自动电位滴定测定锰矿石中锰的方法研究_马德起.pdf

2013 1 二 8 }] yI fir lili] A Lj口isi 2J3 I{K i\l Ml\ll{ \ 文章编号0254 5357 213 4 5955 酞 、＼\l,\ SIS 自动电位滴定测定锰匈 L irli锰『 I，J办法砂F究 马德起 I ，谷松海 l ，张国胜 l ，吴 瑶 二 ， 1 ．人津入J览 愉验愉j延，人il 1 3X456； 5L5 SC9 娟 ‘ l【 七月 几人 。、j 川㈠院 ，人f|{ 33 摘要多批次的锰矿石锰含鼍滴定分析消耗大违人工，随着自动化 电位滴 定 仪的普及，利用仪器完成容j彦 滴定成为i丁能，而将 手工滴 定 向自动 电位滴定 移植是当前需要解决的课题 苓文建立了一套自动 、乜位 滴定仪测定锰矿石 中锰 含量的方法，确定了相关 滴定参数和等当点识别 标准 锰矿石样品采 用盐酸、磷酸分解，硝酸去除碳和有机物，高氯酸氧化，形成样品溶液 自动 电位滴定仪先用硫酸亚铁铵标准溶液对预先移取的重铬酸钾标准溶液和标 定空白溶液 分别进行氧化还原滴定，用铂复合 t乜极指示 ，计算得到硫酸亚铁 铵标准溶液浓度，再对样品空白溶液和样品溶液进 行氧化还 原滴定，得到样 品锰含量，方法检测范 围为5/r6c/e 采用本法分析国家一级标准物质， 测定结果的准确度和精密度高；分析多个产地不同水平 的锰矿石样品，测定 结果与手工方法进行对照，经，检验无显著性差异 建立的 滴定方法自动化 程度高、方法稳健，适用于冶炼企业 、港口商检等行业，具有推广价值 关键词锰矿石；锰；自动电位滴定；氧化还原滴定 中图分类号1578.1；614. 71 l657.1；655. 23 文献标识码1{ l。 采 矿 址I\II/. J “、 №-n ‘ 婴lI/J JlⅫ[41{人j汕ji料矿 “ ， L{ ，I}4 n，JIU『 fj午I盂Jk 1 1 11i J ’ i /rllIJ 95 /lil/ILj尘址11q 最小r，J几隶，址埘钢及J L 例材 ,陀能 J “乍 ，n ‘ 毖影响 的介金化几索，所仃钢种及J L钢材部r /fitIL /fIIJIL多以 化合物肜』℃』 ’泛分们JJ JI 然y，J L、r符种矿 ri技能 酸盐lI/7丫川 一均 禽仃/hIJIL 矿近‘Ii米哉对 ．岳矿淌贤 j府求ili 人，h我/h/IL矿义多址贫、五、禽膦 I I； 俯I ’枷， J 低，铺f沙矿，作为1{ 人的t盂系铁合金乍J “H ．我l勺t盂 矿资源L经远远小能满址衙求，jl J 、j lI/J贫Liil,L矿搭 眦使川 ‘ 21 l印个符I I卅，世I/[iIIJIL 矿r/J 135 ，J ’ 吨，仪人津【I潜逃【批『 欠，丛刮1 5余批，ii ‘ 挺进 i j㈤为iYm、澳人利、l旷、加连 、巴阳、加}内“㈧ 近{}i 求，进f f敛埸商小断j彳f腱海9l 、 Ilj 场，缅 伽、叫J变J匕旧 \I旷、日J J叟、怍fIt1 1 - 、}| 』{米lbI旷、J馨}各衙勺≯II ii ’ Lt盂∥ ，卜 』 扯旧n， J矿丫i世人jl 进I I争㈧内，』e Li“IL禽艟水 、| ， 第 冲 较大，杂质兀索水 、r 较为复杂 埘检验批次n， J人 ≮≯ . -. .一 ll-. 幅J叟增/JII，矿J “ ，协愉验愉j奠行、Ik迎UjIfi;婴Jl 腱 多批 玖il功化榆测锰矿 r川 - /hIJIL 禽l啪，J ’艾施 力 ’ 案，以降低 -， 功姒J变，捉,lJ /甜d“ riltt盂分析的准确J芟f精密Illj I| lliI iiijit矿”l-t盂含㈤ ’ I勺 测定 力 ‘法包{IriX射线荧 j 匕）匕j渚f上 二 .『 ．I-IUii.