镍矿石和镍精矿标准物质研制_程志中.pdf

ici3 1;1 s ] \IIc 11.[ 2J13 r ‘ 旷 {111．卜 、 、 ＼I）、1I、 文章编号254 535721 3468 镍矿彳i和l镍精矿标准物质研制 圳 从 { 、I．、 、、 I．、卜l卜 程志中 l‘二 ，刘 妹 I‘二 ，黄宏库 |‘二 ，顾铁新 1 ’ ，鄢卫东 卜二 1．lI I地JiTif 斗 。、j 侈 地球物JcIllU球化 。、jq叻A 例 。， i JUi ．fiiI-I匕icji;坊65 2．tftIliI J也Jl矗 f斗 ’’； 『 0J也丘KI；L “跌 一 ，k』也球化 。、； 矶 1』小-- 。t』，ijU命 一i，;I ． J ’ ，l 匕J国；J办65 摘要我国镍矿石与镍精矿标准物质较少，镍矿石成分分析标准物 质仅有1个，镍含量较高4. 33 ，当前已有的标准物质基本用尽， 且国际上尚没有镍精矿标准物质 本文研制了3个镍矿石标准物 质（I_ ＼i 一 1 、（ Ni -2 、I；卜；一3）和2个镍精矿标准物质（（N ；-4和 （\i -5） 标准物 质候选物采自吉林肖红旗岭 镍矿，将样、品粉碎至 粒度小于．74 1111JI，针对样品硫化物 含量较高的特点 ，在样、品加工 过程 中采用低温和球磨机中充满氩气的保存方法，防止加 工过程中 产生热量导致硫化物发生氧化，提 高样品长期稳定性 采用X射线 0 607 焚光光谱和 、乜感耦合等离子体发射光谱法（I（- \I-S）对样品的均匀性进 行检验，1的实测值小于临界值， 相对标准偏差较小，样品均 匀性 ．良好；两年内-1次测定的 分析结果无方向性变化趋势，统计计算结果显示稳 定性 良好 19家实验室对此扣匕 幸示准物质进行联合定恤 ，Ni采用经典分光光度法、容量法与重量法测定，微量 元素采用I（ l ’一 、 pS和、乜感耦合等离子 体质谱（1（ - M卜）等技术测 定，依照IS导则35和国家一级标准物 质研制规范，3个镍矿石标准物 质给 出了Ni、.tt、卜等23种组分的标准值与不确定度；2个镍精矿标准物质的 1 9种组分给出标准值 与不确 定度 ，4种组分给出参考值 镍矿石标准物质中镍的含量分别为 ．1 1 、 ．33 、1．2镍精 矿 标 准物质中镍的含量分别为5. 93r/c、9 ．1 ，形成一个从边祭品 位、 工业 品位至镍精 矿较为完整的合适 系列，能够满足镍矿勘查和选冶对标准物喷的需求 关键词镍矿石镍精矿标准物质；标准值不确定度 中图分类号614 ．}{1 3T（J421.3 l 文献标识码 一、 地J球化 。 、j f ， J0fF 物J．矗』止洲4i- 弋符币1 ．地Jl 兀 物l化 。’j JJE 分I嘶 ‘ ，J参比畅j准 li ‘ 婴JIJ j I价的f0 ,i-ll lj洲酞仪 烈“ ’门f 奎“t、分杓i Jl瓦I ’门Ⅲ i托i、分l jijlI{JLI;-iL ／支 。9 U命 -i认训 i J血J氏炎f， JⅢ 斗 勿J蓖』 I￡f 小攻j，化分柑lIlIJ iN{ ，』 S I采川JIIf 小 lIii] ．㈧此研ili 『 1iil矿种的怀准物顷埘J 矿 r 件 IIⅥ的分“i测 试气j火tn ’ 毖 丁k㈧IL.U I矿 ri l J钙梢 们 “ 畅0fF物Jl矗 较少，tld们 ‘ ri JJk 分分fJi f ，Jilii物J．矗f迂f】 1个，j止洲j，I匕竹J也J r矗9U命ffJ[iLJUifjJ[.lil]f10Liy似 ‘ rl ‘ 十 ，】 『 ft} 勿 f r五；I{＼ 、7283 ’ .fTiii,乐』 ’ I”圳盒川/t泉矿，t泉弁fI乃 4. 