酸消解-车载偏振能量色散X射线荧光法现场测定祁曼塔格多金属矿中高品位铜铅锌_蒯丽君.pdf

2J13 il;. 8 ] \li坚IJ.1 213 11. 文章编号0254 -53572134-5389 淡 、、 ，、 I ．、卜I卜 酸消解 一 车载偏振能量色散 X 射线荧光法现场测定 祁曼塔格多金属矿中高品位铜铅锌 \ i,l. 31 . Ni,. 4 538 546 蒯丽君 I ， 樊兴 涛 I ，詹秀春 】“ ，高亚美 l ，李吉生 二 ，鞠青海 二 1 ．㈦家地质实验测试IfI心 ，北 jji l37 ； 2. Ijff.l 竹地』炙矿J4 洲试心川lI r心 ，I ‘ 阿嘻吣7 8l【8 摘要能量 色散X射线 荧光光谱法FI 一Xml ）是勘查与找矿现场常用的 分析手段 对于高矿化度样品或矿石样品’Ib于存在严 重的基体效应，难 以找到与基体匹配的校准样品 ，分 析数 据的准确度 会受到严 重影响，乃至 给出错误的结果，成为制约现场 分析高矿化度地质样品 的 主要难题 本 文针对Xl汀现场分析高矿化样品存在的问题，研制了两种具有双层薄膜 结构的液体样品盒，以强酸性溶液进 样，应用车载台式偏振激发能量色散 X射线荧光光谱 IH -）XI汀）技术，采用标准溶液进行含量校准，二级靶 钼K“谱线的康普顿散射峰作为内标校正基体效应，实现了现场准确分析 青海祁曼塔格高原矿区铜 铅锌 多金鸽矿石中的铜、铅、锌三种元素 为制备适合m 一 ）Xm1 分析的溶液， 在祁曼塔格矿区现场对实验室管理样及未知样品试验了水浴加热与电热板加热两种样品处理方式 采用电 热板加热方式，分析2件矿区样品 的方法精密度1{SI ，，卜1均优于2；分析4件管理样的方 法准确度均 优于5 r/c（当含量 5rkt时）；13件矿区未 知样 品l11一XI{ 与原子吸收分光光度法AAS 分析结果的平均 相对偏 差为 II 2. 87rh含 量范 围在．75c/c8.57r/r ，112.82t/r含量 范围在 ．78ch,29. Ick， 1116.84含量范 围在 ．1 12.5 I，两种方法的分析结果具有很好的 一致性 而采用水浴加热 方式 消解样品√与于在海拔四千 多米地区水的沸点仅约 为88 ，样品消解不够完全，导致测 定结果系统偏低 现 场实验和结果表明，在高原低气压环境下，采用电热板加热方式消解样品，结合使用双层膜液体样品盒建立 的II. - rlixRi分析方法，可以解决高矿化度样品 及矿石样．是的较高精度现场分析问题 本文建 立 的 溶液 制样方 法可以解决基体匹配的难题，结合使用研制的双层膜溶液样，盒保护了仪器，是对粉禾制样法 Ili - 卜I）XI{现场分析技术的一个补充和 完善 关键词铜铅锌矿石；铜；铅；锌；现场分析；溶液法；酸消解；偏振激发能量色散 X射线荧光光谱法 中图分类号614. 121614. 433614. 241；657. 34 文献标识码A 20纪7{℃ ，I ’5 分别f牢 I导体探测然的 rl lit401动J，能矗色敝X身 t线哆Z光光il{p I-Xl{}1）I7i ，J． 发腱，卡 继 仃J， - llt采川 ）- \I{VM 寸 分析川成 复杂的地J黄样，忆 ．It多种 兀隶的{I{ 道 | 。、 ）一 Xm1技 术近{li水发憾很快，心川领域小断fi J陡， 例如地球化 ， 、≯ 样．1}析 “ 、1．壤 7 。” 、沉fJl 物 Ic-lt 的 取金幅f ，j染州夼.J J 球 ”忙 和i I1 探测.