“筒定f上 ‘ 、J-I_． |I f见“筒定f上 ‘ “≯ ＼珥J ‘线0Z ）匕 比i埒f．』分fJiflijL禽il ii_iij J}I j iLid,Lfd “ noI ’j 濉仃水，熔圳玻璃 J【 ． 时毖K操作行J 0街f}I ’“ I ，J乡夺验， ， 则iK容埸J .牛7 i泡，jl；毖/L街多个水 、r 的怀准 十tI‰，j外愉洲成小较l ’ iJ r㈠Uf确jj定法搽作J-.ijL 紧力，泄f多卡 | ‘ [奎 【 J f 7i动IUfi. 滴￡仪卜 r ． II I} 址“新定 法川埘J J C 他力 ‘法溶佯较为简lr ，淌定 力 ‘法通f}f多 m jillfl功ILU≯“坷定仪 4i义缱J J-LiijiL禽1 1fio fI动IUf≯ “趼j芷泄，寸fI动IU fi.iili定仪“琦j￡矗矗禽i;OJiLUi. ’坚化乳 ， ，lij进行深入分忻，确定J ’滴定 参数，优化淌定述J蔓，甜 抓定 - if ’闱 I样．I卜 ilf溶液测定给Ⅲ J-flli]j芷办法， 。戈脱 JI I确lij,Llii]Il动IUf≯ff新定n{J4t ，芝 收稿日期211 -7 - 31；接受日期 113 -l-15 基金项目 l㈨ii 【屯肮人 。’j 川吖『 驼J‘资LlbJ 州l7 k 、 一4 作者简介 ，0德起 ，1．f Uili ，从小 ‘ 矿J ’ ‘‘ I I 、盒心十 4利榆验lh t．tiI,IIlIlII{l ol.jci,l ．笋．、 、 ， 重 一 ‘ ， ChaoXing rj; 4 lgj llIip /; w . vkr..iIt ‘ . l IrI 6JJILL f征iliiL11.Il{J9.现 Jlu仃义献 。4 仃ilj,iilir ． 1确暂定力 ‘ .jfj选择 lJ /lii/iLf睃伊fl ILL f_n;i/L{上秆 lI l}址“蔚j芷f女 k N111 。ILUfI坷jt}女fl ，J』乏i,,i-力 ‘ Ft』℃ 为 4M11- Mllc4 811 15I{ 二l ’ 、. 二 SMIl lI.l ’ 二7; 4I{ L-i法iin/LIIJ 。 ．* ‘安分j1 让friii,tfi液liIijX.{I ‘ 』， iiIL睃tIJ] n 勺汀≠液-I r I.ifi; 一 毖／ f 旧 i 搅州 ， “jJ抛j） C淀叫 “ ．fl．l毖Jin枷 Sj.JitiilI睃{i』上 Jifi液，以f求} i浮≠液}Ij， 『E j_f{ iAii/i]仃【』 弋i仅iii 仃f，llf J}J I\M1i ．hⅢii容液进fjlLffi.“坷j芷 lI改i亥泄iij 1 71动l LUt“耐j芷 法移if.ll-jf JI州 1E f I说滴j正法反IUj力 ‘ 傩』℃ 乃 \1IlH、l ’,, rt._ Mii-h ，h 3}I 、l ， ， 采JI Ji亥}女{ 暂 fI．协分解，Mii乍化JJk3价JI1 ，f|耐 j芷步g聚Jnj I ’ {动IU fjjI琦j芷仪Il ’|Ijl2。充JE ，采J{j乍C化 还味IU傲划断终点，小川指爪刹，从ini世纪J ’ 指爪刹 的f 扰 、 ，尤i iji]il[i受J变等操f1 ，能够逝心 小lI /fdIL 禽矗f岜『H II{Jft．吼 I 』l止 匕．iL4rr-IIIfWii\l芒f六一J l ， I 功IUf确暂定法进ij移fff 虹乃简他 2 实验fl5分 2.1 仪器 89Ill动ILf一“坷；￡仪（JJ,fM-ti- ,liili公IIJ ， cltid3个fIl7 i 、r 衡iAI ，川I 5iiil, J/;iiillicj2{11I 596 2I。瞵峻 ，化约2【） ‘㈡， Jl Ll热板f加热分解l【rliin J。