高频燃烧-红外吸收光谱法测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫_王小松(1).pdf

21 3{r 8 J J ，、Il坚Il_1 21 3 ili {i tir ⅢJ iA 文章编号02545357 213 4 5815 Stl N 585 高频燃烧 一 红外吸收光谱法测JL钭IW ‘ 丫ill镍矿fi中的高含景硫 王小松 1 ，陈 曦 二 ，王小强 二 ，何沙白 ，杨 光宇 - 1 ．河I柯教f， 一、纠 化 一、 系 ，fiily.j xi5ji ，i 4546; 2．河I扣竹仃包金心地质黝A总『 沈，河』 丫Jl;--l ’l 4sccs2 摘要高频 燃烧 一红 外吸 收法用于分析矿石中低含量硫的测 定结果较为准确，但对于高含量的硫，分析结果 的准确度不高 本文采用高频燃烧 一 红外碳硫分析仪测 定钼 矿石和镍矿石中的高含量硫，选择纯铁屑和钨 粒作助熔剂，高温燃烧分解样品，通过 实验优化了样 品称 样量、助熔剂用量、仪器分析时间等测定条件 用国 家标准物质进行验证，方法精密度I{SI，，J9小于I r ，加标回收率为96 ． ～101. gr/c；与传统的硫酸钡 重量法进行比对试验，测定值的相 对误 差小于2 针对不问的 矿石样品，研究了实际样．,与标准物质的基 体匹配问题，消除了基体效应的影响，对于铜矿石和镍矿石样品中含量在 1 35t/c范围内的硫，均能够准 确测定，解决了钼矿石彳 n镍矿石 1巾高舍奄硫的快速 、准确测 定 问题 关键词钼矿石镍矿石；高含量硫高频 燃烧 一 红外吸收光谱法 中图分类号1喝1 8.65；1618. 63657. 33 文献标识码1{ 硫禽I5的伊r闸{ 彩，㈨制矿 ri、tI I矿ri、镍矿 ,fI 、 铁 矿 ri 、锑矿ri 7掌 ，硫I禽lI池人jj5[为 ．5 4 ，洲0j 正 这u呼∥ ‘ r川 t f 门fi,ii人彩采IJ f 々统n，J燃烧7； I汪翻I砸fIi 泓 1 1 ，操f1 繁j啦 、分fJi Jl叫j廿 j【乏、 一j， 动 I曲 度人，小fj邑“啦址人批ilTili 。 iUkL述、准确lIJ测定 『 ’5j 顷 燃烧 一红外I蚁收型-IIi J j l 仃怏j坐、准确、操f1简他W 浙多优，II，i，近 ‘ Ii水L绐I I i47i J戊为测j正矿仃fr．1ltiIIfitiL 含iill/Jii-毖力 1 法，4，m 匕制定r- Ⅱ与川 火的家干 ， J准 力 。法4“’ 这i呼f ， j川i，』 ‘型 JI J J ‘ 分”i似 “ ril-flt禽ilj√itlj 的测 定结 驰较 为『 ft蛳；f J【』lJ J 分 杉i I ’0 禽llI{J 硫 7 .tWi;LaijifoLL小65 jJuL，小艾化i『*足14 -1 7乐IJ/119I-12LIU 光iii洲定I11‘禽jIiliLII，JⅢiL，J ‘ 法 。i-i7 JiLfiil I’建 、，r分fJMⅢr阳l镍 矿 r 川 t 『 ’ j禽 lttiiLirIiJ泓0j 正力 ’型 ，系统ti[“iL J 。又hj十 t 一饥1j} ，Ji川物J贝 的J．≮f 小性眦川题，针埘小川的矿仃． ‘ ，，选川1jjL 眦的卡 ，J硎i物埙让 、j．怀准 系列和I卅iI线，川时迎。过 样lIf,Jllij{ ， ． 1【ll 跌lYilY,i i J ，，J ’ rlIJ准fifnl/I; 1 实验i7l ；分 1.1 仪器及I作条件 s -3xxJJ『 ’5弗 6 1 一 乡【{，l 、f泼倾 L分柯i仪-IL l;Jol] I ’ 已 分析仪器仃限公IIJ），仪器I作条什虬犬l 收稿日期212 -Il-7；接受日期圳lj- -15 作者简介卜小忪，mlj教授．ii ‘毖从 ； ‘ 仪器分”r I卅 l--illiiil 通讯作者Ii小烈，l ‘ ㈦ililj ，ii r挺从qj地埙” IⅥ分惭lf1 卜 表I _ 一㈨红外吸收分析仪 l作条什 lLIlll. 1 l lIlt-l ’lIil1 譬 c-ccicliticii- Ilr II - .I一3Jf iiit-ii-f-I rs{rl.licli IfII ┏━━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━┳━━━━━━━━━┓ ┃ 1．f1磐数 ┃ i堡j正条什 ┃ 】 ‘ 忤答数 ┃ 没jt糸什 ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━━━┫ ┃ 抽。}匆}6 1 7爷 ┃ IS VIII/ ┃ 辅J卒 ┃ 二．