高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素的氧化物干扰研究_王冠.pdf

2}13 il;. 8 j .\ s ric i 3 文章编号0254 5357 213 456l 7 从 、～、 1．、卜l卜 561 517 高分辨电感耦合等离广体质谱法测定地质样品中稀土元素的 氧化物干扰研究 王 冠 l ，李华玲 二 ，任 静 I ，杨 波 l ，胡志tP l 1 ．miYflilLU 质f口 “ J ’’f『 JI 了E JUi．IL[II Jk,r;l; 6l}{22．『柯;cjULiiTiirJ “fUf 了EfVi．f LJJT』柯jji 2l5 摘要电感耦合等离子体质谱（1（ - MS）用于测定稀土元 素经常会引起M、M、MIl离子的质谱V- ，叠干扰 ，其中 制约分析准确度和精密度的 主要因素是 多原子离子干扰， 尤其是轻稀土元素的氧化物和 氯氧化物对蕾稀土 元素的 干 扰，以及钡 的7个天然J问位素形成的氧化物 和 氢氧化物 对 轻稀土元素的 干扰 本文采用高温高压密闭消解地质样 品 ，高分辨电感耦合等离子 体质谱 法 （ I【1 ’- MS） 测定其中 的痕量稀土元素，研究了低、中、高三种 分辨率模式下氧化 物的干扰情况，确 定了最佳的测 定 问位素和合适 的 分辨率 ____________________一 样品硝酸氧帮 [190 令 密封，I9℃ 分解 3011 聚四氟乙烯坩埚 ro‘‘‘’‘’。’’’’1 内标硝酸d 140令 密封，l40 4C 5h溶解残渣 聚四氟己烯坩埚 蒸至湿盐状 稀释，待测 分析结果表明，在低、中分辨率模式下，轻稀土 元素（ t ． 、h、N cI、S的氧化物 和13a的氧化物干扰明显，（jt1元 素的测 定值严重偏 离；在高分辨模式下，l{d氧化物对V.ii的干扰以及大部分轻稀土元素氧化物对重稀土元素 的干扰基本可以消除，无私生行校正，而只有157tI受到 l 州 “ 的干扰突出，当样品中I ，t． ／（ tI的浓度比值大 于100时，（州的测量位必须进行数学校正 关键词地质样品稀土 元素；高分辨 、乜感鹕合等离子体质谱法 ；氧化物干扰 中图分类号6】4.33657. 63 文献标识码 、 稀II ，，C索I J_』 l玑 f殊l ’门IU r 十 勾J州相III44系cIt珂 ii J抛 象，IIII体化 。 、≯ ，陀顷做』 e州似，㈧此jl仃川近f| ， JJ也球化 『、≯ 一rk质羽 I科I似n0地球化 。、j fj乃 I【f1／filiijI 7 门 JLLLJ以条 f个祠I地质f1 JIjj 』.fil-I ， ， 7匕仃 j7;J 。m’ 乏发小分钟i． ‘ I／ fI ．d 分1J，ni地球利 ．J 、j -I t l l丫j ‘ 良幻 的JLJ冰f匕。 、jj 小I j ．心义， U D ‘Lf17i I-.L裘f门 准{iffi分柯 ．JJIJ J .iil 跞fiifil ‘’， E符,fili地 质f 小nIJ JI≥Jk, 神I发Jf芝，J乏rIii jLLL 矗 f 小l J 、 J膏I5f|0 J也J求化 。、 j l火 念及演化过 氍，Ur泛 心 川JJ也球科 一、纠卅了 ‘rl-l 准确测定地质样． ‘ 扣IiI，J稀Ii厄水禽I1 4 划J ’ 矿J “ 资源州A、地顷j沦研了E等i I仃 ．n ‘ 婴意义 i LL 感4粥合等离 Jif 小顷嘴（I（ - MS）测定怖{几 素，L经 允分∽爪JJ C优【辽特 。r ，址j良I、趟I良}l稀 上元素分l iIi城j I沲m 优协f发腱潜／J力 ‘ }之 - 稀上几索n，J ni/从l39刊 175 址j尘线的，研iLL绛 iIIIUj ，4t 怖||儿求（， ，，／二139155）f| ，J t化{勿卡莎j ， J ‘ 能会埘IJ J ni/ 155的 曩怖f／￡隶,11 156175 J “- ，Ii l扰 ，4川址 {样 I”IIlltt稀l兀索n，J浓J耍fU|j 人J tn侨 I．