海相沉积物碳酸盐相中微量元素的分析方法研究_加丽森·依曼哈孜.pdf

213小8 J J \IJ,-ii-1 21 3 文章编号0254 5357213）4 ;wl] iji 海棚沉秽{物碳酸盐棚il-微镰元素的分析夕，法影f究 加丽森 依 曼哈孜 I’二 ，邱海鸥 I ， 王 奥 l ，王大波 l ，汤少展 1 ，汤志勇 （1． 一I舢也质人。 、； （0℃ f义）俐 料 ‘ j化 ’’≯’爿究 ，湖，I匕Ⅱ℃； 义4374 2．和i班 }纠E“7I ， I汀fI ≮∥ ’ J4 。j g盒f洲 - 允l ，Ji．弱iljIIIII ’々 f0 ． 小卉 83XX f17 flj1 摘要海相沉积物中自生沉积碳酸盐相的微量元素携带极为丰富的原始地质信息，然而海相沉积物中碳酸盐 相的测 定还没有建立统一的标准方法 本文以修正的rlt-s 一衙七步提取流程为基础 ，以 t乜感耦合等离子体质谱 法（1（ l， - MS）为检测手段，针对海相沉积物碳酸盐相组分中、、（L（．，、、i、蜥 五种 微量元素建立了分级提取方 法 实验以海相沉积物样品和标准物质作为参考样品，对 比 了 Ni．A． ． 和）■、提取碳酸盐相的效果 结果表 明，N.lA ． 不能完全提取出沉积物碳酸盐相中的微量元素； ’h 可以较好地提取 自生海相沉积物碳酸 盐相中的 微量元素，但是1b于其络合能力太强还会提取有机物结合态的金植元素 苓研究确定的分级提取方法是首先 用中性盐Nal去除 离子 交换态，然后 用提取专一性较强的焦磷酸钠 I卜II去除有机态，I再用）T、提取仅 自生海相沉积物的碳酸盐相 方法精密度I{Sl均5rk ，各元素的检出限在 ．54.3 iiV;.之间I田收率在 88．O 101. 6rk之间，方法的选择性和稳定性能够满足地球化学样品形态分析的要求 关键词海相沉积物碳酸 盐相微i乏元素；焦磷酸钠；）7h；电感耦合等离子体质谱法 中图分类号1736. 21 l657. 63 文献标识码、 地J。；f ）C影l 。’ J fdf7E犬I州 ，t缸 、Imf’芝化； 。 l一世tlL髟 j个境n， J改 7坚 ，InnLfJl J 个境l， J 7坚化 ；{J￡iL求jI IliJj J；）C 移柑”iIi，他lri7 ’ I，J『颂包、成分、化 ’、； 几索（常 I}、 微li、骺仃儿索f仃饥几隶）搜也定l-d f_隶川成等 地顷fJi ．0、 ‘ ini;ijllIf跌ndll7 ．．1，n， J化 。 ’j J￡棠 ．4．I Ijl J 址f；故IJ亡粜Fii稳,芷川f_粜能够十必 ，∞t卫乃 Iit 洲，J妣l卉 地J炙衍，0、， 【 I J ‘ 利JI J J C（cnI l ， 、st ． ’掌）禽 il； 二 硬元求I匕 “【c“l St ．／ t．J乏l|火牝 1 j正no lII 7i n戈条f， I ‘‘ ；jiij j』tC 化j巫瞒i敏感儿求（㈨Mt ，、L 、、.Kli、I t- 等）I ’门中 火f ． ’ i ，0、川 ’较 女r J也 一恢复ilL似水f 小的/fjC化i尘蚍状念 、 利川 （一．、／l 、J） I，、（ r、～i、、、l{I≮厄粜弁砒Lik lL仉以搜 盯t;l-/“’卜 - ． Iti】 f一；笑I，】 ‘ hj复-E【1IJ{盛JLLJJ斤，JIll 。 ，K i 求f， ’- 乜 、 等 ““ 这JEJ也球化 。 ’ 40觚iiJ ‘ 【 ’』 ． 卫乃准fifJ也J三IIUi fcff ivj ；r；）C fUiJ 屯．IIJ水f-ff|jt i“ ’Ij|ni n0， 1 l洋 ’艺 化 ” ilI J 亿f 谈n奎 {，Ji 7 ． 戊7 ．i』fUII Vt 1 1，L隶n，J L1 7f，J“t化nL分f蜒， ．1≯ J li十ll寸 f|0l急jtri ”11 Ⅲ此，碳峻盐坩微I}几求成 为玑f i Ji境氰化，匝蛆条 f 个If，J Jil魅l爪blJ卉4 J Jl，iij ）Cfjtib\ it制iflJ “物』 ，f ，Jf圾I 几粜禽艟较f 眨．l-d叫 ‘ 川i洲i4ciiI等禽仃较I| ’j f|，J{敞I}几 隶I禽l．少I川itLI;J 矿j勿lIJ}}6人，将2杉阳tlb\ rjic4;1们 “物n勺 几粜禽；lif眦分，从i}杉响埘沉fl瓴化还JU信．乜、爪 踪的川i确 ，陀 此，址 、 ， ．从碳酸她柑，It』除tl 仃的 IiIi；圬“f即i．