5 k、 、 ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━━━┫ ┃ /IiiL cJ lin i Ll Il. ┃ Jl、 ┃ Ⅲ热川 ┃ 21、 ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━━━┫ ┃ Z k 7 L，m ，』 ┃ 二～．4、1l，H ┃ 乐”l叫川 ┃ 5Il_ ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━━━┫ ┃ j玑／JL、『m／』 ┃ }2 【 J 4、1l’ 1 ┃ 巾i删JM ┃ I二_ ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━━━┫ ┃ ┃ ┃ ┃ 二 j{）、I听 ┃ ┃ 小川 。 ，il．i城 ┃ 3J ┃ fU滁 ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ 5 ，nlI ， ┃ ┗━━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━┻━━━━━━━━━┛ 1.2 标准物质 ’j 1；嘤试剂 训矿r冲Ji准 样l”I1{、 、 7238 、I{＼ 、 72}{5、 I{Ⅵ 7199.l{ Ⅵ 卜734 镍∥ ‘ ri怀 准}I IIlIⅢU7 146 、I{＼ 、 7 147、 1{ ＼ 、 7 148.;l{、 、7 149 L』卜十 ，J0化ft．∽Jijit\;J lc5ILii“ii 一It 蟛e l Il.7令纠J J ．1I ‘一 IJlJf蚺器if- l] {jj十以』IIf I何 i禽I【ff（卜） ．4 纯铁州』ElIf疏 禽j}ff ’（卜） ．7 1.3 实验，j，法 j J JI S -3乡l纠 、f跌倒 i j’ 柑 i仪f|，J I也溉i川 火 ， Jl {ILi“iiif 捉l Il ；JI 们z力／ J 7 i相l戊 7 i n埘 f J ．”州”输J{i ，J气i．2 ．4 MPd ；，，j、i．h没箭策I丫 L ，Jm ’ Ⅲ5顿i L源， iUllC 163 g、IC 163. 581 - ChaoXing 琊4删 7[ f0- iW/ 淡 5 lliiiiJ ，了4 欠什状，怂f_，l ’ 力 ‘ ∽爪 “ I ’5； 坝I{I- ；．．I、 ” 0 {● ，JI J 川 ‘』 揭J钳火』{ 疋颅允L处』il lI/J川 ’ JI,1J竹J iLL Ji 人 、Ii I ●人 、li JI 功．』J芝 允化川 埚底琊肌人约0.2 9纯铁川， 消 - ，化川J粥I』 、J加入4l iiig样II． ‘ ，，.iLrfI 7I动f￡ 数，仪*导4 。定 f ， }将lI劫jjij{叉frI∽『 I，J J r矗jl； ，然1．i，l一 tIl.1 。 |I|役梳约．2 x纯铁州fiil.6譬钨十一，川川圳钳将 川瞒火刊分忻f义器I I门川圳托Ij√、i．lh 软什数州∽爪 K的 “ JI 始” 梭钏，分“i。过雅将吖l动，世” 分析热 JI 4ffJt1 ，4 欠什l勺 数4jii;i爪I≮J1 ＆ 制l爪仟III ’ ，．1．ifIL lI{Jff 放llli线．分f 』i外爪叫会址爪硫r门 洲j正结q，ilj将 i亥}久分iiLViL 1 4 rl】 ’ f ，J教jJ 』t}iLjJ{I≮ 2 结果 ’ 』J ‘ 沦 2.1 样IIII称样I℃的选择 乐I]liJlliiilP,烧 一 乡l纠 、 埂1父泄洲jt们 ‘ 仃-I ．I西禽” fi，桷；ft1㈨，J人小l ‘|-j 鏖火系刊洲/正， ’ i q 的 ff咖 -陀 畅十 ’r Ii，过少，十 、r ．饥／ 1I f Jf℃ 天 一rI；枸 fr砒 ，i』多，； J抛仟I1t ，1t燃烧小 7 ，七令l札选戊i，|f q 们fit 。艾jLtlil 果川l11 ∥fi f ，J川物觅c;1{＼ 、7238（卜n， Jf小ffi 觚 1.64h 、 ;l{ 、 、ItI734Sn,Jf,J 『 ff“f 32.5 1 相 1i.i;tUo“畅； 『 f} 斗 勿J炙jl{、 、7147S n,J f,J}fi『 rf 3.78c/e 、l{＼ 、 7148（卜n， J f ，j川j“f I8. 14c/r）jli i}J弋g命 J顶j ‘ 已1人 ．2 譬纯铁 J ‘川 Jil,-I ．铺城 ，分圳JJI1人【一If ，J准”I协 l 、2、4、6、H、l、I2 fll l4 ilig J ‘ }{11 、川圳 lll. n分圳川入．2芏刍U铁”j f 约1．（ ’芏鹳十一，J f辽器 I 燃烧f洲/L ，观疏iliJ ff放I延 犬2 Jl 、 』仃 ‘ ，fft；Ii 小J 。 