33听 ，乃甫I泉矿，i，禽1 1较l ’ iJ 1 iliI L仃lI/J畅；准1勿 l 矗J小川J』S，』 iiIhj卜|I lli[lii没f JlLf托 ‘ jf0 “f， J0fF4勿J 五 f啦矿址丁i紫j决矿币f ． ，为J止J炙Lilj代13 ,fili砸要Lrjj ，i矿种之 一 丁它/L梨矿床炎J州ii ‘ 挺仃柑浆熔离f删和 Jl化 一， ‘ L 一 ，』Iil]卜 -毖【 一r ‘浆t布 防 i』州f0 “ J术为ii．j超占≤ 悱 ”浆分蚪f1川J仃火，IIi个I i.总伸}l}n ，J 86c/e，风化 一， ‘ t j 镍矿仪Ifi 9.6 镍矿储iiIi“‘J叟集lll-lr”阿 金 J『II泉∥I 7门 firi}liOLIIi个I ’门63.9 ，ltl梨∥ ‘ rI【Iif讧 较1f， 、l 均t槊人Jj l听lIJfij;L化lfhlf_∥ ‘ iii个ff嚣I wJ 44.1 ’j ． 1 、 iE 一 毖镍∥JlU也址． ‘ i休竹红旗岭镍 矿，f发矿为人州的制镍硫化物矿『术 小次从矿产勘 f lti; ‘ 毖发，研制J3个/Lihi矿ri怀准物质，镍禽i连分 圳乃.1 1、.33 、1.2，缇C;j..ILJ yi_lilfffj.jiU I．． 、Ip 收稿日期二1）1二- II -l 二接受日期2J13 - .3 - 1j 基金项目 一㈨4 JLl 埙人州 A J JjiI lh币 一 毖1栅Ⅲ怀准物Jl刖州Iii ’ 1．YIJuIIf1 2clics fu一{）1） 作者简介fI r ，匕tIt，敦十2纵f1h爿￡】 ‘ f． t 0 巾，地球化 。 、j 。 0 、∽．K咐 J从Ⅲi l liJI] 地J球化 。 ’ ， 』刊i{2 4 、地』求化 “ JflIt槊f0 “ ， 该镍矿为7浆深i邵熔 离 一 tp- ．℃ ∥f人 J州俐雠矿昧 二 ， 矿体j镁铁 - ，进镁铁顷打怵仃火，j L ．IIfI ，J 3 lj 7怵 一{t呲仃人阡 制镍矿床 i亥矿发J 魁J lc58{}i．累汁探 IU】镍fi嚣I 1 2.44 i I liL,,ihl/filiV【I 外，j尘禽仃3.9 jlIiU川I‰f≯．63和 ．j芷数艟的 钻和硎 矿rI_f|，J金J越矿物川i}ii盟瞰畎铁矿、镍 战铁矿、姑制矿、llj铁矿、紫硫镍矿≮，怵rm “物 J们 ri、角IN ri、糸 }Iri和I黑 ；zj州 fir 。 Ji ft ，IJJkf0 ‘ 』己 - fl“r-liii、tlli、Ⅲ、碲、 嚣，钔该元素I做 按照矿I助价n，Jj；嘤 Fii 没汁 ‘ 婴求，采集镍禽I 较低的镍矿,I ． ’ 没汁r ． 个从边 外I能f_剁I川， ‘ ，f一 的隹祭ff ） 11，i系步IJ，hi6 Ij ’ 为（Ni-I 、（Ni -2、（ Ni -3，t槊 禽11分）jIJ 为． 11 、．33 、1.02rh lihl;利i∥ ‘ 采JI ． ‘ i林。 ’ i恩镍、J 殳份仃限公Ilj槭lIJ iiJj 1 、 ／ f斗io i生矿 场，编 o，为； \i 一4 f c;\i -s．锚禽Il分圳乃5.93 和9．J 1.2 样lll制备 们 “ rifIlIIlIj℃采』IJ判i』℃ 阶fit.十 JLiiifj ，j、j2 ciicii，然 n将ft。1f，化1 ’j钉 j瓷球J冉机lI- 粉昨2 I ．， ，i』20fUili，蜥 F样，IIJl放人球螨机rI ；粉衅48ll 镍竹fI 』 ‘十 t ‘盛 放人 球麽机tI- 粉胙481 ．，为防II 镍精矿Iiln{J硫化物化球 瞎过雅lI ． 1 1矧 ， i ㈨f瓴化，球协fJ川 t 允满瓴 7 i ＼i l十口J望小J75 IJLIlI2X llIIi 99.96c/e ．1；\ii -2 卡ZI蔓小j 75 LL2| 【Ii 99.95饼，；、i 一 3{_ J蔓小j 75pLIII2cx II乃l，l、j 一 4{川蔓小 J 75 Yili2XIIIi 99.9 听 ．