乍辆 睃ff物 I 4 搜化线分析 1 等 X射r..yOiiij{） 止技术f1分柑i仪*沣I}JIIJJ\iljiilriL始于 20 lll/d 7c{lif℃术}{{li代F∥ “1㈩ ．Jin;90 ‘ li代Ji 腱J， ．j 譬”拓 一’| ， J分析心川研究 ”H ，址叫榆限 儿f牛.inj Iil ）- \I{I;浚pji喀J ’ 约3 f阿 奠 }亥技术n一{q I J、J的心川研究起步较晚，203li起1 始仃心川研究 艾 ．1 发Jljl 20131 1013； II利也顷州什地顷州 J 川[ 12121 1 12P.76 作者简介viI]{l，倾l研 ’， E牛，分忻化 ’’/.0 、lpl.-iililil.ki川ilijdffl8G“l 二 n．一， ， 通讯作者詹f夼，俐f ’丸‘ i．i{t 毖从巾 ‘ ＼射线荧光比嘴及激 ） 匕 求I川-lU感枷ij 7尊离 Jif 水埙嘴J、iIJ{iiFiL I--f1Klil 川 I12IrIXi -IIIJlI21 li 1 26.I.lll ChaoXing 筇4 j9J 蒯Ⅲ，ff，等睃淌解-1i裁偏掀能砒包敞＼qt线伏 j匕 法脱场洲jt“ 世塔格多盒榍蚵 “ t㈧ 1孙_ 刖锵锌 琊31咎 淤 卫 - 7 、阳 水 斗 - ” 、l壤 “’.1 、铁 tirri Ⅵ fII乍 铁 ” 等这些【作ll ， ，除m 水分折 1 j’ 之外，样．IIII 制符均采川J ’ 粉术JIi“技术 I肚纪术争小纪卡 JJ，随 竹 导f小制作技术、 i也『 ． 技术及汁饽机技术的匕速发J醍，特圳址微小 J州 x射线箭及lu敏冷 I导1 小探洲 器的l儿lIII匕，他小Jl4 台JLii『 ．特式X日J ‘线荧 yc）匕i泞（1 ’-1． 1） XI{1 ． ’ ）分fJi仪 快速成川J实验审及wr外l作， 一陀能 也f }刮J，人幅 J叟捉I| ．这种技术的进步，刈地质助夼找ff ） “ 脱场分 析I作 起刮J-极 人的推动作川，辐良个 埘 I ’- F IXRF 的成川进i J．． J， I ．匕较个的吖述 j ． 力 ‘ ifii，l{1 j|．X射线荧光分析技 术小 I≥址太Ⅲ一 近尺Ⅲ 分忻技术，进行脱场分析 寸，/n1粜小圳街样．IIII’所得 结果的lIj确性会受到样iIlII JJL怵歧J0仃凡索嘴线f 扰 的严曩影响 为J-通心地质找矿I作的需求，作打 研究[ f，人rI 2007年起．Jf 腱 J ， 以 li ．按粉术制样 一 小 别台』℃ 偏振JrX射线荧光光谱IF - FIXl{l;）分析 技术为主体的乍载现场分析心川研究 ””1 ；尼lJII l,等 ” 采』}J A接粉术制样 - Im 偏抓仃』I川）- xI{l ． ’ 现场快速测定 J ， 多金属矿1Il 17利 -纠【 分；Stark等 7 采 川II偏振俞』I）- XI{V埘』臼擞柴垃圾处J场的 眼金 属进行J ’ 卜壤分级洲 {I} 采川h十受粉术圳十t泄 硼， J精瞍 小fnI玻璃熔 片法fll粉术爪”泼l ’ ,J “ ，化 ’.验一 川 ，他川 较少；f|【寸j 二 m何 “ 化或tI fK们 “ 化J蔓ft。IIII n， J分Ⅳ i．}牛”lJjt 野外现场分析，“接粉 术圳样法垃比较简他 ’典川的制 f丁 ．段然li，XI{I分村i址 8l，J击j【 匕 较n， J分奉 Ji{乏术， 寸j二1 ’j 蚵 “ 化度或们 “ rI卡Il仙，ili J 仃亿，“ ．n n ，J JJ≮f 水放J．V lni义找小j；lJ足够多的J．I休幔眦n0校准仟．