-儿索时，这种f 扰就公比较 lll抟 拿冰 ’≯ 、 ntir究 1 I，- i\lS分柑i，卜物ftIl “ 【IIIi}l 怖卜 tC 化物no I {JC 』，;U0j 正J，I 、 I ， I ． ． f6ifJ亡索1．iI、 t- 、I ’． 、 _＼{l.Scj]九5 LJ-r{/l ．浓J业lI-y埘i J “7Ii n，J瓴化物l jJC fI ． 发J见』e瓴化物 lrj尤的确很『 i 一扛 13;i lI{J 7个人然lId f一粜J髟成的铽化物和瓴氰化物埘轻怖f九崇‰的 卜jJC『jtJ题也【七较f ．旷 一百 J} ’ IU J々≯ 7 Lr_lli{ic“jL J ’ 『 ’j 鱼U 怖|I【1 ’- MS分忻rI-仔亿的符炎』黄i辨r扰以』 曼l 扰nJ变柯I仪*导参数lI{J材I火 一rr ．』 f i .{4ii兑IUj J ，15利11J 纯稀Ii代化物 ．f，怖 f‘顷叫 ’ I川 ’ 能仃化n，J坫体质瀚弧 一凫 ILtii ；}‘ 小义采Jfj『 、j 分列f I （ - KlS测定地质 收稿日期 l -I l- 13;接受日期1 3一l 一二6 基金资助成部地质州tr ill心I ‘ 阳ij．L食OrIUJJ州I ，川也胍几州价j 6 作者简介Ii越，l氍iiili ，分析化 。 、j 0、渺 l.-iiiiiil “btIlIII t ．一 ， 561 - ChaoXing 馋4 j9 料 ∥ 删 认 ／j “ ．vkf ．一 ，“f 样，㈨ ’ f ，J痕Il稀I．．几粜 ”” ，通过配制小M 系列n，J怀 『 fE}}f 液，分”J} 、J-沦J- f 【￡、rI t 、『16-,fiII分刊}昝f51』℃『 j 年t 稀I氧化物刈弧稀{无祟测定的I 4ju 以及I{LI轼化 物刈‰测定的f 扰。隋况 l 实验部分 1.1 仪器肢I作条件 I{I.I{M 卜NT 2 r ’S分 剀fIU感f出i’≯防l Jif夺J贝i涛仪 天，lIic-i-iilc ljhll-j 。 公川 仪器【-f1 参数址太l 太l I.I ’- \Js仪器n， J ifii 参数 hI Jll.1 、 、IirkiU lKJr 川l1I.1I.r、j_lll{-l（1 ’一_ Ⅵ卜 ill.[n ┏━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━┓ ┃ I川参数 ┃ 没；芷祭什 ┃ IIf1 参数 ┃ i生j￡糸什 ┃ ┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫ ┃ 性WiU ┃ lU7U 、 ┃ 日”}则JJ} ┃ 1 2Sl 、 、 ┃ ┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫ ┃ 冷』 、l』 7 L流速 ┃ 16.01 I /iliii] ┃ 乐ft深』芝 ┃ -2 5 iiiiii ┃ ┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫ ┃ 辅lm 7 L 流迎 ┃ . Ll IJillliii ┃ 录仟锥扎if ┃ l I iIIII1 ┃ ┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫ ┃ ”【Ⅵ城 ’ L流i巫 ┃ 1.13 lJ iiiiii ┃ 救取锵扎f} ┃ H IiIIII ┃ ┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫ ┃ I‰动 袋}々j尘 ┃ 5. iS iilliiii ┃ 7J 1 、胍艟敏录ft ．一_ ┃ 1 5 1 、 ┃ ┗━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━┛ 1.2 标准物质乖 lj 要试剂 几粜标准储箭溶液I c mg／l1.1 ，（㈤家仃色金腻 及IU j ， ．