刊义I 、 -’圳3 ～5 ilil ，徜胲，继续肌热伞微”磷酸炯， JJ义Jj俏冷，bii 2liil.I岛氯 n餐 化约25 ‘Ii 、 Ⅲ l热争液i町 、IiI 协，他 价t．府 文化宄食，即刻取| 、 ’防lf焦磷酸盐 忻 冷却气i约7 ‘℃ J．15I。， K ，允分摇动溶 m早，新i水冷上ijiii{‰ l彳 0f多jj Il z力ILUi.ili 定仪lf内 15 iiil。々』}Jf| 两j芷 Il r，州1誊汗 f液f小flI约80 1}11. I川 时称JJ砭试料洲j正濉仃水 “ 3 结wljil论 3.1 滴定参数的确定 几沦址川硫酸 、1旷铁钹滴定怀定-㈠ ’川 的 破铬酸 }Ij尘址洲4 iA iA十 ’Cnii/L. 价 /ri“JIL，掏5』止从I ’jIUf≯ I ， IJ 低}LU,i 淌定，J ci;i/L捌，一j、if比 “ 陡 ” ，见兆小叫∽，化ilii近终点胁 ．2I．嗣5／ f≤ ≥J抛较人l|，JI Llf讧I 、 I『 ； 筚，fIl.2k 。，j．i突跃}l 』 J ∽， 定跃 IUf≯后．i厶3X iliV ．发小住6X900 cji\;之 I州，发乍 。突跃 l 7门 f 小fJl ≯ 匹 In ．3『1il.／ ，7l ‘ 仪柠导提f 』t l-优化 ” 、 “ 怏 ” 、 “ 悭 ” i种 J选淌定参数幞』℃ ，通过 r滞J仪器滴定参数发脱， i种模J弋JijJ俳小刮川想的滴 定II线，也就找／ fI抄lI ,riI. IIJ等 刊 、i，㈨罔l所， J经 过ⅢJ酞，j七将f． ’i ljf 身；移fI ‘ 【 j 五 Ⅵ1认‘ i，卜 ，LI』常 』 JI 『埘j步1能／J j{lii定时溶液IUf一稳定 JM较怏，lliv- 一 ． f将滴定参数 IJl“最小等f/tll,jliJ． ’ f “ 嫩人等f导时M ” 缩矩， l， f提高 ii;i;Lj坐J建．ji lI ．fiL riti定I线}简，妊 小义确jt J ’逝 合 i ．采矿丫i怀iL f 淌定精J变嘤求的 淌定参数，太I列J ’ 定搜 - ㈠ 7 l}|断定 哐铬胲钾的i j正参数、淌定酞样t}t i价idILnJ 坷定参数按照夺参数 “阿定勺} ；u1．-j，i∥I魅l，ulI 【41 2』口i，Jj 太l 动念淌定参数 ┏━━━━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━┳━━━━━━━┓ ┃ 淌jt叠敏 ┃ 怀jp ．㈠ ‘【 ┃ 酞十确≈j芷 ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ “．1托*fm 、-m ┃ 1 5 ┃ 4 ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ Jii小 ij jj Hj riil - ┃ ┃ I ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ 坡尺 ’0 J川- ┃ 3 ┃ 1 ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ 川0“。一_停i J篮 ┃ 4 ┃ 4 ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ 』止小JlIiel∽I．’ ┃ l ┃ ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ 址 人Ⅲf 他砒ul 。 ┃ 5 ┃ l ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ ㈨液i生J譬ⅣIiIIII ┃ I ┃ 2 人 ┃ ┗━━━━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━┻━━━━━━━┛ 3.2 I， I动ILi f征淌定P-Jf;ilJ设汁 3.2.1 弼洲唆、I旷铁钹hi ai0 窬f伐lIJ十 ，J j 芷 爿一 ，i FJ 卜，川J f ，l动JUf 口Wjj 芷仪7ftf确JJlI入25 ．0 ilI．tn锵胲钏标准溶液 ，1人45 iill．硫瞵泓合酸 ，利 Jlj Il -JJiLLf\i.淌,;L仪lI勺I，K J‘』 J能，将}容液f 夺移ljJ州4誉为 ChaoXing 第4 19j ，0德起 ，等rI动lU化滴定测定锰协 “ 阳lt锰的力 ‘法研究 【 4 n HIl I,7mL lkll wrf jjLCJ滴rLilh线 }1i坚．1 nit- cim.ii{,Il l.I.Jw.lIIJ-c-*-c,Jiii.ic-ii,l{-cl iii{-ilic,e 蛾_包线 乃∥-l illik ．紫包幻j， 。jl-I illi;k V7mL H二优化后的滴定illi线 } ’ ig.2 TIlt.IllIilII川l I. .、‘.、 I.IIlIiizl.1l I ．川II 玳3二绉 溶液所 ‘ ．紫包IIJJ渺 ，蔓浅 ，∽爪U illii近终。tj、i 一’ 等 、’ j ．l.j.tl;i,Lli ‘ i爪J-Iil--ijlfj动念“琦；￡，参数蛇太2，总tIXij芷l|’J nIJll J ‘ 九5 iiiiii|Jq亢Jj\C ．il;Il J．1i强扣J 7，『 }f 小私fJ卜f ， I ijji I ‘钟 f农 J复，将标液浓J监他巧人．出J【 ． 供滴定f． ’ ，时州川汁弹 3. 2.2 试ft溶液的滴定 ， 滴jt．唑J蛔 ’ l，Jf 厄化 j 进 I I filit矿rilLidiL禽 1 1水 、I ， 乃 5 6 ．池 f心宽，如粜汞川川 消定步骤 ，寸J 水、f ， 较i ’枷， Jfr IIIfI ，；商；tIl 寸IjlJ0【 【乏 乡参j』刈il坷j芷川I眨f|，J分fJi，il;ijt{』J 始iLLfi.{i- 1000、以I，终．．j ．川I J 址化5l 、 之阳J．敞J iccx iii\i殳j正为jI≈iL jt 兆 j匕JIj “ I LL f_ fiSiL ” f焚 式，Lj坐bii人if;i Piii 、J旷liik 钹f，J川j容液2ii.j嵛i夜 电f妒坌lJ达 00V／l;.41 ‘ ，IIr采JIJ “ 等u1，．j工f商j正f池』℃ ” II新;L争终，t ．i，l点}{ 提lrJ j ，ilSj,Lj坐J监 N允果川等 i似 fi;zi定力 ‘ 』℃，起始I Lft ．般化 IXX m\以l ，进仃快迷颅滴定，拌 iI ． ．等 叫似iiIt 为IXX iii\， 吐， I乜 f最达扣j lXX、I”，Ⅳilj;jjt 毛 _爪，ⅡtI|寸川 ‘ 发Jwfr．协 ;illc i ┏━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━┓ ┃ ；南0i』fll ┃ lf1驽敏 ┃ itL 他 ┃ ┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━┫ ┃ 颅滴jt ┃ ”_Uf0 ┃ lIHHl、 ┃ ┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━┫ ┃ ┃ j山g池 ┃ IHl lll、 ┃ ┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━┫ ┃ ；瞎】t；生I蕾 ┃ 』 .Iillfft.iHi ┃ 35 iiil. riiiri ┃ ┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━┫ ┃ ． ┃ 』 I2小㈨使.itj生 ┃ 1X lj-I. iiiiii ┃ ┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━┫ ┃ ”I J．