4g川 ，firii J汕J j芷m ．fj lJ；韵rcI}为4l g川 ，i则j正“f lj h}fij 仉j是小吻f}；杨fr艟人J lg 川 ‘ .U0j￡仉则编低 j立 ii ‘ 毖址乃J田ⅢIf1fIIJ．1 十rI协 ，燃烧 1 7克个 ，-j纠 、 』黹』 J 』 I枸frIi Jl1引I J缸J也山J竹ⅢI J ，L山 一烀 ；用JI10 J厦fl．，进J戊 弃f 小人多，J17卜的7if水也难以仟放. .世影mJ乡『5 ，I 、池 lI{J i 帔IIl ㈧ll匕，刈j I ’j 禽iIiiliLlI{JiIJl/定，j* ‘ 挺J1 扩{ sri{IJll. 幻 fF ． ‘ 一I ’ -f1f|；I，见iiiL “iljYiitIL较小叫，0正 c婴tiilC 少砀艟i父，1．，i生 jf，J ‘ jtZ ． 二戈1彳利f惭J耍世J15 n，J lU Ji 人 、I ， ，tfmf求称1 1教仉准确 2.2 uJ熔剂的选择81i川矗 II』 Jt弃 剂的，i生 { ’f 例川1 1 刈 ‘ I10禽；Ifijii rrJ测定影岍J也 比较∽托 维I}l l 。求 ’ I作，5-髟jildL7 剐 is - 17 ，小 。峡U令 汞川当U铁fi鹳十≯flj乃助熔 制，圳人乡L 铁川址为J-捉lm ,YJI i/IIL，他ft一燃烧允个；加入 / 十扛 J士 乃rf垠样III化l ’5 汛，I l- .iLL .iil r分11 ，f| mf求J “，I 二n勺一、 f乡I外ii1{ Ⅵ 723K（S lI{J畅川II I．64 ，符物J炙n， J㈦i人7欠 盯J 电铁 州 ”Ittr 鱼lLik州 /IJJj}≯，洲j正站H虬 l3 II J【 I仃川1.liLi /Li”j J|JIn.4 ～.6 9 I时，fijiLIrJ ; 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II]c 111l,aIIrt-iiic-iil c-cii{liliI ls slIt.11 d一 _“I11llIt.ilIllIIIIIlI, iIi{ cliIdIilit c,l llii\ Liill LiiiZtl iS tiiil, cl tllt icibliiiiiic-clt llc[\ [} -{-ii c,ltil11i 袱 ．‘l.TIlt i.it-ili“l ..ils u-rilitil hj ll “lit,nal“ilIlkanl matt-rials. il\cl ‘t.‘‘isi{}i, ..a-lI.-t tliai\ lc7c RSl. ,, 9 aii{l lIlr sIIlIIIIlJ ll.‘.fl、t-“t- rziiirc-tl llc}iii 96.c/el‘ 11.9r/e . ccIllllKIIt.1l “itl] tI“‘ ‘lIIl、I-“ti{,iml lac-i 、LlllattnI、i trir illc-llic“l, il“ acciii\it “l iIi{ iiic-ilic“l is l‘-s一 ilicii] 2r/r rt-liitix{ -crc}i. IIlt s[lI[ lc“-ci ‘．-Il cii clli trixllldltlliIig ln}llci]i llI.1wt,t 、Ii 眦iciillh ciiicl hcctiiIHi.l iiiailcci{lls. aii]tl cl]c iiiIIllcclc-c {l [liclIⅢlrix c-lIt-c-l. ri]f“ 1一l一 Sll{}.. [[ILl[ [[l ‘.IlllIr JlI llII Il JfiIl lt-IⅥ t-I-Il l/IIlI1 35 iIl IllIlj I“lI-11IJIll IlIl.illlII Ilickc IIic- lic}l}lc-c]i fcr Lllt. riil}icl I“t.‘-IIIjItc {lt-c,-iiiiiiiiilic}ii c l lii.li t-c}iitc-Jil siilliii iii ll1I、 I “IIlIlIlI I}Ill dIl“ iiitktlI IlI1 ’ ua. l.c-l. Key words ilic}l}l}clc-iiiiiii c}n; iiiIkl-l .,ic; lii;_li c-c}iilt-iil -lillLJi; lligli l“iiclIIIiic, tilllii、“ic,il-liili-iic-c-cl .l’、liltic,ii SI lIltIrili*IiA - 585 ChaoXing