志勇，冯 博，等． 萤石浮选药剂研究现状与展望［Ｊ］． 有色金属科学与工程， ２０１６（４）９１－９７． ［５］ 伍喜庆，胡 聪，李国平，等． 萤石与金云母浮选分离研究［Ｊ］． 非 金属矿， ２０１２，３５（３）２１－２４． ［６］ 聂光华． 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ｎｉｃｋｅｌｉｆｅｒｏｕｓ ｌａｔｅｒｉｔｅ ｏｒｅ［Ｊ］． Ｍｉｎｅｒａｌｓ Ｅｎｇｉ⁃ ｎｅｅｒｉｎｇ， ２０１３，５４２１－３１． ［２］ 张 旭，冯雅丽，李浩然，等． 几种捕收剂对低品位硫化镍矿浮选的 作用［Ｊ］． 东北大学学报（自然科学版）， ２０１６，３７（２）２６３－２６７． ［３］ 王明玉，王学文，蒋长俊，等． 镍钼矿综合利用过程及研究现状［Ｊ］． 稀有金属， ２０１２，３６（２）３２１－３２８． ［４］ 刘建东，王 振，刘润清，等． 捕收剂 ＣＳＵ⁃Ｙ 在钼酸钙表面的吸附 机理研究［Ｊ］． 矿冶工程， ２０１５，３５（５）４２－４５． ［５］ Ｚｈａｏ Ｚ Ｗ， Ｙａｎｇ Ｌ， Ｈｕｏ Ｇ Ｓ， ｅｔ ａｌ． Ｓｏｌｖｅｎｔ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ ｂｌｕｅ ｆｒｏｍ ａｌｋａｌｉｎｅ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ Ｎｉ⁃Ｍｏ ｏｒｅ［Ｊ］． Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｒｅｆｒａｃｔｏｒｙ Ｍｅｔａｌｓ ａｎｄ Ｈａｒｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ， ２０１１，２９（２）２３２－ ２３６． ［６］ 赵加爱，王宏明，陈卫文，等． 低品位镍钼矿加钙焙烧及直接热还 原热力学研究［Ｊ］． 稀有金属， ２０１４（６）１１１４－１１２０． ［７］ 刘建东，孙 伟． 镍钼矿浮选尾矿工艺矿物学及再选试验研究［Ｊ］． 南华大学学报（自然科学版）， ２０１６，３０（３）２４－２９． ［８］ 寇 珏，杨葆华，徐世红，等． 十二烷基磺酸钠在赤铁矿表面吸附 动力学［Ｊ］． 工程科学学报， ２０１６，３８（１０）１３５９－１３６８． 引用本文 刘建东，孙 伟，刘润清，等． 镍钼矿中氧化镍和氟磷灰石浮 选分离研究及应用［Ｊ］． 矿冶工程， ２０１８，３８（５）３６－３９． ３４第 ５ 期王 东等 某碳酸盐型萤石矿浮选试验研究 ChaoXing