聚氨酯泡塑富集硫脲解脱-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中金铂_刘向磊.pdf
ici3 Jr 8 fl \lI坚IJ-1 213 {; m iIili] jjt 文章编号254 5357 213 4 05765 576 58 聚氯酯泡峨lii集硫0球解脱 - 丫i爆炉瞒i r ▲II及收光瀚法测定 地质样llllll-I 一会铂 刘向磊,文田耀,孙文军,姚维利,王腾飞,吴俊文 河i打仃地矿J .6琊 地匝矿 l6 州 院,河l打i各 471013 摘要泡沫塑料常用于富集常规地质样品中的钠 族元素,而富集后往 往用1高温 灰化法 解脱 ,此法操作繁琐, 温度过高易使铂配合物 分解为王水难以提取的不溶性残渣,宁致测试结果不稳定、效率低单独使用20g /1. 硫脲溶液解脱,测试结果的重现性 差 苓文对此方法进行改i} ,采用5rk王水封闭溶解试样,氯化亚锡还 原,聚氨酯泡塑富集,2 g/l. 硫脲 - 2盐l睃溶液解脱,石, v 炉原于吸收 光谱法测 定金和铂 在盐酸 一 氯化 亚锡体系中,吸附温度为20 ‘{ ,振荡时间为30 时,金和铂的旧收率均在95饼以上,金和铂的检出限 分别 为.23 iig/g和.39 iig/g,精密度I{Sl,,I-I分别为1. 8rh l .3 和1. 3t/l3. 3rk 经国家一级标准 物 质验证,测定值和标准值基本相符 该方法泡塑 解脱 时无需高温 灰 化,J} 】王水多次提取,在I ‘I 沸水浴 中即可一 次 完 成,样品处理快捷 与高温灰化法相比,提取温度大为降低,分析流 氍简 单,显著提高了单次测 样量,且干扰小、空白值低,可以满足除王 水难溶的铂矿种外大部分地质样 品快 速测定的£要 关键词地质样品;金;铂泡 塑 , 集;石墨炉原子吸收 光谱法 中图分类号 614 .I22 ;I614. 123652.6;657. 31 文献标识码l{ 地质村rI- Tii/, 一I-盒剐钔fI ,J禽砒嗣;fl{f氐,分nj ,f均刍J,义 ‘ j人iII ILlk盒LrJJErJi ,i014定ili[.rZ.uiiLifi分障j fX 集,』I力 ‘泣 ii喽也十.‘ 火泄f tliI.V irji种 I ln订 .Ii水 溶矿、求钣帐池州分离寓集1 ,■蛙由 ’ .味 Ji吸收此瞒法 Li\CIU感鹃介等离Jif4i顷游法测定金 。。、 n,J力 ‘ 浊II渐 成熟,斤逐 步亿符地顷 ’典验一 驯 ,僻刮推J“心川 然 Ini . |I|以水,ilij 钔的特殊化‘ 、≯ 一陀质 ,钠的分离j寓 架力 ‘法仍然 址以人(小)火试金、锍酞金、铋试金、锑 酞金等火法乃 h”火法试盒JiJ ’I , J缺,il.j址操作艇 ‘、7‘珥奉 Eff巨人,分柑i溺 ifIt 【乇, -、 fl}欠lIJli]ft I ,卜 , 。卜 JI f| ‘ 1 ’i 等,ini 九泄满址人批IH也胍fr.讯删 酞 。 ,* ‘ 挺 li 水、JIIJIIriZ - 过瓴化名L旦更j』氰化钠-Jr i,di - rit 4l化’≯油l t溶矿分离.fq I】旨交换 “” . Ilri .阼 扶ll 』支I甜 、饥 找 ”” 旦艾九饥城泡沫伽料 “’’’ 谢策等分离寓袋ji 泼L然脱L做J “ 泛ffJ阿E.ji 妃U乏r 火法的 .』与 iik 。-』 ,i. fII j f 列 llH交{嗅“埸 受 Ii住IlJ支| ,什、洗悦时川 搜Ip次 jlll】十 tI纠hlx带 1,tI iT-15分 1.1 仪器肢I作条什 卜I I.I SSI{M6 r一书;-b 、 一JjI Ji11L2 ilt‘卜比)匕J芝iI ‘ (火 T-i-iiit.I;.I-III .-II[LJl量川 ,九一 ;竹乃涂以 ., /i /rlI ’, i ,L、I≈J{慢4J ‘ -ILlJi lly ,tiuJILiJ, iLLtLili仪冲 沣,fj11 ; l公 IJ. 