f乏i走 私 }I1 7卜 f跌复古 k们 ‘ 物lf- Cit 矗』亡粜n，J彤￡ 』R， J ‘ 浊肛带 ’ 弧嘤 ;L flilzltjiy.L41【分 - 瞅果J{J吖 I．d浓l芝fIIW瞍fl ， J 两歪iLif tifr11irl41llL ”” 然Iflj曲 n奎fl{7；踢ft臣f漩n盔古k 7tI t n ，J Ilif跌f唆古k纠【分（ff J{ \1JILt0 ‘ 物、铁tIIJILtC化物勺≯） 发小分lJ-，所扶取n，J测jt 敬抓／ fi能代犬碳胲盐Ⅲ分 1f孑ii{J厄求绀成 f采川删illi，上且 然能够仃效迸 r 见m 碳腋龀矿物n0溶们f，即／ fi能够他碳胲盐 。 ，t个发 中J三J．t，I仙惭．I l10几隶1 fiE ’庀个释放 术 ‘l’ ． ．、.ic-i7掌H 【I14tiLi人;,L flitPJ ilJl flJ flI聚fJL㈤ J fliiJ辽 、7．r“少j尘爻射t J4I_ I l ltilIl;[J J 、J 5 ，f 、 。讹 。 JI Jff0化 Jj 肜 ，冬{越jl 疋型人行I；址亿rlt ．一，’ 刊锄，J jl≮tiil1 7．ff“1 川fIlllI宋川 小㈩提取刹f提取条什lI勺段，进力 ‘ i上 4i 义V.0笔il.lI/J Il-.sit-iL少fj（水溶忿、高Ji交换忿、碳 收稿日期113 -- 27；接受日期21） 13 -3 -l 基金项目㈦家rl然什 ’； J盒价libJ l（41171311 ） 作者简介㈨Ⅲ淼 ． f氏 ， 蔓 JIA 孜，锨fiIFiiI ，化 ‘ ’； i.fl 0 。 。Il ， hlliIiI 5U7S1178n0, ．1． 通讯作者汤，上玑敷rZ．ii嵝Ⅲi JjiiA 乃妣JiiLii“i‘州Il-I-iiiitil，、l;IIJr“． ．II ．．m． - N -\- / 1I -l - rl .t ChaoXing 吼4 19 ri{盐Iif}念、爿巧仃fJ L念、铁tlIJit氯化，怎、o 仃{JLL技贱i，t ，惫）为糠础，以海川沉私l物ftIIjII f 怀准物顷f1 ；为ff究 0象，越 』 I JILi 感柙 5i}ACIIIJ j“f水质i}}泛（I（ 1’- MS）为f命 洲 r ．段 ，缱 、’，J，分绒提取碳腋盐川-I ．5 种微l庀粜 、、 t ． 、 ． ，、\i 、S， ． lIJ力 ‘f 上 比较J ’ 化- 』l涂离J ， ．交换．怂 II，J影响之n果川Ⅵ、 ． ． 和T 、IW种提取剌提取臌限 {llL例 一I t{ 投I e几索f|0设朱 揪执i ’共验 7.1i粜建≯r 卜1）rI1 ．、摊J{ 奠．II ，-MS lIlilL海FlliL fll物JI ，Iif 跌iiiiiillili f ；故I}JC鬃lIJ Jfi ．冬分fli力 ‘泄 i受力 ‘涮 n，J选{f 。rLfllf 急 jt .141.fiE够i简址地球化 ．’j 佯． II形 ，惫分柑m0嘤求 l 实验i邴分 1.1 仪器及1作条件 l{laii Ili -t.IU感l1UU, iij--JJif4alli.iij 仪 I1 ．一 tki-．I ． ’ln． t--公-iJ．.illj ．过 ’j 马盒f 虻化l10仪汁片lf1 见尺1 火 参数 ”i tiIiiL水浴{7蠢j汤仪*}{（hIl., -I{晖4． ’m0 十l lf4 0}IU柠斗 仃I ； K 公 -fJ）离心机， l14、 }趔 ．K沙蜒求仪器仃限 公J iJ）；I，II酸JlL il ．（I海协斯特 一 托 利彩仪器仃限 公州） 表l II．1 ’- 、l、 ifiit数 lii-cIIJIIlt.1lI Il “I.nIllI.II.1. 、IIflI1 ’. 、 lI ┏━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━━━━━┓ ┃ I fl{努城 ┃ 心；t繁f1 ┃ I f1冬放 ┃ 心jE惫 ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━━━┫ ┃ ci; ioi啦I J J 。} ┃ l lJ}、 、 ┃ 学化 ’ L河L” ┃ J. 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Jld41L水一}-．JI]lflll“;阪州III 5 rI1 、提取制．1． ，I／I．韵J 』I l}{．6 9乙 ‘ ．