材料分析测试tf ，心眦川） 水系沉 , 物、f壤、7 ri标准物J炙（ 一㈩i4 JLLL 顷科 ’’j 院地球物州地球化。 、≯ 勘代研究所fi捌） 硝酸、 7文氟酸均乡 0旧似蒸馏制得， 。艾验川 水为』 f≈J-水（IUm半18 M‘ ． t ．Ill ） 1.3 样IIILI溶液的制备 jFfl仙乡奈粉“卒J一，过180l|筛，J 1【 ）5I”I l ，街 川 ft iiim处删化1级趟}廿实验 。书进 行 l准确称取50mg样II 25 i]ll. 聚lJLI氟乙烯 烧t{lll，川少}l}i次蕉t水涧淞 2分圳加入 l llll.氰瓤胲 、l ilil．艄酸 ，放人1 ’0 K罐Ilt傅闭加热争l901，ji f 呆濉48 11 3取I ’j爪罐 ，冷却后JI ，矗熊1 ，等溶液近r． I l ‘ JJ|1人1iill.1g／I．| ，I，JRli I』 、J柄j}容}伎、1iiil．列m 受以 及45 c]il.i次熊馏水，放人1j旭罐lh惭埘加热气i 140\ ，保温5 J．，U,i价解残淤 ，保证提取允个 4f0}窬{仅冷嗣J『l1，分取 ．21．’j l【1．聚川 氟乙烯试箭r| ， ，定窬、摇刍J fI- ．饥洲j芷，溶液胲瞍 为 一 ） 的硝胲 2 结果lj jl论 2.1 ，，法枪川杖 力 ’法 的愉限除 ‘ j仪器的测定火敏J叟、精密J楚 f 仪器榆ljk仃火外，还1j测定溶液f0 。 j I 7Ⅲ[和 力 - 562 - 泄i lI{J总怖释f一数仃父 水力 ‘ 法住仪器山￡仆化的条件 lj，刈ft．”夸ll溶液连续测定l次，以6俯测定结 粜的标准偏片6一汁钾，杉虑scf一的稀释f卉 数，汁 竹i碍刮力 ’ 浚愉 i杖（她犬2）．符儿索的榆I驶住 ．【 49．14 g／g之川，允个能够满足测试需求 嵌 2 i法榆ilIi洲I{ lail }1{ 1 IIii . c l{ -c c e c i{ ,t i I iiiiiI H }f “jil .1 11 I .ii I i Slll l-ll ;11 l. I li] l;. r I I I I j ,II 2.2 质嘴I 扰 II ’- MS洲定怖I几 经“j ’ 会 ,。 |起 M 、M、 MIl离J， IlIJtn 稀r扰，J lIII嫩 乃 。灾的川题 足多 味 JyjJ， -r扰，儿J L址4 夺怖Ii元索r， J瓴化物、钣氰化 物埘弧稀l-几求的I j尤 ，以及坝的7个人然Mf讧索 J髟J戊ll/J争C化物、7}I tC化物x1J 4l乍怖卜儿裘i7f，J 14jL №锋 0 I纳J9良 ， I稀f儿索洲/芷lIl川 ’ 能仃化的 光i潜I -扰 ，J L仆虬太3 ㈣消除和1ijk弱这此r扰 ． Ii址分F r利 。、jj 家仃 J多‘li水的{i了 ￡热。一j、i h-．grllit-ll 等 ir川H沦 J1j验操作过Pt强J‘戍化物离厂 -形成 的影lmJ \iaiiiyI]Liii等 ”l’ 和Tuii等 - ’ lr细研究 J■/ll[ii]多蟓 J ， -离j， ．lJL肜J戊n勺索，Ji 岁列 J ，I（ 二 P - MS-l-Jfj邑1 ，Ji化n（ J多l,ijl I j ， ． I 扰 ，』lIIIi-f Ujlrif戏取锥 f 采样锥孔i夺人小 刈 瓴化物价Ij ‘ 的影响 ;arv 等 “1 分圳时沦J， 小川lI/Jl （ - MS仪器条什1j多惦i J ， 离Ji肜成及J e r j ．Jc袱JicL lIIJ村f 『 『父系 Sllilmla 等 ” fKti\N“ILcld等 等 。尝试 r 小l勺 进样力 ‘ 式 J川Ⅵi一等 ”’ 利川蚁iL倚离r-If，J较15 J1 ’率 ，通过测定 舣i LL简lIiJ llli离Ji世纪 14ci的 ‘ 代化物和氖氧化物影 响，”川这种力 ‘ 法洲j芷趟痕fIm的禽iiII寸次敏度 ijrf. Ili;; I点只 小义f1小ltd 分别f ，红十 炎 』℃卜 ．