一8 、教∽卅J述彩川振荡播搜j平j山小嗌水{备 ChaoXing 第4|9J 刘阳能,等埭越脯池恻谢化疏J脲僻脱 一 ri粜由 ’-娅 Ji吸收光j j法删jt地J霓fI.II-企钠 铘3二笛 锚(汀所荣o仪器制造 仃限公IiJ) 洲定力 ’-l 乃抓 『 f{ 川}I线法,fj【分 果JIJ0lt㈦fll,lIrI ‘ 亍 跌力 ‘ 』℃乃 ’雌 ; t垡 仪器的卜l 婴I作条什见犬l 仪器If1;条什 1 、 、}i-l.iil_ I;Ji;iiilI icisIlf 、Il_I ┏━━━━━━━━━━━┳━━━━┳━━━┳━━━━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━┳━━━━━━━━┓ ┃ 儿水 池K进“廿 ┃ I ┃ 牲 ┃ 坟化 ┃ 味】 ┃ ‘ {匕 ┃ {巧々t ┃ ┣━━━━━━━━━━━╋━━━━╋━━━╋━━━━━┳━━━╋━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━┫ ┃ II I ul ┃ Ⅳ 1 . ┃ f、 ┃ Ⅳl ┃ f、 ┃ “I ┃ ,、 ┃ ,J I. f、 ┃ ┣━━━━━━━━━━━╋━━━━╋━━━╋━━━━━╋━━━╋━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━┫ ┃ 、il 二 4二.H ┃ l 二lJ ┃ 了 ┃ S 【 x ┃ 1 5 ┃ l ‘儿l ┃ ┃ Hl MI { ┃ ┣━━━━━━━━━━━╋━━━━╋━━━╋━━━━━╋━━━╋━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━┫ ┃ I ,I 65.9 4I ┃ l【 1 ┃ N ┃ litHI ┃ 1 5 ┃ 1X5l ┃ j ┃ 吣lJ 1 ┃ ┗━━━━━━━━━━━┻━━━━┻━━━┻━━━━━┻━━━┻━━━━━━┻━━━━┻━━━━━━━━┛ 1.2 l;婴试剂 金Jrtijili衔}}f 液1p.h/iiil.『 fE f咖桶J阪 .g 匕晰纯金溶j二250 iill. 烧杯l|I .川5 iiil .Ii 水,溶m7J.1转移‘i l l.7≠ ii[ILill ,j芷7≠,{霄二J,竹 j 二冰衍IJ 、 】保仃 钉I杯准firi箭j容液1’“g/I.枸J{奠.icccg 光游纯钔丝.H J 25 川I。烧怀一I- ,llJ1人2川1.fj水, .XI太mIIIL,放 化iLi热板I肌热溶m-,㈨人5淌 \al i 布液,川古k胲,毖fijj阪i7 欠,川人 li}il.舳I睃, 转f多彳j I I。≠ IjlIII,j£7≠J.j{雨0 J,j 、 ‘f J 冰符 i J J 、J 悚lf . AIl、h 跳f}怀准 液(AIl、h浓J业均 为) ii;/iiil.lIIi/iTid dififi箭i仅j茎级f乔ff ini J戊 Siil、i备液5g/I.杨JR 6譬i水ii ,文化 、1lit 锡 Silcl.-211、J5I.烧IfI,JJJ1人l4iiil.击 Ji 限,化lU热板I肌热溶解、冷嗣J.j七7≠’i) I. 20/1.何il昧- 2/I.盐l唆i{ri彼枸jR 209UiijUrh;fr 解j 25 iiil.水II I .IJI1古 轮I唆2I)iiil .,川水jt 7;‘l li]l. ,摇0J 柴氟怖池州(lI『WJ)jj生J2 Jlj,D, 成小Jj约 2{.1ll2.1113 tiii 7丈验JiJillJ 酞制JJJ为分fJi鱼U,JI J水为,出当L水 1.3 标准llI|线绘制 移取l iiil.I,J、 Il、h濉i}怀准溶液,核t iiil址 f I;jU盒 力 ‘洲 l收I甜 、{ ) lj笏、孵jJ豇J,j.f1 ;乃l f1 浮阳叠的 ii f ,jlfii浮甜夜 亿iLLiLn{Jrilr,JJ ‘Djl J“il』支收此i疗洲0j £祭f个 卜 .,l , l动芝静 J Fjjfi Ik ‘臼7l f , j}fF系们j.l』 I 【 生jt乃 11∥1.、 .5、1、2、4、8、l、20 、4、5、I 1.4 实验iik 称取 l.g酞样 、j7 铺J 瓷nI J 、j,竹J 651I 1 ’I 濉 1 弗由 ’, l』 、J灼烧2 l-,取,冷列1侈人聚Im烯溶ft 帆I~,川水渊濉,㈨5lj水21.,JII.盅,放人 l ‘I冲i濉 水浴锅 ,},溶 fr 50 ciiiii .舣冷即.JjI|人 Sll I、ifiif 50 iill ..J 二{7k ;笏等等J J 、J抚if笏I一{I皂/J1,1投入 泡叫 .J火 ,-1心线扒;i笏3c iiiii].J{I泡I.I7I求水iij弘t jk.ifti. J .j投入*隹 f】 ‘ lI)1111. 20g/I.