I＼i 一5 拳江J笙小J 75 IJL1112ccI l11i 99.9听 ．fi“.iiiiili人部分{≯级亿 1． 40 LLcii之川 加l好的riii,竹j 哪料们lll 惭H 俅仃 镍枘矿 样．Ift技们Im，允将jI文7i允人们城，能人仟． ’ -| 一刚I寸允觚 气，装满l,继续允， J；（7i 2i一 然li丛述川带衔埘㈦ 的盖，盅紧 外i-州料袋撕J寸，竹J 冷昨lI ，保仃 ，濉J蔓 托带 1 n8I以卜．ili J f泉ffJi.fiiii 架{ii{i “ ．I t耐i化物 禽 垃较I岛，如；Ni -5 iIi硫f|，J禽；I“ ’0 ．i厶27. 83rk ， ’{if6 ，l 条件卜 ．小踢K蝴俅仃，拒f绝 - i 7 i 低泓 Jj，介利J 样品的 【j9j 保仃 2 均匀性检验 从分 j技的山 2小包伙帆．It 随fJ岫|l收25瓴十 t． ’ ． ， ’ t，7f ifi.LJ汉议f ，}Jl J＼urlkv.LLjlit ＼I{I ． 、 J|i J； ‘ 洲硝frI -l g ’ ，iiilij iAii ’ 挺JJk fiTJL粜、i、 ．．、tII fll S、I’ 、l、 、III、、}J、l’|I、I“I 、一I.. ‘Ii 、、、／fl、7r、Sif、、、I,;、}. ’ t.、f; 、 、1； I、I ill、、il、I 、I ＼、1々≯2多fili_ll【‘}，j 。勺 二J 。rli f 令 U瓮 lli虬尺l 录JIJ iLL lLk tIUJJ/ 77 掌成j Ji f 小发珥J 。 匕i泻“ll 一 、 I-S分删洲 酞f泉矿“／ 殳耗 ‘ i矿fr．IIIlI{J l{ic 、I； 1 ． 、.II]、 、i. 、卜Il、 ’I1i 、、I、l J;、I.1t-;、、lgl、u、＼“、、k 、I.JIIfr I乃．1 9．J勺 0JrlI}盒粤盒毛 UliiJ j ≯ j 2 ， ’ n0 。9 ;llij“【 J1 勺 ，J、 J 夕 lJ尺II 缶y【， ’ ． ， ． ，i，．i1.96 ，＼I{I ． 1洲lJIf10符 L求{1Il 』IJLIlJ望n0iii-ltJfffi“*,lI{SI1.1{Iftli ～．1譬，乐川l 一 ”S测定/lfi 粜的I{SIJ勺 小j 6．哳 ，沾￡IIJJft． ‘ ．ft』 ‘勺 0J-r}．【辽＆J ， 3 稳定性检验 11 209{li 12川Jl 好 f争21 l{Ii l l川I{JIAAj TII,J nlJI J 、J，刈 ’镍矿 fif镍精矿的【 ＼i、卜、t” 、■、Ill、MI1、＼、 州二、；】f 、h ，；分圳进行4次测 试．i∞久做4 个啊 丝洲jt，删,￡结 小 ‘j 汁钟结果列J 尺3 lW ‘ }i时nlJ l J 、J 4 i欠4.[iilIIJ r[ l]分fJi 毛 ‘ i I}fI，J 、r J ‘勺 flI【 J ’勺 ni Jl 。带 ‘ f10分fJi f父雎flIf ，J}ff巾 ‘ 【n0小f咖j芷J生f岜lH l J 、j．术发J抛力 ‘ ．rF 7坚 化ff J统i i． 。丫 fo Juil 篪 蚌 对饱；0性检验的数据 采 川以Ij统汁，J ‘法进 ”il弹 ”” 以 ，、f℃iIioljlJ ．、f℃0jf ，J“t物Un0特 ‘f 』 Ijf|l[ ．拟ii J戊 条rf乡芝，川仃求 }卒． ∑（ ．V ， 一 ，、） ．\． -\ 1 ‘ I_ 一 X x， - ．、 敝州f h℃ 汁z7 II ’ -1 ．、 I ’口鼬， J际准f粕层lIJ ‘ lj』 f℃ 汁砰 ∑ （、， 一 ．， 一 1 ．r ，） . /.I ，i-2 爷} 二昝n， J／ f“ffi,C. 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