f『』f究J-地 顷样I㈨II- 年}稀1铽化物f iiUi瓴化物的f 扰 - 卜 _L rl . r- 朋 r- -r Ⅲ -- -- --- 小 - N - . -t ri . Lr. -t -r -r Lr. “-. “-, c -- - 7 r- . rr cr Lr _ - x - .t Lr. x -. 3 r f - -r r- x _ 阻 引 -t - rJ r- _ - rl -t - - - r-. -t l ra -t -r i - -r . [ -- - -. - .r. r- ,-. ., -r q r- rJ cr. Lr. i k ● c -,_.T- r t-“ -“-tc c rJ \ -t -i t-. -t ; ;rj rl r -r rr _ _ _ rl rJ - -y c x -- r-. r] rl rc. r- 7 r_. r- -t - - - -. t r- rj - r] x - r- 7 ● r-. , - Lr. c - c rl X rJ x x ChaoXing 第4删 越，等『10分d} Li感舶介等离J，仆埙嘴法洲定地J炙样一㈨ft 怖l几索的钣化物}扰研究 哪32替 炎 3稀 l-,uk9 测Ai_IiiYJ质ijTCj l扰 m Iallr 3 Sl Jf1 [jS{l}lj iilcc-i-lt-l-c-ii{-c-. cIiliiWi il“ clt-U-ri,iilli I{VI{ lv ll-MS 怖j儿豢版J}数l ㈠耍帆／,rJ JiiuiJ ‘扰 1 3 13 14{ J lJU UU U J. i5I SS. 45 l. 1 14 4N ”’l{ l ii llai 1H SIll . I i_ 14ai l VSjij. i “ ljGll 1 1-I \ I 1 \11 lai lI l 4t hlil . I \- I{lI Siii I4L 13. S2 I‘lla 150 7.38 i.“\ij. i{-i S3 5 -, 57 58 51. I L . 2 2. I t 14. t 1 47 -14. t. I I t . c I 25. 51 28. IS n4 n5 n2 n4 nn h7 33. hJ i2. t3 26. 7S 1 4 . 1.1 1 1F l{i[ 1114lic. lmlfiiII 15- SIll . 1 .I, . I “f{Hl. 1 “ Iill } i4i li-t iiii I , . i“ sIll . 1 LI Hil 7 71 71 7.3 74 76 75 3. U 14. iS i1. S3 31. t43 12. 76 c7. 41 l-}A、“ l i-i Nil it- l-l . I ;t, hlcl 14/SIII{ 7“11}.I 、’;c1. i1J5IiI I.h l-i . i m y,l . 174 Ill. 7c I.lI . 1 7 、jf llIJ． 、4f ；III J． j’、I ，‘】 、 l射’l i、7l ，小） I ’ “J 、I． II ． I‘’‘’I I l、‘’’ ，fJ 1- S,ll 1 1 Slll I ,l] 1 7 1. 5L I }l, \ lj.j 7“ Hr. iicic ;ll }. IijIl ] , 2.2.1 4夺稀1几案板化物刈 ’ 取稀f二厄素的} {尤 住l（I ’- MS法lI ， ，轻稀1厄索瓴化物刈 霞稀f 几粜的f { 尤M 样址 个{特化的砸t毖问题 化 ，股r I∽一I ， ，辑稀i几索n，J浓度邵|fJj∽人j 霞稀 I几索，所 以车夺怖iI， J瓴化物卡扩』 ， ．IJ ‘ 能会时啊稀I儿粜J 、．