“iI| 球- 2/I.Jiilc 受j奔 液的比包竹lI-,沸 水济t}t 懈脱30 iiliii ,趁热j{义泡 即 核犬l的九il; 。fJ ’ 一味 JiIl及收光嘴仪lf1 条件 ,迎 线测定盒f钔 2 结果 ’ j讨论 2.1 氯化哑锡溶液的浓度 亿i布ft Jtl n,J . jt眄圣J望l 、 ‘ ,、--fll II ii ‘ 婴J眵JJ延 、IJ I. 、ltclt, fltl。 _ .卜Il1 1fI,J rJi九彳J ‘ 和 J j ,e“I障;ji l.JJ虻口Lit}勿ini做泡叼 li 』 互时t 。U 盒tiyiiJ芝 -j正的条什Ij,弓 ’察 J ’ 小川吸附f小系ilt Scil 、浓嫂埘 、 II剐Il iiLt阱 f啐锄,J影响 从J纠l川 ‘ l_行.Sll1 1 f水系浓J芝,卜J 4 ∥1 。 II 寸,.Ll f10钓iJl--ILIt字 ij.≮小-lfI t i{1i 98ck yJ f ;ifii I , 1 ni Stl‘1、f4i系浓 嫂. f 氐j35 r/l.之f讯.Il fI,J㈩lI欠 二年bj{i ’i Siil ,f 小系浓J变I{JI 、 Il;fmj‰嚣 ll;f .f|I ni卜1 1 t4c系 浓J芝人J 4g /I.之J-1 .、II的收 钲卜l;-IU JI点,l-IIn,J lillilt 昝iLijf薹 j七 I L 瞒叫 』;lJ .t为 齐 ∞ 分 ,、 .1j ’ f乏 .j芷浓 J楚lI{J siici.iL 瞒乃 、【IJIljj 一 、fI .iTi .,ci l 仃/ f能做泡吖』 JUiI收l驸,fl【lh化SiiI1,退鲴J .j£f 小系浓JlLJ一,ilr.wilⅢI 浓J蔓ji 小 fi皂 2杉阳j el帔J针 昝 乡五介【_ 匕较..iLLjlj S-,( 1、f小 系浓J芝35 ;.11. ‘, X JJ ‘1 Hn 饕 H二 --.4 .的虹I_III条什lj 【lI_。 二 211.c 211 4cl lc cll、』 水斛f,1钔的阳性 叙瓴化物小能 ‘ j Scicl.肜成i}} 离J ini做聚瓴哺泡喇吸附,敛他结驰偏低 “1盐 l受补川I1 1 人j liill. 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II 。㈡i.ilf i 、I 7 iJ . 测定,按3 f一怀准们肚il” Il伶 ii 小√、 Il的愉限 J.23 iig/g,l ’【fl ,J}命川1 l ; 弛乃 .3U llt/r 2.6 办法准确JUqifiIIj密J变 i{.iLLj芷条f 个| 、,ZJ IIiI 。; -绒1 。】;}fiij 勿J .矗I{、 、 72S8 ~II{、 、7291 fii II{ 、 、7193 、ll{、 、7294 jI 6 1 、ft ;,”j 、l7 . i i 洲1 j芷li久,洲0 j芷力 ‘ “7化fiffJ J堑({ ll 刈汁 舡)f梢惭J芝(l{sl)) 从尺4 J ‘ Ⅻ,测 jt j“i,J准m I变乃一2.-I 12. 7rk ,钔的准确J变为-5 . 1 1.5 川0jt命n,J fii“iJJ芝为1.8rh ~ IJ. 3c/c,“,J村j 惭J变乃I.3ch ~ I3.3ch ,伯 i}地J ,矗ftl”分fJm, J ‘ 婴K 农_I hjl.dli{imJ尘fii}iiit,度 lal,lt.4 、1.I-lJnlI.、“il l,iic i.i,,ii l..、l、‘.I|11.-iii,-ilII“l f,J 、;n;物lurj . c \II JIY . r I . “ li } c ,i - ] _iil; fJ;iti tii iiiliill til.tii 小itl ii iWU ittii rtii.tii ;1{\\ 718S . c . 87 1. tdS li.7 i I l. ii .24 1. 23 1I.5 [3.3 ;l{\\ J718{ 1 c 7H c 7 -i 4J Il. .l l. i 1.51 1.51 i. il 2.5 ;1{\\ 71Ln i. 1 1.26 1. i4 11.7 c 3 .4 i.45 ,.-13 .47 1.3 ;1{\\ 71LI 1.3 4. 23 4. 15 _ l. Itl 1 1 5S 5n. 1 51. 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