，导敛分析 数扒准确度会受到严咂影响，乃争 J 给锵i父的纳 驰 ， 成为制约现场分析Il ’5矿 化J蔓十I．”发腱的帆领 符斌等 ”’ iLUU过加入琼脂栅凝盐酸 一 刚峻淌解 秋 }至0 fVJt卡 | ‘ ffd “ ‘ 』钾}f聋f0 “ II＼tt汗f液，采JII 。多 j命 一i|』q波【乏 尘敞X日 J ‘线 荧 光Lii\7ik WI -XI{I 一 ’ ）分柑 i r J L tI-n0 铅、tf、铁几索这 , ㈧jIJfI，J ’泄 【L 彳ii容液if门优j_义 j on体泄Ⅻ0 VL，．j．i，Ji lL避 免J ’ 阳疗仃 的缺．ifi /11aIig等 “’ 样迎过添JJII凝胶的力 ‘-I ，l ’奂验术 内 录 J}J 、 、I 一 ＼R}1泄分i J ， tir卡 Ii f矿 ‘ t}-I ’S 禽1}f10{{} 、t仁、铁 几鬃 小义从}i 钳 。史验率 矿r∥}忻力 ‘ 法发，针刈xI{}1 现场分析I ’j矿 化J』 { iIIIl仃九的I木l雄和测试过氍-I ， -， rfit 脱的M题，没汁jlI仃舣J。聚碳酸哺膜结构的样t IIII 盒，J1 腱 f酸消解 舣J剖JIl 液体样I1II1 盒灶酸 。rIi 溶液进 样、酸消解缓冲 一 络合刹近III 一陀溶液进十 t 等系列I】， J- 处卵及进样力 ‘法 的研究 心川义献[ 41 l lj【 42 j描述 的I 从 j种样．协f讨处州力 ‘ 法，以舣坛薄膜样I II俞姒酸 。溶 液进样，采川IF. - t l\ltf技术脱场分析Ii海孙曼塔 恪． ’汕； ㈨ “ J ‘多金J属锏l{} 锌似 “ f l lIl的铡、/}、锌i种九 条，以9| 解决观场PF - lI\RF分析1 ‘5 矿化I变样l寸 缺少从f本儿眦校准怀样、十t度放心币 1H ’物效心饺 lli、测 跌 ’奠个 等题 l 舣层膜液体样IIlIII盒钐 f制 I.I 双层0炎 液体F cliili俞简介 JJ． I ’jfl ‘ 化J叟f旷 ‘ ,i、／ fYj OJ ft llf，、／ f姚11 lIrc光iiui.D 2.1 仪器及Ifii条件 \I-lIS J叫f沁℃ 偏振激 发能砒包f 役＼咐屹 一，炎圯 匕i阵 仪（09IIiI Sl ， t-t ．Itt ，公一IJ） 仪*滓lltILl箭l ’ ．1*巴＼珥J 乡k j匕1膏，山 2『 ’_IU Jli 5k＼，』 |￡人IU rfIL 2 ．、.llj\ 人J力爷 5、 、；刷 {f裴f多探;删拧 * ，铍仁fJ ’ ．J奠is viii.iiL I分刊}爷 148 f-V 5.9 kt-、处 ，』LL敛冷；j I箭川、 ’‘ 定热角f rl桊l l II；。； 、钯、ir、锋、liii、钻嚣}{111级 *也 小j9 命j查』}J纠i 级节卫，多iLvc分柯i拧 导 选干-048 ．嗵，洲 II能I池为25 kf-\．1 7 f1 条什I’ 流 . 88 lll-、,I ’Jli 4k～，汕川iii;H.riil] 2E 型r外仪什 导 iLL}原』止iIi发IU{llt11;禽【I ’卜 ，【IS fj.L lU JIi J ii[.lti仪** 2.2 栖}f日 容if2all li 嘤iA剂 荆f ，Ji准溶液5 ii啦／clil.lr/e硝酸介埙， rIiI ililif斗 。’j ffJI 歹￡院II4驾f ，J『 ft 物iTitiliLiIi,L.J“iil ’ , f.I;Li/lalitj dq5ii]L/ri]l.Ifijj恢介J贝，Il I IIil i| ‘ flFI 。