乍 渺 f 的 l 扰 夺ff1 -化低分判 f啐j『,I{、ff ，分辨棼MI{ 、I ’i 分 /f半{i种模j弋卜 J测定 J-rp 一轻怖十几 素h、 _ 、Il ’ 、N{l和I Srini 2【 ）p-Yt/i.fii scc p.g/l.浓J叟叫 ‘ l用i J ’牛 的瓴化物l 扰 髓 从太4数据 ． ， J ’ 以行m ，拒低、 tI ，分{9f 昝lj轻怖f（ t- 、h、iN币 Il S的氰化物l 扰 n，Jf确f|{， IF咂；ni『； ’j 分 J}fI』℃lj lIIf，J年C化物， Jc;ci n，J f 4}uf 』 I埘E以j『1j除；nf 氐、 I lI 分刊 f率懊_℃I 、 ‘ ， ”7;{1 、 H“I、 I. 、 “11 、 r 、 ”“’ 卜 JJJ受刘【√ “ 、 14l Ill1 “ 、 l 41 N【I “’ 、 H“Nt ■ 、 7 Sll]“／ fi I rq 程度fI ，J}够I】咖，除J7 I7； ．I 。受到lCJI扰j*‘ 婴进{j校I Ii外．j e 余f {尤住 l ’i 分辨摸 J ．℃J 、 ‘JJJ ‘ , 效避免，尤jI； 校l}i 2.2.2；ti ， J f 扰 及饺l}i ；tl的人然 f移索” “ ；．I20.47 、 ”7 ；．1 15. 65r/c、 “{I24.84 、 【州21.86 桐5 j L 仃较i ’0 f J变 为它 的J“i仃㈨f口Ufl;受到质i将 I j 尤，ii嘤r 扰她太5，D ‘L 顷皤洲j正（；tI比较 lA i 难 1’ ”5 （ ；tf f 【f ”7c二 Ii存『 5没fIf丫 I f 水f ．d f 、 Z索l/|，J r扰，fq llt 这iij,i个『 一dft索作为测定川ft索的 阿选 通I占 样．tIt ， c7f．．1．、l 』匕 lIlp为浓嫂，， pf ．．I、l 为t．质键数的味j ， ．离 f ifI数 563 Ⅶ 一 一 ‰ rJ 2 x 3 rl r- c r- _..N .r, 比 ;r X r- Lr lr ■ -t rl - rJ rt. -t Lr, . x - I -t r- x -t I -t ～ 铊 -t t -t -t -r Lr. I -t -t -r - 2 rt c S 5 5 酱 ChaoXing 玳-I蝴 ， 矿 、、U、 、 ;ljli] 淡 1 3{ 尖 4 ic轻稀 l- L索rI{Jt.j化物c.finkl4i i,t豢的 i扰 Iiil,l, 4 IiiI*-i-IVn-iic-* {}l .iil芒It I.l{l{l-iiiiiciciic l“ 1141 / I LII“i 5,O }L粜ifkJ篮 ,,, { . I. l Aii Jj2X]斗芏.il. 1rdi ．昝 - I .l{ .al \lI I[I{ 、 、l II 、I 、l 、1 II ┏━━━━━┳━━━━━━━┓ ┃ 1. 255 ┃ ．H2 ┃ ┣━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ ．171 ┃ 1lI ┃ ┣━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ I．I4n ┃ I．MI ┃ ┣━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ I．1 ┃ 1．35 ┃ ┣━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ 1 3s ┃ f1 ．c35 ┃ ┣━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ II．二I ┃ J．1 8 ┃ ┗━━━━━┻━━━━━━━┛ 7S. W4 75. f134 J. JS7 ljH 2U l JIJl 二 Hj }4j jjU J. 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