m ┃ ’弩 ┃ 二， ┃ ┗━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━┛ 3.2.3- ㈠ ’I rI{JiiXi] 正 ilij 钣化还原滴定lI- 试刹小IJ ‘ 避纪会 ，J1人试制 ， ，㈡’1 ．ifjkifii嘤编 ’，彳 傩吁淌； ￡l吖Jj ftI ㈨’I， J扪除 江 I ’ lIJ ，j1人包折硫酸、l旷 铁钹怀准溶液怀j七部分（称之乃 f ，Jjt 。 吖1）剐试f伯奶￡部分（你之为fI．坩≯II） J 试制．j1人的0叫 J ’能 址还味 。陀物顷 ，也IIJ ’ 能址铽化 。陀物顷 ，iiiLc ’夸I’|tiItiif ciillr负 咒川I ， l功JUf确暂 定仪准 f砌JJ JI入10．X iill. iT铬ilOli f,Jz准溶iw（泖0iJ 弋f ，Jj；￡_i JI ll,rjfj*JJf1人45 illl. 硫磷混俞酸），仪器补允水争{Iij 七 f 冬fj 5乃80 iiil． ；℃椰i J 』 II 9．X ilil. 何i阿爱 、l旷铁钹书 ‘『 fi{；容 液淌定，淌定争终．r工然n，阿} 欠准确入№X1． iT锵l二ijIi，lifii.tfi液，行iJJl|9 ．X ml.研i眄籼I旷铁铵卡 ， J『 f}i布 液jlj;i,L ．ffrci;iL争终，t_ f1i f ‘e -江IItiLll-t ．Ill J J ， 1 Jj IU ti.nXj止f逻和J J}J j，∥jIfIIi乡殳f足flil等“Il.i.lI.J ， 一它、； 顷tij;j ．世’≯qi，-j工．II攻化il ‘ 钟■i II仃[叫 。 ．fillIl i个参数i l 。钟 f．彳 僻，也jlri第 。次滴jt的等uMif小flIcI ．．．1 、第 ‘次 iixiL-/i叶Jl1 小Jf 本移I．、．、吼 i 久ii;ij ￡等q{．tj．if水fll lI,. ‘ il I tr【c1．，按| 、 ． 』Iff ． 弭 l Iii ．二I I、I-l l I.I-lI,1 I I．．I I、I -2l h．1 3.2.4 il坷j￡终．tj工n，J}jl Lj JJ I ，I动IUf辽 ；l坷jt仪默认终．t一声IJ}j|J为人J。 ’ 々≯ “j ．tj工 il”Jfdfr ” fII[ ．UIJ土F／jltt[lJ J 埘 竺“[为找j叫“坷j芷 终，tjl 乃他小力 ‘涮 稳健，坼蔽ft．1“商定过 W ．f- 的符种fh终。-j工 乡 奈，过 多次洲试，确j七J，终，IJ，i参数，设 j￡列J 尺3 3.3i法tfUiffJJ雯T-ii卡Ii密J芝 川小力 ‘法刈 ’ 6 种小IM水 、rhl,LL 何 “ ri㈧家 级怀准 物J炙 进tf6次厦复 陀分fJi ．llli片步fJ J 丧4 tIliliL 、l ， 』 ‘5J frLj标准他的州刈 ‘ i父后I{p ．2rk ．棚刈 ‘标准 il父堆 1{SI．3，I6．力 ‘f 上『 f|f确J变Fllf/J衔J望 较如 ．tlJ fl;fii 。4 埘精密J蔓的 一 挺求，能够满址分忻唆求 - 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