丫 ff 』 r，E院Il4家f ， Jdli 物urifi}jL Ili,L,l I IIl I 锌协准j窬液5iiig/iiil.lr/e们胲介Uri,rf ， jf ’ If 斗 。、j 御f 7[10lliI家f，J；『 ft物顷toriLIIIL J6 ．1『 『 fiiiit\t 13\IlI级， 一『 E jji 化 。’j b1齐 Ij fiJf 一， ‘J ，Ji，{li n蚕 540 舢J 从 j1 3{卜 .kI ‘_ ．．“ ‘ 。II |{＼川缄，-IL泉化 。、 试制Ⅲ ’允研 I ’j纯水 楚稍水M-IJliL化系统}lU化，lLi阻 钙乃18 MI ． ciii Ii ，K 5Yh ili-f小4， J}，iIl.illiiclj ．f 小fjllIJ 甜jI睃沾 6 合J．i，IjlLIt4bfllilJi1 jOiLi水允分ff介JJJO J，JWIJJ 见眄L 2.3 校准样III制备肢，，法校准 2.3.1 “{ti/JTli{l{r液lI/J圳衙 分圳f多取.0tf 小fli lIJ川、钳、锌抓准i7f液J 二 25 I，t1．JLt月≈ 7≠iliijl-Llli ，』|J I 、0liLl 水j上7≠气j亥 I JJ 芝，cf ．6 JJJ各J JllI协 ‘ lVt衙JI J JLfI川川6 f分，J L-l r吼 份址’夸IIf 容液， 埘J、 \外tIt ． ’ t编 l“门f嵛液I 内符儿求的浓』变他她表l 农 I 标 7fliH容液iI ．符庀 lIJ 浓 J Lf llllllIlj friiii;I川箭力 ‘_ 川lid 简张为力 ‘棠 2 2.5 溶液样lllll测定 准确f4ilc 5clil.澄清；嵛液J．．舣Jdj诞溶液ftI铺翁， ．矗I怀． I矗，I铮代化消；竹I 燥的滤纸 段叫 ‘Mf ．’，然Jl1 方之人f艾*肆nL箭f10ft．II7t i矗7≠；} 沣J0．将ft．I， ‘ ti 7≠*；{1j ft I讯H ． ，世收入f辽器{I ii iii JJ、J坡样船f| ，Jj ’斤 j芷f≯ ‘ l叶 为 世r 见液f4i。盘外泄洲 J ’ 能 埘仪器II，J拟坏，f∽欠仪放入 1 、 竹洲frI讯放 ‘ l 、 ‘}亿样 ．铺蕊2 l “杪什 选扦小义 2.3∽f，缱、川， J分析／』 ‘ 法，进fi洲1 1 测试 。 ，E ‘ ，洲 iA rj 尘川Yi ‘ ii 。 ,谂7；器 ．.i 盟l{k 3 纳ujir论 3.1 舣J二膜液体样IIlIIl盒的叮行性探讨 为fljllf艾*{jf1 1状 ．惫，将I J 、J*羟放 ．j芷f41111Jfl 删溶液n，J舣联膜液体ft．IlIl盒，放代化 个埘川的 - 川J J 、J，ji ||- 化ft．III1翁川等hli离ft什分圳放什润泓 iii iJ 弋 -K 24 li之 Jt1 ，l州酞纸均 术 ’坚包 ，ftIIlII翁I～ 溶 液 术脱粥泄J 址象 放什 圳1,1 ．样。IIIl翁的I J 、J J。ft ．＼IlII矗Ij脱仃傲少I} 液滴附符．I，lI试纸仍术发乍JU】 ∽J额包 7芝化 ．ftIllII盒；容液尤叫lll泄潲脱象将9绀 I靛专≮ f々湖0i 嵛if芷fl，J舣L川‘ i使f 本ft．IfI 翁放叶化ii上_1 。 i - 541 - ri “ - - - lJ 5- ;G ri .r. - t- JJ .r. 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