J恢 ㈣乙限 钠＼iI、T 、溶1 5inl. eLJiliLi 水-I- ，川 N1}I州ii l,ll 6.5 ＼d 。I ’ I ，提J| ‘ 弃IJ ．1 lI1． ，l／I．畅J{1 22.3 9』 ．旺瞬 lftjLrjIL] 、il。l’， ． 1II、Ii容J 5iiil.，哒当U水rli,川 眄ff峻州17i I ，I{-l - 628 - 洲 iA vki--. a 113‘ 昕川试制均 乃优级纯， 。峡 验川水乃巡纯水 1.3 实验办法 1.3.1 J眵怠分级提取力 ‘法 小 ’9 U盒以T ． ．一一i一．t 4 L j步咎Jl让弼in为JjLIil; ．’】iiL私 物样，㈨跌腋盐川建 、，r分绒提取力 ’ 法，尢川 I I .14l盐 、atl j除沉f51物离J-.交换忿．lm川北磷酸钠』除仃 饥念，址I．j川III-6.5 lIJ ）11A提取利提取碳酸哉 川 9j伦洲i袱皑l411 1 11i.141{{iiiL 、i．III涂j高Ji交{奂。惫分圳杨取 约0 ．}{g沉fl物 ir i铺放入50 iiil.离心I’ ili. jlII人 }{ ciil. 、IIl溶液I- ．I／I． ．收入J|IiiIIIIIl振荡仪一l r于 25II- ‘ 抓i;}j2 ll fL 、2． Il ，j除I消液 水洗残 ili3}欠缚7 欠水洗2 iiil. ，隧刍Li水，振荡30 iiiii. ，离 ，■2．II，箭JlJ 2纯瞬胲f提取步骤1iIi残tfft iIiJJIl入 2111.Nd ．，I ’ 7溶液 ．1． ，I／1．，llIIl ，放入小irlriIL {爪j笏仪lI J251 j 、{觚f笏 iiL 20 iiiiii ．． 』 一 涂J{疗液 （除．』仃JLL），水j先戏fA 3次，衔JI J 3rI1 ．、提取碳酸盐1 步骤2tl，贱渣JJ|I 入）T溶液．1iiil/l,），放入fltiIiiL振荡仪tf-丁 25IJj振荡5 11 ftj,L 、20 iiiii] ，抽滤，I消液f_洲 H h坚 [iL.,分纵提取jf;Lfil l,\liijc-lj 1.3.2 lf1 1||I 线的制fli 分圳川人 ．I、．5 、2.5、5 ．、l．IllI，泓f}卡 ， I谢f； {iY 衔液J icc iiil.比包1’ tI- .2th们峻定棒 亿选定 lIJlialtiLrl f1条f个Ij进fiiWj芷，l 肿j lf1 川 I线 1.3.3 ftl㈨IJⅢj芷 I可 4111tLL ，f}jlJ lilf 汀莨（f泼f{奎 4illl十 JI 射亡 U奠f仅）H奠liiil JI J 2听tijjm受稀fF，JI J I （l’- MS洲0j正 ChaoXing 川Ⅲ森 依 -垡f喻孜 ，等}缸川i）C私物臌f俊盐川il ，微 I}几粜的分f』i，J ‘法研究 2 结果j vr论 2.1 碳rlfkiIL卡IIi1 ． { 故It庀豢提取i法比较 分Ij 【 J J ．讧j Tt-ss|t ．1’ 型iI{tl7j， J NiIAt-摊J仪弃ll科I小艾乐 川l|勺） ‘l.\提取制刈。艾际沉 fJ物CIII,f洲m沉似物 书‘柳；物质jI{W 7436tIt 仳≮f悛-/Ik iii.iii J_址J仪7jU令 实Z/ii粜列J 犬2 太ili，J ‘ 泄l为NLtl ci-rf鹄J ， 交 换念之后川8 1111.1iil{l/l.Nitt ． 溶液提取碳酸盐11i ， 力 ‘ 涅2为JI J N“J』除瞳i J ， ．交{奂。怒之1 Jl J 4 1111．．1 iiic,l/l，TA 抛l1义fi跌n受-J.11L十 ） tk IJ已索lIJ扎 火，fI l-J_IJIi 。十 ， J；Ht化曲 L分f i 妊 』℃ fi{Jl.jfll ; 向，1人，fJ』 JJI J J 力 C杉{ JjiJ兜fCJ，JI≮ 【Jil 此住上除离J ， ．交换怠之J Jj川北膦ilii /lilJI ，l{lli f JfJl念．』除，llf 选Jl】卜I） 711A fli yJ形t J}I Jl ， 卜 ff 吐引 I扣 LtlI 物碳酸盐十 微；l几索f|， 』提墩制 .,/liiJ ，川【『l 二爷化}{8 ．听II.6 以l J 、J j2l 指怀满址彤，惫分忻力 ‘浊 ‘ 挺求 l;i[,1, 4 111,. 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